Az induktív csatolású plazma atomemissziós spektrometriai módszer analitikai jellemzői. Az AES-ICP eszközök fő összetevői. Szilárd anyagok elemzési módszereinek kidolgozása. Oldószer kiválasztása a katalizátorhoz. Koncentráció meghatározása oldatokban.

Küldje el a jó munkát a tudásbázis egyszerű. Használja az alábbi űrlapot

Diákok, végzős hallgatók, fiatal tudósok, akik a tudásbázist tanulmányaikban és munkájukban használják, nagyon hálásak lesznek Önnek.

közzétett http://www.allbest.ru/

Bevezetés

1. Irodalmi áttekintés

1.2. Az induktív csatolású plazma atomemissziós spektrometriai (ICP-AES) módszer analitikai jellemzői

1.4 Az AES-ICP eszközök fő összetevői

1.4.1 Permetezők

1.4.2 Permetező kamrák

1.4.3 Plazma és fáklyák

1.4.4 Eszközök a fény hullámhossz szerinti szétválasztására

1.4.5 Érzékelők

1.4.6 Dinamikus tartomány az ICP-AES módszerben

1.5 Interferencia az ICP-AES módszerben

1.5.1 Spektrális interferencia

1.5.3 Az érzékelés alsó határa. Pontosság és reprodukálhatóság

1.5.4 A koncentráció dinamikus tartománya az ICP-AES módszerben

2. A szilárd anyagok ICP-AES segítségével történő analízisének módszertanának kidolgozásának szakaszai

3. Kísérleti rész

3.2 Analitikai sorok keresése

3.6 A Co, Fe, Ni, Al és Mg koncentrációk meghatározásának helyességének ellenőrzése a kidolgozott módszerrel

3.7 A Co, Fe, Ni, Al és Mg koncentráció meghatározásának reprodukálhatóságának ellenőrzése a kidolgozott módszerrel

A dolgozat főbb eredményei és következtetései

Bibliográfia

Bevezetés

A Katalizátor Intézet analitikai laboratóriumának feladatai közé tartozik az analitikai ellenőrzések lebonyolítása különböző módszerekkel az Intézet valamennyi új katalizátorok létrehozásával és vizsgálatával foglalkozó laboratóriumában. Ebből a célból a laboratórium több csoportot hozott létre, amelyekbe az elemzési módszereket szétosztják. Azt a csoportot, amelyben ezt a munkát végezték, kémiai spektrális elemzési csoportnak nevezik. A csoportban felmerült az Al 2 O 3 és MgO hordozós Fe-Co-Ni katalizátor aktív komponensek (Fe, Co és Ni) és hordozó komponensek (Al, Mg) tartalmának elemzésére szolgáló módszer kidolgozásának feladata. felületi vegyületek szintézise, ahol a katalizátorok felhasználásával foglalkoznak többfalú szén nanocsövek (MWCNT) előállításában.

A téma relevanciája.

A Fe-Co-Ni-O katalizátorok többfázisú szilárd anyagok erősen diszpergált részecskékkel (6-23 nm). Egyedülálló fizikai és kémiai tulajdonságokkal (nagy elektromos és hővezető képességgel, mechanikai szilárdsággal, kémiai tehetetlenséggel stb.) rendelkező többfalú szén nanocsövek (MWCNT) szintézisében használják őket. Ismeretes, hogy a szén nanocsövek kulcsfontosságú anyagokká válnak a nanotechnológiák fejlesztésében, különösen az általános célú kompozit anyagok előállításában. A nanocsövek szintézise gázfázisú katalitikus szénleválasztási módszerekkel történik, és jelentősen függ az alkalmazott katalizátorok kémiai összetételétől és szerkezetétől. A kapott nanocsövek minősége - átmérőjük, hosszuk, rétegszámuk - nagymértékben függ ezektől a tényezőktől. Ez megmagyarázza a katalizátoranyagok elemanalízisének szerepét. Az aktív komponensek katalizátorainak elemzésére szolgáló módszer kidolgozása fontos láncszem a kiváló minőségű katalizátorok létrehozásában.

A munka célja.

Induktív csatolású plazma atomemissziós spektrometria (ICP-AES) segítségével érje el a legkisebb hibaértékeket nagy elemkoncentrációk (1-50 tömegszázalék, %) meghatározásánál.

Tudományos probléma

Fe-Co-Ni-O katalizátorok Fe-Co-Ni-O katalizátorainak analízisére Fe, Co, Ni, Al, Mg elemek ICP-AES felhasználásával, az 1-50 tömeg% koncentráció-meghatározási hiba javítására szolgáló módszerekkel.

A probléma megoldásának szakaszai:

1. Fe-Co-Ni-O katalizátorok analízisének problémáinak tanulmányozása a fő elemek Fe, Co, Ni, Al és Mg 1-50 tömeg% koncentrációira.

2. Az ICP-AES módszer elméleti alapjainak tanulmányozása.

3. Módszertan kidolgozása ICP-AES segítségével történő elemzés elvégzéséhez.

4. Fe-Co-Ni-O-katalizátorok sorozatának elemzése

Tudományos újdonság.

1. Eljárást dolgoztak ki Al 2 O 3 és MgO hordozós Fe-Co-Ni-O katalizátorok fő elemeinek kimutatására. A technika egységes: lehetővé teszi a következő fő elemek gyors, egy mintából történő kimutatását: Co, Ni, Fe, Al és Mg 1-50% koncentrációban.

2. A technika lehetővé teszi az atomabszorpciós spektrometriai módszerekben megengedett értékeken belüli hibaérték elérését: az elemzés pontosságának biztosítania kell, hogy a mintaelemek összege a 99,5-100,5% tartományban legyen.

A dolgozat gyakorlati jelentősége.

A Fe-Co-Ni-O katalizátorok fő elemeinek kimutatásának gyakorlati problémáinak megoldására a modern, többelemes, nagy érzékenységű ICP-AES elemzési módszer módszertani részét fejlesztették ki. Kísérletek kimutatták, hogy a kidolgozott módszer jelentősen csökkenti a fő elemek meghatározásának hibáját.

A munka jóváhagyása.

A szennyező elemek összetételének és kimutatási módszerének vizsgálatának eredményeit átvitték az SB RAS Katalízis Intézet felületi vegyületek szintézisével foglalkozó csoportjába, és felhasználták a tudományos jelentésekben.

Minden elméleti és kísérleti tanulmányt a szerző személyesen végzett. Elvégeztem a munka témájával kapcsolatos szakirodalmi adatok elemzését, megterveztük a kísérletet, nevezetesen: oldószer kiválasztása az elemzési tárgyakhoz, hígítási együtthatók számítása, valamint az analitikai vonalak kiválasztása. Az analitikai jeleket az ORTIMA 4300DV készüléken mértük és koncentrációszámításokat végeztünk. A szerző a tudományos témavezetővel közösen aktívan részt vett a kidolgozott módszertan más mintákon történő tesztelésében, a kapott eredmények megbeszélésében, a jelentéshez való diák elkészítésében.

spektrometriai oldat katalizátor

1 . Irodalmi áttekintés

1.1 Ismert információk az elemzés tárgyairól

A Fe-Co-Ni-O katalizátorok többfázisú szilárd anyagok erősen diszpergált részecskékkel (6-23 nm). Egyedülálló fizikai és kémiai tulajdonságokkal (nagy elektromos és hővezető képességgel, mechanikai szilárdsággal, kémiai tehetetlenséggel stb.) rendelkező többfalú szén nanocsövek (MWCNT) szintézisében használják őket. Az MWCNT-k szintéziséhez használt többkomponensű katalizátorok kerek vagy kocka alakú részecskékből állnak, amelyek világosan meghatározott kristályrácsot tartalmaznak. A krisztallit mérete jelentősen megváltozik különböző hordozók használatakor, és részben megváltozik az aktív komponens tartalmának változtatásával is - az aktív fémek (Fe, Ni, Co) arányának csökkenésével csökken.

1.2. Az induktív csatolású plazma atomemissziós spektrometriai módszer analitikai jellemzői

Az atomemissziós spektroszkópia induktív csatolású plazmával (ICP AES) a vizsgált minta atomjainak optikai emissziós spektrumain alapuló elemanalízis módszere gerjesztő forrásban - plazmában.

Az ICP elemzés elsősorban megoldáselemzés. A módszer analitikai jellemzőit az alkalmazásnak ebben a vonatkozásában tárgyaljuk. A szilárd minták analízis előtti feloldásával az anyag szilárd halmazállapotával kapcsolatos zavarok közül sok megszűnik. Az ICP-AES szokatlanul alacsony érzékelési határokat ér el. Érzékelési tartomány 1-100 µg/l. Minden elemnek más-más észlelési határa van: néhány elemnek rendkívül alacsony az észlelési határa; az elemek széles körének van „jó” kimutatási határa. A modern berendezések jó reprodukálhatóságot biztosítanak, amely összevethető a lángos módszerekkel (különösen az atomabszorpciós elemzéssel). A reprodukálhatóság valamivel gyengébb, mint néhány más analitikai módszer, de a legtöbb analitikai alkalmazáshoz elfogadható. A módszer nagyon pontos eredményeket tud adni, különösen alacsony koncentrációk (akár 1%) kimutatásakor. Az ICP-AES módszer fontos előnye az analízishez szükséges tesztoldat kis térfogata.

