თვისებრივი ანალიზი. გამარჯობა სტუდენტი ტანინების სტრუქტურის თვისებები და აპლიკაციები

ტანინები (ტანიდები) არის მცენარეული მაღალმოლეკულური ფენოლური ნაერთები, რომლებსაც შეუძლიათ ცილების დალექვა და შემკვრელი გემო.

ტერმინი "ტანინი" ისტორიულად განვითარდა ამ ნაერთების უნარის გამო, გარდაქმნას ნედლი ცხოველის ტყავი გამძლე ტყავად, რომელიც მდგრადია ტენიანობის და მიკროორგანიზმების მიმართ. ამ ტერმინის გამოყენება ოფიციალურად შემოგვთავაზა 1796 წელს სეგუინმა, რათა დანიშნოს ნივთიერებები გარკვეული მცენარეების ექსტრაქტებში, რომლებსაც შეუძლიათ გარუჯვის პროცესის განხორციელება.

გარუჯვა არის ტანიდების რთული ქიმიური ურთიერთქმედება კოლაგენის მოლეკულებთან, შემაერთებელი ქსოვილის მთავარ ცილასთან. პოლიბირთვულ ფენოლებს, რომლებიც შეიცავს ერთ მოლეკულაზე ერთზე მეტ ჰიდროქსილს, აქვთ მთრიმლავი თვისებები. როდესაც ტანიდი განლაგებულია ცილის მოლეკულაზე, სტაბილური წყალბადის ბმები წარმოიქმნება მათ შორის:

ცილის მოლეკულის ფრაგმენტი ტანიდის მოლეკულის ფრაგმენტი

ტანიდის ცილებთან ურთიერთქმედების სიძლიერე დამოკიდებულია წყალბადის ბმების რაოდენობაზე და შემოიფარგლება პოლიფენოლური ნაერთის მოლეკულის ზომით. ტანინების მოლეკულური წონა შეიძლება იყოს 20000-მდე.ამავდროულად ტანიდებში მოლეკულური წონის 100 ერთეულზე 1-2 ფენოლური ჰიდროქსი ჯგუფია. აქედან გამომდინარე, წარმოქმნილი წყალბადის ბმების რაოდენობა მრავალრიცხოვანია და გარუჯვის პროცესი შეუქცევადია. გარე გარემოზე ორიენტირებული ჰიდროფობიური რადიკალები კანს მიუწვდომელს ხდის ტენიანობისა და მიკროორგანიზმებისთვის.

ყველა ტანინს არ შეუძლია ნამდვილი გარუჯვა. ეს თვისება დამახასიათებელია 1000 ან მეტი მოლეკულური წონის ნაერთებისთვის. 1000-ზე ნაკლები მასის მქონე პოლიფენოლურ ნაერთებს არ შეუძლიათ ტყავის გარუჯვა და აქვთ მხოლოდ შემკვრელი ეფექტი.

ტანინები ფართოდ გამოიყენება ინდუსტრიაში. საკმარისია ითქვას, რომ ტანიდების მსოფლიო წარმოება წელიწადში 1 500 000 ტონას აჭარბებს, მცენარეთა ტანიდების წილი კი მთლიანი 50-60%-მდეა.

მცენარეთა სამყაროში გავრცელება და ტანინების როლი მცენარეებში. ტანინები ფართოდ არის ნაპოვნი ანგიოსპერმებისა და გიმნოსპერმების, წყალმცენარეების, სოკოების, ლიქენების, ხავსებისა და გვიმრების წარმომადგენლებში. ისინი გვხვდება ბევრ მაღალ მცენარეში, განსაკუთრებით ორკოტილედონში. მათი ყველაზე დიდი რაოდენობა გამოვლინდა Fabaceae, Myrtaceae, Rosaceae, Anacardiaceae, Fagaceae, Polygonaceae ოჯახების რიგ წარმომადგენლებში.

მცენარეში ტანინები განლაგებულია უჯრედის ვაკუოლებში და უჯრედის დაბერების დროს ადსორბირდება უჯრედის კედლებზე. ისინი დიდი რაოდენობით გროვდება მიწისქვეშა ორგანოებში, ქერქში, მაგრამ გვხვდება ფოთლებში და ნაყოფებშიც.

ტანინები ასრულებენ ძირითადად დამცავ ფუნქციებს მცენარეებში. ქსოვილების მექანიკური დაზიანებით, იწყება ტანინების გაზრდილი წარმოქმნა, რასაც თან ახლავს მათი ჟანგვითი კონდენსაცია ზედაპირულ ფენებში, რითაც იცავს მცენარეს შემდგომი დაზიანებისა და პათოგენების უარყოფითი გავლენისგან. ფენოლური ჰიდროქსილების დიდი რაოდენობით გამო, ტანინებს აქვთ გამოხატული ბაქტერიოსტატიკური და ფუნგიციდური თვისებები, რითაც იცავს მცენარეულ ორგანიზმებს სხვადასხვა დაავადებებისგან.


ტანინების კლასიფიკაცია. 1894 წელს გ.პროქტერმა ტანინების პიროლიზის საბოლოო პროდუქტების შესწავლისას აღმოაჩინა ნაერთების 2 ჯგუფი - პიროგალიკები (წარმოიქმნება პიროგალოლი) და პიროკატექოლური ნაერთები (დაშლის დროს წარმოიქმნება პიროკატექოლი):

კ.ფროიდენბერგმა 1933 წელს განმარტა გ.პროქტერის კლასიფიკაცია. მან, პროქტერის მსგავსად, კლასიფიცირებულია ტანინები მათი დაშლის საბოლოო პროდუქტების მიხედვით, მაგრამ არა პიროლიზის პირობებში, არამედ მჟავა ჰიდროლიზის დროს. ჰიდროლიზის უნარიდან გამომდინარე, კ. ფროიდენბერგმა შესთავაზა განასხვავოს ტანინების ორი ჯგუფი: ჰიდროლიზებადი და შედედებული.ამჟამად უფრო ხშირად გამოიყენება კ.ფროიდენბერგის კლასიფიკაცია.

ჯგუფს ჰიდროლიზირებადი ტანინებიეს მოიცავს ნაერთებს, რომლებიც აგებულია ეთერების მსგავსად და იშლება მჟავა ჰიდროლიზის დროს მათ შემადგენელ კომპონენტებად. ცენტრალური ერთეული ყველაზე ხშირად გლუკოზაა, ნაკლებად ხშირად სხვა შაქარი ან ალიციკლური ნაერთები (მაგალითად, კვინიკის მჟავა). ცენტრალური ნარჩენების ალკოჰოლური ჰიდროქსილები შეიძლება დაუკავშირდეს გალის მჟავას ესტერული კავშირით, რითაც ქმნიან ჯგუფს. გალოტანინები, ან ელაგის მჟავა, ქმნიან ჯგუფს ელაგიტანინები.

გალოტანინები- გალის მჟავას ეთერები, ყველაზე გავრცელებული ჰიდროლიზირებადი ტანინების ჯგუფში. არსებობს მონო-, დი-, ტრი-, ტეტრა-, პენტა- და პოლიგალოილის ეთერები. მონოგალოილური ეთერების წარმომადგენელია b-D-გლუკოგალინი:

პოლიჰალოილ ეთერების მაგალითია ჩინური ტანინი, რომლის სტრუქტურა პირველად შეიქმნა 1963 წელს ჰავორტის მიერ:

ელაგოტანინებიარის შაქრისა და ელაგინის მჟავას ან მისი წარმოებულების ეთერები. ელაგინის მჟავა წარმოიქმნება გალის მჟავის ორი მოლეკულის ჰექსაოქსიდიფენის მჟავამდე დაჟანგვის შედეგად, რომელიც დაუყოვნებლივ წარმოქმნის ლაქტონს - ელაგის მჟავას:

როგორც წინა შემთხვევაში, ელაგიტანინების შაქრის კომპონენტი ყველაზე ხშირად გლუკოზაა.

