Instrumentālās izpētes metodes. Instrumentālo analīzes metožu vispārīgie raksturojumi Koncentrāciju noteikšanas metodes instrumentālajās analīzes metodēs

Atkarībā no veicamā uzdevuma ir 3 analītiskās ķīmijas metožu grupas:

  • 1) noteikšanas metodes ļauj noteikt, kuri elementi vai vielas (analīti) atrodas paraugā. Tos izmanto, lai veiktu kvalitatīvu analīzi;
  • 2) noteikšanas metodes ļauj noteikt analizējamo vielu kvantitatīvo saturu paraugā un tiek izmantotas kvantitatīvās analīzes veikšanai;
  • 3) atdalīšanas metodes ļauj izolēt analizējamo vielu un atdalīt traucējošos komponentus. Tos izmanto kvalitatīvajā un kvantitatīvā analīzē. Ir dažādas kvantitatīvās analīzes metodes: ķīmiskā, fizikāli ķīmiskā, fizikālā utt.

Ķīmiskās metodes ir balstītas uz ķīmisko reakciju izmantošanu (neitralizēšana, oksidēšanās-reducēšana, kompleksu veidošanās un izgulsnēšanās), kurās nokļūst analīts. Kvalitatīvais analītiskais signāls šajā gadījumā ir reakcijas vizuālais ārējais efekts - šķīduma krāsas maiņa, nogulšņu veidošanās vai izšķīšana, gāzveida produkta izdalīšanās. Kvantitatīvās noteikumos kā analītisks signāls tiek izmantots izdalītā gāzveida produkta tilpums, izveidoto nogulšņu masa un reaģenta šķīduma tilpums ar precīzi zināmu koncentrāciju, kas iztērēts mijiedarbībai ar nosakāmo vielu.

Fizikālās metodes neizmanto ķīmiskas reakcijas, bet mēra visas analizējamās vielas fizikālās īpašības (optiskās, elektriskās, magnētiskās, termiskās utt.), kas ir atkarīgas no tās sastāva.

Fizikāli ķīmiskās metodes izmanto analizējamās sistēmas fizikālo īpašību izmaiņas ķīmisko reakciju rezultātā. Fizikāli ķīmiskās metodes ietver arī hromatogrāfiskās analīzes metodes, kuru pamatā ir vielas sorbcijas-desorbcijas procesi uz cieta vai šķidra sorbenta dinamiskos apstākļos, un elektroķīmiskās metodes (potenciometrija, voltammetrija, konduktometrija).

Fizikālās un fizikāli ķīmiskās metodes bieži tiek apvienotas ar vispārēju nosaukumu instrumentālās analīzes metodes, jo analīzes veikšanai tiek izmantoti analītiskie instrumenti un ierīces, kas reģistrē fizikālās īpašības vai to izmaiņas. Veicot kvantitatīvo analīzi, tiek mērīts analītiskais signāls - fiziskais lielums, kas saistīts ar parauga kvantitatīvo sastāvu. Ja kvantitatīvo analīzi veic ar ķīmiskām metodēm, tad noteikšanas pamatā vienmēr ir ķīmiska reakcija.

Ir 3 kvantitatīvās analīzes metožu grupas:

  • - Gāzes analīze
  • - Titrimetriskā analīze
  • - Gravimetriskā analīze

No kvantitatīvās analīzes ķīmiskajām metodēm nozīmīgākās ir gravimetriskās un titrimetriskās metodes, ko sauc par klasiskajām analīzes metodēm. Šīs metodes ir standarta noteikšanas precizitātes novērtēšanai. To galvenā pielietojuma joma ir lielu un vidēju vielu daudzuma precīza noteikšana.

Ķīmiskās rūpniecības uzņēmumos plaši tiek izmantotas klasiskās analīzes metodes, lai uzraudzītu tehnoloģiskā procesa gaitu, izejvielu un gatavās produkcijas kvalitāti un rūpnieciskos atkritumus. Pamatojoties uz šīm metodēm, tiek veikta farmaceitiskā analīze - ķīmisko un farmācijas uzņēmumu ražoto zāļu un zāļu kvalitātes noteikšana.

Kvantitatīvo noteikšanu pēc svara un tilpuma (titrimetrisko) ķīmiskās analīzes metožu veikšana dažkārt ir saistīta ar lielām grūtībām, no kurām galvenās ir:

Nepieciešamība iepriekš noteikto daļu atdalīt no piemaisījumiem;

Salīdzinoši zema jutība, ierobežojot klasisko metožu izmantošanu nelielu noteiktu elementu daudzumu analīzei;

Liels laika daudzums (īpaši svara metodē), lai veiktu pilnīgu analīzi.

Fizikāli ķīmiskās metodes Tie atšķiras ar paaugstinātu jutību un selektivitāti salīdzinājumā ar klasiskajām metodēm, tāpēc analīzei ar šīm metodēm parasti ir nepieciešams neliels analizējamās vielas daudzums, un noteikta elementa saturs paraugā var būt ārkārtīgi mazs.

Tādējādi fizikāli ķīmiskās analīzes metodes atšķiras izteiksmīgums, selektivitāte, augsta jutība.

Jutības ziņā pirmo vietu ieņem masu spektrālās un radioaktivācijas analīzes metodes. Tiem seko labi izmantotais spektrālais, spektrofotometriskais un polarogrāfisks metodes.

