სტანდარტული და საცდელი ლაქების ოპტიკური სიმკვრივის შედარების მეთოდი
გადაწყვეტილებები
ნივთიერების კონცენტრაციის დასადგენად აიღეთ საცდელი ხსნარის ნაწილი, მოამზადეთ მისგან ფერადი ხსნარი ფოტომეტრიისთვის და გაზომეთ მისი ოპტიკური სიმკვრივე. შემდეგ ცნობილი კონცენტრაციის ანალიზის ორი ან სამი სტანდარტული ფერადი ხსნარი მზადდება იმავე გზით და მათი ოპტიკური სიმკვრივე იზომება იმავე ფენის სისქეზე (იმავე კუვეტებში).
შედარებული ხსნარების ოპტიკური სიმკვრივე ტოლი იქნება:
ტესტის ხსნარისთვის
სტანდარტული ხსნარისთვის
ერთი გამონათქვამის მეორეზე გაყოფით მივიღებთ:
იმიტომ რომ 1 X = l ST, E l= კონსტ, მაშინ
შედარების მეთოდი გამოიყენება ერთჯერადი განსაზღვრებისთვის.
დიპლომირებული გრაფიკის მეთოდი
კალიბრაციის გრაფიკის მეთოდით ნივთიერების შემცველობის დასადგენად მოამზადეთ სხვადასხვა კონცენტრაციის 5-8 სტანდარტული ხსნარის სერია (თითო წერტილისთვის მინიმუმ 3 პარალელური ხსნარი).
სტანდარტული ხსნარების კონცენტრაციის დიაპაზონის არჩევისას გამოიყენება შემდეგი პრინციპები:
მან უნდა მოიცვას ტერიტორია შესაძლო ცვლილებებისაცდელი ხსნარის კონცენტრაციით, სასურველია, რომ საგამოცდო ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე შეესაბამებოდეს დაახლოებით კალიბრაციის მრუდის შუას;
სასურველია, რომ ამ კონცენტრაციის დიაპაზონში შერჩეული კუვეტის სისქეზე მედა ანალიტიკური ტალღის სიგრძე l დაცული იყო სინათლის შთანთქმის ძირითადი კანონი, ანუ გრაფიკი დ= /(C) იყო წრფივი;
ოპერაციული დიაპაზონი D,სტანდარტული გადაწყვეტილებების დიაპაზონის შესაბამისი, უნდა უზრუნველყოფდეს გაზომვის შედეგების მაქსიმალურ განმეორებადობას.
ზემოაღნიშნული პირობების კომბინაციით იზომება სტანდარტული ხსნარების ოპტიკური სიმკვრივე გამხსნელთან მიმართებაში და გამოსახულია D = /(C) დამოკიდებულების გრაფიკი.
მიღებულ მრუდს ეწოდება კალიბრაციის მრუდი (კალიბრაციის გრაფიკი).
D x ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივის დადგენის შემდეგ, იპოვეთ მისი მნიშვნელობები ორდინატთა ღერძზე, შემდეგ კი აბსცისის ღერძზე - შესაბამისი კონცენტრაციის მნიშვნელობა C x. ეს მეთოდი გამოიყენება სერიული ფოტომეტრული ანალიზების ჩატარებისას.
დანამატის მეთოდი
დანამატის მეთოდი შედარების მეთოდის ვარიაციაა. ხსნარის კონცენტრაციის განსაზღვრა ამ მეთოდით ეფუძნება ტესტის ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივის შედარებას და იმავე ხსნარს განსაზღვრული ნივთიერების ცნობილი რაოდენობის დამატებით. დანამატის მეთოდი ჩვეულებრივ გამოიყენება სამუშაოს გასამარტივებლად, უცხო მინარევების შემაფერხებელი ზემოქმედების აღმოსაფხვრელად და ზოგიერთ შემთხვევაში ფოტომეტრული განსაზღვრის მეთოდის სისწორის შესაფასებლად. დანამატის მეთოდი მოითხოვს სავალდებულო დაცვას სინათლის შთანთქმის ძირითად კანონთან.
უცნობი კონცენტრაცია გვხვდება გამოთვლით ან გრაფიკული მეთოდებით.
სინათლის შთანთქმის ძირითადი კანონისა და მუდმივი ფენის სისქის დაცვით, საცდელი ხსნარის ოპტიკური სიბრტყეების თანაფარდობა და საცდელი ხსნარი დანამატთან იქნება მათი კონცენტრაციების თანაფარდობის ტოლი:
სად D x- ტესტის ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე;
D x + a- ტესტის ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე დანამატთან ერთად;
C x- საცდელი ნივთიერების უცნობი კონცენტრაცია საცდელ ფერად ხსნარში;
ს ა- დანამატის კონცენტრაცია საცდელ ხსნარში.
დანამატის სტანდარტული მეთოდი ემყარება იმ ფაქტს, რომ საკონტროლო ნარევიში არსებული ანალიტის ზუსტი ნაწილი ემატება საკონტროლო ნარევის ნიმუშს, ხოლო საკონტროლო ნარევის ქრომატოგრამები და საკონტროლო ნარევი მასში დამატებული სტანდარტული დანამატით. აღებული.
ანალიზის მეთოდი.საკონტროლო ნარევის დაახლოებით 2 სმ 3 (800 მგ) პიპეტირდება წინასწარ აწონილ კოლბაში დაფქული საცობით და იწონება, შემდეგ კი საკონტროლო ნარევში არსებული ერთ-ერთი ნივთიერება (100 მგ) ემატება (მასწავლებლის მითითებით. ) და ისევ აიწონა.
შემდეგი, აღებულია საწყისი საკონტროლო ნარევის ქრომატოგრამები და საკონტროლო ნარევი განსაზღვრული კომპონენტის სტანდარტული დანამატით. გაანალიზებული კომპონენტის პიკის ქვეშ არსებული ფართობი იზომება ქრომატოგრამაზე და ანალიზის შედეგი გამოითვლება ფორმულის გამოყენებით
,
(1.6)
სად ს X– ნიმუშში გაანალიზებული კომპონენტის პიკის ქვეშ არსებული ფართობი;
ს x+ ქ- ნიმუშში გაანალიზებული კომპონენტის მწვერვალის ქვეშ არსებული ფართობი ნიმუშში მისი სტანდარტული დანამატის შეტანის შემდეგ თან ქ ;
თან(X) – გაანალიზებული კომპონენტის კონცენტრაცია ნიმუშში;
თან ქ– გაანალიზებული კომპონენტის სტანდარტული დანამატის კონცენტრაცია, %:
სად მ გარე– დანამატის მასა, გ;
მ ნიმუშები – ქრომატოგრაფიული ნიმუშის მასა, გ.