გალის მჟავების უშაქრო ეთერებიარის გალის მჟავას ეთერები და უშაქრო კომპონენტი, როგორიცაა კვინიკის მჟავა, ჰიდროქსიცინამის მჟავა და ა.შ. ამ ჯგუფის ნივთიერებების მაგალითია 3,4,5-ტრიგალოილქინის მჟავა.

შედედებული ტანინებიისინი განსხვავდებიან ჰიდროლიზირებადისაგან იმით, რომ მჟავა ჰიდროლიზის დროს ისინი არ იყოფიან მათ შემადგენელ კომპონენტებად, არამედ პირიქით, მინერალური მჟავების მოქმედებით წარმოიქმნება მკვრივი წითელ-ყავისფერი პოლიმერიზაციის პროდუქტები - ფლობაფენები.

შედედებული ტანინები წარმოიქმნება ძირითადად კატექინებით და ლეიკოციანიდინებით და, უფრო იშვიათად, ფლავონოიდების სხვა შემცირებული ფორმებით. შედედებული ტანინები არ მიეკუთვნება "გლიკოზიდების" ჯგუფს: შედედებული ტანინები არ შეიცავს შაქრის კომპონენტს.

შედედებული ტანინების წარმოქმნა შეიძლება მოხდეს ორი გზით. კ. ფროიდენბერგმა (XX საუკუნის 30-იანი წლები) დაადგინა, რომ კონდენსირებული ტანინების წარმოქმნა არის კატექინების ან ლეიკოციანიდინების ავტოკონდენსაციის (ან მათი ჯვარედინი კონდენსაციის) არაფერმენტული პროცესი ატმოსფერული ჟანგბადის, სითბოს და ა. მჟავე გარემო. ავტოკონდენსაციას თან ახლავს კატექინების პირანის რგოლის რღვევა და ერთი მოლეკულის C-2 ნახშირბადის ატომი უკავშირდება ნახშირბად-ნახშირბადის ბმას სხვა მოლეკულის C-6 ან C-8 ნახშირბადის ატომთან. ამ შემთხვევაში, საკმაოდ გაფართოებული ჯაჭვი შეიძლება ჩამოყალიბდეს:

სხვა მეცნიერის, დ. ჰატუის აზრით, შედედებული ტანინები შეიძლება წარმოიქმნას მოლეკულების ფერმენტული ჟანგვითი კონდენსაციის შედეგად, როგორიცაა „თავიდან კუდამდე“ (რგოლი A რგოლამდე B) ან „კუდი კუდამდე“ (რგოლი B რგოლამდე B):

შედედებული ტანინების შემცველი მცენარეები აუცილებლად შეიცავენ მათ წინამორბედებს - თავისუფალ კატექინებს ან ლეიკოციანიდინებს. ხშირად გვხვდება შერეული შედედებული პოლიმერები, რომლებიც შედგება კატეხინებისა და ლეიკოციანიდინებისგან.

როგორც წესი, მცენარეებში ერთდროულად გვხვდება ტანინები როგორც შედედებული, ასევე ჰიდროლიზირებადი ჯგუფებიდან.

ტანინების ფიზიკურ-ქიმიური თვისებები. ტანინებს აქვთ მაღალი მოლეკულური წონა - 20 000-მდე ბუნებრივი ტანინები, რამდენიმე გამონაკლისის გარდა, ჯერჯერობით ცნობილია მხოლოდ ამორფულ მდგომარეობაში. ამის მიზეზი ის არის, რომ ეს ნივთიერებები არის ნაერთების ნარევები, რომლებიც მსგავსია ქიმიური სტრუქტურით, მაგრამ განსხვავდებიან მოლეკულური წონით.

ტანინები არის ყვითელი ან ყავისფერი ნაერთები, რომლებიც ქმნიან კოლოიდურ ხსნარებს წყალში. ხსნადი ეთანოლში, აცეტონში, ბუტანოლში და უხსნად გამოხატული ჰიდროფობიურობის მქონე გამხსნელებში - ქლოროფორმი, ბენზოლი და სხვ.

გალოტანინები ცუდად იხსნება ცივ წყალში და შედარებით კარგად ხსნადი ცხელ წყალში.

ტანინებს აქვთ ოპტიკური აქტივობა და ადვილად იჟანგება ჰაერში.

ფენოლური ჰიდროქსილების არსებობის გამო, ისინი ილექება მძიმე ლითონის მარილებით და ქმნიან ფერად ნაერთებს Fe +3-ით.

ტანინების იზოლაცია მცენარეული მასალისგან. ვინაიდან ტანინები სხვადასხვა პოლიფენოლების ნაზავია, მათი იზოლაცია და ანალიზი რთულია.

ხშირად მთრიმლავი რაოდენობის მისაღებად ნედლეულს იღებენ ცხელი წყლით (ტანინები ცუდად იხსნება ცივ წყალში) და გაცივებულ ექსტრაქტს ამუშავებენ ორგანული გამხსნელით (ქლოროფორმი, ბენზოლი და სხვ.) ლიპოფილური ნივთიერებების მოსაშორებლად. შემდეგ ტანინები დალექილია მძიმე ლითონის მარილებით, რასაც მოჰყვება კომპლექსის განადგურება გოგირდის მჟავით ან სულფიდებით.

ქიმიური სტრუქტურის მსგავსი ტანინების ფრაქციის მისაღებად, შეგიძლიათ გამოიყენოთ ნედლეულის მოპოვება დიეთილის ეთერით, მეთილის ან ეთილის სპირტებით ლიპოფილური კომპონენტების წინასწარი მოცილებით, გამხსნელების გამოყენებით გამოხატული ჰიდროფობიურობით - ნავთობის ეთერი, ბენზოლი, ქლოროფორმი.

ფართოდ გავრცელებულია ტანინის ზოგიერთი კომპონენტის გამოყოფა ტყვიის მარილებით წყალხსნარებიდან ან წყალ-ალკოჰოლური ხსნარებიდან ნალექების გზით. შედეგად მიღებული ნალექები მუშავდება განზავებული გოგირდის მჟავით.

ტანინების ცალკეული კომპონენტების იზოლირებისას გამოიყენება ქრომატოგრაფიული მეთოდები: ადსორბციული ქრომატოგრაფია ცელულოზაზე, პოლიამიდზე; იონური გაცვლა სხვადასხვა კატიონ გადამცვლელებზე; განაწილება სილიკა გელზე; გელის ფილტრაცია მოლეკულურ საცერებზე.

ტანინების ცალკეული კომპონენტების იდენტიფიცირება ხორციელდება ქრომატოგრაფიის გამოყენებით ქაღალდზე ან სორბენტის თხელ ფენაში, სპექტრული ანალიზის, ხარისხობრივი რეაქციების გამოყენებით და დეგრადაციის პროდუქტების შესწავლით.

ტანინების ხარისხობრივი ანალიზი. ტანინებზე ხარისხობრივი რეაქციები შეიძლება დაიყოს ორ ჯგუფად: ნალექების რეაქციები და ფერის რეაქციები. მაღალი ხარისხის რეაქციების განსახორციელებლად ნედლეულის მოპოვება ყველაზე ხშირად ხდება ცხელი წყლით.

ნალექის რეაქციები. 1. მთრიმლავი ნივთიერებების ურთიერთქმედებისას 10%-იან ნატრიუმის ქლორიდის ხსნარში მომზადებულ 1%-იან ჟელატინის ხსნართან, წარმოიქმნება ნალექი ან ხსნარი დაბინდულია. ჭარბი ჟელატინის დამატებისას მოღრუბლულობა ქრება.

2. ტანიდები იძლევა უხვი ნალექს ალკალოიდებთან (კოფეინი, პაქიკარპინი), ასევე ზოგიერთი აზოტოვანი ფუძეებით (უროტროპინი, ნოვოკაინი, დიბაზოლი).

