შესავალი

1.2 ფარმაცევტული ანალიზის დროს შესაძლებელია შეცდომები

1.3 სამკურნალო ნივთიერებების ავთენტურობის შემოწმების ზოგადი პრინციპები

1.4 სამკურნალო ნივთიერებების უხარისხო წყაროები და მიზეზები

1.5 ზოგადი მოთხოვნები სისუფთავის ტესტებისთვის

1.6 ფარმაცევტული ანალიზის მეთოდები და მათი კლასიფიკაცია

თავი 2. ანალიზის ფიზიკური მეთოდები

2.1 სამკურნალო ნივთიერებების ფიზიკური თვისებების ტესტირება ან ფიზიკური მუდმივების გაზომვა

2.2 გარემოს pH-ის დაყენება

2.3 ხსნარების გამჭვირვალობისა და დაბინდვის განსაზღვრა

2.4 ქიმიური მუდმივების შეფასება

თავი 3. ანალიზის ქიმიური მეთოდები

3.1 ანალიზის ქიმიური მეთოდების თავისებურებები

3.2 გრავიმეტრული (წონის) მეთოდი

3.3 ტიტრიმეტრიული (მოცულობითი) მეთოდები

3.4 გაზომეტრიული ანალიზი

3.5 რაოდენობრივი ელემენტარული ანალიზი

თავი 4. ანალიზის ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდები

4.1 ანალიზის ფიზიკოქიმიური მეთოდების თავისებურებები

4.2 ოპტიკური მეთოდები

4.3 შთანთქმის მეთოდები

4.4 რადიაციის ემისიაზე დაფუძნებული მეთოდები

4.5 მაგნიტური ველის გამოყენებაზე დაფუძნებული მეთოდები

4.6 ელექტროქიმიური მეთოდები

4.7 გამოყოფის მეთოდები

4.8 ანალიზის თერმული მეთოდები

თავი 5. ანალიზის ბიოლოგიური მეთოდები1

5.1 სამკურნალო საშუალებების ბიოლოგიური ხარისხის კონტროლი

5.2 სამკურნალო საშუალებების მიკრობიოლოგიური კონტროლი

გამოყენებული ლიტერატურის სია

შესავალი

ფარმაცევტული ანალიზი არის ბიოლოგიურად აქტიური ნივთიერებების ქიმიური დახასიათებისა და გაზომვის მეცნიერება წარმოების ყველა ეტაპზე: ნედლეულის კონტროლიდან მიღებული წამლის ნივთიერების ხარისხის შეფასებამდე, მისი სტაბილურობის შესწავლა, ვარგისიანობის ვადების დადგენა და მზა დოზის ფორმის სტანდარტიზება. ფარმაცევტულ ანალიზს აქვს თავისი სპეციფიკური მახასიათებლები, რაც განასხვავებს მას სხვა სახის ანალიზისგან. ეს მახასიათებლები მდგომარეობს იმაში, რომ ანალიზს ექვემდებარება სხვადასხვა ქიმიური ბუნების ნივთიერებები: არაორგანული, ორგანული ელემენტი, რადიოაქტიური, ორგანული ნაერთები მარტივი ალიფატურიდან რთულ ბუნებრივ ბიოლოგიურად აქტიურ ნივთიერებებამდე. გაანალიზებული ნივთიერებების კონცენტრაციების დიაპაზონი უკიდურესად ფართოა. ფარმაცევტული ანალიზის ობიექტს წარმოადგენს არა მხოლოდ ინდივიდუალური სამკურნალო ნივთიერებები, არამედ ნარევები, რომლებიც შეიცავს სხვადასხვა რაოდენობის კომპონენტებს. მედიკამენტების რაოდენობა ყოველწლიურად იზრდება. ეს მოითხოვს ანალიზის ახალი მეთოდების შემუშავებას.

ფარმაცევტული ანალიზის მეთოდები საჭიროებს სისტემურ გაუმჯობესებას წამლების ხარისხზე მოთხოვნების მუდმივი ზრდის გამო და იზრდება მოთხოვნები წამლების სისუფთავის ხარისხისა და მათი რაოდენობრივი შინაარსის მიმართ. ამიტომ აუცილებელია ფართოდ იქნას გამოყენებული არა მხოლოდ ქიმიური, არამედ უფრო მგრძნობიარე ფიზიკოქიმიური მეთოდები წამლების ხარისხის შესაფასებლად.

ფარმაცევტულ ანალიზზე დიდი მოთხოვნებია. ის უნდა იყოს საკმაოდ სპეციფიკური და მგრძნობიარე, ზუსტი სახელმწიფო ფარმაკოპეის XI, VFS, FS და სხვა სამეცნიერო და ტექნიკური დოკუმენტაციით დადგენილ სტანდარტებთან მიმართებაში, რომლებიც განხორციელდება მოკლე დროში საცდელი წამლებისა და რეაგენტების მინიმალური რაოდენობით გამოყენებით.

ფარმაცევტული ანალიზი, მიზნებიდან გამომდინარე, მოიცავს წამლის ხარისხის კონტროლის სხვადასხვა ფორმებს: ფარმაკოპეის ანალიზს, წამლის წარმოების ეტაპობრივ კონტროლს, ინდივიდუალურად წარმოებული დოზირების ფორმების ანალიზს, ექსპრეს ანალიზს აფთიაქში და ბიოფარმაცევტულ ანალიზს.

ფარმაცევტული ანალიზის განუყოფელი ნაწილია ფარმაკოპეული ანალიზი. ეს არის სახელმწიფო ფარმაკოპეაში ან სხვა მარეგულირებელ და ტექნიკურ დოკუმენტაციაში (VFS, FS) დადგენილი მედიკამენტების შესწავლის მეთოდებისა და დოზირების ფორმების ერთობლიობა. ფარმაკოპეული ანალიზის დროს მიღებული შედეგების საფუძველზე კეთდება დასკვნა სამკურნალო პროდუქტის გლობალური ფონდის მოთხოვნებთან ან სხვა მარეგულირებელ და ტექნიკურ დოკუმენტაციასთან შესაბამისობის შესახებ. თუ თქვენ გადაუხვევთ ამ მოთხოვნებს, წამლის გამოყენება დაუშვებელია.

სამკურნალო პროდუქტის ხარისხის შესახებ დასკვნის გაკეთება შესაძლებელია მხოლოდ ნიმუშის (ნიმუშის) ანალიზის საფუძველზე. მისი შერჩევის პროცედურა მითითებულია ან კერძო სტატიაში, ან გლობალური ფონდის XI ზოგად სტატიაში (2 ნომერი). სინჯის აღება ტარდება მხოლოდ დაუზიანებელი შესაფუთი ბლოკებიდან, დალუქული და დაფასოებული ნორმატიული და ტექნიკური დოკუმენტაციის მოთხოვნების შესაბამისად. ამ შემთხვევაში მკაცრად უნდა დაიცვან მოთხოვნები მომწამვლელ და ნარკოტიკულ საშუალებებთან მუშაობის სიფრთხილის ზომების, აგრეთვე წამლების ტოქსიკურობის, აალებადი, აფეთქების საშიშროების, ჰიგიროსკოპიურობისა და სხვა თვისებების მიმართ. ნორმატიული და ტექნიკური დოკუმენტაციის მოთხოვნებთან შესაბამისობის შესამოწმებლად ტარდება მრავალსაფეხურიანი სინჯის აღება. ეტაპების რაოდენობა განისაზღვრება შეფუთვის ტიპის მიხედვით. ბოლო ეტაპზე (გარეგნული კონტროლის შემდეგ), ნიმუში აღებულია ოთხი სრული ფიზიკური და ქიმიური ანალიზისთვის საჭირო რაოდენობით (თუ ნიმუში აღებულია მარეგულირებელი ორგანიზაციებისთვის, მაშინ ექვსი ასეთი ანალიზისთვის).

ანგრო შეფუთვიდან იღებენ ლაქების ნიმუშებს, რომლებიც იღებენ თანაბარი რაოდენობით თითოეული შესაფუთი ერთეულის ზედა, შუა და ქვედა ფენებიდან. ჰომოგენურობის დადგენის შემდეგ ყველა ეს ნიმუში ურევენ. ნაყარი და ბლანტი წამლები მიიღება ინერტული მასალისგან დამზადებული სემპლერით. თხევადი პრეპარატები სინჯის აღებამდე საფუძვლიანად ურევენ. თუ ამის გაკეთება რთულია, მაშინ წერტილოვანი ნიმუშები აღებულია სხვადასხვა ფენიდან. მზა სამკურნალო პროდუქტების ნიმუშების შერჩევა ხორციელდება კერძო სტატიების მოთხოვნების ან საკონტროლო ინსტრუქციების შესაბამისად, დამტკიცებული რუსეთის ფედერაციის ჯანდაცვის სამინისტროს მიერ.

ფარმაკოპეული ანალიზის ჩატარება შესაძლებელს ხდის პრეპარატის ავთენტურობის, მისი სიწმინდის დადგენას და დოზირების ფორმაში შემავალი ფარმაკოლოგიურად აქტიური ნივთიერების ან ინგრედიენტების რაოდენობრივი შემცველობის დადგენას. მიუხედავად იმისა, რომ თითოეულ ამ ეტაპს აქვს თავისი კონკრეტული მიზანი, მათი განხილვა ცალკე არ შეიძლება. ისინი ურთიერთდაკავშირებულია და ავსებენ ერთმანეთს. მაგალითად, დნობის წერტილი, ხსნადობა, წყალხსნარის pH და ა.შ. არის სამკურნალო ნივთიერების როგორც ავთენტურობის, ასევე სისუფთავის კრიტერიუმები.

თავი 1. ფარმაცევტული ანალიზის ძირითადი პრინციპები

1.1 ფარმაცევტული ანალიზის კრიტერიუმები

ფარმაცევტული ანალიზის სხვადასხვა ეტაპზე, დასახული ამოცანების მიხედვით, გამოიყენება ისეთი კრიტერიუმები, როგორიცაა სელექციურობა, მგრძნობელობა, სიზუსტე, ანალიზის ჩატარებაზე დახარჯული დრო და გაანალიზებული წამლის რაოდენობა (დოზის ფორმა).

მეთოდის შერჩევითობა ძალზე მნიშვნელოვანია ნივთიერებების ნარევების გაანალიზებისას, რადგან ეს შესაძლებელს ხდის თითოეული კომპონენტის ჭეშმარიტი მნიშვნელობების მიღებას. მხოლოდ შერჩევითი ანალიტიკური ტექნიკა საშუალებას იძლევა განისაზღვროს ძირითადი კომპონენტის შემცველობა დაშლის პროდუქტებისა და სხვა მინარევების არსებობისას.

ფარმაცევტული ანალიზის სიზუსტისა და მგრძნობელობის მოთხოვნები დამოკიდებულია კვლევის ობიექტსა და მიზანზე. პრეპარატის სისუფთავის ხარისხის შემოწმებისას გამოიყენება მეთოდები, რომლებიც ძალიან მგრძნობიარეა, რაც საშუალებას აძლევს ადამიანს დაადგინოს მინარევების მინიმალური შემცველობა.

ეტაპობრივი წარმოების კონტროლის განხორციელებისას, ასევე აფთიაქში ექსპრეს ანალიზის ჩატარებისას მნიშვნელოვან როლს ასრულებს ანალიზის ჩატარებაზე დახარჯული დროის ფაქტორი. ამისათვის შეარჩიეთ მეთოდები, რომლებიც საშუალებას მისცემს ანალიზის ჩატარებას უმოკლეს დროში და ამავე დროს საკმარისი სიზუსტით.

სამკურნალო ნივთიერების რაოდენობრივად განსაზღვრისას გამოიყენება მეთოდი, რომელიც გამოირჩევა შერჩევითობითა და მაღალი სიზუსტით. მეთოდის სენსიტიურობა უგულებელყოფილია, იმის გათვალისწინებით, რომ შესაძლებელია ანალიზის ჩატარება პრეპარატის დიდი ნიმუშით.

რეაქციის მგრძნობელობის საზომია გამოვლენის ზღვარი. ეს ნიშნავს ყველაზე დაბალ შემცველობას, რომლის დროსაც ამ მეთოდის გამოყენებით შესაძლებელია ანალიტის კომპონენტის არსებობა მოცემული ნდობის ალბათობით. ტერმინი „გამოვლენის ლიმიტი“ შემოღებულ იქნა ისეთი კონცეფციის ნაცვლად, როგორიცაა „გახსნის მინიმალური“, ის ასევე გამოიყენება ტერმინის „მგრძნობელობის“ ნაცვლად. თვისებრივი რეაქციების მგრძნობელობაზე გავლენას ახდენს ისეთი ფაქტორები, როგორიცაა რეაქტიული კომპონენტების ხსნარების მოცულობა, კონცენტრაცია. რეაგენტების, გარემოს pH, ტემპერატურა, ხანგრძლივობის გამოცდილება. ეს გასათვალისწინებელია ხარისხობრივი ფარმაცევტული ანალიზის მეთოდების შემუშავებისას. რეაქციების მგრძნობელობის დასადგენად სულ უფრო და უფრო ხდება სპექტროფოტომეტრიული მეთოდით დადგენილი შთანთქმის მაჩვენებელი (სპეციფიკური ან მოლარული). გამოიყენება ქიმიური ანალიზის დროს მგრძნობელობა განისაზღვრება მოცემული რეაქციის გამოვლენის ლიმიტის მნიშვნელობით.ფიზიკოქიმიური მეთოდები გამოირჩევა მაღალი მგრძნობელობის ანალიზით.ყველაზე მგრძნობიარეა რადიოქიმიური და მასის სპექტრული მეთოდები, რომლებიც საშუალებას იძლევა განისაზღვროს 10 -8 -10. ანალიტის -9%, პოლაროგრაფიული და ფლუორიმეტრიული 10 -6 -10 -9%, სპექტროფოტომეტრიული მეთოდების მგრძნობელობა 10 -3 -10 -6%, პოტენციომეტრიული 10 -2%.