აბსოლუტური კალიბრაციის მეთოდი (გარე სტანდარტიზაცია)
აბსოლუტური კალიბრაციის მეთოდი შედგება ქრომატოგრაფიული პიკის ფართობის დამოკიდებულების კალიბრაციის გრაფიკის აგებისგან ( ს) ქრომატოგრაფიულ ნიმუშში ნივთიერების შემცველობაზე ( მ). აუცილებელი პირობაა ნიმუშის დოზირების სიზუსტე და განმეორებადობა და ქრომატოგრაფის მუშაობის რეჟიმის მკაცრი დაცვა. მეთოდი გამოიყენება მაშინ, როდესაც საჭიროა გაანალიზებული ნარევის მხოლოდ ცალკეული კომპონენტების შემცველობის დადგენა და, შესაბამისად, აუცილებელია ქრომატოგრამაში მეზობელი მწვერვალებიდან განსაზღვრული ნივთიერებების მხოლოდ მწვერვალების სრული განცალკევება.
მზადდება განმსაზღვრელი კომპონენტის რამდენიმე სტანდარტული ხსნარი, თანაბარი რაოდენობით შეჰყავთ ქრომატოგრაფში და განისაზღვრება პიკის ფართობები. ს 1 , ს 2 , ს 3). შედეგები წარმოდგენილია გრაფიკულად (სურათი 1.3).
სურათი 1.3 - კალიბრაციის გრაფიკი
კონცენტრაცია მენიმუშის th კომპონენტი (%) გამოითვლება ფორმულით
სად მ ნიმუშები– ქრომატოგრაფიული ნიმუშის მასა, გ;
მ მე- შინაარსი მეკალიბრაციის გრაფიკიდან აღმოჩენილი კომპონენტი (იხ. სურათი 1.3), გ.
1.2.3 გაზის ქრომატოგრაფის ბლოკ-სქემა
გაზის ქრომატოგრაფის ბლოკ-სქემა ნაჩვენებია სურათზე 1.4.
სურათი 1.4 – გაზის ქრომატოგრაფის ბლოკ-სქემა:
1 – ცილინდრი გადამზიდავი გაზით; 2 – საშრობი, გამწმენდი სისტემა და გადამზიდავი აირის მიწოდების სიჩქარის მარეგულირებელი და საზომი მოწყობილობა; 3 – მოწყობილობა ნიმუშის შესატანად (დისპენსერი); 4 – აორთქლება; 5 – ქრომატოგრაფიული სვეტი; 6 – დეტექტორი; 7 - თერმოსტატული ზონები ( თ და- აორთქლების ტემპერატურა, თ რომ - სვეტის ტემპერატურა, თ დ - დეტექტორის ტემპერატურა); 8 – ქრომატოგრამა
ქრომატოგრაფიული სვეტი, როგორც წესი, ფოლადი, ივსება მყარი მატარებლით (სილიკა გელი, გააქტიურებული ნახშირბადი, წითელი აგური და ა.შ.) გამოყენებული სტაციონარული ფაზით (პოლიეთილენ გლიკოლი 4000 ან სხვა მოდიფიკაცია, ვაზელინი, სილიკონის ზეთი).
აორთქლების თერმოსტატის ტემპერატურაა 150 °C, სვეტის ტემპერატურა 120 °C, ხოლო დეტექტორის თერმოსტატი 120 °C.
გადამზიდავი გაზი – ინერტული აირი (აზოტი, ჰელიუმი და სხვ.).
იონომეტრიაში დანამატის მეთოდისადმი ინტერესი განპირობებულია იმით, რომ ის უფრო მნიშვნელოვან როლს ასრულებს, ვიდრე დანამატის მეთოდი სხვა ანალიტიკურ მეთოდებში. იონომეტრიული დამატების მეთოდი ორ დიდ უპირატესობას გვთავაზობს. პირველ რიგში, თუ გაანალიზებულ ნიმუშებში იონური სიძლიერის რყევა არაპროგნოზირებადია, მაშინ საერთო კალიბრაციის მრუდის მეთოდის გამოყენება წარმოშობს დიდ განსაზღვრის შეცდომებს. დანამატის მეთოდის გამოყენება რადიკალურად ცვლის სიტუაციას და ხელს უწყობს დადგენის შეცდომის მინიმუმამდე შემცირებას. მეორეც, არის ელექტროდების კატეგორია, რომელთა გამოყენება პრობლემურია პოტენციური დრიფტის გამო. ზომიერი პოტენციალის დრიფტით, დამატების მეთოდი მნიშვნელოვნად ამცირებს დადგენის შეცდომას.
ფართო საზოგადოებისთვისცნობილია დანამატის მეთოდის შემდეგი ცვლილებები: სტანდარტული დანამატის მეთოდი, ორმაგი სტანდარტის დანამატის მეთოდი, გრანის მეთოდი. ყველა ეს მეთოდი შეიძლება დაიყოს ორ კატეგორიად აშკარა მათემატიკური კრიტერიუმის მიხედვით, რომელიც განსაზღვრავს მიღებული შედეგების სიზუსტეს. ეს მდგომარეობს იმაში, რომ ზოგიერთი დანამატის მეთოდი გამოთვლებში აუცილებლად იყენებს ელექტროდის ფუნქციის ფერდობის ადრე გაზომილ მნიშვნელობას, ზოგი კი არა. ამ დაყოფის მიხედვით, სტანდარტული დამატების მეთოდი და გრანის მეთოდი ერთ კატეგორიაშია, ხოლო ორმაგი სტანდარტის დამატების მეთოდი მეორეში.
1. სტანდარტული დამატების მეთოდი და გრან მეთოდი.
სანამ დავასახელებთ ამა თუ იმ ტიპის დანამატის მეთოდის ინდივიდუალურ მახასიათებლებს, რამდენიმე სიტყვით აღვწერთ ანალიზის პროცედურას. პროცედურა შედგება გაანალიზებულ ნიმუშში იმავე გაანალიზებულ იონის შემცველი ხსნარის დამატებით. მაგალითად, ნატრიუმის იონების შემცველობის დასადგენად, მზადდება ნატრიუმის სტანდარტული ხსნარის დამატებები. ყოველი დამატების შემდეგ, ელექტროდების ჩვენებები ჩაიწერება. იმის მიხედვით, თუ როგორ ხდება გაზომვის შედეგების შემდგომი დამუშავება, მეთოდს დაერქმევა დამატების სტანდარტული მეთოდი ან გრანის მეთოდი.