Problémák merülnek fel egyes elemek nagyon magas (30% és afeletti) tartalom melletti meghatározásakor, ha nagyon pontos eredményeket kell elérni.

Meg kell jegyezni ennek a módszernek a további hátrányait is: nehézségekbe ütközik olyan elemek meghatározása, amelyek atomjainak gerjesztési energiája nagyon magas (P, Pb, Pt, Re, S, Se, Sn, Ta, Te, Cl, Br, J), vagy nagy ionizációs energiájú. (alkálifémek), valamint gyenge analitikai vonalak (Pb, Pt, Os, Nb, Ge, P, S, Se, Sn, Ta, Th, U), ami alacsony érzékenységhez vezet; a H, N, O és C nem határozható meg a környezetben vagy az oldószerben való jelenlétük miatt; radioaktív elemek nem határozhatók meg a kezelők védelmének hiánya és a szabványos anyagokkal kapcsolatos nehézségek miatt; ugyanabból a megoldásból nem lehet meghatározni egy elem különböző vegyértékformáit; nagy hordozógáz-fogyasztás szükséges; nehézségekbe ütközik egy olyan mintaoldási technika kidolgozása, amely lehetővé teszi a szilárd minta összes elemének egyidejű és stabil oldatban tartását. A módszer minden hiányossága ellenére széles körben használják a periódusos rendszer legfeljebb 72 elemének kimutatására 0,001 és 100% közötti koncentrációtartományban. Az ICP egyik alapvető előnye, hogy egyszerre 20-40 elemet tud meghatározni az egyelemes elemzés elvégzéséhez szükséges idő alatt. A pontos eredmények alacsony hibával történő eléréséhez számos technika létezik: a vizsgált oldatok nagy hígítása, a jel több vonal mentén történő mérése, spektrális interferencia nélküli analitikai vonalak használata, minta-előkészítés több mintával.

Tehát az ICP-AES módszer analitikai jellemzői lehetővé teszik, hogy ezzel a módszerrel elérjük a dolgozatban kitűzött célt - hogy ennél a módszernél a legkisebb hibával nagy koncentrációk (1-50%) eredményeket kapjunk. Ehhez azonban minden lehetséges módszert fel kell használni a pontosság növelésére.

1.3 Az ICP-AES módszer elméleti alapjai

Az atomemissziós spektroszkópia a huszadik század elején kezdett fejlődni. A század közepére az ív- és szikraspektrometria vált a legjobb eszközzé az elemzők számára számos elem nyomkoncentrációjának tanulmányozására. Ugyanakkor a lángfotometriát már széles körben alkalmazták a könnyen gerjeszthető elemek meghatározására. A módszer kidolgozásához új lendületet jelentett az induktív csatolású plazma mintaatomok magas hőmérsékletű gerjesztési forrásaként való felhasználásáról szóló publikációsorozat. A plazma úgy jön létre, hogy argonáramot vezetnek át egy induktorspirálon, amelyen nagyfrekvenciás áram halad át. Az argon nagyon magas hőmérsékletre melegszik fel, elektromos kisülés-szikra jelenik meg benne, amely leválasztja az elektronokat az argonatomokról. A szikra láncreakciót indít el, amely során elektronokat üt ki az argonatomokból, azaz. beindítja az argon ionizációs és plazmaképződés folyamatát. Az ilyen plazmát induktív csatolású plazmának nevezik. A plazmaképződés egy speciálisan kialakított égőben történik. A mintaoldat porlasztón keresztül jut be az argonáramba. A plazmában a mintaoldatot olyan magas hőmérsékletnek teszik ki, amely elegendő ahhoz, hogy az anyag atomokra disszociáljon, és ütközésük következtében az atomok gerjeszthetők legyenek. A plazmaenergia elnyelésével az atomok gerjesztődnek, elektronjaik magasabb energiájú pályára ugrálnak. A gerjesztett atomok a plazma egy hidegebb részére elrepülve polikromatikus fény kibocsátásával (emisszió) térnek vissza normál állapotukba, amely a befecskendezett oldat egyes elemeinek egyedi jellemző sugárzását szigorúan meghatározott hullámhosszon tartalmazza. Ezeket a hullámhosszokat analitikai vonalaknak nevezzük. Több is lehet belőlük, a spektrum különböző részein. Régóta ismertek, jól mértek és spektrális referenciakönyvekben szerepelnek. Általában nagy intenzitásúak. Az oldattal a plazmában keletkező emissziós polikromatikus sugárzást a spektrométer fókuszáló optikája felfogja, majd diszpergáló berendezéssel szétosztja a spektrum külön szakaszaira. A korai spektrométerek diffrakciós rácsokat, a modern műszerek echelle rácsokat használtak. Képesek elkülöníteni a spektrum nagyon szűk, az analitikai vonal hosszával megegyező tartományait, ami az emissziós spektroszkópiai módszert szelektív többelemes módszerré változtatta. Ismerve a referenciakönyvekből az egyes elemek analitikai vonalainak hosszát, beállíthatja a készüléket, hogy a polikromatikus fény szétválasztása után egy bizonyos hullámhosszú jelet adjon ki. Az így kapott fényjel a spektrum egy szűk részéből ezután egy fénysokszorozó csőbe kerül, amelyet elektromos jellé alakítás és erősítés után az elektromos jel digitális értéke formájában megjelenít a készülék képernyőjén, ill. egy fényhullámgörbe formája a spektrum egy kis részén, hasonlóan a Gauss-függvénygörbéhez.

Az ICP-AES módszer vázlatosan az 1. sémán látható.

1. séma. Az ICP-AES módszer sematikus ábrázolása

1.4 Az ICP-AES eszközök fő összetevői

Az ICP-AES módszer műszerei komplex modern eszközök, melyek működtetése speciális elméleti képzést igényel. Ezért az alábbiakban ezeknek az eszközöknek a fő alkatrészeit ismertetjük.

1.4.1 Permetezők

Bármely minta ICP-AES módszerrel történő elemzésének első lépése az égőbe való bevezetés. A minta lehet szilárd, folyékony vagy gáznemű. Szilárd és folyékony mintákhoz speciális felszerelés szükséges. A továbbiakban fontolóra vesszük a folyékony minta bevezetését. A folyadékokat általában permetezzük. A porlasztók olyan eszközök, amelyek folyékony mintákat juttatnak be egy spektrométerbe vékony aeroszol formájában. Az ICP-vel a folyadékok aeroszolba való diszpergálására használt porlasztók pneumatikusak (a legkényelmesebb, de nem a leghatékonyabbak) és ultrahangosak.

1.4.2 Permetező kamrák

Miután a porlasztó aeroszolt generált, azt a fáklyához kell szállítani, hogy befecskendezhető legyen a plazmába. A stabilabb befecskendezési feltételek elérése érdekében a porlasztó és az égő közé permetező kamrát helyeznek el. A permetezőkamra fő funkciója a nagy cseppek eltávolítása az aeroszolból és a permetezés során fellépő pulzáció kisimítása.

1.4.3 Plazma és fáklyák

A plazma, amelybe a vizsgált oldatot befecskendezik, olyan gáz, amelyben az atomok ionizált állapotban vannak. A nagyfrekvenciás generátor induktorában elhelyezett égőkben fordul elő. Amikor nagyfrekvenciás áramok áramlanak át az induktor tekercsén, a tekercs belsejében váltakozó (pulzáló) mágneses tér jelenik meg, amely hatással van az égőn áthaladó ionizált argonra, felmelegítve azt. Az ionizált argon és a pulzáló mágneses tér kölcsönhatását induktív csatolásnak, a felmelegített plazmát pedig 6000-10000 K hőmérsékletű ICP „lángnak” nevezik.

2. ábra Égő diagram

Zónák a plazma csóvában: 1 - analitikai; 2 - elsődleges sugárzás; 3 - váladékozás (bőrréteg); 4 - központi csatorna (előmelegítő zóna). Plazmaégő alkatrészek: 5 - induktor; 6 - védőcső, amely megakadályozza az induktor meghibásodását (csak rövid égőkre szerelve); 7 - külső cső; 8 - közbenső cső; 9 - központi cső. Gázáramok: 10 - külső; 11 - köztes; 12 - szállítás.

1.4.4 Eszközök a fény hullámhossz szerinti szétválasztására

Amikor a vizsgált oldat belép a plazmarégióba, az úgynevezett normál analitikai zónába, a vizsgált anyag molekulái atomokra bomlanak, gerjesztik, majd a vizsgált anyag atomjaiból polikromatikus fényt bocsátanak ki. Ez a fénykibocsátás hordozza az elemek atomjainak minőségi és mennyiségi jellemzőit, ezért spektrometrikus mérésre ezt választják. Először fókuszáló optikával gyűjtik össze, majd egy diszpergáló eszköz (vagy spektrométer) bemeneti résébe táplálják. Az ICP-AES következő lépése az egyik elem kibocsátásának megkülönböztetése a többi elem kibocsátásától. Különféle módon megvalósítható. Leggyakrabban ez a különböző hullámhosszak fizikai diszperziója diffrakciós rácsokkal. Prizmák, szűrők és interferométerek használhatók erre a célra. A modern műszerekben az echelier rácsokat leggyakrabban a polikromatikus fény hullámhossz szerinti elválasztására használják.