3. ტყვიის აცეტატის 10%-იან ხსნართან ურთიერთქმედებისას ჰიდროლიზებადი ჯგუფის ტანინები წარმოქმნიან ფლოკულენტურ ნალექს.

4. შედედებული ჯგუფის ტანინები ქმნიან ფლოკულენტურ ნალექს ბრომიან წყალთან რეაქციაში.

ფერის რეაქციები.ჰიდროლიზებადი ჯგუფის ტანინები ქმნიან შავ-ლურჯ შეფერილ ნაერთებს რკინის ამონიუმის ალუმის ხსნარით, ხოლო შედედებული ჯგუფის შავ-მწვანე ფერის ნაერთებს.

თუ მცენარე ერთდროულად შეიცავს მთრიმლავ ნივთიერებებს და ჰიდროლიზებად და შედედებულ ჯგუფებს, მაშინ ჯერ ჰიდროლიზებად ტანიდებს აყრიან ტყვიის აცეტატის 10%-იანი ხსნარით, ნალექს ფილტრავენ და შემდეგ ფილტრატს რეაგირებენ ფეროამონიუმის ალუმის ხსნარით. მუქი მწვანე ფერის გამოჩენა მიუთითებს შედედებული ჯგუფის ნივთიერებების არსებობაზე.

ტანინების რაოდენობრივი განსაზღვრა. მიუხედავად იმისა, რომ ტანინების რაოდენობრივი განსაზღვრის 100-მდე განსხვავებული მეთოდი არსებობს, ბიოლოგიურად აქტიური ნივთიერებების ამ ჯგუფის ზუსტი რაოდენობრივი ანალიზი რთულია.

ტანინების რაოდენობრივი განსაზღვრის ფართოდ გამოყენებულ მეთოდებს შორის შეიძლება გამოიყოს შემდეგი.

1. გრავიმეტრიული - ეფუძნება ტანინების რაოდენობრივ დალექვას ჟელატინით, მძიმე მეტალების მარილებით და სხვ.

2. ტიტრიმეტრიული - ეფუძნება ჟანგვითი რეაქციებს, პირველ რიგში კალიუმის პერმანგანატთან.

3. ფოტოელექტროკოლორიმეტრიული - ეფუძნება ტანინების უნარს, წარმოქმნან სტაბილური ფერადი რეაქციის პროდუქტები რკინის ოქსიდის მარილებით, ფოსფოტუნგსტინის მჟავით და სხვ.

X და XI გამოცემების სახელმწიფო ფარმაკოპეა რეკომენდაციას უწევს ტიტრიმეტრულ მეთოდს ტანინების რაოდენობრივი განსაზღვრისთვის.

Სარჩევი

GPM.1.5.3.0008.15 ტანინების შემცველობის განსაზღვრა სამკურნალო მცენარეულ ნედლეულსა და სამკურნალო მცენარეულ პრეპარატებში

ხელოვნების ნაცვლად. GF XI

სამკურნალო მცენარეულ ნედლეულსა და სამკურნალო მცენარეულ პრეპარატებში მთრიმლავი შემცველობის განსაზღვრა ხორციელდება ტიტრიმეტრული ან/და სპექტროფოტომეტრიული მეთოდებით. ტიტრიმეტრული მეთოდი არის ტანინის ოდენობის განსაზღვრა ტანინის თვალსაზრისით, სპექტროფოტომეტრიული მეთოდი კი საშუალებას გაძლევთ განსაზღვროთ ტანინების რაოდენობა პიროგალოლის მიხედვით.

მეთოდი 1. ტანინების ოდენობის განსაზღვრა ტანინებით

დაახლოებით 2 გ (ზუსტად აწონილი) დაქუცმაცებული სამკურნალო მცენარეული ნედლეული ან სამკურნალო მცენარეული პრეპარატი, გაცრილი 3 მმ ნახვრეტებით საცერში, მოთავსებულია 500 მლ ტევადობის კონუსურ კოლბაში, ასხამენ ადუღებამდე გახურებულ 250 მლ წყალს. და ადუღეთ ელექტრო ღუმელზე დახურული სპირალით 30 წუთის განმავლობაში დროდადრო მორევით. მიღებულ ექსტრაქტს აცივებენ ოთახის ტემპერატურამდე და ფილტრავენ ბამბის მატყლის მეშვეობით 250 მლ მოცულობით კოლბაში, რათა ნედლეულის/პრეპარატის ნაწილაკები არ მოხვდეს კოლბაში, ხსნარის მოცულობა რეგულირდება ნიშნულამდე წყლით და ურევენ. მიღებული წყლის ექსტრაქტის 25,0 მლ მოთავსებულია 1000 მლ ტევადობის კონუსურ კოლბაში, ემატება 500 მლ წყალი, ემატება 25 მლ ინდიგო სულფონმჟავას ხსნარი და ტიტრირდება კალიუმის პერმანგანატის მუდმივი მორევით 0,02 მ ხსნარით ოქროს გაყვითლებამდე. .

პარალელურად ტარდება საკონტროლო ექსპერიმენტი: 525 მლ წყალი, 25 მლ ინდიგოსულფონის მჟავას ხსნარი მოთავსებულია 1000 მლ ტევადობის კონუსურ კოლბაში და ტიტრირდება კალიუმის პერმანგანატის მუდმივი მორევით 0,02 მ ხსნარით, სანამ ხდება ოქროსფერი ყვითელი.

1 მლ კალიუმის პერმანგანატის ხსნარი 0,02 M შეესაბამება 0,004157 გ ტანინებს ტანინებით.

( 1 ) · 0.004157 · 250 · 100 · 100

X = ————————————————— ,

· 25 · (100 - )

– კალიუმის პერმანგანატის ხსნარის მოცულობა 0,02 მ, რომელიც გამოიყენება წყლის ექსტრაქტის ტიტრირებისთვის, მლ;

1 - კალიუმის პერმანგანატის ხსნარის მოცულობა 0,02 M, რომელიც გამოიყენება საკონტროლო ექსპერიმენტში ტიტრირებისთვის, მლ;

0,004157 – ტანინების რაოდენობა, რომელიც შეესაბამება კალიუმის პერმანგანატის 1 მლ ხსნარს 0,02 მ (ტანინის თვალსაზრისით), გ;

– ნედლეულის ან სამკურნალო მცენარეული პრეპარატის აწონილი ნაწილი, გ;

– სამკურნალო მცენარეული ნედლეულის ან სამკურნალო მცენარეული პრეპარატის ტენიანობა, %;

250 – წყლიანი ექსტრაქციის მთლიანი მოცულობა, მლ;

25 – ტიტრასთვის აღებული წყლის ექსტრაქტის მოცულობა, მლ.

Შენიშვნა.ინდიგოსულფონის მჟავას ხსნარის მომზადება. 1 გ ინდიგოკარმინი იხსნება 25 მლ კონცენტრირებულ გოგირდმჟავაში, შემდეგ უმატებენ დამატებით 25 მლ კონცენტრირებულ გოგირდმჟავას და აზავებენ წყლით 1000 მლ-მდე, მიღებულ ხსნარს ფრთხილად ასხამენ წყალში 1000 მლ მოცულობით კოლბაში, ურევენ.