ტერმინი „ანალიტიკური სიზუსტე“ ერთდროულად მოიცავს ორ ცნებას: მიღებული შედეგების განმეორებადობას და სისწორეს. განმეორებადობა ახასიათებს ტესტის შედეგების დისპერსიას საშუალო მნიშვნელობასთან შედარებით. სისწორე ასახავს განსხვავებას ნივთიერების რეალურ და ნაპოვნი შინაარსს შორის. ანალიზის სიზუსტე თითოეული მეთოდისთვის განსხვავებულია და დამოკიდებულია ბევრ ფაქტორზე: საზომი ხელსაწყოების დაკალიბრება, აწონვის ან გაზომვის სიზუსტე, ანალიტიკოსის გამოცდილება და ა.შ. ანალიზის შედეგის სიზუსტე არ შეიძლება იყოს ყველაზე ნაკლებად ზუსტი გაზომვის სიზუსტეზე მაღალი.

ესენია: დნობისა და გამაგრების ტემპერატურის, აგრეთვე დისტილაციის ტემპერატურული ზღვრების განსაზღვრა; სიმკვრივის, რეფრაქციული ინდექსის (რეფრაქტომეტრია), ოპტიკური ბრუნვის (პოლარიმეტრია) განსაზღვრა; სპექტროფოტომეტრია - ულტრაიისფერი, ინფრაწითელი; ფოტოკოლორიმეტრია, ემისიური და ატომური შთანთქმის სპექტრომეტრია, ფლუომეტრია, ბირთვული მაგნიტურ-რეზონანსული სპექტროსკოპია, მასის სპექტრომეტრია; ქრომატოგრაფია - ადსორბცია, განაწილება, იონური გაცვლა, გაზი, მაღალი ხარისხის სითხე; ელექტროფორეზი (შუბლის, ზონალური, კაპილარული); ელექტრომეტრული მეთოდები (pH-ის პოტენციომეტრიული განსაზღვრა, პოტენციომეტრიული ტიტრაცია, ამპერომეტრიული ტიტრაცია, ვოლტამეტრია).

გარდა ამისა, შესაძლებელია ფარმაკოპეულის ალტერნატიული მეთოდების გამოყენება, რომლებსაც ზოგჯერ აქვთ უფრო მოწინავე ანალიტიკური მახასიათებლები (სიჩქარე, ანალიზის სიზუსტე, ავტომატიზაცია). ზოგიერთ შემთხვევაში, ფარმაცევტული კომპანია ყიდულობს მოწყობილობას, რომლის გამოყენება ეფუძნება მეთოდს, რომელიც ჯერ არ არის შეტანილი ფარმაკოპეაში (მაგალითად, რომანოვის სპექტროსკოპიის მეთოდი - ოპტიკური დიქროიზმი). ზოგჯერ მიზანშეწონილია ქრომატოგრაფიული ტექნიკის ჩანაცვლება სპექტროფოტომეტრიულით ავთენტურობის დადგენის ან სიწმინდის ტესტირებისას. სულფიდების ან თიოაცეტამიდების სახით ნალექით მძიმე ლითონის მინარევების განსაზღვრის ფარმაკოპეულ მეთოდს აქვს მთელი რიგი უარყოფითი მხარეები. მძიმე ლითონის მინარევების დასადგენად, ბევრი მწარმოებელი ნერგავს ფიზიკურ და ქიმიურ ანალიზს ისეთ მეთოდებს, როგორიცაა ატომური შთანთქმის სპექტრომეტრია და ინდუქციურად შეწყვილებული პლაზმური ატომური ემისიის სპექტრომეტრია.

სახელმწიფო ფონდის X-ის ზოგიერთ კერძო სტატიაში რეკომენდებულია გამაგრების ტემპერატურის ან დუღილის წერტილის დადგენა (სახელმწიფო ფონდის XI-ის მიხედვით - „დისტილაციის ტემპერატურული ზღვრები“) რიგი თხევადი პრეპარატებისთვის. დუღილის წერტილი უნდა იყოს კერძო სტატიაში მოცემულ დიაპაზონში. უფრო ფართო ინტერვალი მიუთითებს მინარევების არსებობაზე.

სახელმწიფო ფონდის X-ის მრავალი კერძო სტატია იძლევა სიმკვრივის და ნაკლებად ხშირად სიბლანტის მისაღებ მნიშვნელობებს, რაც ადასტურებს წამლის ნამდვილობას და კარგ ხარისხს.

სახელმწიფო ფონდის X-ის თითქმის ყველა კერძო სტატია სტანდარტიზებს წამლის ხარისხის ისეთ ინდიკატორს, როგორიცაა ხსნადობა სხვადასხვა გამხსნელებში. პრეპარატში მინარევების არსებობამ შეიძლება გავლენა მოახდინოს მის ხსნადობაზე, შეამციროს ან გაზარდოს იგი მინარევის ბუნების მიხედვით.

ანალიზის ფიზიკური მეთოდები

სამკურნალო ნივთიერების ავთენტურობა დადასტურებულია; აგრეგაციის მდგომარეობა (მყარი, თხევადი, აირი); ფერი, სუნი; ამორფული ნივთიერების კრისტალური ფორმა ან ტიპი; ჰაერში ჰიგიროსკოპიულობა ან ამინდის ხარისხი; სინათლის, ჰაერის ჟანგბადის წინააღმდეგობა; არასტაბილურობა, მობილურობა, აალებადი (სითხეების). სამკურნალო ნივთიერების ფერი არის ერთ-ერთი დამახასიათებელი თვისება, რომელიც იძლევა მისი წინასწარი იდენტიფიკაციის საშუალებას.

მყარი სამკურნალო ნივთიერებების სითეთრის (ჩრდილის) ხარისხი შეიძლება შეფასდეს სხვადასხვა ინსტრუმენტული მეთოდით, ნიმუშიდან არეკლილი სინათლის სპექტრული მახასიათებლების საფუძველზე. ამისათვის, არეკვლა იზომება, როდესაც ნიმუში განათებულია თეთრი შუქით. არეკვლა არის არეკლილი სინათლის ნაკადის რაოდენობის თანაფარდობა დაცემის სინათლის ნაკადის რაოდენობასთან. ეს საშუალებას გაძლევთ განსაზღვროთ სამკურნალო ნივთიერებებში ფერის ჩრდილის არსებობა ან არარსებობა სითეთრისა და სიკაშკაშის ხარისხით. ნაცრისფერი ელფერით თეთრი ან თეთრი ნივთიერებებისთვის, სითეთრის ხარისხი თეორიულად უდრის 1-ს. ნივთიერებები, რომლებისთვისაც არის 0,95-1,00 და სიკაშკაშის ხარისხი.< 0,85, имеют сероватый оттенок.

უფრო ობიექტურია სხვადასხვა ფიზიკური მუდმივების დადგენა: დნობის წერტილი (დაშლა), დუღილის წერტილი, სიმკვრივე, სიბლანტე. ავთენტურობის მნიშვნელოვანი მაჩვენებელია პრეპარატის ხსნადობა წყალში, მჟავების, ტუტეების, ორგანული გამხსნელების ხსნარებში (ეთერი, ქლოროფორმი, აცეტონი, ბენზოლი, ეთილის და მეთილის სპირტი, ზეთები და ა.შ.).

მყარი ნივთიერებების ერთგვაროვნების დამახასიათებელი მუდმივი არის დნობის წერტილი. იგი გამოიყენება ფარმაცევტულ ანალიზში მყარი სამკურნალწამლო ნივთიერებების უმეტესობის იდენტურობისა და სიწმინდის დასადგენად. ცნობილია, რომ არის ტემპერატურა, რომლის დროსაც მყარი არის წონასწორობა თხევადი ფაზასთან გაჯერებული ორთქლის ფაზაში. დნობის წერტილი არის მუდმივი მნიშვნელობა ინდივიდუალური ნივთიერებისთვის. მინარევების თუნდაც მცირე რაოდენობით არსებობა ცვლის (როგორც წესი, ამცირებს) ნივთიერების დნობის წერტილს, რაც შესაძლებელს ხდის განვსაჯოთ მისი სისუფთავის ხარისხი. დნობის ტემპერატურა ეხება ტემპერატურულ დიაპაზონს, რომლის დროსაც ხდება საცდელი წამლის დნობის პროცესი სითხის პირველი წვეთების გამოჩენიდან ნივთიერების თხევად მდგომარეობაში სრულ გადასვლამდე. ზოგიერთი ორგანული ნაერთი გაცხელებისას იშლება. ეს პროცესი ხდება დაშლის ტემპერატურაზე და დამოკიდებულია უამრავ ფაქტორზე, კერძოდ, გათბობის სიჩქარეზე. მოცემული დნობის ტემპერატურის ინტერვალები მიუთითებს, რომ სამკურნალო ნივთიერების დნობის დასაწყისსა და დასასრულს შორის ინტერვალი არ უნდა აღემატებოდეს 2°C-ს. თუ ნივთიერების გადასვლა მყარიდან თხევად მდგომარეობაში გაურკვეველია, მაშინ დნობის ტემპერატურული დიაპაზონის ნაცვლად დაყენებულია ტემპერატურა, რომელზედაც ხდება მხოლოდ დნობის დასაწყისი ან მხოლოდ დასასრული. გასათვალისწინებელია, რომ ტემპერატურული დიაპაზონის დადგენის სიზუსტეზე, რომელზეც საცდელი ნივთიერება დნება, შეიძლება გავლენა იქონიოს ნიმუშის მომზადების პირობებზე, აწევის სიჩქარეზე და ტემპერატურის გაზომვის სიზუსტეზე და ანალიტიკოსის გამოცდილებაზე.

დუღილის წერტილი არის ინტერვალი საწყისი და საბოლოო დუღილის ტემპერატურას შორის 760 mmHg ნორმალურ წნევაზე. (101,3 კპა). ტემპერატურას, რომლის დროსაც სითხის პირველი 5 წვეთი გამოხდილი იქნა მიმღებში, ეწოდება საწყისი დუღილის წერტილი, ხოლო ტემპერატურას, რომლის დროსაც მიმღებში გადატანილი სითხის 95% - საბოლოო დუღილის წერტილი. მითითებული ტემპერატურის ლიმიტები შეიძლება დაყენდეს მაკრომეთოდისა და მიკრომეთოდის გამოყენებით. გასათვალისწინებელია, რომ დუღილის წერტილი დამოკიდებულია ატმოსფერულ წნევაზე. დუღილის წერტილი დგინდება მხოლოდ შედარებით მცირე რაოდენობის თხევადი პრეპარატებისთვის: ციკლოპროპანი, ქლოროეთილი, ეთერი, ფტორთანი, ქლოროფორმი, ტრიქლორეთილენი, ეთანოლი.

სიმკვრივის დადგენისას აიღეთ გარკვეული მოცულობის ნივთიერების მასა. სიმკვრივე განისაზღვრება პიკნომეტრის ან ჰიდრომეტრის გამოყენებით, ტემპერატურის რეჟიმის მკაცრად დაცვით, რადგან სიმკვრივე დამოკიდებულია ტემპერატურაზე. ეს ჩვეულებრივ მიიღწევა პიკნომეტრის თერმოსტატით 20°C-ზე. სიმკვრივის მნიშვნელობების გარკვეული ინტერვალები ადასტურებს ეთილის სპირტის, გლიცერინის, ვაზელინის ზეთის, ნავთობის ჟელეს, მყარი პარაფინის, ჰალოგენირებული ნახშირწყალბადების (ქლოროეთილის, ფტოროთანის, ქლოროფორმის), ფორმალდეჰიდის ხსნარის, ანესთეზიისთვის განკუთვნილი ეთერის, ამილის ნიტრიტის და ა.შ.

სიბლანტე (შიდა ხახუნი) არის ფიზიკური მუდმივი, რომელიც ადასტურებს თხევადი სამკურნალო ნივთიერებების ავთენტურობას. არსებობს დინამიური (აბსოლუტური), კინემატიკური, ფარდობითი, სპეციფიკური, შემცირებული და დამახასიათებელი სიბლანტე. თითოეულ მათგანს აქვს საკუთარი საზომი ერთეული.

თხევადი პრეპარატების ხარისხის შესაფასებლად, რომლებსაც აქვთ ბლანტი კონსისტენცია, მაგალითად, გლიცერინი, ნავთობის ჟელე, ზეთები, ჩვეულებრივ განისაზღვრება შედარებითი სიბლანტე. ეს არის შესწავლილი სითხის სიბლანტის თანაფარდობა წყლის სიბლანტესთან, აღებული როგორც ერთიანობა.

ხსნადობა განიხილება არა როგორც ფიზიკური მუდმივი, არამედ როგორც თვისება, რომელიც შეიძლება იყოს საგამოცდო წამლის საჩვენებელი მახასიათებელი. დნობის წერტილთან ერთად, ნივთიერების ხსნადობა მუდმივ ტემპერატურასა და წნევაზე არის ერთ-ერთი პარამეტრი, რომლითაც განისაზღვრება თითქმის ყველა სამკურნალო ნივთიერების ავთენტურობა და სისუფთავე.