1.4.5 Érzékelők

Miután a spektrométer elkülönítette az analitikai emissziós vonalat, egy detektort használnak annak intenzitásának mérésére. Az ICP AES-ben messze a legszélesebb körben használt detektor a fotonokszorozó cső (PMT), amely egy vákuumcső, amely fényérzékeny anyagot tartalmaz, amely elektronokat szabadít fel, amikor fényfotonok érik. Ezek a kiütött elektronok felgyorsulnak a dinód felé, két-öt másodlagos elektront kiütve minden egyes elektronhoz, amely a felületére ütközik. A megtermelt villamos energia mennyisége arányos a rá becsapódó fény mennyiségével. Az ICP-AES módszerrel végzett kvantitatív elemzés a fizika ezen törvényén alapul.

1.5 Interferencia az ICP-AES módszerben

Egy analitikus vegyész számára az interferencia bármi, ami miatt a mintában lévő analitból (elemből) származó emissziós jel eltér a kalibrációs oldatban lévő azonos koncentrációjú analit jelétől. Az interferencia jelenléte érvénytelenítheti a meghatározás pontosságát, ezért a modern műszereket úgy tervezték, hogy minimalizálják ezt az interferenciát. Az interferencia lehet spektrális és mátrix eredetű. Súlyos hatások előfordulnak, de szinte minden esetben könnyen kiküszöbölhetők. Az ICP atomerőművekre gyakorolt hatásokat kifejezetten fel kell mutatni. A különféle interferenciák okai összetettek.

1.5.1 Spektrális interferencia

Spektrális interferencia- átfedések (beleértve a folytonosságot és a háttérsugárzást). Ezeket az interferenciákat lehet a legjobban megérteni. Ezeket gyakran egyszerűen a spektrométer felbontásának növelésével vagy a spektrumvonal megváltoztatásával szüntetik meg. A mérőelektronika által rögzített jel az analit és a zavaró elem teljes sugárzási intenzitása. Az alábbiakban példák láthatók a spektrális átfedésekre.

3. ábra: Az ICP spektrometriában észlelt spektrális átfedések típusai.

a - az analitikai (1) és a zavaró (2) vonalak közvetlen átfedése. A hullámhosszak túl közel vannak ahhoz, hogy feloldhatók legyenek. Erős hígítást kell készítenie, vagy keresnie kell egy másik sort ilyen átfedés nélkül;

b - a szárnyak átfedése vagy az elemző és zavaró vonalak részleges átfedése. A felbontás növelésével csökkentheti az interferenciát;

c - kontinuum vagy háttérfedő. Három átfedési szint van megadva, amelyek megfelelnek a zavaró elem növekvő koncentrációjának. Itt egy vonalat kell keresnie a spektrum egy másik régiójában.

Az ICP-ben léteznek gerjesztési spektrumok atlaszai. Szinte teljes körű információt tartalmaznak az ICP-hez legalkalmasabb vonalakról, valamint számos lehetséges interferencia kísérleti adatát. Nehézségek akkor merülnek fel, ha egy elemnek kevés elemzési vonala van. Különös figyelmet kell fordítani a magas alumíniumtartalmú mintákra, mert 190-220 nm tartományban rekombinációs kontinuumot bocsát ki (3.c ábra).

1.5.2 Mátrix interferencia és szórt fény

A mátrix interferencia és a szórt fény gyakran a minta mátrixában lévő bizonyos elemek vagy vegyületek magas koncentrációjának a következménye. A szórt fény befolyása a spektrométer kialakításával, a mátrix interferencia pedig a minta plazmába történő bevezetésének módjával és a gerjesztőforrás működésével, azaz a gerjesztőforrás működésével függ össze. vérplazma. A modern spektrométer-konstrukciókban a szórt fény szintje jelentősen csökken.

A mátrix interferencia mindig észlelhető. Így a savkoncentráció változásával a permetezési hatásfok, és ennek következtében az érzékenység is megváltozik. Az alábbiakban példákat mutatunk be a minta-előkészítés során használt különféle ásványi savak érzékenységére gyakorolt ilyen hatásokra.

4. ábra Jelintenzitás csökkenése (a kezdeti jel %-a) különböző savak hozzáadásával.

Annak érdekében, hogy ezeket az információkat a rutin analitikai gyakorlatban alkalmazni lehessen, a hozzáadott savak koncentrációját az általánosan használt tömény savak térfogatszázalékában fejezzük ki, nevezetesen: 37% HCl, 60% HClO4, 85% H3PO4, 70% HNO3, 96% H 2 SO 4 (tömegszázalék). A fenti ábrákból jól látható, hogy minden sav elnyomja az alumínium (a 308,2 nm-es vonal mentén) és a mangán (a 257,61 nm-es vonal mentén) jelét, és a HCl és a HClO 4 hatása sokkal gyengébb, mint a H 2 SO 4-é. . Az ábrákból az is jól látható, hogy minden savnak és minden elemnek megvan a maga befolyása az érzékenységre, ezért változó savkoncentrációjú módszerek kidolgozásakor szükséges egy ilyen vizsgálat elvégzése és az eredmények figyelembe vétele. A savak által okozott ilyen interferencia kiküszöbölésének hatékony módja a szabvány megfelelő szintjének fenntartása. A permetlé hőmérsékletének növelése csökkentheti a savak mátrix hatását.

A mátrix interferencia egy másik típusa a plazmához kapcsolódik, pl. a gerjesztés folyamatával. Így kimutatható a mátrixelem (K, Na, Mg, Ca) változó koncentrációjának a gerjesztési folyamatra gyakorolt hatása, ami a kimeneti jel csökkenéséhez vezet. Ahogy ezen elemek koncentrációja az oldatban növekszik, az analitikai jel csökken, a háttér pedig nő. Feltételezhető, hogy az ilyen elemek listája újabb elemekkel bővülhet, pl. A módszertan kidolgozásakor ellenőrizni kell egy ilyen mátrix hatás meglétét. Szem előtt kell tartani a könnyen ionizálható (lúgos) elemek nagy feleslegéből adódó ionizációs interferenciát is. A mátrix interferencia elkerülésének univerzális módja a vizsgált oldatok rögzített (további hígítással már nem változó) háttérszintre hígítása. Itt csak az alacsony koncentrációjú elemek meghatározásánál lehet a probléma, amikor a hígítás az alsó kimutatási határtól való eltéréshez vezet.

1.5.3 Az észlelés alsó határa. Pontosság és reprodukálhatóság

Az alsó kimutatási határ (LOD) fontos mutató egy műszer és módszer értékelésekor. Ez a legalacsonyabb koncentráció, amely megbízhatóan azonosítható nulla sugárzási szint felettiként, és amely könnyen számszerűsíthető. A nulla szint a 3? értéknek felel meg, hol? A plazma, desztillált víz, fénysokszorozók és elektronika emissziójából (zajból) álló háttér átlagos sodródásának (zajjának) szórása. Az alsó kimutatási határ (µg/cm3) eléréséhez a ? értéknek megfelelő jelet megszorozzuk 3-mal, és az elem kalibrációs grafikonján keresztül ennek az elemnek a koncentrációjára konvertáljuk. 3?-es jelnek megfelelő elem μg/cm3-ét veszik az elem érzékelési határának. A modern számítógépes programokkal rendelkező eszközökben a jelnek megfelelő koncentráció 3? automatikusan számítják ki. A PERKINELMER OPTIMA 4300DV-ben ez SD értékként jelenik meg µg/cm 3 -ben, amikor ÜRES háttéroldatot (általában desztillált vizet) permeteznek, A kimutatási határ közelében végzett koncentrációmérés csak félkvantitatív lehet. A ±10%-os relatív hibával végzett kvantitatív mérésekhez n.p.o.-ra van szükség. 5-szörös növekedés, ±2%-os hibával az n.p. 100-szorosára kell növelni. Ez a gyakorlatban azt jelenti, hogy ha vett egy mintát és/vagy hígítást, és azokban az SD-értékhez közeli koncentrációt határoz meg, akkor az elemzést újra kell végezni, 5-100-szorosra csökkentve a hígítást, vagy 5-tel növelve a mintát. 100 alkalommal. Nehézségek adódhatnak, ha nincs elegendő mennyiségű elemzett oldat vagy szárazanyag. Ilyen esetekben az ügyféllel közösen kell kompromisszumot találni a pontosság tekintetében.

Az ICP-AES módszer jó reprodukálhatóságú módszer. A reprodukálhatóság kiszámítható úgy, hogy egyszerûen megismételjük ugyanannak az oldatnak a mérését egy rövid idõ alatt, vagy a vizsgálatokat hosszú idõn keresztül megismételjük, beleértve a mintavételt és a minta feloldását. Amikor közeledik az n.p.o. a reprodukálhatóság jelentősen csökken. A reprodukálhatóságot befolyásolják a permetezési körülmények változása (fúvóka eltömődés, hőmérséklet stb.), mert nagymértékben megváltoztatják az emissziós teljesítményt. Az enyhe nyomásingadozások a permetező kamrában is megváltoztatják a kibocsátást, ezért ügyelni kell arra, hogy a tesztoldatból és a leeresztő tartályból gáz (hidrogén-szulfid, nitrogén-oxidok, SiF 4 stb.) ne kerüljön a kamrába. Egy belső standard használható a reprodukálhatóság javítására, ha a belső standard elemet az elemzett elemhez illesztjük. De ez a módszer összetettsége miatt nem nagyon alkalmas rutinelemzésre.