სტანდარტული დამატების მეთოდის გაანგარიშება შემდეგია:
Cx = D C (10DE/S - 1)-1,
სადაც Cx არის სასურველი კონცენტრაცია;
DC არის დანამატის რაოდენობა;
DE არის პოტენციური პასუხი DC დანამატის დანერგვაზე;
S არის ელექტროდის ფუნქციის დახრილობა.
გრანის მეთოდით გაანგარიშება გარკვეულწილად უფრო რთული გამოიყურება. იგი შედგება გრაფიკის გამოსახვისგან კოორდინატებში (W+V) 10 E/S V-დან,
სადაც V არის დამატებული დანამატების მოცულობა;
E - პოტენციური მნიშვნელობები, რომლებიც შეესაბამება შემოღებულ დანამატებს V;
W არის ნიმუშის საწყისი მოცულობა.
გრაფიკი არის სწორი ხაზი, რომელიც კვეთს x ღერძს. გადაკვეთის წერტილი შეესაბამება დამატებული დანამატის მოცულობას (DV), რომელიც უდრის სასურველი იონის კონცენტრაციას (იხ. ნახ. 1). ეკვივალენტების კანონიდან გამომდინარეობს, რომ Cx = Cst DV / W, სადაც Cst არის იონების კონცენტრაცია ხსნარში, რომელიც გამოიყენება დანამატების შესატანად. შეიძლება იყოს რამდენიმე დანამატი, რაც ბუნებრივად აუმჯობესებს განსაზღვრის სიზუსტეს დანამატის სტანდარტულ მეთოდთან შედარებით.
ადვილი შესამჩნევია, რომ ორივე შემთხვევაში ჩნდება ელექტროდის ფუნქციის დახრილობა S. აქედან გამომდინარეობს, რომ დანამატის მეთოდის პირველი ეტაპი არის ელექტროდების დაკალიბრება დახრილობის მნიშვნელობის შემდგომი განსაზღვრისათვის. პოტენციალის აბსოლუტური მნიშვნელობა არ არის ჩართული გამოთვლებში, რადგან მიღებულია საიმედო შედეგებიმნიშვნელოვანია მხოლოდ კალიბრაციის ფუნქციის დახრილობის თანმიმდევრულობა ნიმუშიდან ნიმუშამდე.
როგორც დამატებით, შეგიძლიათ გამოიყენოთ არა მხოლოდ პოტენციალის განმსაზღვრელი იონის შემცველი ხსნარი, არამედ ნივთიერების ხსნარი, რომელიც აკავშირებს აღმოჩენილ ნიმუშის იონს არადისოციაციურ ნაერთში. ანალიზის პროცედურა ძირეულად არ იცვლება. თუმცა, ამ შემთხვევისთვის არის რამდენიმე მახასიათებლები, რაც გასათვალისწინებელია. მახასიათებლები ისაა, რომ გრაფიკი ექსპერიმენტული შედეგებიშედგება სამი ნაწილისაგან, როგორც ნაჩვენებია ნახ. 2-ში. პირველი ნაწილი (A) მიიღება იმ პირობებში, როდესაც დამაკავშირებელი ნივთიერების კონცენტრაცია ნაკლებია პოტენციალის განმსაზღვრელი ნივთიერების კონცენტრაციაზე. გრაფიკის (B) შემდეგი ნაწილი მიღებულია ზემოაღნიშნული ნივთიერებების დაახლოებით ექვივალენტური შეფარდებით. და ბოლოს, გრაფიკის მესამე ნაწილი (C) შეესაბამება პირობებს, რომლებშიც დამაკავშირებელი ნივთიერების რაოდენობა უფრო მეტია, ვიდრე პოტენციალის განმსაზღვრელი. გრაფიკის A ნაწილის წრფივი ექსტრაპოლაცია x ღერძზე იძლევა DV მნიშვნელობას. რეგიონი B ჩვეულებრივ არ გამოიყენება ანალიტიკური განსაზღვრებისთვის.
თუ ტიტრების მრუდი ცენტრალიზებულია სიმეტრიულია, მაშინ ანალიტიკური შედეგების მისაღებად შეიძლება გამოვიყენოთ C რეგიონი, თუმცა ამ შემთხვევაში ორდინატი უნდა გამოითვალოს შემდეგნაირად: (W+V)10 -E/S.
ვინაიდან გრანის მეთოდს უფრო მეტი უპირატესობა აქვს, ვიდრე სტანდარტული დანამატის მეთოდს, შემდგომი განხილვები, პირველ რიგში, ეხება გრანის მეთოდს.
მეთოდის გამოყენების უპირატესობები შეიძლება გამოიხატოს შემდეგ პუნქტებში.
1. განსაზღვრის შეცდომის 2-3-ჯერ შემცირება ერთ ნიმუშში გაზომვების რაოდენობის გაზრდის გამო.
2. დანამატის მეთოდი არ საჭიროებს გაანალიზებულ ნიმუშში იონური სიძლიერის ფრთხილად სტაბილიზაციას, ვინაიდან მისი რყევები უფრო მეტად აისახება პოტენციალის აბსოლუტურ მნიშვნელობაში, ვიდრე ელექტროდის ფუნქციის დახრილობაზე. ამასთან დაკავშირებით, განსაზღვრის შეცდომა მცირდება კალიბრაციის მრუდის მეთოდთან შედარებით.
3. რიგი ელექტროდების გამოყენება პრობლემურია, ვინაიდან არასაკმარისად სტაბილური პოტენციალის არსებობა მოითხოვს ხშირ კალიბრაციის პროცედურებს. ვინაიდან უმეტეს შემთხვევაში პოტენციური დრიფტი მცირე გავლენას ახდენს კალიბრაციის ფუნქციის დახრილობაზე, შედეგების მიღება დამატების სტანდარტული მეთოდით და გრანის მეთოდით მნიშვნელოვნად ზრდის სიზუსტეს და ამარტივებს ანალიზის პროცედურას.
4. სტანდარტული დამატებების მეთოდი საშუალებას გაძლევთ გააკონტროლოთ თითოეული ანალიტიკური განსაზღვრის სისწორე. კონტროლი ხორციელდება ექსპერიმენტული მონაცემების დამუშავებისას. ვინაიდან რამდენიმე ექსპერიმენტული წერტილი მონაწილეობს მათემატიკურ დამუშავებაში, ყოველ ჯერზე მათში სწორი ხაზის გავლება ადასტურებს, რომ კალიბრაციის ფუნქციის მათემატიკური ფორმა და დახრილობა არ შეცვლილა. წინააღმდეგ შემთხვევაში, გრაფიკის ხაზოვანი გარეგნობა გარანტირებული არ არის. ამრიგად, ანალიზის სისწორის კონტროლის უნარი თითოეულ განსაზღვრაში ზრდის შედეგების სანდოობას.