ხსნადობის განსაზღვრის მეთოდი ეფუძნება იმ ფაქტს, რომ ადრე დაფქული (საჭიროების შემთხვევაში) პრეპარატის ნიმუში ემატება გამხსნელის გაზომილ მოცულობას და განუწყვეტლივ ურევენ 10 წუთის განმავლობაში (20±2)°C ტემპერატურაზე. პრეპარატი განიხილება დაშლილად, თუ ნივთიერების ნაწილაკები არ შეიმჩნევა ხსნარში გადაცემის სინათლეში. თუ პრეპარატს 10 წუთზე მეტი დრო სჭირდება დასაშლელად, მაშინ იგი კლასიფიცირდება როგორც ნელა ხსნადი. მათი ნარევი გამხსნელთან თბება წყლის აბაზანაში 30°C-მდე და დაშლის სისრულე შეინიშნება გაციების შემდეგ (20±2)°C და ენერგიული შერყევის შემდეგ 1-2 წუთის განმავლობაში.

ფაზის ხსნადობის მეთოდი შესაძლებელს ხდის წამლის ნივთიერების სისუფთავის რაოდენობრივ განსაზღვრას ხსნადობის მნიშვნელობების ზუსტი გაზომვით. ფაზის ხსნადობის დადგენის არსი არის წამლის მზარდი მასის თანმიმდევრული დამატება გამხსნელის მუდმივ მოცულობაში. წონასწორობის მდგომარეობის მისაღწევად ნარევი ექვემდებარება ხანგრძლივ შერყევას მუდმივ ტემპერატურაზე და შემდეგ დგინდება გახსნილი სამკურნალო ნივთიერების შემცველობა დიაგრამების გამოყენებით, ე.ი. დაადგინეთ, არის თუ არა ტესტის პროდუქტი ინდივიდუალური ნივთიერება თუ ნარევი. ფაზის ხსნადობის მეთოდი ობიექტურია და არ საჭიროებს ძვირადღირებულ აღჭურვილობას ან მინარევების ბუნებისა და სტრუქტურის ცოდნას. ეს საშუალებას იძლევა გამოიყენოს ხარისხობრივი და რაოდენობრივი ანალიზისთვის, ასევე სტაბილურობის შესასწავლად და გაწმენდილი წამლის ნიმუშების მისაღებად (სისუფთავე 99,5%).მეთოდის მნიშვნელოვანი უპირატესობაა ოპტიკური იზომერებისა და პოლიმორფული ფორმების გარჩევის უნარი. ნარკოტიკები. მეთოდი გამოიყენება ყველა სახის ნაერთზე, რომლებიც ქმნიან ნამდვილ ხსნარებს.

ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდები

ისინი სულ უფრო მნიშვნელოვანი ხდება სამკურნალო ნივთიერებების ობიექტური იდენტიფიკაციისა და რაოდენობრივი განსაზღვრის მიზნით. არადესტრუქციული ანალიზი (გაანალიზებული ობიექტის განადგურების გარეშე), რომელიც ფართოდ გავრცელდა სხვადასხვა ინდუსტრიებში, ასევე მნიშვნელოვან როლს ასრულებს ფარმაცევტულ ანალიზში. მრავალი ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდი შესაფერისია მისი განხორციელებისთვის, კერძოდ, ოპტიკური, NMR, PMR, UV და IR სპექტროსკოპია და ა.შ.

ფარმაცევტულ ანალიზში ყველაზე ფართოდ გამოიყენება ფიზიკოქიმიური მეთოდები, რომლებიც შეიძლება დაიყოს შემდეგ ჯგუფებად: ოპტიკური მეთოდები; რადიაციის შთანთქმაზე დაფუძნებული მეთოდები; რადიაციის ემისიაზე დაფუძნებული მეთოდები; მაგნიტური ველის გამოყენებაზე დაფუძნებული მეთოდები; ელექტროქიმიური მეთოდები; გამოყოფის მეთოდები; თერმული მეთოდები.

ჩამოთვლილი მეთოდების უმეტესობა (გარდა ოპტიკური, ელექტროქიმიური და თერმული) ფართოდ გამოიყენება ორგანული ნაერთების ქიმიური სტრუქტურის დასადგენად.

ანალიზის ფიზიკოქიმიურ მეთოდებს არაერთი უპირატესობა აქვს კლასიკურ ქიმიურ მეთოდებთან შედარებით. ისინი დაფუძნებულია ნივთიერებების როგორც ფიზიკური, ასევე ქიმიური თვისებების გამოყენებაზე და უმეტეს შემთხვევაში ხასიათდება სისწრაფით, სელექციურობით, მაღალი მგრძნობელობით და გაერთიანებისა და ავტომატიზაციის შესაძლებლობით.

ანალიზის ფიზიკურ-ქიმიური ან ინსტრუმენტული მეთოდები

ანალიზის ფიზიკურ-ქიმიური ან ინსტრუმენტული მეთოდები ეფუძნება ინსტრუმენტების (ინსტრუმენტების) გაზომვას, ანალიზის სისტემის ფიზიკური პარამეტრების, რომლებიც წარმოიქმნება ან იცვლება ანალიტიკური რეაქციის განხორციელებისას.

ანალიზის ფიზიკოქიმიური მეთოდების სწრაფი განვითარება გამოწვეული იყო იმით, რომ ქიმიური ანალიზის კლასიკური მეთოდები (გრავიმეტრია, ტიტრიმეტრია) ვეღარ აკმაყოფილებდა ქიმიური, ფარმაცევტული, მეტალურგიული, ნახევარგამტარული, ბირთვული და სხვა ინდუსტრიების მრავალ მოთხოვნას, რაც მოითხოვდა მრეწველობის გაზრდას. მეთოდების მგრძნობელობა 10-8 - 10-9%, მათი სელექციურობა და სიჩქარე, რაც შესაძლებელს გახდის ქიმიური ანალიზის მონაცემებზე დაყრდნობით ტექნოლოგიური პროცესების გაკონტროლებას, ასევე მათ ავტომატურად და დისტანციურად შესრულებას.

ანალიზის მთელი რიგი თანამედროვე ფიზიკოქიმიური მეთოდები შესაძლებელს ხდის ერთ ნიმუშში კომპონენტების როგორც ხარისხობრივი, ასევე რაოდენობრივი ანალიზის ჩატარებას. თანამედროვე ფიზიკოქიმიური მეთოდების ანალიზის სიზუსტე შედარებულია კლასიკური მეთოდების სიზუსტესთან, ზოგიერთში კი, მაგალითად, კულომეტრიაში, მნიშვნელოვნად მაღალია.

ზოგიერთი ფიზიკოქიმიური მეთოდის ნაკლოვანებები მოიცავს გამოყენებული ინსტრუმენტების მაღალ ღირებულებას და სტანდარტების გამოყენების აუცილებლობას. ამრიგად, ანალიზის კლასიკურმა მეთოდებმა ჯერ კიდევ არ დაკარგა მნიშვნელობა და გამოიყენება იქ, სადაც არ არის შეზღუდვები ანალიზის სიჩქარეზე და საჭიროა მაღალი სიზუსტე გაანალიზებული კომპონენტის მაღალი შემცველობით.

ანალიზის ფიზიკოქიმიური მეთოდების კლასიფიკაცია

ანალიზის ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდების კლასიფიკაცია ეფუძნება გაანალიზებული სისტემის გაზომილი ფიზიკური პარამეტრის ბუნებას, რომლის მნიშვნელობაც არის ნივთიერების რაოდენობის ფუნქცია. ამის შესაბამისად, ყველა ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდი იყოფა სამ დიდ ჯგუფად:

ელექტროქიმიური;

ოპტიკური და სპექტრული;

ქრომატოგრაფიული.

ანალიზის ელექტროქიმიური მეთოდები ემყარება ელექტრული პარამეტრების გაზომვას: დენი, ძაბვა, წონასწორული ელექტროდის პოტენციალი, ელექტრული გამტარობა, ელექტროენერგიის რაოდენობა, რომელთა მნიშვნელობები პროპორციულია ნივთიერების შემცველობაზე საანალიზო ობიექტში.

ანალიზის ოპტიკური და სპექტრული მეთოდები ეფუძნება საზომი პარამეტრებს, რომლებიც ახასიათებენ ელექტრომაგნიტური გამოსხივების ურთიერთქმედების ეფექტს ნივთიერებებთან: აღგზნებული ატომების გამოსხივების ინტენსივობა, მონოქრომატული გამოსხივების შთანთქმა, სინათლის გარდატეხის ინდექსი, სიბრტყის ბრუნვის კუთხე. სინათლის პოლარიზებული სხივი და ა.შ.

ყველა ეს პარამეტრი არის გაანალიზებულ ობიექტში ნივთიერების კონცენტრაციის ფუნქცია.

ქრომატოგრაფიული მეთოდები არის ჰომოგენური მრავალკომპონენტიანი ნარევების ცალკეულ კომპონენტებად გამოყოფის მეთოდები დინამიურ პირობებში სორბციის მეთოდებით. ამ პირობებში კომპონენტები ნაწილდება ორ შეურევ ფაზას შორის: მობილურსა და სტაციონალურ. კომპონენტების განაწილება ეფუძნება მობილურ და სტაციონალურ ფაზებს შორის მათი განაწილების კოეფიციენტების განსხვავებას, რაც იწვევს ამ კომპონენტების გადაცემის სხვადასხვა სიჩქარეს სტაციონარულიდან მობილურ ფაზაში. გამოყოფის შემდეგ, თითოეული კომპონენტის რაოდენობრივი შემცველობა შეიძლება განისაზღვროს ანალიზის სხვადასხვა მეთოდით: კლასიკური ან ინსტრუმენტული.

მოლეკულური შთანთქმის სპექტრული ანალიზი

მოლეკულური შთანთქმის სპექტრული ანალიზი მოიცავს ანალიზების სპექტროფოტომეტრულ და ფოტოკოლორიმეტრულ ტიპებს.

სპექტროფოტომეტრიული ანალიზი ეფუძნება შთანთქმის სპექტრის განსაზღვრას ან სინათლის შთანთქმის გაზომვას მკაცრად განსაზღვრულ ტალღის სიგრძეზე, რომელიც შეესაბამება შესასწავლი ნივთიერების შთანთქმის მრუდის მაქსიმუმს.

ფოტოკოლორიმეტრიული ანალიზი ეფუძნება შესწავლილი ფერადი ხსნარის ფერის ინტენსივობის შედარებას და გარკვეული კონცენტრაციის სტანდარტული ფერადი ხსნარს.

ნივთიერების მოლეკულებს აქვთ გარკვეული შინაგანი ენერგია E, რომლის კომპონენტებია:

ელექტრონების მოძრაობის ენერგია გველთევზა, რომელიც მდებარეობს ატომის ბირთვების ელექტროსტატიკურ ველში;

ატომური ბირთვების ვიბრაციის ენერგია ერთმანეთთან შედარებით E რაოდენობა;

მოლეკულის ბრუნვის ენერგია E vr

და მათემატიკურად გამოიხატება, როგორც ყველა ზემოაღნიშნული ენერგიის ჯამი:

უფრო მეტიც, თუ ნივთიერების მოლეკულა შთანთქავს გამოსხივებას, მაშინ მისი საწყისი ენერგია E 0 იზრდება შთანთქმის ფოტონის ენერგიის რაოდენობით, ანუ:

ზემოაღნიშნული თანასწორობიდან გამომდინარეობს, რომ რაც უფრო მოკლეა ტალღის სიგრძე λ, მით მეტია ვიბრაციის სიხშირე და, შესაბამისად, უფრო დიდი E, ანუ ენერგია, რომელიც მიეწოდება ნივთიერების მოლეკულას ელექტრომაგნიტურ გამოსხივებასთან ურთიერთობისას. მაშასადამე, მატერიასთან რადიაციული ენერგიის ურთიერთქმედების ბუნება განსხვავებული იქნება სინათლის λ ტალღის სიგრძის მიხედვით.

ელექტრომაგნიტური გამოსხივების ყველა სიხშირის (ტალღის სიგრძის) ერთობლიობას ელექტრომაგნიტური სპექტრი ეწოდება. ტალღის სიგრძის ინტერვალი დაყოფილია რეგიონებად: ულტრაიისფერი (UV) დაახლოებით 10-380 ნმ, ხილული 380-750 ნმ, ინფრაწითელი (IR) 750-100000 ნმ.

ულტრაიისფერი სხივების და სპექტრის ხილული ნაწილების გამოსხივების შედეგად ნივთიერების მოლეკულაზე გადაცემული ენერგია საკმარისია მოლეკულის ელექტრონული მდგომარეობის ცვლილებისთვის.

IR სხივების ენერგია ნაკლებია, ამიტომ საკმარისია მხოლოდ ნივთიერების მოლეკულაში ვიბრაციული და ბრუნვითი გადასვლების ენერგიის ცვლილების გამოწვევა. ამრიგად, სპექტრის სხვადასხვა ნაწილში შეგიძლიათ მიიღოთ განსხვავებული ინფორმაცია ნივთიერებების მდგომარეობის, თვისებებისა და სტრუქტურის შესახებ.

რადიაციის შთანთქმის კანონები

ანალიზის სპექტროფოტომეტრიული მეთოდები ეფუძნება ორ ძირითად კანონს. პირველი მათგანი არის ბუგე-ლამბერტის კანონი, მეორე კანონი არის ლუდის კანონი. ბუგე-ლამბერტ-ლუდის კომბინირებულ კანონს აქვს შემდეგი ფორმულირება:

ფერადი ხსნარით მონოქრომატული სინათლის შთანთქმა პირდაპირპროპორციულია სინათლის შთამნთქმელი ნივთიერების კონცენტრაციისა და ხსნარის ფენის სისქის, რომლითაც ის გადის.