Egy módszer érvényességét részben a reprodukálhatósága határozza meg. De nagyobb mértékben szisztematikus hatásai miatt (mátrixok hatása és egyéb interferencia). Az ICP-AES módszer általános interferenciaszintje minden konkrét esetben eltérő, de a legtöbb esetben a szisztematikus interferencia kiküszöbölhető, így az elemzés helyességének (pontosságának) csak a reprodukálhatóság szab határt. Így, ha lehetséges a mátrix interferencia kiküszöbölése hígítással, akkor lehetséges az analit meghatározása különböző (mátrixonkénti) mintákban ugyanazon kalibrációs grafikonok segítségével, több párhuzamos jelmérés elvégzésével a reprodukálhatóság felmérésére. Modern készülékei az RSD értéket is automatikusan kiszámolják, ami minden, a készüléken kapott eredményt kísér. Kiszámítása ugyanazokkal a képletekkel történik, mint az SD.

2. A szilárd anyagok ICP-AES segítségével történő elemzésére szolgáló módszerek fejlesztésének szakaszai.

Ebben a fejezetben egy vázlatos diagramot mutatunk be a szilárd anyagok elemanalízisének ICP-AES segítségével történő elvégzésére szolgáló technika kidolgozásáról. A módszertan fejlesztésének 17 fő szakaszát azonosítottuk.

5. ábra A módszerfejlesztés főbb szakaszainak vázlata.

Magyarázatok a séma egyes szakaszaihoz.

1. szakasz. A mintát alaposan (100%-ban) össze kell törni achát mozsárban, ki kell szitálni a nagy részecskéket és újra őrölni.

4. lépés: Fontos ismerni az alsó kimutatási határt (LOL) az 1% alatti koncentrációk meghatározásához a minta helyes kiszámítása és a koncentráció szükségességének eldöntése érdekében.

5. szakasz. A tömeg kiszámítása a képlet szerint történik

Súly (g) = µg/cm 3 *V/10 4 *C, ahol

µg/cm 3 - a standard munkaoldatok koncentrációtartománya. A képlet az első és az utolsó standardoldat koncentrációját használja, amelyet a kalibrációs görbe megszerkesztéséhez használunk fel;

V annak a mérőlombiknak a térfogata, amelybe a mintaoldatot átvisszük, ml;

C az elem várható koncentrációja tömeghányadban, %. Ha ez a koncentráció nem ismert, akkor az ICP-AES módszerhez a lehető legnagyobb mintát kell venni. Ez 1 g/100 ml eredeti oldat. A nagy adagok mátrixhatásokat okozhatnak, de nem mindig, ezért ellenőrizni kell, és ha szükséges, növelni kell az adagot. Ez akkor tehető meg, ha nagyon alacsony (az alsó kimutatási határ alatti) koncentrációk kimutatására van szükség. Ezt a technikát analitkoncentrációnak nevezik.

6. szakasz. A szilárd minta oldatba való átvitelének módja az analitikai gyakorlatban bármely ismert módszer lehet. Tekintettel arra, hogy számos módszer létezik, a leggyorsabb, legtisztább (abban az értelemben, hogy a minta-előkészítés során kevesebb további kémiai elemet kell bevinni) és a legkedvezőbbet kell választani. Ez általában savas oldat. Az ICP-AES-t használó elemzési célokra a savas oldás a legelőnyösebb megoldás számunkra. A mintaelemek tulajdonságaitól függ, hogy melyik savat vegyük be. Itt az irodalommal kell dolgozni, és annak felhasználásával olyan oldószert kell kiválasztani, amely biztosítja az oldódási folyamatot a meghatározott elemek illékony vegyületek vagy másodlagos üledékek formájában történő elvesztése nélkül. Számos kézikönyv áll rendelkezésre a minták elkészítéséhez.

Az oldószert a vizsgált anyag elemeinek tulajdonságai alapján választják ki, még akkor is, ha az anyag összetételének egyes elemei nincsenek meghatározva. Ahhoz, hogy oldószert találjon a katalizátorhoz, meg kell tudnia az ügyféltől, hogy mit hozott elemzésre. Ezt általában az ügyfél tudja. Megkérdezheti ennek az anyagnak az oldhatóságát is. És csak ezután kezdje el az oldószer keresését.

13. lépés: A hígítás fontos eljárás a spektrális és mátrix-interferenciák csökkentésére az ICP-AES technikában. Általános szabály itt az lenne, hogy több hígítást végezzenek, és hasonlítsák össze a kapott fotometriai eredményeket. Ha legalább az utolsó két hígításnál azonosnak bizonyulnak (az eredeti oldatot tekintve), ez azt jelzi, hogy ebben a két oldatban nincs interferencia. Ha nincsenek ilyen azonos eredmények, akkor tovább kell csökkenteni a koncentrációt a fotométeres oldatban, pl. tovább növelje a hígítási arányt. Ha a hígítási lehetőségek kimerültek (túllépsz az elem kimutatási határán), akkor másik, érzékenyebb spektrumvonalat kell keresni, vagy additív módszerrel méréseket kell végezni a készüléken. A legtöbb esetben az ICP-AES módszerrel hígítással elkerülhető az interferencia.

14. szakasz. A csapadék további feloldása a 6. pont szerint kiválasztottakhoz képest szigorúbb körülmények között történik. Itt használhatja a mikrohullámú nyomás alatti melegítést és a fúziót is.

12., 15., 16. szakasz. A vizsgált oldatok fotometriáját előre kiválasztott analitikai vonalak mentén végezzük, amelyeknek a lehető legszelektívebbnek kell lenniük, spektrális interferencia nélkül. Általában több analitikai vonal létezik, amelyek a látható spektrum különböző részein helyezkednek el, ami lehetővé teszi egy szelektív vonal kiválasztását. A vezeték cseréjekor probléma adódik az érzékenységével, előfordulhat, hogy nem magas, és alkalmatlan lesz az alacsony koncentrációjú elemek kimutatására. Különféle koncentrációs módszerekkel (minta növelése, bepárlás, extrakció, ioncsere, a mátrix illékony vegyületeinek desztillációja stb.) növelheti egy elem koncentrációját és kiküszöbölheti a spektrális interferenciát.

3. Kísérleti rész

A 2. fejezetben felvázoltuk az ICP-AES elemzési technika fejlesztésének főbb állomásait. Ebben a fejezetben ezt az iránymutatást alkalmaztuk egy speciális módszertan kidolgozására egy Al 2 O 3 hordozós Fe-Co-Ni katalizátor fő elemeinek elemzésére. A magas koncentrációknál kapott eredmények minőségének javítása érdekében minden lehetséges technikát felhasználtunk, amely lehetővé teszi számunkra az eredmények pontosságának növelését, ilyen technikák a következők:

1) a párhuzamos kapcsolatok számának növelése;

2) az eredeti vizsgálati oldatok kötelező hígítása megfelelő mennyiségű sav hozzáadásával a sók hidrolízisének elnyomására;

3) standard oldatok készítése egy lombikban az összes elemhez a vizsgált oldatokban lévővel azonos mennyiségű savval;

4) meghatározza a koncentrációkat több szelektív vonal segítségével;

1. táblázat A minta fő elemeinek kívánt koncentrációi és meghatározásuk elfogadhatósága

A megengedett hibahatárokat (elérhető pontosság) az All-Union Scientific Research Institute of Mineral Raw Materials (VIMS) ajánlásai alapján fogadtuk el. Az Analitikai Kémiai Tudományos Tanács spektrális módszerekre vonatkozó utasításai azt jelzik, hogy az analízis pontosságának biztosítania kell, hogy a mintaelemek összege a 99,5-100,5 tömeghányad,% tartományban legyen. A fennmaradó koncentrációkra ezeket a hibatűréseket a következő logika alapján számítottuk ki - minél alacsonyabb az abszolút %, annál nagyobb lehet a relatív hiba.

Az analitikai feladat a következő volt: oldószer kiválasztása a katalizátorhoz, analitikai vonalak keresése Fe, Co, Ni, Al és Mg esetében, fotometriai feltételek kiválasztása az OPTIMA 4300DV készüléken, adatok beszerzése a vizsgálandó anyagok koncentrációiról, a meghatározás helyességének ellenőrzése ezekből a koncentrációkból értékelje az eredmények reprodukálhatóságát a szórással, számítsa ki és írja le a módszertan szövegét a GOST szabályai szerint

3.1 Oldószer kiválasztása a katalizátorhoz

Az Al 2 O 3 és MgO hordozós Fe-Co-Ni-O katalizátorhoz hasonló rendszerek kioldási módszereinek szakirodalmának tanulmányozása után kiválasztottuk a szükséges oldószert - H 2 SO 4 (1:1) és melegítést, amíg a minta teljesen el nem fogy. feloldódott.