Piemēram, dažu elementu noteikšanas jutīgums ar dažādām metodēm ir šāds: Volumetrisko var noteikt aptuveni 10-1 % ; sver apmēram 10 -2 % ; spektroskopiskā un fotokolorimetriskā 10 -3 -10 -5 % ; fluorometriskais 10 -6 -10 -7%; kinētiskie 10 -6 -10 -8%; radio hei mikrofons 10 -8 -10 -9%; metodi neitronu aktivizācijas analīze atklāt daudzus piemaisījumus daudzumos, kas mazāki par 10 -8 -10 -9 % .

Precizitātes ziņā daudzas fizikāli ķīmiskās analīzes metodes ir zemākas klasika, un jo īpaši svara metode. Bieži vien, kad ar svara un tilpuma metodēm tiek sasniegta ar svara un tilpuma metodēm noteikto precizitāti ar simtdaļām un desmitdaļām, veicot analīzi ar fizikāli ķīmiskajām metodēm, noteikšanas kļūdas ir 5-10 % , un dažreiz daudz vairāk.

Atkarībā no analīzes metodes noteikšanu precizitāti ietekmē dažādi faktori.

Piemēram, emisiju analīzes precizitāti ietekmē:

analizējamās vielas vidējā parauga ņemšanas metode;

ierosmes avota nestabilitāte (elektriskā loka, dzirksteles, degļa liesma);

fotometriskā mērījuma kļūdas lielums;

fotogrāfiskās emulsijas neviendabīgums (spektrogrāfijas gadījumā) utt.

Papildus salīdzinoši zemajai precizitātei daudzām fizikāli ķīmiskajām metodēm ir arī daži citi trūkumi. Piemēram, emisijas spektroskopija ir ērta tikai, veicot masas analīzi, jo, lai noteiktu konkrētu elementu paraugā, instruments ir jākalibrē pret standarta paraugu, kas aizņem daudz laika. Neviena no fizikāli ķīmiskajām analīzes metodēm nav universāla.

Jāatzīmē, ka, neskatoties uz instrumentālo analīzes metožu progresu, kas ļauj atrisināt ķīmiskās analītiskās problēmas, klasiskās analīzes metodes nav zaudējušas savu nozīmi un ir mūsdienu analītiskās ķīmijas pamatā.

Visas kvantitatīvās analīzes metodes, fizikālās un fizikālās

Zikoķīmiskās analīzes metodes iedala šādās grupās: elektroķīmiskās; spektrālais (optiskais); hromatogrāfija; radiometrisks; masas spektrometriskais.

Elektroķīmiskās analīzes metodes. Elektroķīmiskās analīzes metožu grupā ietilpst šādi analīzes veidi.

Elektriskā gravimetriskā analīze pamatojas uz tādu vielu izolāciju no elektrolītu šķīdumiem, kas nogulsnējas uz elektrodiem, ejot cauri līdzstrāvas šķīdumiem

ka. Metālu vai (oksīdu), kas izdalās elektrolīzes laikā, nosver uz analītiskajiem svariem, un nosakāmās vielas saturu šķīdumā nosaka pēc nogulšņu masas.

Polarogrāfija ir balstīta uz strāvas stipruma izmaiņām, kas mainās atkarībā no sprieguma elektrolīzes procesa laikā, apstākļos, kad vienam no elektrodiem (katodam) ir ļoti maza virsma (polarizējošais elektrods), bet otram (anodam) ir liela virsma ( nepolarizējošs elektrods). Polarizējošais katods ir dzīvsudraba pilieni, kas plūst no plānas cauruma kapilārā caurulē, kā arī platīna (rotācijas), grafīta, sudraba un citi elektrodi. Nepolarizējošajam anodam ir “dots” dzīvsudrabs vai standarta atskaites elektrodi ar lielu virsmas laukumu. Strāvas stiprumu, pie kura tiek panākta pilnīga visu analizējamo jonu izlāde, kas difūzijas rezultātā nonāk tuvu elektrodu telpā, sauc par ierobežojošo difūzijas strāvu. Šīs strāvas stiprums ir proporcionāls analizējamās vielas (jonu) sākotnējai koncentrācijai šķīdumā.

Amperometriskā titrēšana, kas ir polarogrāfiskās analīzes veids, balstās uz izmaiņām vielas šķīduma titrēšanas procesā, ko nosaka maksimālās difūzijas strāvas vērtībā, kas šķērso šķīdumu pie nemainīga sprieguma starp indikatora polarizācijas elektrodu un ne -Polarizējošs atsauces elektrods.

Kulometrija pamatā ir izmaiņas elektroenerģijas daudzumā, kas iztērēts noteikta vielas daudzuma elektrolīzē pie nemainīga potenciāla, kas atbilst dotā elementa izdalīšanās potenciālam. Šī metode ir balstīta uz Faradeja likumu.

Tiek saukta titrēšanas metode, kurā ekvivalences punkts atbilst brīdim, kad elektrolīzes strāva sasniedz “fona” strāvu. kulometriskā titrēšana. Parasti fona strāva ir vienāda ar 0 , jo šķīdums šobrīd nesatur lādētas daļiņas.

Konduktometrija pamatā ir analizējamo šķīdumu elektriskās vadītspējas mērīšana, kas mainās ķīmisko reakciju rezultātā un ir atkarīga no elektrolīta rakstura, tā temperatūras un šķīduma koncentrācijas.

Titrēšanas metodi, kurā ekvivalences punktu nosaka divu taisnu krustpunkts, atspoguļojot testa šķīduma ekvivalentās elektriskās vadītspējas izmaiņas, titrēšanas procesā pievienojot titrantu, sauc. konduktometriskā titrēšana.