ბუგე-ლამბერტ-ლუდის კანონი სინათლის შთანთქმის ძირითადი კანონია და ემყარება ანალიზის ფოტომეტრულ მეთოდებს. მათემატიკურად ის გამოიხატება განტოლებით:

ან

მნიშვნელობა log I /I 0 ეწოდება შთამნთქმელი ნივთიერების ოპტიკურ სიმკვრივეს და აღინიშნება ასოებით D ან A. მაშინ კანონი შეიძლება დაიწეროს შემდეგნაირად:

საცდელ ობიექტზე გამავალი მონოქრომატული გამოსხივების ინტენსივობის თანაფარდობას გამოსხივების საწყისი ნაკადის ინტენსივობასთან ეწოდება ხსნარის გამჭვირვალობა ან გამტარიანობა და აღინიშნება ასო T: T = I /I 0.

ეს თანაფარდობა შეიძლება გამოხატული იყოს პროცენტულად. მნიშვნელობა T, რომელიც ახასიათებს 1 სმ სისქის ფენის გადაცემას, ეწოდება გამტარობა. ოპტიკური სიმკვრივე D და გამტარობა T დაკავშირებულია ერთმანეთთან მიმართებით

D და T არის ძირითადი სიდიდეები, რომლებიც ახასიათებს გარკვეული კონცენტრაციით მოცემული ნივთიერების ხსნარის შეწოვას შთამნთქმელი ფენის გარკვეულ ტალღის სიგრძეზე და სისქეზე.

დამოკიდებულება D(C) არის წრფივი, ხოლო T(C) ან T(l) არის ექსპონენციალური. ეს მკაცრად შეინიშნება მხოლოდ მონოქრომატული გამოსხივების ნაკადებისთვის.

ჩაქრობის კოეფიციენტის მნიშვნელობა K დამოკიდებულია ხსნარში ნივთიერების კონცენტრაციის გამოხატვის მეთოდზე და შთამნთქმელი ფენის სისქეზე. თუ კონცენტრაცია გამოიხატება მოლებში ლიტრზე და ფენის სისქე სანტიმეტრებში, მაშინ მას ეწოდება მოლარული ჩაქრობის კოეფიციენტი, რომელიც აღინიშნება სიმბოლოთი ε და უდრის 1 მოლ/ლ კონცენტრაციის მქონე ხსნარის ოპტიკურ სიმკვრივეს. მოთავსებულია კივეტში ფენის 1 სმ სისქით.

მოლური სინათლის შთანთქმის კოეფიციენტის მნიშვნელობა დამოკიდებულია:

ხსნარის ბუნებიდან;

მონოქრომატული სინათლის ტალღის სიგრძე;

ტემპერატურები;

გამხსნელის ბუნება.

ბუგერ-ლამბერტ-ლუდის კანონის შეუსრულებლობის მიზეზები.

1. კანონი მიღებულია და მოქმედებს მხოლოდ მონოქრომატულ შუქზე, შესაბამისად, არასაკმარისმა მონოქრომატიზაციამ შეიძლება გამოიწვიოს კანონის გადახრა და უფრო მეტად, რაც უფრო ნაკლებად მონოქრომატულია სინათლე.

2. ხსნარებში შეიძლება მოხდეს სხვადასხვა პროცესები, რომლებიც ცვლის შთამნთქმელი ნივთიერების კონცენტრაციას ან მის ბუნებას: ჰიდროლიზი, იონიზაცია, დატენიანება, ასოციაცია, პოლიმერიზაცია, კომპლექსირება და ა.შ.

3. ხსნარების მსუბუქი შთანთქმა მნიშვნელოვნად არის დამოკიდებული ხსნარის pH-ზე. როდესაც ხსნარის pH იცვლება, შეიძლება შეიცვალოს შემდეგი:

სუსტი ელექტროლიტის იონიზაციის ხარისხი;

იონების არსებობის ფორმა, რაც იწვევს სინათლის შთანთქმის ცვლილებას;

მიღებული ფერადი რთული ნაერთების შემადგენლობა.

აქედან გამომდინარე, კანონი მოქმედებს უაღრესად განზავებული ხსნარებისთვის და მისი ფარგლები შეზღუდულია.

ვიზუალური კოლორიმეტრია

ხსნარების ფერის ინტენსივობა შეიძლება შეფასდეს სხვადასხვა მეთოდით. მათ შორის არის სუბიექტური (ვიზუალური) კოლორიმეტრიული მეთოდები და ობიექტური, ანუ ფოტოკოლორიმეტრიული.

ვიზუალური მეთოდები არის ის, რომლებშიც ტესტის ხსნარის ფერის ინტენსივობის შეფასება ხდება შეუიარაღებელი თვალით. კოლორიმეტრული განსაზღვრის ობიექტურ მეთოდებში, საცდელი ხსნარის ფერის ინტენსივობის გასაზომად პირდაპირი დაკვირვების ნაცვლად გამოიყენება ფოტოცელები. განსაზღვრა ამ შემთხვევაში ხორციელდება სპეციალურ მოწყობილობებში - ფოტოკოლორიმეტრებში, რის გამოც მეთოდს ფოტოკოლორიმეტრული ეწოდება.

ხილული ფერები:

ვიზუალური მეთოდები მოიცავს:

სტანდარტული სერიის მეთოდი;

კოლორიმეტრული ტიტრების ან დუბლირების მეთოდი;

გათანაბრების მეთოდი.

სტანდარტული სერიის მეთოდი. ანალიზის სტანდარტული სერიის მეთოდით ჩატარებისას, გაანალიზებული ფერადი ხსნარის ფერის ინტენსივობა შედარებულია სპეციალურად მომზადებული სტანდარტული ხსნარების სერიის ფერებთან (ფენის იგივე სისქით).

კოლორიმეტრული ტიტრაციის (დუბლირების) მეთოდი ეფუძნება გაანალიზებული ხსნარის ფერის შედარებას სხვა ხსნარის - კონტროლის ფერთან. საკონტროლო ხსნარი შეიცავს საგამოცდო ხსნარის ყველა კომპონენტს, გარდა განსაზღვრული ნივთიერებისა და ნიმუშის მომზადებისას გამოყენებული ყველა რეაგენტისა. მას ბიურეტიდან ემატება განმსაზღვრელი ნივთიერების სტანდარტული ხსნარი. როდესაც ამ ხსნარის იმდენი ემატება, რომ საკონტროლო და გაანალიზებული ხსნარების ფერის ინტენსივობა თანაბარი იყოს, ითვლება, რომ გაანალიზებული ხსნარი შეიცავს იმავე რაოდენობის ანალიზს, რაც შეყვანილია საკონტროლო ხსნარში.

გათანაბრების მეთოდი განსხვავდება ზემოთ აღწერილი ვიზუალური კოლორიმეტრიული მეთოდებისგან, რომლებშიც სტანდარტული და სატესტო ხსნარების ფერების მსგავსება მიიღწევა მათი კონცენტრაციის შეცვლით. გათანაბრების მეთოდში ფერების მსგავსება მიიღწევა ფერადი ხსნარების ფენების სისქის შეცვლით. ამ მიზნით ნივთიერებების კონცენტრაციის დადგენისას გამოიყენება დრენაჟისა და ჩაძირვის კოლორიმეტრები.

კოლორიმეტრული ანალიზის ვიზუალური მეთოდების უპირატესობები:

განსაზღვრის ტექნიკა მარტივია, არ არის საჭირო რთული ძვირადღირებული აღჭურვილობა;

დამკვირვებლის თვალს შეუძლია შეაფასოს არა მხოლოდ ინტენსივობა, არამედ ხსნარების ფერის ჩრდილები.

ხარვეზები:

აუცილებელია სტანდარტული ხსნარის ან სტანდარტული ხსნარების სერიის მომზადება;

შეუძლებელია ხსნარის ფერის ინტენსივობის შედარება სხვა ფერადი ნივთიერებების არსებობისას;

თვალის ფერის ინტენსივობის ხანგრძლივად შედარებისას ადამიანი იღლება და მატულობს განსაზღვრის შეცდომა;

ადამიანის თვალი არ არის ისეთი მგრძნობიარე ოპტიკური სიმკვრივის მცირე ცვლილებების მიმართ, როგორც ფოტოელექტრული მოწყობილობები, რაც შეუძლებელს ხდის კონცენტრაციის განსხვავებების აღმოჩენას დაახლოებით ხუთ შედარებით პროცენტამდე.

ფოტოელექტროკოლორიმეტრიული მეთოდები

ფოტოელექტროკოლორიმეტრია გამოიყენება ფერადი ხსნარების სინათლის შთანთქმის ან გამტარიანობის გასაზომად. ინსტრუმენტებს, რომლებიც გამოიყენება ამ მიზნით, ეწოდება ფოტოელექტრული კოლორიმეტრები (PEC).

ფერის ინტენსივობის გაზომვის ფოტოელექტრული მეთოდები მოიცავს ფოტოცელების გამოყენებას. ინსტრუმენტებისგან განსხვავებით, რომლებშიც ფერთა შედარება ხდება ვიზუალურად, ფოტოელექტროკოლორიმეტრებში სინათლის ენერგიის მიმღები არის მოწყობილობა - ფოტოცელი. ეს მოწყობილობა სინათლის ენერგიას ელექტრო ენერგიად გარდაქმნის. ფოტოცელტები იძლევა კოლორიმეტრულ განსაზღვრას არა მხოლოდ ხილულ, არამედ სპექტრის UV და IR რეგიონებში. სინათლის ნაკადების გაზომვა ფოტოელექტრული ფოტომეტრების გამოყენებით უფრო ზუსტია და არ არის დამოკიდებული დამკვირვებლის თვალის მახასიათებლებზე. ფოტოცელების გამოყენება შესაძლებელს ხდის ტექნოლოგიური პროცესების ქიმიურ კონტროლში ნივთიერებების კონცენტრაციის განსაზღვრის ავტომატიზირებას. შედეგად, ფოტოელექტრული კოლორიმეტრია ბევრად უფრო ფართოდ გამოიყენება ქარხნის ლაბორატორიულ პრაქტიკაში, ვიდრე ვიზუალური კოლომეტრია.

ნახ. სურათი 1 გვიჩვენებს კვანძების ჩვეულებრივ განლაგებას ინსტრუმენტებში ხსნარების გადაცემის ან შთანთქმის გასაზომად.

ნახ. 1 რადიაციის შთანთქმის საზომი მოწყობილობების ძირითადი კომპონენტები: 1 - გამოსხივების წყარო; 2 - მონოქრომატორი; 3 - კუვეტები ხსნარებისთვის; 4 - კონვერტორი; 5 - სიგნალის მაჩვენებელი.

ფოტოკოლორიმეტრები, გაზომვებში გამოყენებული ფოტოცელტების რაოდენობის მიხედვით, იყოფა ორ ჯგუფად: ერთსხივიანი (ერთმკლავი) - მოწყობილობები ერთი ფოტოცელნით და ორმაგი სხივი (ორმაგიანი) - ორი ფოტოცელით.

გაზომვის სიზუსტე მიღებული ერთსხივიანი FEC-ებით დაბალია. ქარხნულ და სამეცნიერო ლაბორატორიებში ყველაზე ფართოდ გამოიყენება ორი ფოტოცელით აღჭურვილი ფოტოელექტრული დანადგარები. ამ მოწყობილობების დიზაინი ეფუძნება ორი სინათლის სხივის ინტენსივობის გათანაბრების პრინციპს ცვლადი ჭრილის დიაფრაგმის გამოყენებით, ანუ ორი სინათლის ნაკადის ოპტიკური კომპენსაციის პრინციპს დიაფრაგმის გუგის გახსნის შეცვლით.

მოწყობილობის სქემატური დიაგრამა ნაჩვენებია ნახ. 2. ინკანდესენტური ნათურის სინათლე 1 იყოფა ორ პარალელურ სხივად სარკეების გამოყენებით 2. ეს სინათლის სხივები გადის სინათლის ფილტრებში 3, კუვეტებში ხსნარებით 4 და ეცემა ფოტოცელებს 6 და 6", რომლებიც დაკავშირებულია გალვანომეტრ 8-თან დიფერენციალური სქემის მიხედვით. ჭრილის დიაფრაგმა 5 ცვლის სინათლის ნაკადის ინტენსივობას ფოტოცელზე. 6. ფოტომეტრული ნეიტრალური სოლი 7 ემსახურება მანათობელი ნაკადის შესუსტებას 6" ფოტოცელზე.

ნახ.2. ორსხივიანი ფოტოელექტროკოლორიმეტრის დიაგრამა

კონცენტრაციის განსაზღვრა ფოტოელექტროკოლორიმეტრიაში

ფოტოელექტროკოლორიმეტრიაში ანალიზების კონცენტრაციის დასადგენად გამოიყენება შემდეგი:

სტანდარტული და საცდელი ფერადი ხსნარების ოპტიკური სიმკვრივის შედარების მეთოდი;

განსაზღვრის მეთოდი მოლური სინათლის შთანთქმის კოეფიციენტის საშუალო მნიშვნელობის საფუძველზე;

კალიბრაციის მრუდის მეთოდი;

დანამატის მეთოდი.