როგორც უკვე აღვნიშნეთ, დამატების სტანდარტული მეთოდი საშუალებას იძლევა, რომ განსაზღვრები იყოს 2-3-ჯერ უფრო ზუსტი, ვიდრე კალიბრაციის მრუდის მეთოდი. მაგრამ განმარტების ასეთი სიზუსტის მისაღებად ერთი წესი უნდა იქნას გამოყენებული. ზედმეტად დიდი ან მცირე დამატებები შეამცირებს განსაზღვრის სიზუსტეს. დანამატის ოპტიმალური რაოდენობა უნდა იყოს ისეთი, რომ გამოიწვიოს 10-20 მვ პოტენციური პასუხი ერთჯერად დამუხტულ იონზე. ეს წესი ახდენს ანალიზის შემთხვევითი შეცდომის ოპტიმიზაციას, თუმცა, იმ პირობებში, რომლებშიც ხშირად გამოიყენება დანამატის მეთოდი, იონ-სელექტიური ელექტროდების მახასიათებლების ცვლილებასთან დაკავშირებული სისტემატური შეცდომა ხდება მნიშვნელოვანი. სისტემატური შეცდომა ამ შემთხვევაში მთლიანად განისაზღვრება ელექტროდის ფუნქციის დახრილობის შეცვლის შეცდომით. თუ ფერდობზე იცვლება ექსპერიმენტის დროს, მაშინ გარკვეული პირობებიგანსაზღვრის ფარდობითი შეცდომა დაახლოებით ტოლი იქნება დახრილობის ცვლილების შეფარდებითი ცდომილების.
IN გადაწყვეტის ერთი სტანდარტული მეთოდიგავზომოთ ანალიტიკური სიგნალის მნიშვნელობა (y st) ნივთიერების ცნობილი კონცენტრაციის მქონე ხსნარისთვის (C st). შემდეგ ანალიზური სიგნალის სიდიდე (y x) იზომება ნივთიერების უცნობი კონცენტრაციის მქონე ხსნარისთვის (C x).
ეს გაანგარიშების მეთოდი შეიძლება გამოყენებულ იქნას, თუ ანალიტიკური სიგნალის დამოკიდებულება კონცენტრაციაზე აღწერილია წრფივი განტოლებით თავისუფალი ტერმინის გარეშე. ნივთიერების კონცენტრაცია სტანდარტულ ხსნარში უნდა იყოს ისეთი, რომ სტანდარტული ხსნარის გამოყენებისას მიღებული ანალიტიკური სიგნალების მნიშვნელობები და ნივთიერების უცნობი კონცენტრაციის მქონე ხსნარი მაქსიმალურად ახლოს იყოს ერთმანეთთან.
IN ორი სტანდარტული გადაწყვეტის მეთოდიგაზომეთ ანალიტიკური სიგნალების მნიშვნელობები სტანდარტული ხსნარებისთვის ნივთიერების ორი განსხვავებული კონცენტრაციით, რომელთაგან ერთი (C 1) ნაკლებია მოსალოდნელ უცნობი კონცენტრაციაზე (C x), ხოლო მეორე (C 2) მეტია.
ან 
ორი სტანდარტული ამოხსნის მეთოდი გამოიყენება, თუ ანალიტიკური სიგნალის დამოკიდებულება კონცენტრაციაზე აღწერილია წრფივი განტოლებით, რომელიც არ გადის საწყისს.
მაგალითი 10.2.ნივთიერების უცნობი კონცენტრაციის დასადგენად გამოიყენეს ორი სტანდარტული ხსნარი: ნივთიერების კონცენტრაცია პირველში არის 0,50 მგ/ლ, ხოლო მეორეში - 1,50 მგ/ლ. ამ ხსნარების ოპტიკური სიმკვრივე იყო 0,200 და 0,400, შესაბამისად. რა არის ნივთიერების კონცენტრაცია ხსნარში, რომლის ოპტიკური სიმკვრივეა 0,280?
დანამატის მეთოდი
დანამატის მეთოდი ჩვეულებრივ გამოიყენება რთული მატრიცების ანალიზისას, როდესაც მატრიცის კომპონენტები გავლენას ახდენენ ანალიტიკური სიგნალის სიდიდეზე და შეუძლებელია ნიმუშის მატრიცის შემადგენლობის ზუსტი კოპირება. ეს მეთოდიშეიძლება გამოყენებულ იქნას მხოლოდ იმ შემთხვევაში, თუ კალიბრაციის გრაფიკი წრფივია და გადის საწყისზე.
გამოყენება დანამატების გაანგარიშების მეთოდიპირველ რიგში, ანალიტიკური სიგნალის სიდიდე იზომება ნივთიერების უცნობი კონცენტრაციის ნიმუშისთვის (y x). შემდეგ ამ ნიმუშს ემატება ანალიზის გარკვეული ზუსტი რაოდენობა და კვლავ იზომება ანალიტიკური სიგნალის მნიშვნელობა (y ext).
თუ საჭიროა ხსნარის განზავების გათვალისწინება
მაგალითი 10.3. ნივთიერების უცნობი კონცენტრაციის საწყის ხსნარს ჰქონდა ოპტიკური სიმკვრივე 0,200. მას შემდეგ, რაც ამ ხსნარის 10,0 მლ-ს დაემატა 5,0 მლ ხსნარი იმავე ნივთიერების კონცენტრაციით 2,0 მგ/ლ, ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე გახდა 0,400. განსაზღვრეთ ნივთიერების კონცენტრაცია თავდაპირველ ხსნარში.