მეთოდი 2. ტანინების რაოდენობის განსაზღვრაპიროგალოლის თვალსაზრისით

დაახლოებით 0,5 - 1,0 გ (ზუსტად აწონილი ან სხვაგვარად მითითებული ფარმაკოპეის მონოგრაფიაში ან მარეგულირებელ დოკუმენტაციაში) დაქუცმაცებული სამკურნალო მცენარეული ნედლეული ან სამკურნალო მცენარეული პრეპარატი, გაცრილი საცერში 0,18 მმ ზომის ნახვრეტებით, მოთავსებულია კონუსურ კოლბაში ტევადობით. 250 მლ, დაამატეთ 150 მლ წყალი და ადუღეთ წყლის აბაზანაში რეფლუქსით 30 წუთის განმავლობაში. კოლბაში მიღებული წყლის ექსტრაქტი გაცივდება ოთახის ტემპერატურამდე, ფილტრავენ ბამბის მატყლის მეშვეობით 250 მლ მოცულობით კოლბაში ისე, რომ ნედლეულის ნაწილაკები არ მოხვდეს კოლბაში, ხსნარის მოცულობა რეგულირდება ნიშნულზე წყლით და ურევენ. . მიღებული ხსნარი იფილტრება ქაღალდის ფილტრის მეშვეობით, რომლის დიამეტრი დაახლოებით 125 მმ-ია, ფილტრატის პირველი 50 მლ.

განსაზღვრა ტარდება სინათლისგან დაცულ ადგილას.

ტანინების რაოდენობის განსაზღვრა. 5,0 მლ ფილტრატი მოთავსებულია 25 მლ მოცულობით კოლბაში, ხსნარის მოცულობა რეგულირდება ნიშნულამდე წყლით და ურევენ. მიღებული ხსნარის 2,0 მლ მოთავსებულია 25 მლ მოცულობითი კოლბაში, 1 მლ ფოსფომოლიბდენის ვოლფრამის რეაგენტი, 10 მლ წყალი და ხსნარის მოცულობა რეგულირდება ნიშნულზე ნატრიუმის კარბონატის 10,6% ხსნარით (სატესტო ხსნარი). . 30 წუთის შემდეგ გაზომეთ სატესტო ხსნარის (A 1) ოპტიკური სიმკვრივე სპექტროფოტომეტრზე 760 ნმ ტალღის სიგრძეზე კუვეტში ფენის 10 მმ სისქით, წყლის გამოყენებით, როგორც საცნობარო ხსნარს.

ტყავის ფხვნილის მიერ არ ადსორბირებული ტანინების რაოდენობის განსაზღვრა. 10,0 მლ ფილტრატს დაუმატეთ 0,1 გრ კანის ფხვნილი, აურიეთ მიღებული ნარევი 60 წუთის განმავლობაში და გაფილტრეთ ქაღალდის ფილტრით. მიღებული ფილტრატის 5,0 მლ მოთავსებულია 25 მლ მოცულობით კოლბაში, ხსნარის მოცულობა რეგულირდება ნიშნულამდე წყლით და ურევენ. მიღებული ხსნარის 2,0 მლ მოთავსებულია 25 მლ მოცულობით კოლბაში, ემატება 1 მლ ფოსფომოლიბდენის ვოლფრამის რეაგენტი და 10 მლ წყალი, ხსნარის მოცულობა რეგულირდება ნატრიუმის კარბონატის ნიშნულზე 10,6%-იანი ხსნარით და ურევენ (ტესტი გამოსავალი). 30 წუთის შემდეგ, გაზომეთ საცდელი ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე (A 2) სპექტროფოტომეტრზე 760 ნმ ტალღის სიგრძეზე კუვეტში ფენის 10 მმ სისქით, წყლის გამოყენებით, როგორც საცნობარო ხსნარს.

პარალელურად, იზომება სტანდარტული ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე.

2,0 მლ CO პიროგალოლის ხსნარი მოთავსებულია 25 მლ მოცულობით კოლბაში, ემატება 1 მლ ფოსფომოლიბდენის ვოლფრამის რეაგენტი და 10 მლ წყალი, ხსნარის მოცულობა რეგულირდება ნიშნულზე ნატრიუმის კარბონატით 10,6% ხსნარით და შერეულია ( სტანდარტული ხსნარი). 30 წუთის შემდეგ გაზომეთ სტანდარტული ხსნარის (A 3) ოპტიკური სიმკვრივე სპექტროფოტომეტრზე 760 ნმ ტალღის სიგრძეზე კუვეტში 10 მმ ფენის სისქით, წყლის გამოყენებით, როგორც საცნობარო ხსნარს.

A 1– საცდელი ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე ტანინების რაოდენობის განსაზღვრისას;

A 2 -საცდელი ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე ტანინების რაოდენობის განსაზღვრისას, რომლებიც არ შეიწოვება კანის ფხვნილის მიერ, გამოხატული პიროგალოლის სახით;

A 3სტანდარტული ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე;

- სამკურნალო მცენარეული ნედლეულის ან სამკურნალო მცენარეული პრეპარატის აწონილი ნაწილი, გ;

0 - CO პიროგალოლის ნიმუში, გ;

– სამკურნალო მცენარეული ნედლეულის ან სამკურნალო მცენარეული პრეპარატის ტენიანობა, %.

შენიშვნა. CO პიროგალოლის ხსნარის მომზადება. პიროგალოლის 0,05 გ (ზუსტად აწონილი) CO მოთავსებულია 100 მლ მოცულობით კოლბაში, იხსნება წყალში, ხსნარის მოცულობა რეგულირდება წყლის ნიშნულამდე და ურევენ. მიღებული ხსნარის 5,0 მლ მოთავსებულია 100 მლ მოცულობით კოლბაში, ხსნარის მოცულობა რეგულირდება ნიშნულამდე წყლით და ურევენ. ხსნარი გამოიყენება ახლად მომზადებული.

შესავალი
მცენარეებში, ბიოლოგიურად აქტიური ნივთიერებების (BAS) ერთ-ერთი ყველაზე გავრცელებული ჯგუფია ტანინები (ტანინები), რომლებსაც აქვთ ფარმაკოლოგიური აქტივობის ფართო სპექტრი.ტანინებიაქვს ჰემოსტატიკური, შემკვრელი, ანთების საწინააღმდეგო, ანტიმიკრობული ეფექტი და ასევე ავლენს მაღალი P- ვიტამინის აქტივობას, ანტისკლეროზულ და ანტიჰიპოქსიურ ეფექტებს. შედედებული ტანინები ანტიოქსიდანტებია და აქვთ სიმსივნის საწინააღმდეგო ეფექტი. ტანინებიგამოიყენება როგორც ანტიდოტი გლიკოზიდებით, ალკალოიდებით და მძიმე ლითონების მარილებით მოწამვლისას. მედიცინაში მთრიმლავ ნივთიერებებს იყენებენ ისეთი დაავადებების სამკურნალოდ, როგორიცაა სტომატიტი, გინგივიტი, ფარინგიტი, ტონზილიტი, კოლიტი, ენტეროკოლიტი, დიზენტერია, ასევე გამოიყენება დამწვრობის, საშვილოსნოს, კუჭისა და ჰემოროიდული სისხლდენის დროს..
შინაარსის განმარტებატანინები მნიშვნელოვანი კომპონენტია ტანინების შემცველი მცენარეული მასალების ხარისხის დასადგენად. ტანინების განსაზღვრის სხვადასხვა მეთოდი არსებობს, მაგრამ ყველაზე ხშირად გამოიყენება ტიტრიმეტრიული და სპექტროფოტომეტრიული მეთოდები.
სამუშაოს მიზანი– ტანინების რაოდენობრივი განსაზღვრის მეთოდების ვალიდაციის შეფასება კონვერგენციის, სიზუსტის, წრფივობის თვალსაზრისით.
მასალები და კვლევის მეთოდები
კვლევის ობიექტად გამოყენებული ნედლეული იყო ჰაერით გამხმარი ბალახი.საერთო მანჟეტი (Alchemilla vulgaris L.) fam. Rosaceae (Rosaceae).
ჰაერში გამომშრალ ბალახში ტანინების რაოდენობრივი განსაზღვრის მეთოდების ვალიდაციის შეფასებისთვისსაერთო მანჟეტიდან არჩეული იყო ორი მეთოდი: პერმანგანატომეტრიული ტიტრირება და სპექტროფოტომეტრიული განსაზღვრა ფოლინ-ციოკალტეუს რეაგენტთან რეაქციის საფუძველზე. მეთოდების არჩევანი გამართლებულია პრაქტიკაში მათი გამოყენების სიხშირით.
ჰაერით გამხმარი ბალახიმანჟეტი ვულგარულიმომზადებული 2015 წლის სექტემბერი არხანგელსკის ოლქის პრიმორსკის რაიონში, რომელიც წარმოადგენდა ტანინების (ტანინების) შესწავლისა და რაოდენობრივი განსაზღვრის ნედლეულს.
პერმანგანატომეტრიული განსაზღვრის მეთოდი ფარმაკოპეულია, რომელიცკალიუმის პერმანგანატის ხსნარით ტანინების დაჟანგვის რეაქციის საფუძველზე.დაახლოებით 2 გ (ზუსტად აწონილი) დაქუცმაცებული ნედლეული, გაცრილი 3 მმ ნახვრეტის მქონე საცერში, მოათავსეს 500 მლ ტევადობის კონუსურ კოლბაში, დაუმატეს ადუღებამდე გაცხელებული 250 მლ წყალი და მოადუღეს. ელექტრო ღუმელი დახურული სპირალით 30 წუთის განმავლობაში პერიოდული მორევით. მიღებული ექსტრაქტი გაცივდა ოთახის ტემპერატურამდე და 250 მლ კონუსური კოლბა გაფილტრული იქნა ბამბის მატყლის მეშვეობით ისე, რომ ნედლეულის ნაწილაკები არ მოხვდეს კოლბაში. მიღებული ექსტრაქტის 25 მლ იქნა პიპეტირება და გადაცემულისხვა კონუსურ კოლბაში 750 მლ ტევადობით, დაუმატეთ 500 მლ წყალი, 25 მლ ინდიგოსულფონის მჟავას ხსნარი და ტიტრირდება მუდმივი მორევით კალიუმის ხსნარით.პერმანგანატი (0,02 მოლ/ლ) ოქროსფერ ყვითლამდე.
პარალელურად ჩატარდა საკონტროლო ექსპერიმენტი.
1 მლ კალიუმის პერმანგანატის ხსნარი (0,02 მოლ/ლ) ტანინებით შეესაბამება 0,004157 გ ტანინებს.
ტანინების შემცველობა (X), პროცენტულად, აბსოლუტური მშრალი ნედლეულის მიხედვით, გამოითვალა ფორმულით (1):