სტანდარტული და საცდელი ფერადი ხსნარების ოპტიკური სიმკვრივის შედარების მეთოდი

განსაზღვრისათვის მოამზადეთ ცნობილი კონცენტრაციის ანალიზის სტანდარტული ხსნარი, რომელიც უახლოვდება ტესტის ხსნარის კონცენტრაციას. ამ ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე განისაზღვრება ტალღის გარკვეულ სიგრძეზე D fl. შემდეგ საცდელი ხსნარის D x ოპტიკური სიმკვრივე განისაზღვრება იმავე ტალღის სიგრძეზე და იმავე ფენის სისქეზე. ტესტისა და საცნობარო ხსნარების ოპტიკური სიმკვრივეების შედარებით, აღმოჩენილია ანალიზის უცნობი კონცენტრაცია.

შედარების მეთოდი გამოიყენება ერთჯერადი ანალიზებისთვის და მოითხოვს სავალდებულო შესაბამისობას სინათლის შთანთქმის ძირითად კანონთან.

კალიბრაციის გრაფიკის მეთოდი. ამ მეთოდის გამოყენებით ნივთიერების კონცენტრაციის დასადგენად მოამზადეთ 5-8 სტანდარტული ხსნარის სერია სხვადასხვა კონცენტრაციით. სტანდარტული ხსნარების კონცენტრაციის დიაპაზონის არჩევისას გამოიყენება შემდეგი პრინციპები:

* უნდა მოიცავდეს შესასწავლი ხსნარის კონცენტრაციის შესაძლო გაზომვის არეალს;

* ტესტის ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე უნდა შეესაბამებოდეს დაახლოებით კალიბრაციის მრუდის შუას;

* სასურველია, რომ ამ კონცენტრაციის დიაპაზონში დაცული იყოს სინათლის შთანთქმის ძირითადი კანონი, ანუ დამოკიდებულების გრაფიკი იყოს წრფივი;

* ოპტიკური სიმკვრივის მნიშვნელობა უნდა იყოს 0.14... 1.3.

იზომება სტანდარტული ხსნარების ოპტიკური სიმკვრივე და გამოსახულია D(C) გრაფიკი. შესწავლილი ხსნარის D x დადგენის შემდეგ, C x გვხვდება კალიბრაციის გრაფიკიდან (ნახ. 3).

ეს მეთოდი შესაძლებელს ხდის ნივთიერების კონცენტრაციის დადგენას იმ შემთხვევებშიც, როცა სინათლის შთანთქმის ძირითადი კანონი არ არის დაცული. ამ შემთხვევაში, მზადდება დიდი რაოდენობით სტანდარტული ხსნარები, რომლებიც განსხვავდება კონცენტრაციით არაუმეტეს 10%.

ბრინჯი. 3. ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივის დამოკიდებულება კონცენტრაციაზე (კალიბრაციის მრუდი)

დანამატის მეთოდი არის შედარების მეთოდის ტიპი, რომელიც დაფუძნებულია ტესტის ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივისა და იგივე ხსნარის შედარებაზე, განსაზღვრული ნივთიერების ცნობილი რაოდენობის დამატებით.

იგი გამოიყენება უცხო მინარევების შემაფერხებელი ზემოქმედების აღმოსაფხვრელად და ანალიზატორის მცირე რაოდენობის დასადგენად დიდი რაოდენობით უცხო ნივთიერებების არსებობისას. მეთოდი მოითხოვს სავალდებულო დაცვას სინათლის შთანთქმის ძირითად კანონთან.

სპექტროფოტომეტრია

ეს არის ფოტომეტრული ანალიზის მეთოდი, რომლის დროსაც ნივთიერების შემცველობა განისაზღვრება მისი მონოქრომატული სინათლის შთანთქმით სპექტრის ხილულ, UV და IR რეგიონებში. სპექტროფოტომეტრიაში, ფოტომეტრიისგან განსხვავებით, მონოქრომატიზაცია უზრუნველყოფილია არა სინათლის ფილტრებით, არამედ მონოქრომატორებით, რომლებიც ტალღის სიგრძის განუწყვეტლივ შეცვლას იძლევა. პრიზმები ან დიფრაქციული ბადეები გამოიყენება მონოქრომატორებად, რომლებიც უზრუნველყოფენ სინათლის მნიშვნელოვნად მაღალ მონოქრომატულობას, ვიდრე სინათლის ფილტრები, ამიტომ სპექტროფოტომეტრიული განსაზღვრების სიზუსტე უფრო მაღალია.

სპექტროფოტომეტრიული მეთოდები, ფოტოკოლორიმეტრულ მეთოდებთან შედარებით, იძლევა პრობლემის უფრო ფართო სპექტრის გადაჭრის საშუალებას:

* განახორციელოს ნივთიერებების რაოდენობრივი განსაზღვრა ტალღის სიგრძის ფართო დიაპაზონში (185-1100 ნმ);

* მრავალკომპონენტიანი სისტემების რაოდენობრივი ანალიზის ჩატარება (რამდენიმე ნივთიერების ერთდროული განსაზღვრა);

* სინათლის შთამნთქმელი რთული ნაერთების შედგენილობისა და მდგრადობის მუდმივების განსაზღვრა;

* სინათლის შთამნთქმელი ნაერთების ფოტომეტრული მახასიათებლების დადგენა.

ფოტომეტრებისგან განსხვავებით, სპექტროფოტომეტრებში მონოქრომატორი არის პრიზმა ან დიფრაქციული ბადე, რომელიც საშუალებას აძლევს ტალღის სიგრძის მუდმივად შეიცვალოს. არსებობს ინსტრუმენტები სპექტრის ხილულ, UV და IR რეგიონებში გაზომვისთვის. სპექტროფოტომეტრის სქემატური დიაგრამა პრაქტიკულად დამოუკიდებელია სპექტრული რეგიონისგან.

სპექტროფოტომეტრები, ისევე როგორც ფოტომეტრები, გამოდის ერთსხივიანი და ორმაგი სხივის ტიპებში. ორმაგი სხივის მოწყობილობებში სინათლის ნაკადი ბიფურქირებულია მონოქრომატორის შიგნით ან მისგან გასასვლელში: შემდეგ ერთი ნაკადი გადის სატესტო ხსნარში, მეორე კი გამხსნელში.

ერთ-სხივიანი ინსტრუმენტები განსაკუთრებით სასარგებლოა რაოდენობრივი განსაზღვრებისთვის, რომელიც დაფუძნებულია შთანთქმის გაზომვებზე ერთ ტალღის სიგრძეზე. ამ შემთხვევაში, მოწყობილობის სიმარტივე და მუშაობის სიმარტივე მნიშვნელოვანი უპირატესობაა. ორმაგი სხივის ინსტრუმენტებთან მუშაობისას უფრო დიდი სიჩქარე და გაზომვის სიმარტივე სასარგებლოა ხარისხობრივ ანალიზში, როდესაც ოპტიკური სიმკვრივე უნდა გაიზომოს ტალღის სიგრძის დიდ დიაპაზონში სპექტრის მისაღებად. გარდა ამისა, ორსხივიანი მოწყობილობა ადვილად შეიძლება ადაპტირდეს მუდმივად ცვალებადი ოპტიკური სიმკვრივის ავტომატური ჩაწერისთვის: ყველა თანამედროვე ჩამწერი სპექტროფოტომეტრი ამ მიზნით იყენებს ორსხივიან სისტემას.

როგორც ერთსხივიანი, ასევე ორმაგი სხივის ინსტრუმენტები შესაფერისია ხილული და UV გაზომვებისთვის. კომერციულად წარმოებული IR სპექტროფოტომეტრები ყოველთვის ეფუძნება ორმაგი სხივის დიზაინს, რადგან ისინი ჩვეულებრივ გამოიყენება სპექტრის დიდი რეგიონის სკანირებისთვის და ჩასაწერად.

ერთკომპონენტიანი სისტემების რაოდენობრივი ანალიზი ხორციელდება იგივე მეთოდებით, როგორც ფოტოელექტროკოლორიმეტრიაში:

სტანდარტული და საცდელი ხსნარების ოპტიკური სიმკვრივეების შედარებით;

კალიბრაციის გრაფიკის მეთოდის გამოყენებით,

და არ აქვს გამორჩეული თვისებები.

სპექტროფოტომეტრია თვისებრივ ანალიზში

ხარისხობრივი ანალიზი სპექტრის ულტრაიისფერ ნაწილში. ულტრაიისფერი შთანთქმის სპექტრებს ჩვეულებრივ აქვს ორი ან სამი, ზოგჯერ ხუთი ან მეტი შთანთქმის ზოლები. შესწავლილი ნივთიერების ცალსახად იდენტიფიცირებისთვის, აღირიცხება მისი შთანთქმის სპექტრი სხვადასხვა გამხსნელებში და მიღებული მონაცემები შედარებულია ცნობილი შემადგენლობის მსგავსი ნივთიერებების შესაბამის სპექტრებთან. თუ შესწავლილი ნივთიერების შთანთქმის სპექტრები სხვადასხვა გამხსნელებში ემთხვევა ცნობილი ნივთიერების სპექტრს, მაშინ დიდი ალბათობით შესაძლებელია დასკვნის გაკეთება ამ ნაერთების ქიმიური შემადგენლობის იდენტურობის შესახებ. უცნობი ნივთიერების მისი შთანთქმის სპექტრით იდენტიფიცირებისთვის აუცილებელია ორგანული და არაორგანული ნივთიერებების შთანთქმის სპექტრის საკმარისი რაოდენობა. არსებობს ატლასები, რომლებიც აჩვენებენ მრავალი, ძირითადად ორგანული ნივთიერების შთანთქმის სპექტრს. განსაკუთრებით კარგად არის შესწავლილი არომატული ნახშირწყალბადების ულტრაიისფერი სპექტრები.

უცნობი ნაერთების იდენტიფიცირებისას ყურადღება უნდა მიექცეს შთანთქმის ინტენსივობასაც. ბევრ ორგანულ ნაერთს აქვს შთანთქმის ზოლები, რომელთა მაქსიმუმები განლაგებულია იმავე ტალღის სიგრძეზე λ, მაგრამ მათი ინტენსივობა განსხვავებულია. მაგალითად, ფენოლის სპექტრში არის შთანთქმის ზოლი λ = 255 ნმ, რომლის მოლური შთანთქმის კოეფიციენტი შთანთქმის მაქსიმუმზე არის ε max = 1450. იმავე ტალღის სიგრძეზე აცეტონს აქვს ზოლი, რომლისთვისაც ε max = 17. .

ხარისხობრივი ანალიზი სპექტრის თვალსაჩინო ნაწილში. ფერადი ნივთიერების იდენტიფიცირება, როგორიცაა საღებავი, ასევე შეიძლება განხორციელდეს მისი ხილული შთანთქმის სპექტრის ანალოგიურ საღებავთან შედარებით. საღებავების უმეტესობის შთანთქმის სპექტრები აღწერილია სპეციალურ ატლასებსა და სახელმძღვანელოებში. საღებავის შთანთქმის სპექტრიდან შეიძლება გამოვიტანოთ დასკვნა საღებავის სისუფთავის შესახებ, რადგან მინარევების სპექტრში არის მთელი რიგი შთანთქმის ზოლები, რომლებიც არ არის საღებავის სპექტრში. საღებავების ნარევის შთანთქმის სპექტრიდან, ასევე შეიძლება დასკვნის გაკეთება ნარევის შემადგენლობის შესახებ, განსაკუთრებით იმ შემთხვევაში, თუ ნარევის კომპონენტების სპექტრები შეიცავს შთანთქმის ზოლებს, რომლებიც მდებარეობს სპექტრის სხვადასხვა რეგიონში.

ხარისხობრივი ანალიზი სპექტრის ინფრაწითელ რეგიონში

IR გამოსხივების შთანთქმა ასოცირდება კოვალენტური ბმის ვიბრაციული და ბრუნვის ენერგიების მატებასთან, თუ ეს იწვევს მოლეკულის დიპოლური მომენტის ცვლილებას. ეს ნიშნავს, რომ თითქმის ყველა მოლეკულას კოვალენტური ბმა აქვს, ამა თუ იმ ხარისხით, შეუძლია შთანთქმის IR რეგიონში.

პოლიატომური კოვალენტური ნაერთების ინფრაწითელი სპექტრები, როგორც წესი, ძალიან რთულია: ისინი შედგება მრავალი ვიწრო შთანთქმის ზოლებისაგან და ძალიან განსხვავდება ჩვეულებრივი UV და ხილული სპექტრებისგან. განსხვავებები წარმოიქმნება შთანთქმის მოლეკულებსა და მათ გარემოს შორის ურთიერთქმედების ბუნებიდან. ეს ურთიერთქმედება (შედედებულ ფაზებში) გავლენას ახდენს ქრომოფორის ელექტრონულ გადასვლებზე, ამიტომ შთანთქმის ხაზები ფართოვდება და მიდრეკილია შერწყმა ფართო შთანთქმის ზოლებად. IR სპექტრში, პირიქით, სიხშირე და შთანთქმის კოეფიციენტი, რომელიც შეესაბამება ინდივიდუალურ კავშირს, ჩვეულებრივ, მცირედ იცვლება გარემოში ცვლილებით (მოლეკულის დანარჩენ ნაწილებში ცვლილებების ჩათვლით). ხაზები ასევე ფართოვდება, მაგრამ არ არის საკმარისი იმისათვის, რომ გაერთიანდეს ზოლში.