Spektrālās (optiskās) analīzes metodes. Spektrālās analīzes metožu grupa ietver šādas metodes.

Emisijas spektrālā analīze– fizikāla metode, kas balstīta uz analizējamās vielas tvaiku emisijas spektru izpēti (emisijas vai pētījuma spektri), kas rodas spēcīgu ierosmes avotu (elektriskā loka, augstsprieguma dzirksteles) ietekmē; šī metode ļauj noteikt vielas elementāro sastāvu; tie. spriest, kādi ķīmiskie elementi ir iekļauti konkrētās vielas sastāvā.

Liesmas fotometrija, kas ir emisijas spektrālās analīzes veids, balstās uz analizējamās vielas elementu emisijas spektru izpēti,

kas rodas mīksto ierosmes avotu ietekmē. Izmantojot šo metodi, analizējamo šķīdumu izsmidzina liesmā. Šī metode ļauj spriest par galvenokārt sārmu un sārmzemju metālu saturu analizētajā paraugā, kā arī dažu citu elementu, piemēram, gallija, indija, tallija, svina, mangāna, vara, fosfora saturu.

Absorbcijas spektroskopija ir balstīta uz vielas absorbcijas spektru izpēti, kas ir tās individuālā īpašība. Atšķirt spektrofotometriskais

metodi, pamatojoties uz absorbcijas spektra noteikšanu vai gaismas absorbcijas mērīšanu (gan ultravioletajā, gan redzamajā un infrasarkanajā spektra zonā) pie stingri noteikta viļņa garuma (monohromatiskais starojums), kas atbilst konkrētās vielas absorbcijas līknes maksimumam. tiek pētīta, kā arī fotokolorimetriskā metode, pamatojoties uz absorbcijas spektra noteikšanu vai gaismas absorbcijas mērīšanu spektra redzamajā daļā.

Turbodimetrija pamatā ir nekrāsotas cietas vielas suspensijas absorbētās gaismas intensitātes mērīšana. Turbodimetrijā gaismas intensitāti, ko absorbē vai pārraida šķīdums, mēra tāpat kā krāsainu šķīdumu fotokolometrijā.

Nefelometrija pamatojas uz krāsas intensitātes mērīšanu, ko atstaro vai izkliedē cietas vielas krāsaina vai nekrāsota suspensija (nogulsnes, kas suspendētas noteiktā vidē).

luminiscējoša, vai fluorescējoša, analīzes metodes pamatā ir vielu izstarotās redzamās gaismas intensitātes mērīšana (fluorescence), kad tās tiek apstarotas ar ultravioletajiem stariem.

Optiskās analīzes metodes ietver arī refraktometriskā metode, pamatojoties uz refrakcijas indeksa mērījumu, un polarimetrisks, pamatojoties uz pētījumiem

atkarībā no polarizācijas plaknes rotācijas.

Hromatogrāfiskās analīzes metodes. Pamatojoties uz atdalīšanas mehānismu, ir vairāki hromatogrāfiskās analīzes metožu veidi.

Adsorbcijas šķidruma hromatogrāfija ir balstīta uz analizētā maisījuma atsevišķu komponentu selektīvu adsorbciju (absorbciju) šķidrā vidē. Tas ir saistīts ar atšķirīgu izšķīdušo komponentu adsorbējamību.

Adsorbcijas gāzu hromatogrāfija ir balstīta uz gāzu un tvaiku adsorbcijas atšķirību izmantošanu. In

Atkarībā no galvenā faktora, kas nosaka atdalīšanu, izšķir šādus gāzu hromatogrāfijas veidus: gāze-šķidrums un gāzes adsorbcija.

Sadalījuma hromatogrāfija ir balstīta uz analizējamā maisījuma atsevišķu komponentu sadalījuma (sorbcijas) atšķirību izmantošanu starp divām nesajaucamām šķidruma fāzēm - mobilajiem un stacionārajiem šķīdinātājiem.

Papīra hromatogrāfija - sadalīšanas hromatogrāfijas veids, kurā stacionāra šķīdinātāja nesējs ir filtrpapīra sloksnes vai loksnes, kas nesatur minerālu piemaisījumus.

Jonu apmaiņas hromatogrāfija ir balstīta uz jonu apmaiņas procesu izmantošanu, kas notiek starp adsorbenta kustīgajiem laukiem un analizējamajā šķīdumā esošajiem elektrolīta laukiem.

Masu spektrometriskās analīzes metodes. Masu spektrometriskās analīzes metodes ir balstītas uz atsevišķu jonizētu atomu, molekulu un radikāļu noteikšanu, atdalot jonu avotus, kas satur daļiņas ar atšķirīgu masas un lādiņa attiecību elektrisko un magnētisko lauku kombinētās darbības rezultātā.

Fizikāli ķīmiskā analīze saskaņā ar N.S. Kurnakovs. Metode, ko piedāvāja N.S. Kuržakovs, ļauj studēt fiziku

sistēmu fizikālās īpašības atkarībā no to ķīmiskā sastāva. Piemēram, analītiskiem nolūkiem var izmantot kušanas temperatūras līknes attiecībā pret svina-alvas sakausējuma sastāvu.

Šo metodi sauc par fizikāli ķīmisko analīzi. Nevajadzētu jaukt jēdzienus “fizikāli ķīmiskā analīzes metode”.

par” ar jēdzienu „fizikāli ķīmiskā analīze”.