= 0,50 მგ/ლ
ბრინჯი. 10.2. დანამატების გრაფიკული მეთოდი
IN დანამატების გრაფიკული მეთოდიაიღეთ გაანალიზებული ნიმუშის რამდენიმე ნაწილი (ალიკვოტი), დაუმატეთ ერთ-ერთ მათგანს დანამატი და დანარჩენს დაამატეთ განსაზღვრული კომპონენტის სხვადასხვა ზუსტი რაოდენობა. თითოეული ალიკვოტისთვის იზომება ანალიტიკური სიგნალის სიდიდე. შემდეგ მიღებული სიგნალის სიდიდის წრფივი დამოკიდებულება დანამატის კონცენტრაციაზე მიიღება და ექსტრაპოლირებულია იქამდე, სანამ ის არ გადაიკვეთება x ღერძთან (ნახ. 10.2). აბსცისის ღერძზე ამ სწორი ხაზით მოწყვეტილი სეგმენტი ტოლი იქნება განსაზღვრული ნივთიერების უცნობი კონცენტრაციისა.2. ანალიზის ფიზიკურ და ფიზიკურ-ქიმიურ მეთოდებს საწარმოთა ანალიტიკური სამსახური მოიცავს ტექნოლოგიური პროცესების კონტროლს, ნედლეულის კონტროლს და დასრულებული პროდუქტი. კონტროლი ტექნოლოგიური პროცესებიროგორც წესი, ის უნდა განხორციელდეს სწრაფად, ეფექტურად, ტექნოლოგიური პროცესების სიჩქარის შესაბამისად, მაგრამ ხშირ შემთხვევაში საკმარისია მისი განხორციელება მხოლოდ ცალკეული კომპონენტებისთვის. ამ მიზნით უნდა იქნას გამოყენებული სწრაფი, ხშირად უწყვეტი მეთოდები, სასურველია სრულად ან ნაწილობრივ ავტომატიზირებული. ნედლეულისა და მზა პროდუქციის კონტროლი ხშირად შერჩევითია, დისკრეტული, მაგრამ მოითხოვს მაღალი სიზუსტითდა რამდენიმე კომპონენტის (და ხშირად რამდენიმე ათეულის) ერთდროული განსაზღვრა. წარმოების დიდი მოცულობით და, შესაბამისად, ნიმუშების დიდი ნაკადით, საჭირო პრობლემების გადასაჭრელად, საწარმოების ანალიტიკურ სამსახურს უნდა ჰქონდეს თანამედროვე ლაბორატორიასპექტრალური, რენტგენის სპექტრული ანალიზები, საკმარისი აღჭურვილობა ანალიზის ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდების განსახორციელებლად. შედეგად, მეტალურგიული და მანქანათმშენებლობის საწარმოების ანალიტიკურ სამსახურში ბოლო ათწლეულების განმავლობაში ფუნდამენტურად შეიცვალა ანალიზის კლასიკური ქიმიური მეთოდების როლი: გრავიმეტრია და ტიტრიმეტრია, რომლებიც ყველა ტიპის კონტროლის გაზომვის ინფორმაციის ძირითადი წყაროდან გადაიქცა. დიდი და საშუალო რაოდენობით ნივთიერებების ზუსტი განსაზღვრის ჩატარების საშუალებად, აგრეთვე ინსტრუმენტული განსაზღვრების სიზუსტისა და საცნობარო მასალების (RM) დაკალიბრების შესაფასებლად. 41 2.1. საცნობარო ნიმუშები სტანდარტული ნიმუშები (RM) არის სპეციალურად მომზადებული მასალები, რომელთა შემადგენლობა და თვისებები საიმედოდ არის დადგენილი და ოფიციალურად დამოწმებული სპეციალური სახელმწიფო მეტროლოგიური დაწესებულებების მიერ. საცნობარო მასალები (RM) არის მასალების ქიმიური შემადგენლობის სტანდარტები. ისინი იწარმოება და სერტიფიცირებულია სპეციალურ მეტროლოგიურ დაწესებულებებში. RM-ის სერტიფიცირება არის RM-ის ცალკეული ელემენტების ან კომპონენტების ზუსტი შინაარსის დადგენა ანალიზის გზით ყველაზე სანდო მეთოდების გამოყენებით ქვეყნის რამდენიმე უმსხვილეს და ყველაზე ცნობილ ანალიტიკურ ლაბორატორიაში, სერტიფიცირებული სახელმწიფო დონეზე. იქ მიღებული ანალიზის შედეგები შედარებულია და მუშავდება სათაო ოფისში. მიღებული საშუალო მონაცემების საფუძველზე დგება RM პასპორტი, რომელიც მიუთითებს ცალკეული ელემენტების დამოწმებულ შინაარსზე. სახელმწიფო სტანდარტის ნიმუშების გარდა, შესაძლებელია შედარების ნიმუშების წარმოება ცალკეულ ინდუსტრიებში, დაწესებულებებში და ლაბორატორიებში. ნებისმიერი მეთოდის გამოყენებისას ანალიზის შედეგების სისწორის შესაფასებლად, არჩეულია RM, რომელიც შემადგენლობით ყველაზე ახლოსაა გაანალიზებულთან. 42 2.2. ანალიტიკური სიგნალი. კონცენტრაციების გამოთვლის მეთოდები ქიმიური ანალიზი, ანუ მოქმედებების ერთობლიობა, რომელიც მიმართულია ინფორმაციის მოპოვებაზე. ქიმიური შემადგენლობაგაანალიზებული ობიექტი, განურჩევლად ანალიზის მეთოდისა (კლასიკური ქიმიური თუ ინსტრუმენტული მეთოდები), მოიცავს სამ ძირითად ეტაპს: – სინჯის აღება; – ნიმუშის მომზადება ანალიზისთვის; - ქიმიური ანალიზიკომპონენტის აღმოსაჩენად ან მისი რაოდენობის დასადგენად. ანალიზის ჩატარებისას, ანალიზის ბოლო ეტაპზე, იზომება ანალიტიკური სიგნალი, რომელიც არის ნებისმიერი გაზომვის საშუალო მაჩვენებელი. ფიზიკური რაოდენობა S, ფუნქციურად დაკავშირებული განსაზღვრული კომპონენტის შინაარსთან მიმართებით S = f (c). ანალიტიკური სიგნალი, ანალიზის სახეობიდან გამომდინარე, შეიძლება იყოს ნალექის მასა გრავიმეტრიაში, ოპტიკური სიმკვრივე შთანთქმის სპექტროსკოპიაში, სპექტრის ხაზის ემისიის ინტენსივობა, ანალიტიკური ხაზის გაშავების ხარისხი ან სიკაშკაშე ემისიის სპექტროსკოპიაში. დიფუზური დენის სიძლიერე ამპერომეტრიაში, სისტემის ემფ-ის მნიშვნელობა და ა.