როგორც წესი, IR სპექტრების აგებისას, ტრანსმისია გამოსახულია y-ღერძზე პროცენტულად და არა ოპტიკური სიმკვრივით. აგების ამ მეთოდით, შთანთქმის ზოლები ჩნდება როგორც დეპრესიები მრუდში, და არა როგორც მაქსიმუმი UV სპექტრებში.

ინფრაწითელი სპექტრების ფორმირება დაკავშირებულია მოლეკულების ვიბრაციულ ენერგიასთან. ვიბრაციები შეიძლება მიმართული იყოს მოლეკულის ატომებს შორის ვალენტური ბმის გასწვრივ, ამ შემთხვევაში მათ უწოდებენ ვალენტობას. არსებობს სიმეტრიული გაჭიმვის ვიბრაცია, რომლის დროსაც ატომები ვიბრირებენ იმავე მიმართულებით და ასიმეტრიული გაჭიმვის ვიბრაციები, როდესაც ატომები ვიბრირებენ საპირისპირო მიმართულებით. თუ ატომური ვიბრაცია ხდება ბმებს შორის კუთხის ცვლილებით, მათ დეფორმაციას უწოდებენ. ეს დაყოფა ძალზე თვითნებურია, რადგან გაჭიმვის ვიბრაციების დროს კუთხეები დეფორმირდება ამა თუ იმ ხარისხით და პირიქით. მოხრილი ვიბრაციების ენერგია, როგორც წესი, ნაკლებია გაჭიმვის ვიბრაციის ენერგიაზე, ხოლო მოხრილი ვიბრაციებით გამოწვეული შთანთქმის ზოლები განლაგებულია უფრო გრძელი ტალღების რეგიონში.

მოლეკულის ყველა ატომის ვიბრაცია იწვევს შთანთქმის ზოლებს, რომლებიც ინდივიდუალურია მოცემული ნივთიერების მოლეკულებისთვის. მაგრამ ამ ვიბრაციებს შორის შეიძლება განვასხვავოთ ატომების ჯგუფების ვიბრაციები, რომლებიც სუსტად არის დაკავშირებული დანარჩენი მოლეკულის ატომების ვიბრაციებთან. ასეთი ვიბრაციებით გამოწვეულ შთანთქმის ზოლებს დამახასიათებელ ზოლებს უწოდებენ. ისინი, როგორც წესი, შეინიშნება ყველა მოლეკულის სპექტრში, რომელიც შეიცავს ატომების ამ ჯგუფებს. დამახასიათებელი ზოლების მაგალითია ზოლები 2960 და 2870 სმ -1. პირველი ზოლი განპირობებულია C-H ბმის ასიმეტრიული გაჭიმვის ვიბრაციებით CH 3 მეთილის ჯგუფში, ხოლო მეორე განპირობებულია იმავე ჯგუფის C-H ბმის სიმეტრიული გაჭიმვის ვიბრაციებით. ასეთი ზოლები მცირე გადახრით (±10 სმ -1) შეიმჩნევა ყველა გაჯერებული ნახშირწყალბადის სპექტრში და, ზოგადად, ყველა მოლეკულის სპექტრში, რომელიც შეიცავს CH 3 ჯგუფს.

სხვა ფუნქციურ ჯგუფებს შეუძლიათ გავლენა მოახდინონ დამახასიათებელი დიაპაზონის პოზიციაზე და სიხშირის სხვაობა შეიძლება იყოს ±100 სმ -1-მდე, მაგრამ ასეთი შემთხვევები მცირეა და შეიძლება მხედველობაში იქნას მიღებული ლიტერატურული მონაცემების საფუძველზე.

ხარისხობრივი ანალიზი სპექტრის ინფრაწითელ რეგიონში ტარდება ორი გზით.

1. აიღეთ უცნობი ნივთიერების სპექტრი 5000-500 სმ -1 (2 - 20 μ) რეგიონში და მოძებნეთ მსგავსი სპექტრი სპეციალურ კატალოგებში ან ცხრილებში. (ან კომპიუტერული მონაცემთა ბაზის გამოყენებით)

2. შესწავლილი ნივთიერების სპექტრში მოძებნილია დამახასიათებელი ზოლები, რომლებიდანაც შეიძლება ვიმსჯელოთ ნივთიერების შემადგენლობაზე.

ატომების მიერ რენტგენის გამოსხივების შთანთქმის საფუძველზე. ულტრაიისფერი სპექტროფოტომეტრია არის ყველაზე მარტივი და ფართოდ გამოყენებული შთანთქმის ანალიზის მეთოდი ფარმაციაში. იგი გამოიყენება მედიკამენტების ფარმაცევტული ანალიზის ყველა ეტაპზე (ავთენტურობის, სისუფთავის, რაოდენობრივი განსაზღვრის ტესტირება). შემუშავებულია ხარისხობრივი და რაოდენობრივი ანალიზის მეთოდების დიდი რაოდენობა...

ენიჭება კონვერტული აგენტები და ანალგეტიკები, O2 მიეწოდება ფილტვების ადექვატური ვენტილაციის უზრუნველსაყოფად და წყალ-ელექტროლიტური ბალანსის კორექტირება. 7. ფენოლის განსაზღვრის ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდები 7.1 ფენოლების მასის ფრაქციის ფოტოკოლორიმეტრიული განსაზღვრა გაწმენდილ სამრეწველო ჩამდინარე წყლებში მცენარეული ფენოლის ქიმიური ტოქსიკური წარმოების შემდეგ. 1. სამუშაოს მიზანი. ...

აფთიაქში კონტროლი, წამლების შენახვისა და გაცემის წესები და პირობები. აფთიაქში კონტროლი ტარდება რუსეთის ფედერაციის ჯანდაცვის სამინისტროს 1997 წლის 16 ივლისის No214 ბრძანების შესაბამისად „აფთიაქებში წარმოებული მედიკამენტების ხარისხის კონტროლის შესახებ“. ბრძანებით დამტკიცდა სამი დოკუმენტი (დანართები 1, 2, 3 ბრძანება): 1. „ინსტრუქციები აფთიაქებში წარმოებული მედიკამენტების ხარისხის კონტროლის შესახებ“...

ტიტულები. სავაჭრო სახელები, რომლებითაც JIC არის რეგისტრირებული ან წარმოებული რუსეთის ფედერაციაში, ასევე მოცემულია, როგორც მთავარი სინონიმი. 4 მედიკამენტების კლასიფიკაციის მეთოდოლოგიური საფუძველი წამლების რაოდენობა მსოფლიოში მუდმივად იზრდება. რუსეთის ფარმაცევტულ ბაზარზე ამჟამად 18000-ზე მეტი წამლის დასახელება ტრიალებს, რაც 2,5-ჯერ მეტია 1992 წელთან შედარებით...

ფარმაცევტული ქიმიის ერთ-ერთი ყველაზე მნიშვნელოვანი ამოცანაა მედიკამენტების ხარისხის შეფასების მეთოდების შემუშავება და გაუმჯობესება.

სამკურნალო ნივთიერებების სისუფთავის დასადგენად გამოიყენება ანალიზის სხვადასხვა ფიზიკური, ფიზიკურ-ქიმიური, ქიმიური მეთოდები ან მათი კომბინაცია.

გლობალური ფონდი გთავაზობთ წამლების ხარისხის კონტროლის შემდეგ მეთოდებს.

ფიზიკური და ფიზიკოქიმიური მეთოდები. ესენია: დნობისა და გამაგრების ტემპერატურის, აგრეთვე დისტილაციის ტემპერატურული ზღვრების განსაზღვრა; სიმკვრივის, რეფრაქციული ინდექსის (რეფრაქტომეტრია), ოპტიკური ბრუნვის (პოლარიმეტრია) განსაზღვრა; სპექტროფოტომეტრია - ულტრაიისფერი, ინფრაწითელი; ფოტოკოლორიმეტრია, ემისიური და ატომური შთანთქმის სპექტრომეტრია, ფლუომეტრია, ბირთვული მაგნიტურ-რეზონანსული სპექტროსკოპია, მასის სპექტრომეტრია; ქრომატოგრაფია - ადსორბცია, განაწილება, იონური გაცვლა, გაზი, მაღალი ხარისხის სითხე; ელექტროფორეზი (შუბლის, ზონალური, კაპილარული); ელექტრომეტრული მეთოდები (pH-ის პოტენციომეტრიული განსაზღვრა, პოტენციომეტრიული ტიტრაცია, ამპერომეტრიული ტიტრაცია, ვოლტამეტრია).

გარდა ამისა, შესაძლებელია ფარმაკოპეულის ალტერნატიული მეთოდების გამოყენება, რომლებსაც ზოგჯერ აქვთ უფრო მოწინავე ანალიტიკური მახასიათებლები (სიჩქარე, ანალიზის სიზუსტე, ავტომატიზაცია). ზოგიერთ შემთხვევაში, ფარმაცევტული კომპანია ყიდულობს მოწყობილობას იმ მეთოდის საფუძველზე, რომელიც ჯერ კიდევ არ არის შეტანილი ფარმაკოპეაში (მაგალითად, რამანის სპექტროსკოპიის მეთოდი - ოპტიკური დიქროიზმი). ზოგჯერ მიზანშეწონილია ქრომატოგრაფიული ტექნიკის ჩანაცვლება სპექტროფოტომეტრიულით ავთენტურობის დადგენის ან სიწმინდის ტესტირებისას. სულფიდების ან თიოაცეტამიდების სახით ნალექით მძიმე ლითონის მინარევების განსაზღვრის ფარმაკოპეულ მეთოდს აქვს მთელი რიგი უარყოფითი მხარეები. მძიმე ლითონის მინარევების დასადგენად, ბევრი მწარმოებელი ნერგავს ფიზიკურ და ქიმიურ ანალიზს ისეთ მეთოდებს, როგორიცაა ატომური შთანთქმის სპექტრომეტრია და ინდუქციურად შეწყვილებული პლაზმური ატომური ემისიის სპექტრომეტრია.

მნიშვნელოვანი ფიზიკური მუდმივი, რომელიც ახასიათებს წამლის ავთენტურობას და სისუფთავის ხარისხს, არის დნობის წერტილი. სუფთა ნივთიერებას აქვს მკაფიო დნობის წერტილი, რომელიც იცვლება მინარევების არსებობისას. გარკვეული რაოდენობის მისაღები მინარევების შემცველი სამკურნალო ნივთიერებებისთვის სახელმწიფო ფონდი არეგულირებს დნობის ტემპერატურის დიაპაზონს 2 °C ფარგლებში. მაგრამ რაულის კანონის შესაბამისად (AT = iK3C, სადაც AT არის კრისტალიზაციის ტემპერატურის შემცირება; K3 არის კრიოსკოპიული მუდმივი; C არის კონცენტრაცია) i = 1-ზე (არაელექტროლიტი), AG-ის მნიშვნელობა არ შეიძლება იყოს იგივე. ყველა ნივთიერება. ეს განპირობებულია არა მხოლოდ მინარევების შემცველობით, არამედ თავად წამლის ბუნებით, ანუ კრიოსკოპიული მუდმივი K3 მნიშვნელობით, რაც ასახავს პრეპარატის დნობის ტემპერატურის მოლარულ შემცირებას. ამრიგად, კამფორისთვის (K3 = 40) და ფენოლისთვის (K3 = 7.3) იგივე AT = 2 ° C ტემპერატურაზე, მინარევების მასური ფრაქციები არ არის თანაბარი და არის 0.76 და 2.5%, შესაბამისად.

ნივთიერებებისთვის, რომლებიც დნება დაშლის დროს, ჩვეულებრივ მითითებულია ტემპერატურა, რომლის დროსაც ნივთიერება იშლება და ხდება მისი გარეგნობის მკვეთრი ცვლილება.

უფრო ფართო ინტერვალი მიუთითებს მინარევების არსებობაზე.

Global Fund X-ის თითქმის ყველა კერძო სტატია სტანდარტიზებს წამლის ხარისხის ისეთ ინდიკატორს, როგორიცაა ხსნადობა სხვადასხვა გამხსნელებში. პრეპარატში მინარევების არსებობამ შეიძლება გავლენა მოახდინოს მის ხსნადობაზე, შეამციროს ან გაზარდოს იგი მინარევის ბუნების მიხედვით.

სისუფთავის კრიტერიუმები ასევე მოიცავს პრეპარატის ფერს და/ან თხევადი დოზირების ფორმების გამჭვირვალობას.

წამლის სისუფთავის გარკვეული კრიტერიუმი შეიძლება იყოს ფიზიკური მუდმივები, როგორიცაა სინათლის სხივის გარდატეხის ინდექსი საცდელი ნივთიერების ხსნარში (რეფრაქტომეტრია) და სპეციფიკური ბრუნვა, რიგი ნივთიერებების ან მათი ხსნარების ბრუნვის უნარის გამო. პოლარიზაციის სიბრტყე, როდესაც მათში გადის სიბრტყით პოლარიზებული სინათლე (პოლარიმეტრია). ამ მუდმივების განსაზღვრის მეთოდები მიეკუთვნება ანალიზის ოპტიკურ მეთოდებს და ასევე გამოიყენება წამლებისა და მათი დოზირების ფორმების ავთენტურობისა და რაოდენობრივი ანალიზის დასადგენად.

რიგი წამლების კარგი ხარისხის მნიშვნელოვანი კრიტერიუმია მათი წყლის შემცველობა. ამ ინდიკატორის ცვლილებამ (განსაკუთრებით შენახვისას) შეიძლება შეცვალოს აქტიური ნივთიერების კონცენტრაცია და, შესაბამისად, ფარმაკოლოგიური აქტივობა და გახადოს წამალი უვარგისი გამოსაყენებლად.