Ja testējamās vielas sildīšanas vai dzesēšanas procesā analizējamajā objektā netiek novērotas fāzes pārvērtības, kas saistītas ar izdalīšanos vai absorbciju

siltumu, tad apkures vai dzesēšanas līknes raksturo vienmērīga progresēšana. Ja sistēmā notiek fāzu pārvērtības, tad uz temperatūras izmaiņu līknes, atkarībā no šo pārvērtību rakstura, noteiktā laika periodā tiek novēroti horizontāli griezumi nemainīgā temperatūrā vai krasi līknes līkumi. Šāda atdzišanas līkne ļauj spriest par visiem fāze transformācijas, kas notiek pētāmajā paraugā dzesēšanas procesā.

Citas analīzes metodes.Elektronu paramagnētiskās rezonanses (EPR) metode- ir balstīta uz paramagnētisko daļiņu elektromagnētisko viļņu rezonanses absorbcijas fenomena izmantošanu pastāvīgā magnētiskajā laukā un tiek veiksmīgi izmantota paramagnētisko vielu koncentrācijas mērīšanai, redoksreakciju pētīšanai, ķīmiskās kinētikas un ķīmisko reakciju mehānisma izpētei utt. .

Kodolmagnētiskās rezonanses (KMR) metode pamatā ir pētāmās vielas elektromagnētisko viļņu rezonanses absorbcija pastāvīgā magnētiskajā laukā, ko izraisa kodola magnētisms. Metode KMR izmanto, lai pētītu sarežģītus savienojumus, jonu stāvokli šķīdumā, pētītu ķīmisko kinētiku utt.

Secinājums

Mūsdienu ķīmija aptver lielu cilvēku zināšanu jomu, jo tā ir zinātne, kas pēta vielas un to transformācijas likumus. Ķīmija ir nepārtrauktā attīstībā un dziļi atklāj pamatlikumus, kas ļauj noteikt elektronu uzvedību atomos un molekulās, izstrādāt metodes molekulu un cietvielu struktūru aprēķināšanai, ķīmiskās kinētikas un ķīmiskā līdzsvara teoriju. Vadoties pēc ķīmiskās termodinamikas pamatlikumiem, ķīmija ļauj novērtēt ķīmisko procesu virzienu un to rašanās dziļumu. Svarīga informācija tiek sniegta, pētot vielu kristālisko stāvokli.

Šie jautājumi ļaus skolēniem apgūt ķīmijas jomas, kuras vidusskolā netika apgūtas vai tika apgūtas daļēji.

Šajā ķīmijas kursa daļā iegūtās zināšanas nepieciešamas speciālo sadaļu apguvei (šķīdumu īpašības, redoksreakcijas, elektroķīmiskie procesi, vielu fizikālās un ķīmiskās īpašības)

Rokasgrāmatas pamattēmas var būt noderīgas jebkuras tehnoloģiju jomas speciālistu darbībā. Ķīmijas pamatlikumu izpratne un prasme strādāt ar izglītojošo un specializēto literatūru ļaus speciālistiem rast optimālus risinājumus problēmām, ar kurām viņi saskaras.

Tiek prezentētas arī radio un elektrotehnikas speciālistu praktiskajā darbībā nozīmīgas ķīmijas sadaļas. Apskatīti elektroķīmiskie procesi (galvanisko elementu darbība, elektrolīze), sniegti ķīmisko strāvas avotu piemēri un elektrolīzes tehniskie pielietojumi.

Elektronisko izstrādājumu uzticamība un izturība ir atkarīga no atsevišķu ierīču daļu izturības pret koroziju, tāpēc rokasgrāmatā ir apskatīti korozijas procesu pamatlikumi, sniegta to klasifikācija, parādīti divi to rašanās mehānismi: ķīmiskais un elektroķīmiskais, kā arī sniegtas metodes un aizsardzības metodes pret ķīmisko un elektroķīmisko koroziju.

Pamatojoties uz šajā rokasgrāmatā sniegto informāciju, ir parādītas dažas metālu un pusvadītāju fizikālās un ķīmiskās īpašības (elektriskā vadītspēja, magnētiskās īpašības). Dota vielu ķīmiskās identifikācijas koncepcija, kas balstīta uz kvalitatīvām un kvantitatīvajām analīzes metodēm.

Zināšanas nepieciešamas, apgūstot turpmākos kursus, piemēram, materiālzinātnes, materiālu stiprības, dažādu tehnoloģisko procesu teorētiskos pamatus elektronikā, elektrotehnikā, mikroelektronikā, radiotehnikā, enerģētikā un citās speciālistu sagatavošanas jomās.

Zinātniskais un tehnoloģiskais progress nav iespējams bez ķīmijas attīstības, kas rada jaunas vielas ar jaunām īpašībām, kuras var izmantot dažādās nozarēs.

Veicot vides piesārņojuma monitoringu, analītiskajām metodēm ir jāļauj noteikt gan elementu niecīgos daudzumus (līmenī n·10 -3 -n·10 -7%), gan augstu piesārņojuma līmeni, vēlams vienlaicīgi, dažādos objektos. ar dažādām fizikālajām īpašībām un ķīmisko sastāvu.