სად (1)

V – კალიუმის პერმანგანატის ხსნარის მოცულობა (0,02 მოლ/ლ), რომელიც გამოიყენება ექსტრაქტის ტიტრაციისთვის, მლ;
– საკონტროლო ექსპერიმენტში ტიტრირებისთვის გამოყენებული კალიუმის პერმანგანატის ხსნარის მოცულობა (0,02 მოლ/ლ), მლ;
0,004157 – ტანინების რაოდენობა, რომელიც შეესაბამება 1 მლ კალიუმის პერმანგანატის ხსნარს (0,02 მოლ/ლ) (ტანინის მიხედვით), გ;
250 – მთლიანი ექსტრაქციის მოცულობა, მლ;
25 – ტიტრასთვის აღებული ექსტრაქტის მოცულობა, მლ.
– ნედლეულის მასა, გ;
– წონის დაკლება ნედლეულის გაშრობისას, გ;
ტანინების რაოდენობრივი განსაზღვრისთვის სპექტროფოტომეტრიით, დაახლოებით 1 გ (ზუსტად აწონილი) შესწავლილი მცენარეული მასალა, დაქუცმაცებული ნაწილაკების ზომამდე, რომელიც გადის საცრებში 1 მმ ნახვრეტით, მოთავსებული იყო კონუსურ კოლბაში დაფქული განყოფილებით. ტევადობა 50 მლ, დაემატა 25 მლ აცეტონ-წყლის ნარევი 7:3 თანაფარდობით (70% აცეტონის ხსნარი). კოლბა დაიხურა და მოათავსეს ლაბორატორიულ შერევის მოწყობილობაში (LAB PU-2, რუსეთი) 60 წუთის განმავლობაში. მიღებული ექსტრაქტი გაფილტრული იყო 50 მლ მოცულობით კოლბაში და მოცულობა დარეგულირდა ნიშნულამდე 70% აცეტონის ხსნარით (ხსნარი A).
1 მლ A ხსნარი მოათავსეს 10 მლ მოცულობით კოლბაში, კოლბაში ხსნარის მოცულობა დარეგულირდა ნიშნულამდე გასუფთავებული წყლით (ხსნარი B).
0,5 მლ B ხსნარი მოთავსებულია 10 მლ მოცულობით კოლბაში, 2 მლ გაწმენდილი წყალი, 0,25 მლ ფოლენ-ციოკალტეუს რეაგენტი, 1,25 მლ 20%-იანი ნატრიუმის კარბონატის ხსნარი და ხსნარის მოცულობა დარეგულირდება ნიშნულზე. წყალი. კოლბა 40 წუთის განმავლობაში დარჩა სინათლისგან დაცულ ადგილას. ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე განისაზღვრა ტალღის სიგრძეზე 750 ნმ. რეაგენტების ნარევი ექსტრაქტის დამატების გარეშე გამოიყენებოდა, როგორც საცნობარო ხსნარი.
მცენარეული ნედლეულის ექსტრაქტებში ტანინების შემცველობა გამოითვალა კალიბრაციის გრაფიკის მნიშვნელობებით, რომლის ასაგებად გამოყენებული იქნა სტანდარტული CO ტანინის ნიმუშის 0,1 მგ/მლ ხსნარი. ამ მიზნით 0,05 გ (ზუსტი მასა) CO ტანინი მოათავსეს 100 მლ მოცულობით კოლბაში, იხსნება 30 მლ წყალში და კოლბაში მოცულობა დარეგულირდა იმავე გამხსნელით ნიშნულზე (ხსნარი A).
მიღებული ხსნარის 1 მლ გადაიტანეს 10 მლ მოცულობით კოლბაში. კოლბაში ხსნარის მოცულობა დარეგულირდა ნიშნულზე წყლით (ხსნარი B).
ხსნარების სერია, რომელიც შეიცავს 1; 2; 3; 4; მომზადდა 5 მკგ/მლ CO ტანინი B ხსნარის ნაწილის მოთავსებით 10 მლ მოცულობით კოლბაში, დაემატა ფოლინი-ციოკალტეუს რეაგენტი და ნატრიუმის კარბონატის 20%-იანი წყალხსნარი, და კოლბაში ხსნარების მოცულობის მორგება წყალთან ნიშნულზე. .
ხსნარები შერეული იყო, კოლბები დაიხურა და ოთახის ტემპერატურაზე სინათლისგან დაცულ ადგილას 40 წუთის განმავლობაში.
მიღებული ხსნარების ოპტიკური სიმკვრივე განისაზღვრა სპექტროფოტომეტრიულად კვარცის კუვეტებში 1 სმ ფენის სისქით 725 ნმ ტალღის სიგრძეზე საცნობარო ხსნართან შედარებით.
საცნობარო ხსნარი იყო რეაგენტების ნარევი CO ტანინის დამატების გარეშე (ხსნარი B).
კვლევების შედეგების საფუძველზე აშენდა ტანინის კონცენტრაციაზე ოპტიკური სიმკვრივის დამოკიდებულების გრაფიკი (სურ. 1).

მიღებული მნიშვნელობების გათვალისწინებით, ტანინების რაოდენობა გამოითვალა ტანინის მიხედვით, ფორმულით:

, სად

შედეგები
ტიტრაციით ტანინების რაოდენობრივი განსაზღვრის შედეგები მოცემულია ცხრილში. 1.