ქიმიური მეთოდები. ესენია: ავთენტურობის, ხსნადობის, აქროლადი ნივთიერებების და წყლის განსაზღვრის ხარისხობრივი რეაქციები, ორგანულ ნაერთებში აზოტის შემცველობის განსაზღვრა, ტიტრიმეტრული მეთოდები (მჟავა-ტუტოვანი ტიტრაცია, ტიტრირება არაწყლიან გამხსნელებში, კომპლექსომეტრია), ნიტრიტომეტრია, მჟავა რიცხვი, საპონიფიკაციო ნომერი. , ეთერის რიცხვი, იოდის რიცხვი და ა.შ.

ბიოლოგიური მეთოდები. წამლის ხარისხის კონტროლის ბიოლოგიური მეთოდები ძალიან მრავალფეროვანია. ეს მოიცავს ტესტებს ტოქსიკურობის, სტერილობისა და მიკრობიოლოგიური სიწმინდისთვის.

შუალედური პროდუქტების, წამლის ნივთიერებების და მზა დოზირების ფორმების ფიზიკურ-ქიმიური ანალიზის ჩასატარებლად, მათი ხარისხის შესამოწმებლად ფედერალური კანონის მოთხოვნებთან შესაბამისობისთვის, საკონტროლო და ანალიტიკური ლაბორატორია აღჭურვილი უნდა იყოს შემდეგი მინიმალური აღჭურვილობითა და ინსტრუმენტებით:

IR სპექტროფოტომეტრი (ავთენტურობის დასადგენად);

სპექტროფოტომეტრი ხილულ და ულტრაიისფერი სხივების სპექტრომეტრიისთვის (იდენტიფიკაცია, რაოდენობრივი რაოდენობა, დოზის ერთგვაროვნება, ხსნადობა);

მოწყობილობა თხელი ფენის ქრომატოგრაფიისთვის (TLC) (ავთენტურობის განსაზღვრა, დაკავშირებული მინარევები);

ქრომატოგრაფი მაღალი ხარისხის თხევადი ქრომატოგრაფიისთვის (HPLC) (იდენტიფიკაცია, რაოდენობრივი განსაზღვრა, დაკავშირებული მინარევების განსაზღვრა, დოზის ერთგვაროვნება, ხსნადობა);

გაზ-თხევადი ქრომატოგრაფი (GLC) (მინარევების შემცველობა, დოზის ერთგვაროვნების განსაზღვრა);

პოლარიმეტრი (იდენტიფიკაცია, რაოდენობრივი განსაზღვრა);

პოტენციომეტრი (pH გაზომვა, რაოდენობრივი განსაზღვრა);

ატომური შთანთქმის სპექტროფოტომეტრი (მძიმე მეტალების და არამეტალების ელემენტარული ანალიზი);

კ.ფიშერის ტიტრატორი (წყლის შემცველობის განსაზღვრა);

დერივატოგრაფი (წონის დაკლების განსაზღვრა გაშრობისას).

როგორც ცნობილია, ფარმაკოპეული ანალიზი მიზნად ისახავს ავთენტურობის დადგენას, სიწმინდის დადგენას და კომპლექსური დოზირების ფორმის აქტიური ნივთიერების ან ინგრედიენტების რაოდენობრივ განსაზღვრას. მიუხედავად იმისა, რომ ფარმაკოპეული ანალიზის თითოეული ეს ეტაპი წყვეტს თავის კონკრეტულ პრობლემას, ისინი არ შეიძლება განიხილებოდეს ცალკე. ამრიგად, ავთენტურობის რეაქციის შესრულება ზოგჯერ იძლევა პასუხს კონკრეტული მინარევის არსებობაზე ან არარსებობაზე. PAS-Na პრეპარატში ხარისხობრივი რეაქცია ტარდება რკინის (III) ქლორიდის ხსნარით (როგორც სალიცილის მჟავას წარმოებული აყალიბებს იისფერ-წითელ ფერს). მაგრამ ამ ხსნარში ნალექის გამოჩენა სამი საათის შემდეგ მიუთითებს 5-ამინოსალიცილის მჟავას ნარევის არსებობაზე, რომელიც არ არის ფარმაკოლოგიურად აქტიური. თუმცა, ასეთი მაგალითები საკმაოდ იშვიათია.

გარკვეული მუდმივების განსაზღვრა - დნობის წერტილი, სიმკვრივე, სპეციფიკური შთანთქმის ინდექსი - საშუალებას აძლევს ადამიანს ერთდროულად გამოიტანოს დასკვნა მოცემული ნივთიერების ავთენტურობისა და სიწმინდის შესახებ. ვინაიდან სხვადასხვა წამლების გარკვეული მუდმივების განსაზღვრის მეთოდები იდენტურია, ჩვენ მათ ვსწავლობთ ანალიზის ზოგად მეთოდებში. დაგჭირდებათ თეორიული საფუძვლების ცოდნა და განსაზღვრების უნარი წამლების სხვადასხვა ჯგუფის შემდგომ ანალიზში.

ფარმაკოპეული ანალიზი ფარმაცევტული ანალიზის განუყოფელი ნაწილია და არის მედიკამენტების და დოზირების ფორმების შესწავლის მეთოდების ნაკრები, რომელიც მოცემულია სახელმწიფო ფარმაკოპეაში და სხვა ND-ში (FS, FSP, GOST) და გამოიყენება ავთენტურობის, სიწმინდის და რაოდენობრივი ანალიზის დასადგენად.

მედიკამენტების ხარისხის კონტროლის დროს გამოიყენება ანალიზის ფიზიკური, ფიზიკურ-ქიმიური, ქიმიური და ბიოლოგიური მეთოდები. ND ტესტები მოიცავს რამდენიმე ძირითად ეტაპს:

აღწერა;

ხსნადობა;

ავთენტურობა;

ფიზიკური მუდმივები (დნობის, დუღილის ან გამოხდის წერტილები, გარდატეხის ინდექსი, სპეციფიკური ბრუნვა, სიმკვრივე, სპექტრული მახასიათებლები);

გადაწყვეტილებების გამჭვირვალობა და ფერი;

მჟავიანობა ან ტუტე, ხსნარის pH;

მინარევების განსაზღვრა;

წონის დაკლება გაშრობისას;

სულფატირებული ნაცარი;

რაოდენობრივი.

წამლის ბუნებიდან გამომდინარე, ამ ტესტებიდან ზოგიერთი შეიძლება არ იყოს ან შეიცავდეს სხვებს, როგორიცაა მჟავას მნიშვნელობა, იოდის მნიშვნელობა, საპონიფიკაციო ღირებულება და ა.შ.

ნებისმიერი წამლის კერძო ფარმაკოპეის მონოგრაფია იწყება განყოფილებით "აღწერა",რომელიც ძირითადად ახასიათებს ნივთიერების ფიზიკურ თვისებებს:

აგრეგაციის მდგომარეობა (მყარი, თხევადი, აირი), თუ ნივთიერება მყარია, მაშინ განისაზღვრება მისი დისპერსიის ხარისხი (წვრილკრისტალური, მსხვილკრისტალური) და კრისტალების ფორმა (ნემსისებრი, ცილინდრული).

ნივთიერების ფერი - ავთენტურობისა და სიწმინდის მნიშვნელოვანი მაჩვენებელი. ნარკოტიკების უმეტესობა უფეროა, ანუ თეთრია. შეღებვა ვიზუალურად აგრეგაციის მდგომარეობის განსაზღვრისას. ნივთიერების მცირე რაოდენობა მოთავსებულია თხელ ფენად პეტრის ჭურჭელზე ან საათის მინაზე და ათვალიერებს თეთრ ფონზე. სახელმწიფო ფონდში X1 არის სტატია „დაფხვნილი წამლების სითეთრის ხარისხის განსაზღვრა“. განსაზღვრა ხორციელდება ინსტრუმენტული მეთოდით სპეციალური „Specol-10“ ფოტომეტრების გამოყენებით. იგი დაფუძნებულია წამლის ნიმუშიდან არეკლილი სინათლის სპექტრულ მახასიათებლებზე. გაზომავენ ე.წ ასახვის კოეფიციენტი- არეკლილი სინათლის ნაკადის სიდიდის თანაფარდობა შემთხვევის სიდიდესთან. გაზომილი არეკვლა შესაძლებელს ხდის ნივთიერებებში ფერის ან მონაცრისფრო შეფერილობის არსებობის ან არარსებობის დადგენას სითეთრის (α) და სიკაშკაშის ხარისხის (β) გაანგარიშებით. ვინაიდან ჩრდილების გამოჩენა ან ფერის შეცვლა, როგორც წესი, ქიმიური პროცესების შედეგია - დაჟანგვა, შემცირება, ნივთიერებების შესწავლის ეს საწყისი ეტაპიც კი გვაძლევს დასკვნების გამოტანის საშუალებას. ეს მეთოდი გამორიცხულია GF X11 გამოცემიდან.

სუნი იშვიათად განისაზღვრება პაკეტის გახსნისთანავე 4-6 სმ მანძილზე. სუნი არ არის პაკეტის გახსნის შემდეგ დაუყოვნებლივ მეთოდის მიხედვით: ნივთიერების 1-2 გ თანაბრად ნაწილდება საათის მინაზე 6-8 სმ დიამეტრის და 2 წუთის შემდეგ სუნი დგინდება 4-6 სმ მანძილზე.

შეიძლება იყოს ინსტრუქციები "აღწერილობის" განყოფილებაში შენახვის დროს ნივთიერებების ცვლილების შესაძლებლობის შესახებ. Მაგალითად,კალციუმის ქლორიდის მომზადებაში მითითებულია, რომ ის ძალიან ჰიგიროსკოპიულია და იხსნება ჰაერში, ხოლო ნატრიუმის იოდიდი - ჰაერში ნესტიანი ხდება და იშლება იოდის გამოყოფით; კრისტალური ჰიდრატები, ამინდის ან პირობების შეუსრულებლობის შემთხვევაში. კრისტალიზაციას წარმოებაში, აღარ ექნება სასურველი გარეგნობა ან ფორმის კრისტალები და არც ფერი.

ამრიგად, ნივთიერების გარეგნობის შესწავლა არის პირველი, მაგრამ ძალიან მნიშვნელოვანი ეტაპი ნივთიერებების ანალიზში და აუცილებელია გარეგნული ცვლილებების დაკავშირება შესაძლო ქიმიურ ცვლილებებთან და სწორი დასკვნის გამოტანა.

ხსნადობა(გფ XI, ნომერი 1, გვ. 175, გფ XII, ნომერი 1, გვ. 92)

ხსნადობა წამლის ნივთიერების ხარისხის მნიშვნელოვანი მაჩვენებელია. როგორც წესი, RD შეიცავს გამხსნელების გარკვეულ ჩამონათვალს, რომელიც ყველაზე სრულად ახასიათებს ამ ფიზიკურ თვისებას, რათა მომავალში მისი გამოყენება შესაძლებელი გახდეს ამ სამკურნალო ნივთიერების შესწავლის ამა თუ იმ ეტაპზე ხარისხის შესაფასებლად. ამრიგად, მჟავებსა და ტუტეებში ხსნადობა დამახასიათებელია ამფოტერული ნაერთებისთვის (თუთიის ოქსიდი, სულფონამიდები), ორგანული მჟავები და ფუძეები (გლუტამინის მჟავა, აცეტილსალიცილის მჟავა, კოდეინი). ხსნადობის ცვლილება მიუთითებს ნაკლებად ხსნადი მინარევების შენახვისას არსებობაზე ან გამოჩენაზე, რაც ახასიათებს მისი ხარისხის ცვლილებას.

SP XI-ში ხსნადობა ნიშნავს არა ფიზიკური მუდმივი, არამედ მიახლოებითი მონაცემებით გამოხატული თვისება და ემსახურება წამლების სავარაუდო მახასიათებლებს.

დნობის წერტილთან ერთად არის ნივთიერების ხსნადობა მუდმივ ტემპერატურასა და წნევაზე ერთ-ერთი პარამეტრი, რომლის მიხედვითაც ადგენენ თითქმის ყველა მედიკამენტის ავთენტურობა და სიწმინდე (კარგი ხარისხი).

რეკომენდებულია სხვადასხვა პოლარობის გამხსნელების გამოყენება (ჩვეულებრივ სამი); არ არის რეკომენდებული დაბალი დუღილის და აალებადი (დიეთილის ეთერი) ან ძალიან ტოქსიკური (ბენზოლი, მეთილენქლორიდი) გამხსნელების გამოყენება.

ფარმაკოპეა XI ed. მიღებული ხსნადობის გამოხატვის ორი გზა :

ნაწილებად (ნივთიერებისა და გამხსნელის თანაფარდობა). მაგალითად, ნატრიუმის ქლორიდისთვის FS-ის მიხედვით, წყალში ხსნადობა გამოიხატება თანაფარდობით 1:3, რაც ნიშნავს, რომ 1 გ სამკურნალწამლო ნივთიერების გასახსნელად საჭიროა არაუმეტეს 3 მლ წყალი.

ჩვეულებრივი თვალსაზრისით(გფ XI, გვ. 176). მაგალითად, ნატრიუმის სალიცილატისთვის PS-ში ხსნადობა მოცემულია პირობითი თვალსაზრისით - "წყალში ძალიან ადვილად ხსნადი". ეს ნიშნავს, რომ 1 გ ნივთიერების გასახსნელად საჭიროა 1 მლ-მდე წყალი.