Salīdzinot jebkuru analīzes metodi ar citām, ir jāņem vērā vairāki faktori, kas šo metodi kopumā raksturo. Tie ietver:

    pielietojuma zona- vielu (neorganisko un organisko) analīzes un nomenklatūras objekti, kuru noteikšana ir iespējama ar šo metodi;

    noteikto koncentrāciju darba diapazons– diapazons, kurā iespējams noteikt sastāvdaļu, neizmantojot papildu atšķaidīšanas vai koncentrācijas darbības;

    noteikšanas selektivitāte– spēja noteikt interesējošo vielu traucējošu komponentu un faktoru, piemēram, matricas efektu, klātbūtnē vai ietekmē;

    metroloģiskās īpašības(noteikšanas jutība, noteikšanas robežas, iegūto mērījumu rezultātu reproducējamība un precizitāte utt.);

    spēja atpazīt dažādas kontrolējamo vielu fizikālās un ķīmiskās formas dažādās matricās, piemēram, jonus dažādos valences stāvokļos;

    iekārtas veiktspēja, piemērotība masas mērījumu veikšanai;

    aparatūra- aparatūras sarežģītība un tās izmaksas, pielietojuma iespēja ražošanas un lauka apstākļos;

    prasības personāla apmācībai un kvalifikācijai(laborants, inženieris, nepieciešama īpaša apmācība).

Metodes, kas vienlīdz atbilstu visām augstāk minētajām prasībām, vēl nav izstrādātas, tomēr pamatnosacījumi ir izpildāmi, izmantojot mūsdienu fizikāli ķīmiskās analīzes metodes un to kombinācijas.

    1. Visbiežāk izmantoto instrumentālo analīzes metožu raksturojums

Elektroanalītiskā (elektroķīmiskā) metodes. To pamatā ir elektroķīmiskie procesi šķīdumos. Šīs metodes ir zināmas jau sen un bieži tiek izmantotas vides objektu ikdienas uzraudzībā, tām ir priekšrocības zemo aprīkojuma izmaksu un iekārtu ekspluatācijai nepieciešamo izmaksu ziņā. Elektroķīmiskās analīzes metožu priekšrocības:

Augsta jutība un selektivitāte, ātra reakcija uz izmaiņām analizējamā objekta sastāvā;

Liels noteiktu ķīmisko elementu un vielu klāsts;

Plaši mērīto koncentrāciju diapazoni - no desmitiem % līdz n*10 -8%;

Rezultātu precizitāte un augsta reproducējamība (analīžu rezultātu relatīvā standartnovirze lielākajā daļā EMA ir mazāka par 0,3);

Spēja kopā ar bruto saturu noteikt nosakāmo elementu fizikālās un ķīmiskās formas;

Aparatūras dizaina vienkāršība, aprīkojuma pieejamība un zemas analīzes izmaksas;

Iespēja izmantot laboratorijas, ražošanas un lauka apstākļos, automatizācijas un tālvadības vienkāršība.

Tie ir analītiskās ķīmijas joma, kas ir ļoti daudzsološa, lai uzlabotu aparatūras dizainu un automatizāciju, izmantojot mikroprocesorus.

1. tabula Instrumentālo analīzes metožu klasifikācija

Metodes nosaukums un opcijas

Definētie komponenti

Noteikšanas robeža, mg/l (mg/kg)

Linearitātes diapazons

Elektroanalītiskās metodes

Voltametrija (polarogrāfija)

metālu joni un ar tiem saistītās formas, gāzes

spec. bet sk. jūtām.

Potenciometrija

neorganiskie joni

Jonometrija ar jonu selektīviem elektrodiem

neorganiskie joni

Kulons un konduktometrija

neorganisks savienojumi, gāzes

Spektrālās analīzes metodes

Molekulārā spektrometrija

Redzamā spektrofotometrija

neorganiskie un organiskie savienojumi

vienkāršs un plašs apm.

UV spektrofotometrija

inorg. un organiskās sastāvdaļas

IR spektrometrija

Ramana spektrometrija

org identifikācija vielas

augsti specializēts

Atomu spektrometrija

Atomu absorbcijas spektrometrija

ķīmiskie elementi, galvenokārt metāli

Atomu emisijas spektrometrija

vairāk nekā 70 ķīmiskie elementi

Atomu fluorescences spektrometrija

organiskās vielas un metālorganiskie kompleksi

Radiospektroskopiskās metodes

Elektronu paramagnētiskā rezonanse (EPR)

Makrokomponenti, brīvie radikāļi.

ļoti specifisks,

Kodolmagnētiskā rezonanse (KMR)

organiskie savienojumi, kas satur H, C, F, P kodolus

nejūtīgs.

Masu spektrometrija

Masu spektrometrija

Elementu pēdas

Hromatogrāfijas metodes

Gāzu hromatogrāfija

gāzes, gaistošie organiskie savienojumi

Atkarīgs no veida

ļoti specifisks.

Gāzu-šķidruma hromatogrāfs.

organiskie savienojumi

detektors

Augstas veiktspējas šķidruma hromatogrāfija

negaistošie organiskie savienojumi

pieteikties.

Kodolfizikas metodes

Neitronu aktivācijas analīze

ķīmiskie elementi, izņemot vieglos

nepieciešama īpaša

-, - un - radiometrija

radionuklīdi

-, - un - spektrometrija

* - ļoti atkarīgs no definējamā elementa; ** - atkarīgs no izmantotā detektora

Trūkumi - elementu savstarpējās ietekmes ietekme, daudzelementu noteikšanas neiespējamība, organisko vielu ietekme.

Spektrālās analīzes metodes pamatojoties uz lietojumu analizējamo vielu atomu vai molekulu mijiedarbība ar plaša enerģijas diapazona elektromagnētisko starojumu. Enerģijas samazināšanas secībā tie var būt: gamma stari, rentgena stari, ultravioletie un redzamie, infrasarkanie, mikroviļņu un radioviļņi.