3.2 Analitikai sorok keresése

A meghatározott Fe, Co, Ni, Al és Mg elemekre analitikai vonalakat találtunk. A felsorolt elemek mindegyikének van legalább egy analitikai vonala a spektrum látható részén, gyakrabban több is van. Ezek a vonalak fényesek, észrevehetők, mentesek a listán szereplő egyéb elemek sugárzásától, sugárzásuk jól mérhető. Az ilyen vonalak keresése az OPTIMA készülékben az eszközre vonatkozó utasítások szerint történik. Az eszközprogram 5-7 legszelektívebb és legérzékenyebb sort tartalmaz a periódusos rendszer 70 eleméhez, ami nagyon megkönnyíti a kívánt sor megtalálását. Ugyanez a program a mintaelemek listájából tartalmaz információkat az analitikai sor közvetlen környezetéről. Ez segít abban is, hogy gyorsan kitaláljuk, melyik elem, milyen koncentrációban zavarja a kiválasztott analitikai sor működését. A kísérőelemek zavaró hatása leggyakrabban alacsony koncentrációk meghatározásakor nyilvánul meg a magas kísérőelemek hátterében. A mi mintánkban minden koncentráció magas, és nincs különösebb veszélye a befolyásnak, ha szelektív vonalat választunk. Ezt a készülék szoftverével is ellenőrizheti, amely akár külön harang formájában, akár egymásra helyezve rajzolja meg a spektrumokat A leírt elv szerint a programban szereplők közül három elemzési vonalat választottunk ki a meghatározandó elemeket. (2. táblázat)

2. táblázat: Meghatározott elemek elemzési sorai (a programba beépítve).


285.213; 279.077; 280.271; 279.553	396.153; 308.215; 394.401; 237.313; 309.271;167.022	238.204; 239.562; 259.939; 234.349; 234.830; 238.863; 273.955	228.616; 238.892; 230.786; 236.380; 231.160	231.604; 221.648; 232.003 341.476 227.022

3.3 Optimális fotometriai feltételek kiválasztása az OPTIMA 4300 DV készüléken

Az OPTIMA 4300DV spektrométeren történő mérések elvégzésének feltételei mintánként megválaszthatók, de ha egységes technikát alkalmazunk, akkor olyan átlagos paramétereket kell kiválasztani, amelyek minden elemre jó eredményt adnak. Ezeket a feltételeket választottuk.

3.4 Standard oldatok készítése

A vizsgált oldatokban lévő koncentrációk méréséhez az eszközt standard oldatokkal kalibrálni kell. A standard oldatokat vagy vásárolt állami standard összetételmintákból (GSO összetétel), vagy standardoknak megfelelő anyagokból készítik.

3.5. A spektrométer kalibrálása és a koncentráció meghatározása a vizsgálati oldatokban

A spektrométer előkészítése és a permetező oldatok működtetése a készülék használati utasítása szerint történik. Először egy 10 μg/cm 3 Fe, Co, Ni, Mg és Al elemek tömegkoncentrációjú, közös munkastandard oldatát permetezzük be. A számítógép kiszámítja az egyes elemek (Fe, Co, Ni, Mg és Al) sugárzási intenzitásának kalibrációs függését hagyományos mértékegységekben az elem tömegkoncentrációjától (Fe, Co, Ni, Mg és Al). Kiderült, hogy öt elemhez öt kalibrációs grafikon létezik.

Permetezze be a tesztoldatot. A vizsgált oldatok a készítmény 1. számú mintája (Fe-Co-O/Al 2 O 3) és a Fe-Ni-Co-O/Al 2 O 3 + MgO összetételű 2. számú minta voltak. A számítógép kiszámítja az elemek (Fe, Co, Ni, Mg és Al) tömegkoncentrációját μg/cm 3 -ben. Az eredményeket a 3. táblázat tartalmazza.

3. táblázat: Fe, Co és Al koncentrációjának három vonal mentén történő meghatározásának eredményei a mintákban. 1. sz.

	Súly, g	Az 1. számú mintában található (Fe-Co-O/Al2O3), μg/cm3

A táblázat adatai alapján számítottuk ki az elemzési eredményeket tömegfrakciókban, %-ban. Az elemeket három analitikai vonal mentén határoztuk meg. Az eredmények a táblázatban láthatók.

4. táblázat: Eredmények %-ban az 1. számú mintára (Fe-Co-O/Al 2 O 3)

számú minta minta 1. sz	Tömegtört (), %

5. táblázat: Eredmények %-ban a 2. számú mintára (Ni-Co-O /Al 2 O 3 + MgO)

számú minta minta 2. sz	Tömegtört (), %

3.6 Fe, Co, Ni, Al és Mg koncentrációk helyes meghatározásának ellenőrzése

Eredményeink helyességének bizonyítására három módszert alkalmazhatunk:

1) Ellenőrizze a pontosságot egy másik elemzési módszerrel;

2) Ellenőrizze a katalizátor összetétel helyességét standard minta segítségével;

3) A „talált-talált” módszerrel

A "beírt - talált" módszert alkalmaztuk. Ez nagyon kényelmes, mert... Ez helyettesíti a drága szabványokat, amelyek nem mindig vannak kéznél. A lényeg az, hogy az elem standard oldatából adalékot viszünk be a vizsgált oldatba, majd két oldatban - adalék nélkül és adalékkal - mérjük az elem koncentrációját a készüléken. Az adalékanyag nélküli eredményt levonjuk az adalékanyaggal kapott eredményből. A különbségnek az adalékanyag koncentrációjának kell lennie. A 6. táblázat az 1. számú mintával végzett ilyen vizsgálat eredményeit mutatja be.

6. táblázat. Az 1. és 2. számú minták eredményeinek „talált-talált” módszerrel végzett ellenőrzésének eredményei.

Mert a technikát hibákkal kell ellátni az egyes elemek kívánt koncentrációjának meghatározásakor, ezt a hibát a GOST 8.207-ben megadott számítási algoritmus segítségével számítottuk ki. Az ilyen számítások összes eredményét a 7. táblázat tartalmazza.

7. táblázat Hibakomponensek összegzése: pontosság és reprodukálhatóság az 1. és 2. számú mintánál.

Párhuzamos meghatározások száma (n)	Egyetlen eredmény szórása (S), %	Az átlageredmény szórása,%	Szisztematikus komponens vagy helyesség, %	A szisztematikus komponens aránya a véletlenszerűhez	Hiba

A táblázatban szereplő eredményeket a következő képletekkel kapjuk:

ahol egyetlen eredmény szórása;

x i az elemzés egyetlen eredménye;

n a párhuzamos definíciók száma (6 van).

ahol x av - átlagos elemzési eredmény;

Az átlageredmény szórása.

ahol az elemzési eredmény pontossága, vagy a teljes szisztematikus hiba, μg/cm 3 vagy wt.d., %

ahol r a szisztematikus komponens és a véletlen komponens aránya. Véletlenszerű és szisztematikus hibák összehasonlításának kritériuma.

Ha r? 0,8, akkor a hiba =±2 * 95%-os valószínűséggel, azaz. a hiba csak a véletlenszerű összetevőnek köszönhető.

Ha r ?8, akkor =, azaz. a hiba a véletlenszerű összetevő miatt van

Ha r értéke 0,8 és 8 között, akkor =, vagyis a hiba két komponens összetevője.

Így kidolgoztunk egy módszert a Fe-Co-Ni-O /Al 2 O 3 + MgO katalizátorban lévő nagy (1-50%) elemkoncentráció meghatározására ICP-AES alkalmazásával, elfogadható hibákkal. A módszertan szövegét a GOST R8.563-96 szerint állítják össze.

4. Számítási és gazdasági rész

4.1 Fe, Co, Al, Ni, Mg meghatározásának költségének kiszámítása ICP-AES segítségével

Az elemzés költsége a gyártás gazdasági hatékonyságának legfontosabb mutatója. A gazdasági tevékenység minden aspektusát tükrözi, és összesíti az összes termelési erőforrás felhasználásának eredményeit.

Befektetett eszközök bekerülési értékének számítása elemzéshez és kalibrációs függőség megállapításához

Kalibrálási függőség vas, kobalt, alumínium, nikkel, magnézium meghatározásához ICP AES-ben.

Mérőműszerek és laboratóriumi berendezések költségének számítása

9. táblázat: Elemző berendezések

10. táblázat A kalibrálási függőség megállapítására szolgáló berendezések

Laboratóriumi költségszámítás

Az elemzésbe bevont laboratórium 35 m2.

A laboratóriumi költség kiszámítása a következő képlettel történik:

C = C 1 m 2 *S, (5)

ahol C a helyiség költsége, rubel;

1 m 2 -től - 1 m 2 szobaterület költsége, rubel;

S - lakott terület, m 2.

Számításunkhoz a laboratórium költsége:

40 000 dörzsölje/m2 * 24 m 2 = 96 000 dörzsölje.

Befektetett eszközök értékcsökkenése

Az amortizáció a tárgyi eszközök bekerülési értékének fokozatos átcsoportosítása a késztermékek bekerülési értékére.

Az elemzés költségében szereplő értékcsökkenés kiszámítása a következő képletekkel történt:

N a = (1/n)*100%, (6)

ahol N a az értékcsökkenési kulcs, %;

n - normál élettartam, év.

Egy év = F n * N a / 100%, (7)

ahol Fn az állóeszközök kezdeti költsége, rubel;

N a - értékcsökkenési leírás, %;

És év - éves értékcsökkenési díjak, rubel.

Egy hónap = egy év /h, (8)

ahol Egy év az éves értékcsökkenés, rubel;

m - hónapok száma egy évben;

És egy hónap havi értékcsökkenés, rubel.

Egy óra = egy hónap /t hónap, (9)

ahol Egy hónap a havi értékcsökkenés, rubel;

Egy óra pedig óránkénti értékcsökkenés.