ცხრილი 1. ტანინების რაოდენობრივი განსაზღვრის შედეგები პერმანგანატომეტრიით

მცენარეული ნედლეულის ნიმუშის წონა, გ მცენარეული ნედლეულიდან მიღებული ექსტრაქტის ტიტრირებისთვის გამოყენებული კალიუმის პერმანგანატის მოცულობა (0,02 მოლ/ლ), მლ. ტანინების რაოდენობა, % (Xმე)

2,10250

15,34892

15,72%
0,154
Δ = 0.395
ε = 2.52%
S r = 0.024

2,03255

15,21262

2,18345

15,84713

2,24350

16,24333

2,12465

15,85257

2,07055

15,80574

ტანინების საშუალო შემცველობა ნედლეულში იყო 15,7%. ფარდობითი სტანდარტული გადახრის გამოთვლილი მნიშვნელობა (0,024%), რომელიც არ აღემატება 2%-ს, რაც ახასიათებს მიღებული შედეგების დამაკმაყოფილებელ კონვერგენციას.
პროცედურის სისწორის დასადგენად გამოყენებული იქნა დამატების მეთოდი. ამ მიზნით, ტიტრაციულ კოლბას დაემატა 1 მლ 0,05%, 0,1% და 0,15% CO ტანინი და ტიტრირდა სამჯერ თითოეული შემთხვევისთვის. კვლევების შედეგები მოცემულია ცხრილში. 2.

ცხრილი 2. ტანინების პერმანგანატომეტრული ტიტრაციის მეთოდის სისწორის დადგენა

დამატებული CO ტანინის რაოდენობა, გ ნედლეულის წონა, გ გამოთვლილი ტანინების რაოდენობა, გ აღმოჩენილი ტანინების რაოდენობა, გ ღია განაკვეთი, % მეტროლოგიური მახასიათებლები

0,0005

2,2435

0,0357

0,0353

98,87

99,91%
1,198
0,399
t კალკ. =0.23
t მაგიდა =2.31

2,1247

0,0339

0,0340

100,29

2,0706

0,0330

0,0337

102,12

0,001

2,2435

0,0362

0,0357

98,61

2,1247

0,0344

0,0340

98,84

2,0706

0,0335

0,0336

100,51

0,0015

2,2435

0,0367

0,0366

99,73

2,1247

0,0349

0,0353

101,14

2,0706

0,0340

0,0337

99,12

მიღებული შედეგები მიუთითებს, რომ გამოთვლილი Student კოეფიციენტი ნაკლებია ცხრილის მნიშვნელობაზე დატექნიკა არ შეიცავს სისტემურ შეცდომას, რაც საშუალებას გვაძლევს გამოვიტანოთ დასკვნა მისი სისწორის შესახებ.
წრფივობის შესასწავლად დავადგინეთ ტანინების რაოდენობრივი შემცველობის აღმოჩენილი მნიშვნელობების დამოკიდებულება შესწავლილი მცენარეული მასალის აწონილ ნაწილზე. ამ მიზნით, ტანინების რაოდენობრივი განსაზღვრა ჩატარდა ჰაერში გამხმარი ნედლეულის მანტიის ექვს ნიმუშში, რომლებიც განსხვავდებოდნენ წონით (ცხრილი 3).

ცხრილი 3. ტანინების აღმოჩენილი შემცველობის დამოკიდებულება მცენარეული ნედლეულის ნიმუშის მასაზე პერმანგანატომეტრიის გამოყენებით


ნედლეულის წონა, გ

ტიტრირებისთვის გამოყენებული კალიუმის პერმანგანატის მოცულობა, მლ

2,0706

0,3159

3,0013

10,8

0,4490

4,0595

13,0

0,5404

5,1180

15,3

0,6360

6,1385

18,2

0,7566

კვლევისას მიღებული მონაცემების საფუძველზე დახაზული იქნა ტანინების გარკვეული შემცველობის დამოკიდებულების გრაფიკი შესასწავლი მცენარეული მასალის ნიმუშის წონაზე (სურ. 2) და გამოითვალა კორელაციის კოეფიციენტი.

ბრინჯი. 2. ნაპოვნი ტანინების რაოდენობის დამოკიდებულების გრაფიკი საერთო მანჟეტის ჰაერში გამხმარი ნედლეულის ნიმუშის მასაზე.

გამოთვლილი კორელაციის კოეფიციენტი არ აღემატებოდა 0,95-ს, რაც მიუთითებს საკვლევი ნივთიერებების შემცველობის განსაზღვრის შედეგების წრფივობაზე გაანალიზებული მცენარეული მასალის ნიმუშის მასიდან დანიშნულ კონცენტრაციის დიაპაზონში.
საერთო მანტიის ბალახის ჰაერში გამომშრალ ნედლეულში ტანინების რაოდენობრივი განსაზღვრის შედეგები სპექტროფოტომეტრიული მეთოდით წარმოდგენილია ცხრილში. 4.

ცხრილი 4. ტანინების რაოდენობრივი განსაზღვრის შედეგები სპექტროფოტომეტრიით

ნიმუშის წონა, გ

ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე

ნაპოვნი ტანინების რაოდენობა, % (Xმე)

მეტროლოგიური მახასიათებლები

1,02755

0,5957

7,30920

7,87340

7,84%
0,11
Δ = 0.28
ε = 3.61%
S r =0.034%

0,99745

0,6130

7,52147

8,34656

1,0068

0,5678

6,96687

7,65932

0,99580

0,5742

7,04539

7,83120

1,0060

0,5750

7,05521

7,76261

1,00670

0,5617

6,89202

7,57779

მცენარეულ ნედლეულში ტანინების საშუალო შემცველობა შეადგენს 7,8%-ს, ფარდობითი სტანდარტული გადახრით (0,034%), რომელიც არ აღემატება 2%-ს, რაც ახასიათებს შედეგების დამაკმაყოფილებელ კონვერგენციას.
პროცედურის სისწორის დასადგენად გამოყენებული იქნა დამატების მეთოდი. ამ მიზნით კოლბაში პირველადი აცეტონის ექსტრაქტით დაემატა 1 მლ 0,05%, 0,1% და 0,15% CO ტანინის ხსნარი, შემდეგ კი ტანინების რაოდენობრივი განსაზღვრა ჩატარდა სამჯერ თითოეული კონცენტრაციისთვის. კვლევების შედეგები მოცემულია ცხრილში. 5.


პატენტის RU 2439568 მფლობელები:

გამოგონება ეხება ფარმაკოლოგიის სფეროს და შეიძლება გამოყენებულ იქნას მცენარეულ მასალებში ტანინების დასადგენად. მცენარეულ ნედლეულში ტანინების განსაზღვრის მეთოდი არის ის, რომ ნედლეულის ნიმუში ამოღებულია მდუღარე წყალში, გაცივდება, გაფილტრულია, ალიკვოტური ნიმუშის ოპტიკური სიმკვრივე იზომება ტალღის სიგრძეზე 277 ნმ და მთლიანი ჯამის შემცველობა. ტანინები გამოითვლება გარკვეული ფორმულით, შემდეგ ფილტრატს ემატება ალიკვოტური ნიმუში. დალექილი ტანინები გამოითვლება გარკვეული ფორმულით. მეთოდი შესაძლებელს ხდის მცენარეულ მასალებში მთრიმლავი შემცველობის განსაზღვრის სიზუსტის გაზრდას და მცენარეულ მასალებში ნალექიანი და არანალექიანი ტანინების შერჩევით განსაზღვრას.

გამოგონება ეხება ქიმიურ და ფარმაცევტულ მრეწველობას, ფარმაკოგნოზიისა და ფარმაცევტული ქიმიის სფეროს და შეიძლება გამოყენებულ იქნას ტანინების შემცველი მცენარეული ნედლეულის ხარისხის გასაკონტროლებლად.

სამკურნალო მცენარეულ ნედლეულში ტანინების (MPS) განსაზღვრის ცნობილი მეთოდი კულომეტრიით ტანინის თვალსაზრისით (S.G. Abdullina et al. ტანინების კულომეტრიული განსაზღვრა სამკურნალო მცენარეულ ნედლეულში. // Pharmacy. No. 4. - 2010. - გვ.13 -15).