შ. კომპონენტის აღმოჩენისას ჩაიწერება ანალიტიკური სიგნალის გამოჩენა, მაგალითად, ფერის გამოჩენა, ნალექი ხსნარში, ხაზი სპექტრში და ა.შ. კომპონენტის რაოდენობის განსაზღვრისას იზომება ანალიტიკური სიგნალის მნიშვნელობა, მაგალითად, ნალექის მასა, სპექტრის ხაზის ინტენსივობა, დენის სიძლიერის მნიშვნელობა და ა.შ.ფუნქციის ფორმა. S = f (c) დადგენილია გაანგარიშებით ან ექსპერიმენტით და შეიძლება წარმოდგენილი იყოს ფორმულის, ცხრილის ან გრაფიკის სახით, ხოლო განსაზღვრული კომპონენტის შინაარსი შეიძლება გამოისახოს მასის ერთეულებში, მოლში ან კონცენტრაციის თვალსაზრისით. . 43 ვინაიდან თითოეული ანალიტიკური განსაზღვრება წარმოადგენს მთლიან სისტემას რთული პროცესებიშემდეგ ანალიტიკური სიგნალის გაზომვისას, რომელიც არის განმსაზღვრელი კომპონენტის შინაარსის ფუნქცია, ანალიტიკური ფონის სიგნალი, რომელიც ფუნქციურად დაკავშირებულია თანმხლები ჩარევის კომპონენტების შინაარსთან, ასევე საზომ მოწყობილობაში წარმოქმნილ „ხმაურთან“, ერთდროულად იზომება. სასარგებლო ანალიტიკური სიგნალი, რომელიც რეალურად არის გაანალიზებული კომპონენტის შინაარსის ფუნქცია, არის განსხვავება გაზომილ ანალიტიკურ სიგნალსა და ანალიტიკურ ფონის სიგნალს შორის. თეორიულად შეუძლებელია გავითვალისწინოთ თითოეული მრავალრიცხოვანი ფაქტორის ერთდროულად მოქმედი ანალიზის შედეგზე გავლენის გათვალისწინება. ამ გავლენის ექსპერიმენტულად გასათვალისწინებლად და სასარგებლო ანალიტიკური სიგნალის იზოლირებისთვის გამოიყენება გარკვეული ტექნიკა, კერძოდ, გამოიყენება სტანდარტები. სტანდარტებად გამოიყენება სტანდარტული ნიმუშები (CO) ან, უფრო ხშირად, ლაბორატორიული სტანდარტები, რომლებიც მსგავსია სამრეწველო სტანდარტის ნიმუშების ამჟამინდელი პროდუქტებიდან ან ხელოვნური ქიმიური ნარევების სახით. მათი შემადგენლობა ყველა კომპონენტში ზუსტად შეესაბამება გაანალიზებული ნიმუშის შემადგენლობას. გაზომვის ტექნიკა, მიუხედავად გამოყენებული ანალიზის ინსტრუმენტული მეთოდისა, ეფუძნება სამიდან ერთს შესაძლო მეთოდები : – შედარების მეთოდი (სტანდარტების მეთოდი); – კალიბრაციის (კალიბრაციის) გრაფიკის მეთოდი; - დანამატის მეთოდი. კონცენტრაციების გამოთვლის მიდგომები, რომლებიც დაფუძნებულია სტანდარტული ნაკრების ფიზიკური სიგნალის მნიშვნელობების გაზომვისა და გაანალიზებული ნიმუშის San-ზე, ასევე არ არის დამოკიდებული გამოყენებული სპეციფიკური ანალიზის მეთოდზე. მოდით განვიხილოთ უფრო დეტალურად თითოეული ეს გაანგარიშების მეთოდი. შედარების მეთოდი ყველაზე ხშირად გამოიყენება ერთჯერადი განსაზღვრებისთვის. ამისათვის გაზომეთ ანალიტიკური სიგნალის მნიშვნელობა შედარების ნიმუშში (საცნობარო ნიმუშში) კომპლექტში განსაზღვრული 44 კომპონენტის ნაკრების ცნობილი კონცენტრაციით და შემდეგ გაზომეთ ანალიტიკური სიგნალის მნიშვნელობა ტესტის ნიმუშში Sx. გაზომილი პარამეტრი S დაკავშირებულია კონცენტრაციასთან პირდაპირპროპორციული დამოკიდებულების კომპლექტი = k · კომპლექტი და Sx = k · сx. ვინაიდან პროპორციულობის კოეფიციენტი k არის მუდმივი მნიშვნელობა, მაშინ Set / set = Sx / cx და განსაზღვრული კომპონენტის კონცენტრაცია გაანალიზებულ ნიმუშში cx შეიძლება გამოითვალოს ფორმულის გამოყენებით cx = (კომპლექტი ·Sx) / Set კალიბრაციის მრუდის მეთოდი არის გამოიყენება სერიული განსაზღვრებისთვის. ამ შემთხვევაში, მზადდება 5-8 სტანდარტის სერია (ხსნარები ან მყარი ნიმუშები) განსაზღვრული კომპონენტის სხვადასხვა შემცველობით. მთელი სერიისთვის, იმავე პირობებში, იზომება ანალიტიკური სიგნალის მნიშვნელობების მნიშვნელობები, რის შემდეგაც აგებულია კალიბრაციის გრაფიკი კოორდინატებში S - c, დამოუკიდებელი ცვლადების მნიშვნელობებით (c ) გამოსახულია აბსცისის ღერძის გასწვრივ და მათი ფუნქციები (S) ორდინატთა ღერძის გასწვრივ. უცნობი კონცენტრაცია cx განისაზღვრება გრაფიკულად გაზომილი სიგნალის Sx მნიშვნელობიდან. თუ მიღებული დამოკიდებულება S - с არაწრფივია, მაშინ გრაფიკი აგებულია ნახევრად ლოგარითმული ან ლოგარითმული კოორდინატებით: logS – с, S – logс ან logS – logс. შედგენა ჩვეულებრივ კეთდება უმცირესი კვადრატების მეთოდის (OLS) გამოყენებით. ხაზის დახრილობა განსაზღვრავს მეთოდის მგრძნობელობას. რაც უფრო დიდია მრუდის დახრილობის კუთხე აბსცისის ღერძთან, მით უფრო მცირეა ცდომილება განსაზღვრაში. კალიბრაციის გრაფიკი ასევე შეიძლება წარმოდგენილი იყოს წრფივი განტოლების სახით S = a + b c. დანამატის მეთოდი გამოიყენება კომპონენტების მცირე შიგთავსის დასადგენად მეთოდის ინსტრუმენტული მგრძნობელობის ზღვარზე, ისევე როგორც