A az elemzéshez = egy óra * t elemzés, (10)

ahol Az óra az óránkénti értékcsökkenés;

És elemzéshez - az amortizációt az elemzés költsége tartalmazza.

11. táblázat: Befektetett eszközök értékcsökkenésének számítása elemzés céljából

12. táblázat Befektetett eszközök értékcsökkenésének számítása a kalibrációs kapcsolat megállapításához

Reagensköltségek számítása

13. táblázat: Az elemzési reagensek költségeinek számítása

Reagens neve	Egységek	ár, dörzsölje. kg-onként	Költség, dörzsölje.
Kénsav





Desztillált víz

14. táblázat: Reagensköltségek számítása a kalibrációs kapcsolat megállapításához

Reagens neve	Egységek	ár, dörzsölje. kg-onként	Költség, dörzsölje.
Kénsav





Desztillált víz

Az elemzésre fordított idő számítása

A vas, kobalt, alumínium, nikkel, magnézium tartalom induktív csatolású plazma atomemissziós spektrometriával történő meghatározásához a következő műveleteket kell elvégezni:

A kísérlet lefolytatása - 1 óra;

Az eredmények feldolgozása és kiadása - 0,5 óra.

Az elemzés 2 órát vesz igénybe. A berendezés működési ideje 1 óra.

Az analizátor kalibrálásához a következő műveleteket kell végrehajtania:

A kísérlet előkészítése - 0,5 óra;

Kalibrációs oldatok készítése - 0,5 óra;

Kalibrálási függőség megállapítása - 0,5 óra;

A mérési eredmények feldolgozása - 0,5 óra.

A kalibrációs kapcsolat létrehozásához 2 órát kell töltenie. A berendezés üzemideje 1 óra.

Az elemzéshez szükséges laboratóriumi üvegedények költségeinek kiszámítása

Az elemzés költségében szereplő laboratóriumi üvegáru költségét a következő képletekkel számítottuk ki:

ahol C a laboratóriumi üvegáru költsége;

m - hónapok száma egy évben;

3 hónap - a laboratóriumi üvegáru költségek havonta, rubel.

ahol 3 hónap a laboratóriumi üvegáruk havi költsége, rubel;

t hónap - munkaórák száma egy hónapban;

3 óra - a laboratóriumi üvegáru költségek óránként, rubel.

ahol 3 óra a laboratóriumi üvegáru óra költsége, rubel;

t elemzés - az elemzés ideje, óra;

3 elemzéshez - a laboratóriumi üvegedények költsége elemzésenként.

15. táblázat: Az elemzéshez szükséges laboratóriumi üvegedények költségei

Egy elemzéshez 0,5 rubelt kell költenie laboratóriumi üvegedényekre.

16. táblázat: A kalibrációs kapcsolat megállapításához szükséges laboratóriumi üvegedények költségei

A kalibrációs kapcsolat létrehozásához 0,5 rubelt kell költenie laboratóriumi üvegedényekre.

Energiaköltségek számítása

Az energiaköltség kiszámítása az érintett berendezés energiafogyasztása, a berendezés üzemideje és az energia kWh ára alapján történik.

17. táblázat Energiaköltségek számítása elemzéshez

18. táblázat Energiaköltségek számítása a kalibrációs kapcsolat megállapításához

A berendezés neve	Teljesítményfelvétel, kW	A berendezés üzemideje, óra	ár, dörzsölje.	Költség, dörzsölje.
Optima 4300 DV spektrométer
Számítógép

Laboratóriumi asszisztens bérszámítás

19. táblázat: A laboránsok elemzési bérének kiszámítása

20. táblázat A laboráns bérszámítása kalibrációs kapcsolat kialakításához

Társadalmi szükségletekhez való hozzájárulás

A szociális ráfordítások 30%-a, ebből:

Kapunk:

Összeg, összesen * Díjszabás

Összesen: 200 * 0,3 = 60 dörzsölje. - szociális hozzájárulások elemzéshez

Összesen: 200 * 0,3 = 60 dörzsölje. - a szociális szükségletekre vonatkozó levonások a kalibrációs kapcsolat kialakításához

Rezsi számítás

A projektben a rezsiköltség a laboráns fizetésének 32%-a:

Összeg, összesen * 0,32

200 * 0,32 = 64 dörzsölje. - elemzési költségek

200 * 0,32 = 64 dörzsölje. - a kalibrálási függőség megállapításának rezsiköltségei

Egyéb költségek számítása

A fenti kiadások összegének 7%-ában elfogadott egyéb kiadások:

Edények + reagensek + energia + fizetések + társadalombiztosítási járulékok. igények + Lengéscsillapítás. Befektetett eszközök + rezsi = kiadások

0,5+4,14+28,52+200+60+51,4+64 = 408,56 - elemzésre fordított kiadások

0,5+4,14+28,05+200+60+47,2+64 = 403,89 - a kalibrációs kapcsolat megállapítására fordított kiadások

Költségek * 0,07 = Egyéb ráfordítások.

408,56 * 0,07 = 28,60 dörzsölje. - elemzésenkénti egyéb költségek

403,89*0,07 = 28,27 dörzsölje. - a kalibrációs kapcsolat megállapításához kapcsolódó egyéb költségek

21. táblázat: Százalékos költségszerkezet elemzéshez, a kalibrációs kapcsolat megállapításának figyelembevételével

A kiadások elnevezése	Összeg, dörzsölje.	Költségszerkezet, %

Reagensek

Laboratóriumi asszisztens fizetés
Szociális szükségletek levonása
Értékcsökkenés
Általános költségek
más költségek
Az elemzés költsége, figyelembe véve a kalibrálási függést
félig fix költségek félig változó költségek

2. séma Költségszerkezet.

Következtetés: Az elemzés költsége, figyelembe véve a kalibrálási függőség költségeit, 861,72 rubel volt.

A költségszerkezetben a legnagyobb részt a laboráns bérköltség (46,41%), a tárgyi eszközök értékcsökkenése (10,55%) foglalja el, az egyéb költségek aránya elenyésző.

Főbb következtetések

1. Tanulmányoztam az induktív csatolású plazmával végzett atomemissziós spektrometria módszerének elméleti kérdéseit.

2. Tanulmányoztam az OPTIMA 4300DV spektrométer felépítését.

3. Egységes módszert dolgoztunk ki az Al 2 O 3 és MgO hordozós Fe-Co-Ni-O katalizátor Fe, Co, Ni, Al és Mg elemek ICP-vel 1-50%-os koncentrációjú analízisére. AES OPTIMA 4300DV spektrométerrel.

4. Olyan elemzési technikákat alkalmaztunk, amelyek lehetővé teszik az elemek nagy koncentrációinak meghatározását rendkívül érzékeny módszerrel, nevezetesen:

– a párhuzamos kapcsolatok számának növelése;

– a kezdeti vizsgálati oldatok kötelező hígítása megfelelő mennyiségű sav hozzáadásával a sók hidrolízisének visszaszorítása érdekében;

– standard oldatok készítése egy lombikban minden elemre a vizsgált oldatokkal megegyező mennyiségű savval;

– koncentrációk meghatározása több szelektív vonal mentén.

– elvégezték a kapott eredmények metrológiai értékelését: meghatározták a pontossági jellemzőket - helyességet és reprodukálhatóságot. Kiszámoltuk az analitok különböző koncentrációinak (1-50%) meghatározásának hibáját. Megmutatjuk, hogy a kifejlesztett módszer hibakomponense csak véletlen komponens.

Hasonló dokumentumok

Tömegspektrometria induktív csatolású plazmával, mint a leguniverzálisabb módszer egy anyag elemi összetételének elemzésére. Minta bevezetési rendszer megoldás formájában. Induktív csatolású plazmában lezajló folyamatok. Ionok szűrése és kimutatása.

bemutató, hozzáadva: 2015.06.07

A lápok növényzete és a tőzeg besorolása a rezervátumban. Módszer szerves anyagok meghatározására oxitermográfia. Reagensek, segédberendezések. A nedvesség- és hamutartalom, a tőzeg elemi összetételének, a moha szerves szénének meghatározásának módszertana.

tanfolyami munka, hozzáadva 2016.05.25

Induktív csatolású plazma atomemissziós spektroszkópia, mint egyszerű és pontos módszer a kvalitatív és kvantitatív elemzéshez. Gerjesztés és ionizáció, majd átmenet stabil állapotba. Egy adott hullámhosszúságú hullám kibocsátásának intenzitása.

teszt, hozzáadva: 2010.12.03

Az áramhatásfok függésének vizsgálata a bromidionok potenciáljától, oldatbeli koncentrációik együttes jelenléte esetén. A jodidionok elektrokémiai oxidációjának módszerének elemzése a kalibráció során. Reagensek, oldatok és mérőműszerek leírása.

szakdolgozat, hozzáadva: 2011.06.25

Repülési és űripari nanostrukturált kompozit anyagok komponenstartalmának meghatározására szolgáló módszer kidolgozása rézminta referenciamódszerének kidolgozásának példáján (atomabszorpciós spektrometriai módszer).

szakdolgozat, hozzáadva: 2016.09.21

Az atomemissziós spektrális elemzés alapjai, lényege és alkalmazási köre. Láng, szikra és nagyfrekvenciás induktív csatolású plazma, mint spektrumgerjesztés forrása. A spektrográfiai, spektrometriai és vizuális elemzés lényege.

tanfolyami munka, hozzáadva 2010.11.09

Az atomabszorpciós spektrometria módszereinek és alkalmazási területeinek jellemzői. Fotometriai módszer alumínium, titán, vas meghatározására fémes mangánban és fémnitridált mangánban. A statisztikai adatfeldolgozás módszereinek elsajátítása.

tanfolyami munka, hozzáadva 2010.05.28

A röntgenfluoreszcencia elemzési módszer lényege. Problémák, amelyek a röntgenfluoreszcencia analízissel történő koncentráció meghatározásánál jelentkeznek. A felület állapotának hatása a fluoreszcencia intenzitására. A spektrométer főbb moduljai és működési elve.

szakdolgozat, hozzáadva: 2012.06.15

Ipari hulladék nehézfém-tartalmának meghatározása. Az atomabszorpciós spektrometria elvei. A minta előkészítésének követelményei. A spektrométer felépítése, beépítésének menete. Kalibráláshoz oldatok készítése, kutatások lefolytatása.

tanfolyami munka, hozzáadva 2016.09.03

Természetes vizek klorátionjainak meghatározására könnyen használható titrimetriás módszer kidolgozása és tesztelése, amely lehetővé teszi azok koncentrációjának meghatározását a megengedett legnagyobb koncentrációk szintjén. Szelektivitása és metrológiai jellemzői.