Vielas molekulu vai atomu mijiedarbība ar dažādām enerģijas formām izpaužas trīs cieši saistītās spektroskopiskās parādībās - emisijā, adsorbcijā un fluorescencē, kuras tā vai citādi izmanto analītiskajā tehnoloģijā. Analītiskais signāls var būt vielas starojuma emisija vai absorbcija, tāpēc izšķir divus spektrālās analīzes veidus: absorbcija spektroskopija (izmanto absorbcijas spektrus) un emisija spektroskopija (emisijas spektri).

Spektrālās analīzes metodes sāka attīstīties 19. gadsimta vidū un šobrīd ir kļuvušas plaši izplatītas kvalitatīvajā un kvantitatīvā analīzē. Spektrālās analīzes metožu plašā izmantošana ir saistīta ar to daudzpusību, selektivitāti, zemām noteikšanas robežām, ātrumu un spēju automatizēt gan atsevišķus posmus, gan visu analīzes procesu kopumā. Mūsdienu spektrālajos instrumentos ir automatizētas paraugu ievades sistēmas, iebūvēti mikroprocesori, kas kontrolē analīzes procesu, apstrādā eksperimentālos datus un nodrošina tos patērētājam ērtā formā.

Spektrālās analīzes metožu grupa ietver:

    molekulārās absorbcijas spektrālā analīze redzamajā, UV un IR apgabalā;

    analīzes metode, izmantojot Ramana spektrus;

    luminiscējoši vai fluorescējoši testi;

    atomu emisijas, atomu absorbcijas un atomu fluorescences analīzes;

    radiospektroskopiskās analīzes metodes (EPR spektroskopija, KMR spektroskopija).

Molekulārā spektrometrija. Atkarībā no izmantotā enerģijas diapazona optiskās analīzes metodes iedala spektroskopijā redzamajā un ultravioletajā spektra apgabalā (viļņu garuma diapazons no 200 līdz 700 nm, 1 nm = 10 -9 m) un infrasarkanajā spektrometrijā (no viļņu garumiem, kuros gaisma kļūst cilvēka acij neredzams ~ 780 nm līdz apgabalam, kur starojumam jau piemīt augstfrekvences radioviļņu īpašības ~ 0,5 mm). Klasiskā fotometrija un spektrofotometrija joprojām tiek plaši izmantota (mikroprocesoru vadība, kas ļauj pilnībā automatizēt mērīšanas procesus). Infrasarkanā spektrometrija ir īpaši noderīga, lai identificētu un noteiktu organisko savienojumu struktūru. Ramana spektrometrija.

Atomu spektrometrija. Pēdējo 20-30 gadu laikā ir pieaugusi atomu absorbcijas un atomu emisijas spektrometrijas nozīme. Metodes prasa sarežģītāku un dārgāku aprīkojumu, bet ļauj veikt masas analīzes un noteikt lielāko daļu ķīmisko elementu visdažādāko sastāvu matricās ar ārkārtīgi zemām noteikšanas robežām (ar absolūto saturu ~ 10 -14 g). Šīs instrumentālās analīzes metodes kļūst par ierastām (ikdienišķām) pat nelielās vides kontroles laboratorijās, īpaši gaisa un dabiskā ūdens piesārņojuma monitoringā, kad uz ūdens tiek veikta vienkārša iepriekšēja parauga sagatavošana vai koncentrēšana (ūdens paraugu ekstrakcija, iztvaicēšana vai atmosfēras piesārņotāju uztveršana). filtrs) palīdz palielināt noteikšanu jutīgumu.

Atomu fluorescējoša spektrometrija ļauj arī noteikt dažādus elementus, bet pamatojoties uz brīvo atomu absorbētās gaismas enerģijas atkārtotu emisiju.

EPR spektrometrija. EPR metodi izmanto, lai pētītu molekulas, atomus un radikāļus gāzēs, šķīdumos un dažāda veida matricās. EPR ir viena no jutīgākajām metodēm brīvo radikāļu noteikšanai un identificēšanai, to elektroniskās konfigurācijas un ģeometrijas noteikšanai. Šo metodi izmanto, lai pētītu sarežģītus savienojumus, jo īpaši pārejas un retzemju metālu savienojumus.

Kodolmagnētiskās rezonanses spektroskopija- metode molekulas kodola spinu relatīvās enerģijas un stāvokļa mērīšanai magnētiskajā laukā. Metode ir piemērota atomu pētīšanai ar kodola spinu, un to var izmantot kvantitatīvā un kvalitatīvā analīzē, īpaši analizējot savienojumus ar nezināmu struktūru. Visbiežāk izmanto attiecībā uz kodoliem 1H, 19F un 31P.

Masu spektrometrija. Šī metode analizē vielu, pārvēršot to jonos un pēc tam atdalot tos elektriskā vai magnētiskā laukā.

Molekulārās spektrometrijas metodes (IR, UV, KMR, EPR un masas spektrometrija) ir vairāk saistītas ar struktūras noteikšanu un notiekošo procesu mehānisma izpēti, nevis ar vienkāršu sastāva identificēšanu.