განმსაზღვრელი კომპონენტისთვის რთული რეპროდუცირებადი ფონის შემთხვევაში. დანამატის გამოთვლის მეთოდში პირველად იზომება ანალიზის ნიმუშის Sx ანალიტიკური სიგნალი ანალიზური კომპონენტის cx უცნობი კონცენტრაციით. შემდეგ სტანდარტული დანამატი კომპლექტის ცნობილი შემცველობით შეჰყავთ იმავე ნიმუშში და კვლავ იზომება ანალიტიკური სიგნალის Sx+et მნიშვნელობა. უცნობი კონცენტრაცია cx გვხვდება გაანგარიშებით: Sx = k cx, Sx+et = k (cx + კომპლექტი), საიდანაც cx = კომპლექტი · Sx / (Sx+et - Sx) ფორმულა მოქმედებს მხოლოდ იმ შემთხვევაში, თუ შედეგად დანამატის შეყვანისას ხსნარის მთლიანი მოცულობა პრაქტიკულად არ იცვლება, ანუ ხსნარები მაღალი კონცენტრაცია განსაზღვრული კომპონენტი. გარდა გაანგარიშების მეთოდისა, გამოიყენება დამატებების გრაფიკული მეთოდიც. ტიტრირების მეთოდები ეფუძნება ტიტრირების დროს ანალიტიკური სიგნალების გაზომვების სერიას (იხ. პუნქტი 1.4.), თუ კონცენტრაციის ცვლილებას თან ახლავს რაიმე ფიზიკური თვისების ცვლილება (პოტენციალი, დენი, შთანთქმა, ოპტიკური სიმკვრივე). ეს ცვლილება გრაფიკულად არის გამოსახული: დამატებული ტიტრანის მოცულობის მნიშვნელობები გამოსახულია აბსცისის ღერძზე, ხოლო კონცენტრაციასთან (ან მის ლოგარითმთან) დაკავშირებული მნიშვნელობები ფუნქციონალური დამოკიდებულებით გამოსახულია ორდინატთა ღერძზე. მიღებულ დამოკიდებულებას ტიტრაციის მრუდი ეწოდება. ამ მრუდზე დგინდება წერტილი, რომელიც შეესაბამება გარკვეული ნივთიერებისა და ტიტრანის ეკვივალენტურ თანაფარდობას, ანუ ეკვივალენტურ წერტილს ან ტიტრანის ეკვივალენტურ მოცულობას. მრუდი შეიძლება იყოს ლოგარითმული (პოტენციომეტრიული ტიტრაცია) ან წრფივი (ფოტომეტრია, ამპერომეტრიული ტიტრაცია). კონცენტრაცია გამოითვლება ისე, როგორც ჩვეულებრივ ტიტრაციაში (იხ. ნაწილი 1.4). 46 2.3. ოპტიკური ანალიზის მეთოდები გამოყენებითი სპექტროსკოპიის მეთოდები (სპექტრული მეთოდები) ეფუძნება შესწავლილი ნივთიერების ატომებთან ან მოლეკულებთან (იონებთან) ელექტრომაგნიტური გამოსხივების ურთიერთქმედების შესწავლას. ურთიერთქმედების შედეგად ჩნდება ანალიტიკური სიგნალი, რომელიც შეიცავს ინფორმაციას შესწავლილი ნივთიერების თვისებების შესახებ. სიგნალის სიხშირე (ტალღის სიგრძე) დამოკიდებულია გასაანალიზებელი ნაერთის სპეციფიკურ თვისებებზე, ანუ ის წარმოადგენს თვისებრივი ანალიზის საფუძველს, ხოლო სიგნალის ინტენსივობა პროპორციულია ნივთიერების რაოდენობასთან და წარმოადგენს რაოდენობრივ საფუძველს. განსაზღვრებები. ანალიტიკური მიზნებისთვის გამოიყენება სპექტრის რეგიონი 106-დან 1020 ჰც-მდე. ამ რეგიონში შედის რადიოტალღები, მიკროტალღები, ინფრაწითელი (თერმული), ხილული, ულტრაიისფერი და რენტგენის გამოსხივება. ოპტიკური რეგიონი მოიცავს ინფრაწითელ (IR), ხილულ (V) და ულტრაიისფერ (UV) გამოსხივებას. ანალიზის მეთოდებს, რომლებიც დაფუძნებულია ამ რეგიონში ელექტრომაგნიტური გამოსხივების ატომებთან და ნივთიერების მოლეკულებთან ურთიერთქმედებით, ეწოდება ოპტიკური სპექტრული მეთოდები. სპექტრი (ლათინური სპექტრიდან - წარმოდგენა) არის სხვადასხვა მნიშვნელობების ნაკრები, რომელიც შეიძლება მიიღოს მოცემულმა ფიზიკურმა რაოდენობამ. ოპტიკური სპექტრული ანალიზი მოიცავს შთანთქმის მეთოდებს მოლეკულების (იონების) და ატომების შთანთქმის სპექტრების გამოყენებით B-, UV- და IR რეგიონებში და ემისიის მეთოდებს ატომებისა და იონების ემისიის სპექტრების გამოყენებით UV- და B- რაიონებში. შთანთქმის და ემისიის ანალიზის მეთოდების გამოყენებით UV და B რეგიონებში წყდება ნიმუშის ელემენტარული შემადგენლობის დადგენის პრობლემები. შთანთქმის მეთოდებს, რომლებიც დაფუძნებულია მოლეკულების ან იონების სპექტრების შესწავლაზე, ეწოდება მოლეკულური აბსორბცია, ხოლო ატომების სპექტრის შესწავლას - ატომური შთანთქმა. 47 2.3.1. მოლეკულური შთანთქმის სპექტროსკოპია (ფოტოელექტროკოლორიმეტრია) რაოდენობრივი შთანთქმის ანალიზი ტარდება სპექტრის ხილულ, ულტრაიისფერ და ინფრაწითელ ზონებში. რაოდენობრივი შთანთქმის ანალიზი ამ სპექტრალურ რეგიონებში ეფუძნება ბუგე-ლამბერტ-ლუდის კანონის გამოყენებას. თუ სინათლის შთანთქმის ხსნარში გამავალი მონოქრომატული გამოსხივების ინტენსივობა აღინიშნება I0-ით, გამომავალი გამოსხივების ინტენსივობა I-ით, მაშინ – log (I / I0) = A = ε l s, სადაც A არის შთანთქმა (ძველი აღნიშვნა არის ოპტიკური სიმკვრივე D) ; გ - მოლური კონცენტრაცია; l არის შთამნთქმელი ფენის სისქე, სმ; ε არის მოლური შთანთქმის კოეფიციენტი, რომელიც უდრის ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივის ხსნარის კონცენტრაციას c = 1 მოლ/ლ და შთამნთქმელი ფენის სისქეს l = 