ფარმაკოპეა XII გამოცემა მხოლოდ პირობით (1 გ-ის მიხედვით)

ჩვეულებრივი ტერმინები და მათი მნიშვნელობა მოცემულია ცხრილში. 1. (გფ XI, ნომერი 1, გვ. 176, გფ XII, ნომერი 1, გვ. 92).

ჩვეულებრივი ხსნადობის პირობები

პირობითი პირობები	აბრევიატურები	გამხსნელის რაოდენობა (მლ), დასაშლელად საჭიროა 1გ ნივთიერებები
ძალიან ადვილად ხსნადი
ადვილად ხსნადი		1-დან 10-ზე მეტი
გავხსნათ
ზომიერად ხსნადი
ოდნავ ხსნადი		» 100-დან 1000-მდე
ძალიან ოდნავ ხსნადი		» 1000-დან 10000-მდე
პრაქტიკულად უხსნადი

პირობითი ტერმინი შეესაბამება გამხსნელის მოცულობის გარკვეულ დიაპაზონს (მლ), რომლის ფარგლებშიც უნდა მოხდეს წამლის ნივთიერების ერთი გრამი სრული დაშლა.

დაშლის პროცესი ხორციელდება გამხსნელებში ზე ტემპერატურა 20°С. სამკურნალო ნივთიერების და გამხსნელის გადარჩენის მიზნით, პრეპარატის მასა იწონება (0,01 გ სიზუსტით), რომ წყალში ხსნადობის დასადგენად დაიხარჯოს არაუმეტეს 100 მლ და არაუმეტეს 10- 20 მლ ორგანული გამხსნელები.

სამკურნალო ნივთიერება (ნივთიერება) ითვლება ხსნად , თუ ნივთიერების ნაწილაკები არ არის აღმოჩენილი ხსნარში, როდესაც დაკვირვება გადაცემაში.

მეთოდოლოგია . (1 გზა).პრეპარატის აწონილი მასა, ადრე დაფქული წვრილ ფხვნილად, ემატება გამხსნელის გაზომილ მოცულობას, რომელიც შეესაბამება მის მინიმალურ მოცულობას და შერყევა. შემდეგ, ცხრილის შესაბამისად. 1, თანდათან დაამატეთ გამხსნელი მის მაქსიმალურ მოცულობამდე და განუწყვეტლივ შეანჯღრიეთ 10 წუთის განმავლობაში. ამ დროის გასვლის შემდეგ, შეუიარაღებელი თვალით ხსნარში ნივთიერების ნაწილაკები არ უნდა იყოს გამოვლენილი. მაგალითად, აწონეთ 1 გრ ნატრიუმის ბენზოატი, მოათავსეთ სინჯარაში 1 მლ წყალთან ერთად, შეანჯღრიეთ და თანდათან დაამატეთ 9 მლ წყალი, რადგან ნატრიუმის ბენზოატი ადვილად იხსნება წყალში (1-დან 10 მლ-მდე).

იყიდება ნელა ხსნადიმედიკამენტები, რომლებსაც სრული დაშლა სჭირდება 10 წუთზე მეტი, ნებადართულია წყლის აბანოში გათბობა 30°C-მდე.დაკვირვება ტარდება ხსნარის 20°C-მდე გაცივების და ძლიერი შერყევის შემდეგ 1-2 წუთის განმავლობაში. მაგალითად, კოფეინი ნელა იხსნება წყალში (1:60), კოფეინი ნელა და ოდნავ ხსნადი წყალში (100-1000), კალციუმის გლუკონატი ნელა იხსნება წყალში 50 ნაწილად, კალციუმის ლაქტატი ნელა იხსნება წყალში, ბორის მჟავა. ნელ-ნელა იხსნება 7 ნაწილად .გლიცერინი.

მეთოდი 2. ხსნადობა, გამოხატული ნაწილებად, გვიჩვენებს გამხსნელის მოცულობას მლ-ში, რომელიც საჭიროა ნივთიერების 1 გ დასახსნელად.

მეთოდოლოგია. (მე-2 მეთოდი) ხელის სასწორზე აწონილი წამლის მასა იხსნება გამხსნელის მითითებულ ND მოცულობაში. ხსნარში არ უნდა იყოს გაუხსნელი ნივთიერების ნაწილაკები.

ნაწილებში ხსნადობა მითითებულია ფარმაკოპეის მონოგრაფიაში შემდეგი პრეპარატებისთვის: ბორის მჟავა(იხსნება 25 წილი წყალში, 25 წილი სპირტი, 4 წილი მდუღარე წყალში); კალიუმის იოდიდი(იხსნება 0,75 წილ წყალში, 12 წილი ალკოჰოლში და 2,5 წილი გლიცერინი); ნატრიუმის ბრომიდი(იხსნება 1,5 წილ წყალში, 10 წილი ალკოჰოლში); კალიუმის ბრომიდი(იხსნება 1,7 წილ წყალში და შერეულ სპირტში); კალიუმის ქლორიდი და ნატრიუმის ქლორიდი(რ. 3 საათში წყალში).

ტესტირების შემთხვევაში, მაგალითად, ნატრიუმის ბრომიდი, გააგრძელეთ შემდეგნაირად: ხელის სასწორზე აწონეთ 1 გ ნატრიუმის ბრომიდი, დაამატეთ 1,5 მლ წყალი და შეანჯღრიეთ სანამ მთლიანად არ დაიშლება.

ზოგადი ფარმაკოპეული მონოგრაფია " ხსნადობა » SP XII გამოცემას ავსებს უცნობი და ცნობილი ხსნადობის მქონე ნივთიერებების ხსნადობის განსაზღვრის მეთოდების აღწერა.

დნობის წერტილი (T ° pl)

დნობის წერტილი მუდმივი მახასიათებელია სისუფთავენივთიერებები და ამავე დროს მისი ავთენტურობა. ფიზიკიდან ცნობილია, რომ დნობის წერტილი არის ტემპერატურა, რომლის დროსაც ნივთიერების მყარი ფაზა წონასწორობაშია დნობასთან. სუფთა ნივთიერებას აქვს მკაფიო დნობის წერტილი. ვინაიდან წამლებს შეიძლება ჰქონდეს მცირე რაოდენობით მინარევები, ჩვენ ვეღარ დავინახავთ ასეთ ნათელ სურათს. ამ შემთხვევაში განისაზღვრება ნივთიერების დნობის ინტერვალი. ჩვეულებრივ, ეს ინტერვალი 2 ◦ C ფარგლებშია. უფრო გაფართოებული ინტერვალი მიუთითებს მინარევების არსებობაზე მიუღებელ საზღვრებში.

სახელმწიფო ფონდის X1 ფორმულირების მიხედვით დნობის წერტილინივთიერებების გაგება ტემპერატურის ინტერვალი დნობის დასაწყისს (სითხის პირველი წვეთის გამოჩენა) და დნობის დასასრულს შორის (ნივთიერების სრული გადასვლა თხევად მდგომარეობაში).

თუ ნივთიერებას აქვს დნობის გაურკვეველი დასაწყისი ან დასასრული, განსაზღვროს დნობის მხოლოდ დასაწყისის ან დასასრულის ტემპერატურა. ზოგჯერ ნივთიერება დნება დაშლით, ამ შემთხვევაში განისაზღვრება დაშლის ტემპერატურა, ანუ ტემპერატურა, რომელშიც ის ხდება ნივთიერების უეცარი ცვლილება(მაგ. ქაფდება).

მეთოდები დნობის წერტილის განსაზღვრა

მეთოდის არჩევანი ნაკარნახევია ორი ქულა:

ნივთიერების სტაბილურობა გაცხელებისას და

ფხვნილად დაფქვის უნარი.

GF X1 გამოცემის მიხედვით, არსებობს 4 გზა ტ ° pl:

მეთოდი 1 – ნივთიერებებისთვის, რომლებიც შეიძლება დაფქვა ფხვნილად და სტაბილურია გაცხელებისას

მეთოდი 1a - ნივთიერებებისთვის, რომლებიც შეიძლება დაფქვა ფხვნილად, არასითბოს მდგრადი

მეთოდები 2 და 3 - ნივთიერებებისთვის, რომლებიც არ ტრიტურდება ფხვნილად

1, 1a და 2 მეთოდები მოიცავს 2 მოწყობილობის გამოყენებას:

PTP ( ტმელის განმსაზღვრელი მოწყობილობა): თქვენთვის ნაცნობი ორგანული ქიმიის კურსიდან, ის საშუალებას გაძლევთ განსაზღვროთ ნივთიერებების დნობის წერტილი შიგნით. 20-დან ◦ 360-მდე ◦ თან

მოწყობილობა, რომელიც შედგება მრგვალძირიანი კოლბისგან, მასში დალუქული საცდელი მილით, რომელშიც ჩასმულია თერმომეტრი დამაგრებული კაპილარულით, რომელიც შეიცავს საწყისი ნივთიერებას.. გარე კოლბა ივსება გამაგრილებლის სითხით მოცულობის ¾-მდე:

წყალი (საშუალებას გაძლევთ განსაზღვროთ დნობა 80 ◦ C-მდე),

ვაზელინის ზეთი ან თხევადი სილიკონები, კონცენტრირებული გოგირდის მჟავა (საშუალებას გაძლევთ განსაზღვროთ დნობა 260 ◦ C-მდე),

გოგირდის მჟავისა და კალიუმის სულფატის ნარევი 7:3 თანაფარდობით (საშუალებას გაძლევთ განსაზღვროთ ტმელი 260 ◦ C ზემოთ)

ტექნიკა ზოგადია, მოწყობილობის მიუხედავად.

წვრილად დაფქული მშრალი ნივთიერება მოთავსებულია საშუალო ზომის კაპილარში (6-8 სმ) და შეჰყავთ მოწყობილობაში მოსალოდნელზე 10 გრადუსით დაბალ ტემპერატურაზე. ტემპერატურის აწევის სიჩქარის დარეგულირების შემდეგ ფიქსირდება კაპილარში ნივთიერების ცვლილების ტემპერატურული დიაპაზონი.ამავდროულად ტარდება არანაკლებ 2 დადგენა და აღებულია საშუალო არითმეტიკული.

დნობის წერტილი განისაზღვრება არა მხოლოდ სუფთა ნივთიერებებისთვის, არამედ მათი წარმოებულებისთვისაც- მათი მარილებიდან გამოყოფილი ოქსიმები, ჰიდრაზონები, ფუძეები და მჟავები.

GF XI-სგან განსხვავებით GF XII-შირედ. დნობის ტემპერატურა კაპილარული მეთოდით ნიშნავს არა დნობის დასაწყისსა და დასასრულს შორის ინტერვალი, არამედ დასრულების დნობის ტემპერატურა , რომელიც შეესაბამება ევროპულ ფარმაკოპეას.

დისტილაციის ტემპერატურის ლიმიტები (T° კიპ.)

GF მნიშვნელობა განისაზღვრება როგორც ინტერვალი საწყის და საბოლოო დუღილის წერტილებს შორის ნორმალური წნევით. (101,3 kPa – 760 mmHg). ინტერვალი ჩვეულებრივ 2°-ია.

საწყისის ქვეშᲓუღილის წერტილი გაიგეთ ტემპერატურა, რომლის დროსაც სითხის პირველი ხუთი წვეთი გამოხდიდა მიმღებში.

ფინალის ქვეშ- ტემპერატურა, რომლის დროსაც სითხის 95% გადადის მიმღებში.

უფრო გაფართოებული ინტერვალი, ვიდრე მითითებულია შესაბამის FS-ში, მიუთითებს მინარევების არსებობაზე.

TPP-ის განსაზღვრის მოწყობილობა შედგება

სითბოს მდგრადი კოლბა თერმომეტრით, რომელშიც მოთავსებულია სითხე,

მაცივარი და

მიმღები კოლბა (გრადუირებული ცილინდრი).

სავაჭრო-სამრეწველო პალატა, ექსპერიმენტულად დაკვირვებული იწვევს ნორმალურ წნევასფორმულის მიხედვით:

Tispr = Tnabl + K (r – r 1)

სად: p – ნორმალური ბარომეტრიული წნევა (760 მმ Hg)

р 1 – ბარომეტრული წნევა ექსპერიმენტის დროს

K - დუღილის წერტილის ზრდა 1 მმ წნევის ზე

ამრიგად, დისტილაციის ტემპერატურული ზღვრების განსაზღვრა განსაზღვრავს ნამდვილობა და სიწმინდე ეთერი, ეთანოლი, ქლოროეთილი, ფტორთანი.

GFS GF XII " ტემპერატურული ლიმიტების განსაზღვრა დისტილაციისთვის » დამატებულია განმარტებით დუღილის წერტილები და პირადში FS რეკომენდაციას იძლევა განსაზღვროს თხევადი წამლების გამაგრების ან დუღილის წერტილი.

სიმჭიდროვე(GF XI, ნომერი 1, გვ. 24)

სიმჭიდროვე არის ნივთიერების ერთეული მოცულობის მასა. გამოხატულია გ/სმ3-ში.

ρ = მ/ ვ

თუ მასა იზომება გრამებში და მოცულობა სმ3-ში, მაშინ სიმკვრივე არის ნივთიერების 1 სმ3 მასა.

სიმკვრივე განისაზღვრება პიკნომეტრის გამოყენებით (0,001-მდე). ან ჰიდრომეტრი (გაზომვის სიზუსტე 0.01-მდე)

მოწყობილობების დიზაინისთვის იხილეთ GF X1 გამოცემა.