Hromatogrāfija metodes. Būtībā hromatogrāfija ir maisījumu atdalīšanas metode. Pēc maisījuma sadalīšanas komponentos tos identificē un kvantitatīvi nosaka. Šim nolūkam tiek izmantotas īpašas ierīces, ko sauc par detektoru un balstās uz dažādiem principiem vielas daudzuma vai koncentrācijas mērīšanai – no vienkāršākajiem termoelementiem jeb fotometriem līdz augstas izšķirtspējas masas spektrometriem kombinācijā ar mikroprocesoru. Instrumentālā hromatogrāfija ir hibrīda metode: hromatogrāfijas kolonna atdala parauga sastāvdaļas atsevišķās zonās, un detektors parasti mēra atdalīto komponentu koncentrāciju nesējfāzē pēc tam, kad tie atstāj kolonnu.

Hromatogrāfijas metodes, jo īpaši gāzu-šķidruma un augstas izšķirtspējas šķidruma hromatogrāfija, bieži vien ir nepieciešamas sarežģītu daudzkomponentu maisījumu analīzei, kā arī organisko vielu ar līdzīgu struktūru identificēšanai un kvantitatīvai noteikšanai. Attīstās metodes, kas apvieno analizējamo vielu maisījuma hromatogrāfisko atdalīšanu komponentos un to turpmāko noteikšanu, izmantojot masas vai IR spektrometriju (hromatogrāfijas-masas spektrometrija GLC-MS, gāzu-šķidruma hromatogrāfija - Furjē transformācijas spektroskopija infrasarkanajā reģionā GLC-IR-FS). īpaši strauji.

Kodolfizika metodes ieņem īpašu vietu un tiek izmantotas ierobežotāk, jo tām ir nepieciešamas īpaši sagatavotas laboratorijas, atbilstība daudzām radiācijas drošības prasībām un tās ir piemērotas tikai tādu ķīmisko elementu radioaktīvo izotopu noteikšanai, kuriem ir specifiskas kodolfizikālās īpašības - radioaktīvās sabrukšanas fenomens.

Neviena no uzskaitītajām analīzes metodēm nav universāla attiecībā uz piemērotību visu interesējošo komponentu satura noteikšanai nevienā kontroles objektā.

Izvēloties konkrētu analīzes metodi, vispirms jāapsver šādi jautājumi:

    kontrolei pakļautās piesārņojošās vielas grupas raksturlielumi un fizikāli ķīmisko īpašību pazīmes;

    Kontrolējamo objektu ķīmiskais sastāvs un fizikālās īpašības;

    Iespējamais analizējamās vielas koncentrāciju izmaiņu diapazons kontroles objektos;

    Metodes metroloģiskie raksturlielumi: jutība (noteikšanas robeža), precizitāte un pareizība (selektivitāte, noteikšanas rezultātu reproducējamība, noteikšanu netraucē pievienotās sastāvdaļas utt.);

    Prasības vielas parauga sagatavošanas metodei pirms mērīšanas;

    Laiks, kas pavadīts vienam mērījumam;

    Kopējais analīzes ilgums, ņemot vērā parauga sagatavošanu, mērīšanu un rezultātu izsniegšanu;

    Spēja automatizēt paraugu sagatavošanas, mērīšanas un analīzes rezultātu piegādes procesu.

Pēdējie četri punkti ir īpaši svarīgi, izvēloties masu analīžu veikšanai piemērotu metodi.

Instrumentālās analīzes metodes ir nosauktas atbilstošu rīku izmantošanas dēļ. Saskaņā ar IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry) definīciju instruments ir ierīce, ko izmanto, lai novērotu konkrētu objektu, mērītu vai ziņotu datus par vielas stāvokli. Ierīce aizstāj cilvēka darbības, papildina vai palielina viņa iespējas.

Instrumentālajās analīzes metodēs kā instrumenti tiek izmantoti dažāda veida instrumenti, kas paredzēti pamata analīzes procedūru veikšanai, vielu fizikālo un fizikāli ķīmisko īpašību mērīšanai, kā arī mērījumu rezultātu reģistrēšanai. Pateicoties mūsdienīgiem datorizētiem instrumentiem, analīzes jutīgumu var ievērojami palielināt. Daudzas fizikāli ķīmiskās īpašības ir specifiskas.

Visas instrumentālās (fizikālās un fizikāli ķīmiskās) metodes ir balstītas uz atbilstošo fizikālo lielumu mērīšanu, kas raksturo nosakāmo vielu analizējamajā objektā.

Katrai instrumentālajai metodei izmanto atbilstošo analītisko signālu. 1. tabulā ir sniegti analītisko signālu un tiem atbilstošo metožu piemēri, kas ietilpst divās nozīmīgās grupās - elektroķīmiskās analīzes metodes un optiskās analīzes metodes. Šīs grupas ietver arī dažas citas metodes, kas nav parādītas tabulā. Piemēram, optiskās metodes ietver luminiscenci, atomu absorbciju un citas spektroskopiskās metodes, nefelometriju, duļķainību un polarimetriju.

Papildus elektroķīmiskajām un optiskajām metodēm ir zināmas arī citas metožu grupas. Piemēram, metodes, kas mēra radioaktivitāti, tiek klasificētas kā kodolfizikas metodes. Tiek izmantotas arī masspektrometriskās metodes, termiskās metodes u.c.. Šī klasifikācija ir nosacīta un nav vienīgā iespējamā.