A veszélyes elemek tartalmára vonatkozó előírások egyre szigorodnak, így az élelmiszer-biztonsági követelmények is erősödnek. Ezen túlmenően a modern szabványoknak megfelelően az élelmiszer-csomagolásokon is fel kell tüntetni az egyes összetevők tartalmát. Az ilyen címkézés jellemzően ásványi anyagokra és egyéb összetevőkre vonatkozó információkat tartalmaz, amelyek támogatják a kiegyensúlyozott étrendet és az emberi egészséget.

Élelmiszerelemzési analitikai berendezések használatakor egyre fontosabbá válik a rendkívül megbízható elemösszetételi adatok megszerzése a koncentrációk széles tartományában, legyen szó akár nyomokban előforduló veszélyes elemekről, akár nagy koncentrációban ásványi összetevőkről.

A mérések széles dinamikatartományban, a ppb-től a százalékig terjednek a kettős radiális és axiális plazmanézetnek köszönhetően. Ez lehetővé teszi, hogy egyidejűleg átfogó elemzést végezzenek széles koncentrációtartományban.
Az összes hullámhossz egyidejű rögzítése lehetővé teszi a mátrix hatásának figyelembevételét és az optimális hullámhosszok automatikus kiválasztását. Rövid időn belül pontos elemzési adatok nyerhetők.
A spektrométer jellegzetes jellemzői (eco üzemmód, miniégő, evakuált spektrométer) jelentősen csökkenthetik az argon áramfogyasztását.

Ivóvíz és sajt ásványi bomlástermékeit tartalmazó oldat egyidejű többelemes elemzése:

Elem		Pb	CD	Fe	Mn	K	Mg	Na	kb
Oldat sajt bomlástermékekkel	mg/l	< 0,001	< 0,0003	0,04	0,007	23,0	11,7	469	337
Plazma áttekintése		Tengelyirányú	Tengelyirányú	Tengelyirányú	Tengelyirányú	Sugárirányú	Sugárirányú	Sugárirányú	Sugárirányú
Vizet inni	mg/l	< 0,001	< 0,0003	0,06	0,005	0,70	2,95	4,48	12,5
Plazma áttekintése		Tengelyirányú	Tengelyirányú	Tengelyirányú	Tengelyirányú	Tengelyirányú	Tengelyirányú	Sugárirányú	Sugárirányú

A környezeti monitoring megbízható, rendkívül érzékeny elemzést igényel, amelyet mindig a vízellátás biztonságát és a környezet védelmét szolgáló hatósági szabványok szerint kell elvégezni. Ezenkívül a napi 100-nál több mintát elemző laboratóriumokban a termelékenység növelése és a működési költségek csökkentése sürgető kihívást jelent.

Az ICPE-9800 sorozatú induktív csatolású plazmaspektrométereken:

A függőleges fáklyaminta-injektáló rendszer, amelyet a pisztoly eltömődésének minimalizálására és a memóriahatások csökkentésére terveztek, magas szintű megbízhatóságot biztosít. Még az erős memóriahatással rendelkező bór mérésekor is rövid a mosási idő a mérések között, ami lehetővé teszi a teljes elemzési idő csökkentését.
Az axiális plazmanézés a maximális érzékenység érdekében van optimalizálva.
Egy további ultrahangos porlasztó és hidridgenerátor használatával még magasabb érzékenységi szint érhető el.

Üres minta mérési eredmények után
100 mg/l bórkoncentrációjú minta elemzése 2 percig

Jelenleg jóváhagyásra kerül a Nemzetközi Harmonizációs Konferencia ICH Q3D útmutató dokumentumának frissített változata a gyógyszerek ásványi szennyeződéseinek elemzéséről. A kimutatási határértékeknek szigorúan meg kell felelniük az elfogadható napi dózisszabványoknak. A módszer validálása is nagy figyelmet fordít a kapott analitikai adatok megbízhatóságának biztosítására. Ezenkívül a maradék szerves oldószerek, például a minták feloldására gyakran használt dimetil-formamid elemzésének egyszerűnek és következetesnek kell lennie. Szintén fontos a felhasználók támogatása az FDACFR 21. címének 11. része szerinti elektronikus adatkezeléssel.

Az ICPE-9800 sorozatú induktív csatolású plazmaspektrométereken:

A rendkívül érzékeny, egy hüvelykes CCD detektor biztosítja a szükséges érzékelési határokat. A spektrométer nagy érzékenysége mellett minden hullámhossz egyidejű detektálására képes. Ez lehetővé teszi a spektrális hatások gyors és egyszerű figyelembevételét például titán-dioxid alapú mátrixú tabletták és kapszulák elemzésekor.
A plazmaégőt úgy tervezték, hogy gátolja a szén tapadását, lehetővé téve szerves alapú minták mérését.
oldószerek oxigén használata nélkül. Ez további költségek és időráfordítás nélkül stabil elemzést tesz lehetővé.
Az elektronikus adatkezelés felhasználói támogatása az FDACFR 21. fejezetének 11. részével összhangban megvalósul
az ICPEsolution szoftveren keresztül *

A gyógyszerek elemi szennyeződéseinek elemzése az ICH Q3D dokumentum szerint ICP spektrométerrel

Elem	Megengedett napidíj orális adag alkalmazás (PDE)	Elfogadható koncentráció	Koncentráció feldolgozás után	Koncentráció szennyeződéseket	Mérve értékek (táblagépben)	Kivonási sebesség szennyeződéseket	Észlelési határok szempontjából tablettánként (3σ)
Elem	mcg/nap	µg/g	µg/ml	µg/ml	µg/g	%	µg/g
Mint	15	75	1.5	0.5	< DL	107	0.5
CD	5	25	0.5	0.1	< DL	100	0.007
Hg	30	150	3	1	< DL	101	0.1
Pb	5	25	0.5	0.1	< DL	98	0.07

PDE (tolerable daily intake) az ICH Q3D dokumentumtervezet 4. lépéséből
A 24 elemre vonatkozó adatokkal végzett elemzés eredményeit az ICP-OES használatáról szóló módszertani anyagok (Application News No.J99) mutatják be.

* Támogatja az analitikai berendezések laboratóriumi hálózatának működését ICPEsolution szoftverrel a 21CFR fejezet 11. részében foglalt követelményeknek megfelelően

Az FDACFR 21. címének 11. részében előírt elektronikus iratokra és elektronikus aláírásokra vonatkozó követelményeknek, valamint a Japán Egészségügyi, Munkaügyi és Jóléti Minisztériuma által előírt követelményeknek való teljes megfelelést a megfelelő verzió használata biztosítja. ICPESolution szoftver (11. rész teljes verzió, opcionális). Ezen túlmenően, mivel a szoftver támogatja a laboratóriumi hálózatot, a fő szerverrel integráltan kezelhető a kapott mérési eredmények
számos analitikai műszerből, köztük HPLC, GC, GCMS, LCMS, UV, FTIR, mérlegek, TOC, hőelemzők, részecskeméret-elemzők és harmadik féltől származó berendezések.

Az ICP spektrométereket széles körben használják a vegyiparban és a petrolkémiai iparban a gyártás során előforduló veszélyes fémek monitorozására, a termékek funkcionalitása szempontjából kulcsfontosságú összetevők adalékanyagainak ellenőrzésére és a környezet megfigyelésére az egész üzemben. E célból kívánatos egy megbízható és nagyon stabil berendezés, amely képes különféle minták elemzésére, függetlenül az oldószer típusától (vizes/szerves), vagy mátrix jelenlétében. Szintén fontos az elemzési folyamat egyszerűsítése és költségeinek csökkentése, ami növeli a napi minőség-ellenőrzési munka termelékenységét.