ამ მეთოდის მინუსი არის დამატებითი აღჭურვილობის (კულომეტრი) გამოყენება, სპეციფიკური ტიტრატი (კალიუმის ჰიპოიოდიდი), რომელიც თავისი ჟანგვითი თვისებებით ახლოს არის კალიუმის პერმანგანატთან და არ იძლევა მაღალი და დაბალი მოლეკულური წონის ტანინების დიფერენცირებას.

ასევე ცნობილია ჩაის ტანინისა და გალის მჟავას წარმოებულების შემცველობის განსაზღვრის მეთოდი კონდუქტომეტრიის გამოყენებით (პატენტი No2127878. ჩაის ტანინისა და კატეხინების ცალკე განსაზღვრის მეთოდი. M.: 1999).

ამ მეთოდის მინუსი არის ტოქსიკური ორგანული გამხსნელების (იზობუტილის სპირტი) გამოყენება, ასევე ფერთა რეაქციის გამოყენება Fe (III), რომლის პროდუქტი არის ფერადი ნაერთი, რომელიც დროთა განმავლობაში არასტაბილურია ფერში.

ასევე ცნობილია ტანინების რაოდენობრივი განსაზღვრის მეთოდი სკუმბრიასა და სუმაკის ფოთლებში ტანინის რაოდენობრივად განსაზღვრისთვის კომპლექსომეტრიით ტანინების თუთიის მარილებით დალექვის შემდეგ (GOST 4564-79. სკუმბრიის ფოთოლი. ტექნიკური პირობები; GOST 4565-79. სუმაკის ფოთოლი. ტექნიკური პირობები).

ამ მეთოდის მინუსი არის ანალიზის ხანგრძლივობა და ეკვივალენტობის წერტილის განსაზღვრის სირთულე.

ასევე ცნობილია ტანინების რაოდენობრივი განსაზღვრის მეთოდი სპექტროფოტომეტრიული მეთოდით ფოლინი-ციოკალტეუს რეაგენტთან რეაქციის შემდეგ გალის მჟავას თვალსაზრისით (Guide to მეთოდების ხარისხის კონტროლისა და ბიოლოგიურად აქტიური საკვები დანამატების უსაფრთხოების სახელმძღვანელო. R 4.1.1672). -03. - M. - 2004. - გვ.94-95).

ამ მეთოდის მინუსი არის დაბალი და მაღალმოლეკულური ტანინების ცალკე განსაზღვრის შეუძლებლობა.

შემოთავაზებულ მეთოდთან ყველაზე ახლოს არის ის, რომ ტანინები განისაზღვრება სპექტროფოტომეტრიით გალის მჟავის თვალსაზრისით (Guide to მეთოდები ხარისხის კონტროლისა და ბიოლოგიურად აქტიური საკვები დანამატების უსაფრთხოების სახელმძღვანელო. R 4.1.1672-03. - M. - 2004 გ. - გვ.120).

ამ მეთოდის მინუსი არის საცდელი ნიმუშის განმეორებითი განზავება, რის შედეგადაც რთულია ხსნარში ტანინის კონცენტრაციის დადგენა. ასევე ამ მეთოდში საცნობარო ხსნარი არის ბუფერული ხსნარი, რომელიც ართულებს ანალიზს. გარდა ამისა, ეს მეთოდი არ იძლევა დაბალმოლეკულური და მაღალმოლეკულური ტანინების შემცველობის ცალკე განსაზღვრას.

გამოგონების მიზანია გაზარდოს ტანინების განსაზღვრის სიზუსტე და მცენარეულ ნედლეულში ნალექი და არანალექიანი ტანინების ცალკე განსაზღვრის შესაძლებლობა.

პრობლემა მოგვარებულია ნედლეულის ნიმუშის მდუღარე წყლით მოპოვებით, გაგრილებით, გაფილტვრით, 277 ნმ ტალღის სიგრძეზე ალიკოტის ნიმუშის ოპტიკური სიმკვრივის გაზომვით და ყველა ტანინის ჯამის შემცველობის გამოთვლით ფორმულის გამოყენებით.

50 - კოლბის მოცულობა, მლ,

W - ნედლეულის ტენიანობა, %,

კოლაგენის 1% ხსნარი 1% ძმარმჟავაში ემატება ფილტრატის ნიმუშს, შერყევა, გაფილტრული, ფილტრატის ოპტიკური სიმკვრივე იზომება ტალღის სიგრძეზე 277 ნმ და დალექილი ტანინების შემცველობა გამოითვლება ფორმულით.

D 1 - ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე 1,

D 2 - ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე 2,

m nav - ნედლეულის მასა, გ,

V a - ალიკვოტური ნიმუშის მოცულობა, მლ,

250 - ექსტრაქციის მთლიანი მოცულობა, მლ,

50 - კოლბის მოცულობა, მლ,

508 - გალის მჟავის სპეციფიკური შთანთქმის სიჩქარე (1% გალის მჟავას ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე 1 მგ/მლ),

W - ნედლეულის ტენიანობა, %.

პრაქტიკაში, მეთოდი ხორციელდება შემდეგნაირად. დაახლოებით 2.0 (ზუსტად აწონილი) დაქუცმაცებული ნედლეული, გაცრილი 3 მმ ნახვრეტის დიამეტრის საცერში, მოთავსებულია 500 მლ ტევადობის კოლბაში, ასხამენ ადუღებამდე გახურებულ 250 მლ წყალს და ადუღებენ 30 წუთის განმავლობაში რეფლუქსი პერიოდული მორევით. გააცივეთ ოთახის ტემპერატურამდე, დაუმატეთ წყალი 250 მლ-მდე, გაფილტრეთ ბამბა, რათა ნედლეულის ნაწილაკები წყალში არ მოხვდეს. ფილტრატის პირველი 50 მლ გადაყრილია.

50 მლ მოცულობით კოლბაში მოათავსეთ 1-4 მლ წყლის ექსტრაქტი და გააზავეთ წყლით ნიშნულამდე (ხსნარი 1). ხსნარის 1 ოპტიკური სიმკვრივე იზომება ტალღის სიგრძეზე 277 ნმ. წყალი გამოიყენება შედარებისთვის.

30 მლ წყლის ექსტრაქტი მოთავსებულია 50 მლ ტევადობის საზომ ჭურჭელში, უმატებენ 2-10 მლ ნალექის რეაგენტს, ადუღებენ 30-60 წუთის განმავლობაში, ადუღებენ, ფილტრავენ. მიღებული ფილტრატის 1-4 მლ გადაიტანება 50 მლ კოლბაში და იხსნება წყლით ნიშნულამდე (ხსნარი 2). ხსნარის 2 ოპტიკური სიმკვრივე იზომება ტალღის სიგრძეზე 277 ნმ. წყალი გამოიყენება შედარებისთვის.

გამოგონება ილუსტრირებულია შემდეგი მაგალითებით.

მაგალითი 1. გასაანალიზებლად აღებულია მცენარეული მასალა - მუხის ქერქი.

დაახლოებით 2,0 (ზუსტად აწონილი) დაქუცმაცებული ნედლი მუხის ქერქი, გაცრილი 3 მმ ნახვრეტის დიამეტრის საცერში, მოთავსებულია 500 მლ ტევადობის კოლბაში, ასხამენ ადუღებამდე გახურებულ 250 მლ წყალს და ადუღებენ 30 წუთის განმავლობაში. რეფლუქსის დროს დროდადრო მორევით. გააცივეთ ოთახის ტემპერატურამდე, დაუმატეთ წყალი 250 მლ-მდე, გაფილტრეთ ბამბა, რათა ნედლეულის ნაწილაკები წყალში არ მოხვდეს. ფილტრატის პირველი 50 მლ გადაყრილია.