1 სმ. აბსორბცია (ოპტიკური სიმკვრივე) იზომება ინსტრუმენტების გამოყენებით, რომელსაც ეწოდება ფოტოელექტროკოლორიმეტრები. ამიტომ მეთოდს ფოტოელექტროკოლორიმეტრია ან უბრალოდ ფოტომეტრია ეწოდება. შემუშავებულია ფოტომეტრული მეთოდები, რათა პრაქტიკულად განისაზღვროს ყველა ელემენტი ობიექტების ფართო სპექტრის ანალიზში. თითქმის ყოველთვის, სინათლის შთანთქმის გაზომვას წინ უსწრებს კომპონენტის გადაქცევა, რომელიც განისაზღვრება ახალზე. ქიმიური ფორმა, ხასიათდება ძლიერი შთანთქმით, ანუ მქონე მაღალი ღირებულებამოლური შთანთქმის კოეფიციენტი. ყველაზე ხშირად ეს არის ფერადი რთული ნაერთები არაორგანული ან ორგანული ლიგანდებით. ვინაიდან შთანთქმის სიდიდეს (ოპტიკური სიმკვრივე) და კონცენტრაციას შორის არსებობს წრფივი კავშირი, ოპტიკური სიმკვრივის მნიშვნელობის გაზომვით შესაძლებელია გაანალიზებული ხსნარის კონცენტრაციის გამოთვლა. ამისათვის შეგიძლიათ გამოიყენოთ შედარების მეთოდი, კალიბრაციის გრაფიკის მეთოდი ან დამატების მეთოდი. 48 მოლეკულური შთანთქმის სპექტროსკოპიაში ელემენტარული ანალიზის ჩატარების მეთოდოლოგია მოიცავს: – საშუალო ნიმუშის აღებას; - სინჯის ნივთიერების ნიმუშის აღება ან ხსნარის მოცულობის გაზომვა თხევადი ნიმუშისთვის; - ნიმუშის დაშლა (წყალში, წყალში მინერალური მჟავებიან მათი ნარევები, ტუტეში) ან ნიმუშის დაშლა შერწყმის გზით, შემდგომში გადატანით ხსნარში; - შემაფერხებელი კომპონენტების გამოყოფა ან მათი დაფარვა; – ანალიტიკური რეაქციის ჩატარება; – ანალიტიკური სიგნალის გაზომვა; - განსაზღვრული კომპონენტის შინაარსის გაანგარიშება. პრობლემა No3 განიხილავს კალიბრაციის გრაფიკის მეთოდის გამოყენებას, რომელიც ჩვეულებრივ გამოიყენება მრავალი სერიული განსაზღვრისათვის. მზარდი კონცენტრაციით სტანდარტული ხსნარების სერიის მისაღებად გამოიყენება სუფთა ლითონებისგან, მარილების, ოქსიდების და სტანდარტული ნიმუშებისგან მომზადებული საწყისი პირველადი სტანდარტული ხსნარის განზავების მეთოდი. შემდეგ მომზადებული ხსნარები ფოტომეტრდება (იზომება მათი ოპტიკური სიმკვრივე) და ფოტომეტრული შედეგების საფუძველზე კეთდება კალიბრაციის გრაფიკი კოორდინატებში ოპტიკური სიმკვრივე - სტანდარტული ხსნარის მოცულობა, ვინაიდან მოცულობის ხელახალი გამოთვლა კონცენტრაციამდე აუცილებლად საჭიროებს მონაცემთა დამრგვალებას. გრაფიკის აგებისას და, შესაბამისად, ამცირებს განსაზღვრის სიზუსტეს. დასრულებული გრაფიკის გამოყენებით, ელემენტის შემცველობა ანალიზებულ ხსნარში განისაზღვრება მისი ოპტიკური სიმკვრივის გაზომვის შემდეგ. ორივე სტანდარტული ხსნარი კალიბრაციის მრუდის ასაგებად და საგამოცდო ხსნარი უნდა მომზადდეს ერთი და იმავე მეთოდით იმავე მოცულობის მოცულობითი კოლბაში და ჰქონდეს დაახლოებით იგივე შემადგენლობაყველა კომპონენტისთვის, განსხვავდება მხოლოდ განსაზღვრული კომპონენტის შინაარსით. 49 აგებული კალიბრაციის გრაფიკი შეიძლება გამოყენებულ იქნას იმავე ტიპის ნიმუშებში ელემენტის შემცველობის განმეორებით განსაზღვრისათვის. მაგალითი. ფოლადში სილიციუმის შემცველობის ფოტოელექტროკოლორიმეტრიული განსაზღვრა განხორციელდა ცისფერი სილიკონ-მოლიბდენის კომპლექსის წარმოქმნის საფუძველზე კალიბრაციის გრაფიკის მეთოდით. 0,2530 გ მასის ფოლადის ნიმუში იხსნება მჟავაში და შესაბამისი დამუშავების შემდეგ მიღებულია 100 მლ საგამოცდო ხსნარი. ამ ხსნარის ალიქოტი (თანაბარი ნაწილი) 10 მლ მოცულობით მოთავსდა 100 მლ მოცულობის მოცულობით კოლბაში, დაემატა ყველა საჭირო რეაგენტი და მიიღეს 100 მლ ლურჯი სილიკონ-მოლიბდენის კომპლექსის ფერადი ხსნარი. ამ ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე (შთანთქმა) არის Ax = 0,192. გრაფიკის გამოსასახად მომზადდა სტანდარტული (საცნობარო) ხსნარი სილიციუმის შემცველობით 7,2 მკგ/მლ (T(Si) = 7,2 მკგ/მლ). გრაფიკის გამოსახაზავად აღებული სტანდარტული ამოხსნის V მოცულობები უდრის 1,0-ს; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0 მლ. ამ ხსნარების ოპტიკური სიმკვრივის Aet გაზომილი მნიშვნელობები შეესაბამება შემდეგ მნიშვნელობებს: 0,060; 0,105; 0.150; 0,195; 0.244; 0.290. განსაზღვრეთ სილიციუმის შემცველობა (მასური წილი) შესწავლილ ფოლადის ნიმუშში. ამოხსნა პრობლემის გადაწყვეტა მოიცავს შემდეგ საფეხურებს: 1. კალიბრაციის გრაფიკის აგება. 2. საკვლევი ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივის გაზომილი მნიშვნელობის შესაბამისი სილიციუმის შემცველობის კალიბრაციის გრაფიკიდან განსაზღვრა. 3. შინაარსის გაანგარიშება ( მასობრივი ფრაქცია) გაანალიზებულ ფოლადის ნიმუშში სილიციუმი, გაანალიზებული ხსნარის განზავების გათვალისწინებით. 50
Ჩატვირთვა...