Az ICPE-9800 sorozatú induktív csatolású plazmaspektrométereken:

A fáklya függőleges orientációja, amely csökkenti a memóriahatásokat, stabil analitikai eredményeket biztosít még magas savak és sók, valamint szerves oldószerek koncentrációjú minták vizsgálatakor is.
A hatékony ICPEsolution szoftver legújabb verziója egyszerűvé és könnyűvé teszi a mindennapi elemzést.
A spektrométer jellegzetes tulajdonságai (öko üzemmód, miniégő, evakuált spektrométer) jelentősen csökkenthetik az argon áramfogyasztását.

A kohászatban, a bányászatban és az elektronikai iparban az ICP spektrométereket főként anyagok minőségellenőrzésére használják. Ezért a fő igény a nagy pontosságú elemzés és a hosszú távú stabilitás. Ezenkívül az elektronikai iparból származó egyes ásványok és hulladékok összetett mátrixminták. Ezekben az esetekben fontos elkerülni a mátrix spektrális hatását, hogy megbízható eredményeket kapjunk.

Az ICPE-9800 sorozatú induktív csatolású plazmaspektrométereken:

Szerezzen pontos adatokat összetett anyagok elemzésekor is. Ez a mintából származó összes hullámhossz rögzítésével és egy kiterjedt hullámhossz-adatbázissal érhető el, amely tartalmazza az összes spektrális interferencia információt.
Magas szintű reprodukálhatóság és hosszú távú stabilitás érhető el a szabadalmaztatott nagyfrekvenciás generátornak, a memóriahatásokat kiküszöbölő plazma befecskendező rendszernek és a megbízható optikai rendszernek köszönhetően.
Az axiális nézőegység eltávolítható és a rendszer kizárólag radiális nézéssel használható.

Egy alapvetően új módszer, amely egyesíti az ICP-OES (nagy termelékenység és a meghatározott koncentrációk széles linearitási tartománya) és a láng AAS (egyszerűség, nagy szelektivitás, alacsony felszerelési költség) előnyeit.

Ma már csak az Agilent rendelkezik ezzel a szabadalmaztatott elemzési módszerrel és spektrométerrel, amelyet több mint 2,5 éve sorozatban gyártanak.

Levegővel működik, nincs szükség gázpalackra vagy vezetékre.

MP-AES Agilent 4200- egyedülálló megoldás távoli laboratóriumok rutinelemzésére és új eszközként a kutatóközpontok számára.

2014 márciusában az Agilent bemutatta a mikrohullámú plazmaspektrométerek következő generációját
– MP-AES Agilent 4200.
Fő előnyei MP-AES Agilent MP-AES 4200:

ALACSONY MŰKÖDÉSI KÖLTSÉGEK.

BIZTONSÁGOS ÉS GAZDASÁGOS ELEMI ELEMZÉS.

DRÁGA ÉS ÉGÉKONY GÁZOK NÉLKÜL - LEVEGŐN MŰKÖDIK!

Alacsony működési költségek- a spektrométer nem fogyaszt drága gázokat. A nitrogénplazma a laboratóriumi levegőből automatikusan nyert nitrogénnel működik.

Laboratóriumi biztonság javítása- Az Agilent 4200 MP-AES nem fogyaszt gyúlékony és oxidáló gázokat, így ezeknél a gázoknál nincs szükség gázkommunikációra vagy palackokkal végzett munkára.

Könnyen kezelhető- az orosz nyelvű szoftver beépített kész módszerekkel rendelkezik a különböző típusú mintákkal (például élelmiszer, talaj, geokémia stb.)

Megfelelő műszaki jellemzők- ez az alapvetően új módszer egyesíti az ICP-OES (nagy termelékenység és a meghatározott koncentrációk széles linearitási tartománya) és a láng AAS (egyszerűség, nagy szelektivitás, alacsony felszerelési költség) előnyeit.

Magas hatásfok- Mágneses gerjesztésű plazmaforrás, mintabemeneti rendszerek új kialakítása, optimalizált jelút az optikai kialakításban érzékelési határokat biztosít a radiális ICP-OES szintjén.

Az MP-AES 4200 modell főbb újításai az MP-AES 4100 spektrométer előző generációjához képest:

Optimalizált második generációs mikrohullámú generátor és új égő: továbbfejlesztett analitikai jellemzők, az égő élettartama és a magas sótartalmú mintákkal szembeni ellenállása, a komplex mátrixminták elemzésének kibővített lehetőségei és a reprodukálhatóság javítása.

Új porlasztó gázáramlás-szabályozó és hatékony mintabevezető rendszer- jobb reprodukálhatóság és hosszú távú stabilitás „nehéz” minták esetén.

MP Expert v1.2:- intuitív szoftver, a „PRO” csomag további funkcióival, például adatok átvitele Excelbe, spektrális interferencia kiküszöbölése a célelemeknél, automatikus korrekció belső standard módban

Optimalizált hullámvezető kialakítás– most a plazma az injektortól távolabb képződik, a plazma szimmetrikusabb, és jobb az aeroszol bekötése a plazmába. Ez növelte a fáklya teljesítményét és élettartamát, különösen összetett mátrixmintákkal végzett munka esetén.

Új monokromátor meghajtó- Jobb hullámhossz reprodukálhatóság, ami javítja a háttérmodellezést és növeli a hosszú távú stabilitást

Az Orosz Föderációban található összes MP-AES 4100 spektrométerhez frissítő készletet szállítunk az új égőkhöz és az elemzett minta magasabb sótartalmához.

75 elem (fémek/nemfémek) koncentrációjának meghatározása oldatokban 10 mp/elem sebességgel
A mért koncentráció tartománya tized ppb (µg/l) és több tíz százalék között van.
Relatív szórás (RSD) 1-3%
A kimutatható koncentrációk lineáris tartománya 5 nagyságrendig
Kiváló hosszú távú stabilitás
A működéshez nincs szükség gyúlékony gázokra vagy argonra: alacsony üzemeltetési költségek és biztonság
Egy berendezéskészlet költsége AAS szinten van, ami jelentős megtakarítást jelent az üzemeltetési költségekben
Könnyen kezelhető, tisztítható és cserélhető a mintabevezető rendszer
Szoftver oroszul
Szilárd és inhomogén folyékony minták elemzéséhez minta-előkészítés szükséges, optimális a gyors mikrohullámú előkészítés. autoklávok

Egyéb műszaki jellemzők

A robusztus, mágnesesen gerjesztett plazmaforrás leegyszerűsíti az összetett mátrixok (talajok, geológiai képződmények, ötvözetek, üzemanyagok és szerves keverékek) elemzését.
Az Agilent MP-AES 4200 nitrogénplazma viszonylag alacsony hőmérséklete (6000 0C versus 8000 oC az ICP-OES esetében) egyszerűbb emissziós spektrumot ad, ami lehetővé tette a gyártó számára, hogy kész megoldásokat kínáljon a spektrométer szoftverében élelmiszerminták elemzésére. , fémek/ötvözetek, geológiai kőzetek, kőolajtermékek, környezeti tárgyak. Ez utóbbi különösen kényelmes a belépő szintű felhasználók számára, és megkönnyíti a spektrométer kezelését, mint az AAS. Ugyanakkor az Agilent MP-AES 4200 érzékenységében, lineáris tartományában, érzékelési határaiban és sebességében felülmúlja a láng AAS-t.

MP Expert szoftver (orosz nyelven)

A szoftver Windows 7 (8) alatt fut
Kényelmes, intuitív felület az adatok kezeléséhez és feldolgozásához
Súgórendszer és előugró tippek
Automatizált optimalizáló és zavarelhárító rendszerek
Előre beállított módszerek a különböző mintatípusokhoz
MultiCal funkció – magas és alacsony tartalmú elemek egyidejű elemzése egy mintában.
Az a képesség, hogy minden elemnél több spektrumvonalon keresztül dolgozzon a dinamikatartomány bővítése érdekében.

ÉLELMISZERIPAR	Makroelemek élelmiszerekben, alapanyagokban, italokban
MEZŐGAZDASÁG	Makroelemek a mezőgazdasági termékekben Kationok a talajban Tápanyagok a talajban Fémek a talajkivonatokban Fémek mezőgazdasági talajmintákban Ásványi műtrágyák elemzése P- és S-tartalom elemzése
GEOKÉMIA	Nyomelemek a geológiai mintákban, miután feloldották őket aqua regiában Nyomnyi arany cianid oldatokban Aranyrúd-elemzés A platina csoportba tartozó fémek elemzése ércekben Az elektrolitok és galvanizálás elemi összetétele
KOHÁSZAT	Au, Pd, Pt a gyöngyben a vizsgálati olvadás után
PETROKÉMIA ÉS ENERGIA	A kenőolajok adalékanyagainak ellenőrzése Fémek elemzése használt olajokban Dízel üzemanyag és biodízel elemzése Alapelemek a polimerekben Kénmeghatározás lehetősége az optika nitrogénnel történő átöblítésével. Nehézfémek meghatározása tüzelőanyagként használt etil-alkoholban
ÖKOLÓGIA	Hg, Pb, Cd és Cr szabályozása elektronikai lapokban és műanyagokban a WEEE/RoHs irányelv szerint Nehézfémek a talajban As, Sb és Se szennyvízben és üledékekben Szennyvíz, üledék és talaj teljes elemi elemzése
GYÓGYSZERÉSZET	15 makro- és mikroelem meghatározása, beleértve Fe, Cr, Zn, Nin, Pb gyógynövénykészítményekben Cr meghatározása zselatin kapszulákban

Megtekintheti az Agilent OneNeb porlasztó bemutatóját is