მუხის ქერქის 2 მლ წყალმცენარე ექსტრაქტი მოთავსებულია 50 მლ მოცულობით კოლბაში და მორგებულია ნიშნულზე წყლით (ხსნარი 1). ხსნარის 1 ოპტიკური სიმკვრივე იზომება ტალღის სიგრძეზე 277 ნმ. წყალი გამოიყენება შედარებისთვის. D 1 მუხის ქერქისთვის არის 0,595.

30 მლ წყლის ექსტრაქტი მოთავსებულია 50 მლ ტევადობის საზომ ჭურჭელში, ემატება 2 მლ ნალექის რეაგენტი, შეანჯღრიეთ 30 წუთის განმავლობაში, დნება, გაფილტრული. მიღებული ფილტრატის 2 მლ გადაიტანება 50 მლ კოლბაში და განზავებულია წყლით ნიშნულამდე (ხსნარი 2). ხსნარის 2 ოპტიკური სიმკვრივე იზომება ტალღის სიგრძეზე 277 ნმ. წყალი გამოიყენება შედარებისთვის. D 2 მუხის ქერქისთვის არის 0,276.

მაგალითი 2. ანალიზისთვის აღებული იქნა მცენარეული ნედლეული სერპენტინის მცენარის რიზომიდან.

სერპენტინის რიზომის დაახლოებით 2,0 (ზუსტად აწონილი) დაქუცმაცებული ნედლეული, გაცრილი 3 მმ ნახვრეტის დიამეტრის საცერში, მოთავსებულია 500 მლ ტევადობის კოლბაში, ასხამენ 250 მლ გაცხელებულ წყალს. ადუღეთ და ადუღეთ 30 წუთის განმავლობაში რეფლუქსზე, დროდადრო მორევით. გააცივეთ ოთახის ტემპერატურამდე, დაუმატეთ წყალი 250 მლ-მდე, გაფილტრეთ ბამბა, რათა ნედლეულის ნაწილაკები წყალში არ მოხვდეს. ფილტრატის პირველი 50 მლ გადაყრილია.

სერპენტინის რიზომის 1 მლ წყლის ექსტრაქტი მოთავსებულია 50 მლ მოცულობით კოლბაში და მორგებულია ნიშნულზე წყლით (ხსნარი 1). ხსნარის 1 ოპტიკური სიმკვრივე იზომება ტალღის სიგრძეზე 277 ნმ. წყალი გამოიყენება შედარებისთვის.

30 მლ წყლის ექსტრაქტი მოთავსებულია 50 მლ ტევადობის საზომ ჭურჭელში, ემატება 7 მლ ნალექის რეაგენტი, შერყეული 60 წუთის განმავლობაში, დნება, გაფილტრული. მიღებული ფილტრატის 1 მლ გადაიტანება 50 მლ კოლბაში და იხსნება წყლით ნიშნულამდე (ხსნარი 2). ხსნარის 2 ოპტიკური სიმკვრივე იზომება ტალღის სიგრძეზე 277 ნმ. წყალი გამოიყენება შედარებისთვის.

შემოთავაზებული მეთოდი შესაძლებელს ხდის მცენარეულ მასალებში მთრიმლავი შემცველობის განსაზღვრის სიზუსტის გაზრდას და მცენარეულ მასალებში ნალექიანი და არანალექიანი ტანინების შერჩევით განსაზღვრას.

მცენარეულ ნედლეულში ტანინების განსაზღვრის მეთოდი გალის მჟავით, რომელიც მოიცავს ნედლეულის ნიმუშის ამოღებას მდუღარე წყლით, გაგრილებას, ფილტრაციას, 277 ნმ ტალღის სიგრძეზე ალიკოტის ნიმუშის ოპტიკური სიმკვრივის გაზომვას და შინაარსის გამოთვლას. ყველა ტანინის ჯამი ფორმულის გამოყენებით:

სადაც x a არის მთლიანი ტანინების შემცველობა გალის მჟავის მიხედვით, %;




50 - კოლბის მოცულობა, მლ;
508 - გალის მჟავას სპეციფიკური შთანთქმის სიჩქარე (1% გალის მჟავას ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე 1 მგ/მლ);
W - ნედლეულის ტენიანობა, %,
კოლაგენის 1% ხსნარი 1% ძმარმჟავაში ემატება ფილტრატის ნიმუშს, შერყევა, გაფილტრული, ფილტრატის ოპტიკური სიმკვრივე იზომება ტალღის სიგრძეზე 277 ნმ და დალექილი ტანინების შემცველობა გამოითვლება ფორმულით. :

სადაც X არის ნალექი ტანინების შემცველობა გალის მჟავის მიხედვით,%;
D 1 - ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე 1;
D 2 - ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე 2;
მ ნავ - ნედლეულის მასა, გ;
V a - ალიკვოტური ნიმუშის მოცულობა, მლ;
250 - მთლიანი ექსტრაქციის მოცულობა, მლ;
50 - კოლბის მოცულობა, მლ;
508 - გალის მჟავას შთანთქმის სპეციფიკური სიჩქარე (გალის მჟავას 1% ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე 1 მგ/მლ);
W - ნედლეულის ტენიანობა, %.

მსგავსი პატენტები:

გამოგონება ეხება მედიცინას, კერძოდ ფსიქონევროლოგიას და აღწერს მეთოდს იშემიური ინსულტის მწვავე პერიოდში პაციენტებში ნევროლოგიური ფუნქციების აღდგენის პროგნოზირებისთვის, სისხლის შრატში ალბუმინის (TAC) საერთო კონცენტრაციის კლინიკური და ბიოქიმიური კვლევების ჩატარებით. /ლ, სადაც დამატებით 5-7 ავადმყოფობის დღეს დგინდება ალბუმინის ეფექტური კონცენტრაცია (ECA), გამოითვლება ალბუმინის შებოჭვის რეზერვი (ABR) და თუ ეს მაჩვენებელი ერთზე ნაკლებია, რესტავრაციის უარყოფითი შედეგი. პროგნოზირებულია ნევროლოგიური ფუნქციები პაციენტებში იშემიური ინსულტის მწვავე პერიოდში.

გამოგონება ეხება მედიცინას, ბიოლოგიურ კვლევებს ონკოლოგიაში და შეიძლება გამოყენებულ იქნას ქირურგიული მკურნალობის შემდეგ ტვინის სიმსივნეებში ავთვისებიანი პროცესის განვითარების დასადგენად.

გამოგონება ეხება მედიცინის სფეროს, კონკრეტულად ონკოლოგიას და აღწერს მეთოდს შარდის ბუშტის კიბოს ნეოადიუვანტური ქიმიოთერაპიის ეფექტურობის შესაფასებლად პაციენტის გამოკვლევით, რომელშიც სპექტრის მწვანე რეგიონში სიმსივნური ქსოვილების ავტოფლუორესცენციის მაქსიმალური ინტენსივობაა. დაფიქსირებულია პირველადი დიაგნოზის სტადიაზე და პრეოპერაციული ქიმიოთერაპიის შემდეგ 1 თვის შემდეგ და როდესაც სიმსივნური ქსოვილის ავტოფლუორესცენციის მაქსიმალური ინტენსივობა იზრდება პაციენტში საწყისი მნიშვნელობებიდან 15%-ით ან მეტით, მკურნალობის ეფექტურობა ფასდება, როგორც ნაწილობრივი რეგრესია. სიმსივნური პროცესი; სიმსივნური ქსოვილის ავტოფლუორესცენციის ინტენსივობის ცვლილებების არარსებობის შემთხვევაში საწყისი მნიშვნელობებიდან, განისაზღვრება პროცესის სტაბილიზაცია; როდესაც სიმსივნური ქსოვილის ავტოფლუორესცენციის ინტენსივობა მცირდება საწყისიდან 15% და მეტით, პროგრესირება ხდება. აღინიშნება სიმსივნის პროცესი.

Ჩატვირთვა...Ჩატვირთვა...