Analītiskā signāla atkarība no analizējamās vielas satura X sauc par kalibrēšanas funkciju. Tas ir uzrakstīts kā formas vienādojums I=f(C). Šajā vienādojumā simbols C norāda analizējamās vielas saturu X, ko var izteikt dažādās vienībās, piemēram, vielas daudzuma vienībās (mol), masas mērvienībās (g, kg), molārās koncentrācijas mērvienībās (mol/dm 3). Šīs vienības ir tieši proporcionālas viena otrai. Analītiskā signāla lielumu parasti apzīmē ar simbolu es, lai gan dažas metodes izmanto īpašus apzīmējumus (sk. 1. tabulu). Katrā metodē kalibrēšanas funkcijas ir viena veida, bet precīzs kalibrēšanas funkcijas veids konkrētai metodei ir atkarīgs no nosakāmās vielas veida X un signāla mērīšanas apstākļi. Tādējādi visās refraktometriskās analīzes versijās analītiskais signāls ir gaismas stara refrakcijas indekss (n), kas lineāri ir atkarīgs no vielas satura. X testa šķīdumā ( es= n = a + k C). Tas nozīmē, ka jebkuras vielas refraktometriskajā noteikšanā kalibrēšanas grafiks ir lineārs, bet neiet cauri koordinātu sākumpunktam (1. att.). Konstantu a un k skaitliskās vērtības ir atkarīgas no tā, kurš komponents tiek noteikts un kādos apstākļos (šķīdinātājs, temperatūra, viļņa garums) tiek mērīts refrakcijas koeficients.

1. tabula. Instrumentālās analīzes metožu piemēri

Elektroķīmiskās metodes

Analītiskais signāls

Kalibrēšanas funkcijas veids

Primārais, I

Sekundārais, es*

Konduktometrija

Elektriskā pretestība, R

Elektriskā vadītspēja, L

L= a + k

Potenciometrija

E.D.S. elektroķīmiskais skapis, E

Elektrodu potenciāls E

E= a + log b

Volametrija

Pašreizējais spēks i

Ierobežot difūzo strāvu, i d

i d= k

Kulometrija

Elektrības daudzums J

Elektrogravimetrija

elektrolīzes produkta masa, m

Optiskās metodes

Analītiskais signāls

Kalibrēšanas funkcijas veids

Primārais, I

Sekundārais, es*

Atomu emisijas spektrālā analīze

fotostrāva, i;

relatīvā melnēšana, S

i= a C b

S= a + k lgC

Spektrofotometrija

Optiskais blīvums, D

D = l C

Refraktometrija

Refrakcijas indekss, n

n = n - n o

n = n 0 + kC

Daudzās metodēs signāla atkarību no koncentrācijas apraksta ar nelineārām funkcijām, piemēram, luminiscences analīzē tā ir eksponenciāla funkcija ( es= kC n), potenciometrijā - logaritmiska funkcija (E = E 0 + k logC) utt. Neskatoties uz šīm atšķirībām, visas kalibrēšanas funkcijas ir līdzīgas, jo, palielinoties C vērtībai (analīta saturam X) signāla vērtība nepārtraukti mainās, un katra C vērtība atbilst tikai vienai vērtībai es.

Kalibrēšanas funkcijas tiek noteiktas eksperimentāli, izmantojot standarta atsauces paraugus (standartus), kas satur dažādus precīzi zināmus analizējamās vielas daudzumus. X. Katram standartam signāla mērīšanas rezultātā iegūtie dati ļauj kalibrēšanas funkciju attēlot tabulas, grafika vai algebriskās formulas veidā. Ja tagad mērīsim testa parauga analītisko signālu ar to pašu ierīci tādos pašos apstākļos kā standarta signālam, tad no šāda signāla lieluma varēs noteikt saturu. X testa paraugā, izmantojot kalibrēšanas funkciju.

Ir viegli aprēķināt analīzes rezultātu, ja signāls es tieši proporcionāls analizējamās vielas saturam X. Ja šāda proporcionāla atkarība nepastāv, tad tieši izmērītais (primārais) analītiskais signāls es pārveidots par sekundāro analītisko signālu es*. Izvēlieties tādu pārveidošanas metodi, kas nodrošina sekundāro analītisko signālu es* bija tieši proporcionāls nosakāmās vielas daudzumam X. Piemēram, risinājuma elektriskā pretestība ( R) noteiktā veidā ir atkarīgs no izšķīdušā elektrolīta (C) koncentrācijas. Analizētā šķīduma pretestību ir viegli izmērīt, taču R kā analītisks signāls tas ir neērti, jo, palielinoties C, vērtība R samazinās, un nelineāri. Tāpēc konduktometriskajā analīzē sekundārais signāls ir šķīduma elektriskā vadītspēja L, kas ir saistīts ar pretestību R ar šādu formulu:

Šķīduma elektrovadītspēja L palielinās proporcionāli, palielinoties izšķīdušā stiprā elektrolīta koncentrācijai. Turklāt no visām vērtībām L, kas iegūts viena veida šķīdumiem ar dažādām koncentrācijām X, varat atņemt to pašu daudzumu L 0 - nesaturoša šķīduma elektrovadītspēja X.“Labotā” vadītspējas vērtība L* = L - L 0 nav vienkārši lineāri atkarīgs no koncentrācijas X, un ir tieši proporcionāls elektrolīta koncentrācijai šķīdumā, tas ir L* = k C.


Rīsi. 1.1. Tipiski kalibrēšanas grafiki dažām instrumentālajām metodēm: 1 - refraktometrija; 2 - luminiscences analīze; 3 - potenciometrija

Šo paņēmienu sauc par fona atņemšanu. To ļoti bieži izmanto instrumentālajās metodēs. Pirms mērīšanas sākšanas daudzi instrumenti tiek noregulēti tā, lai tie uzreiz parādītu koriģētu signālu, kas ir tieši proporcionāls C. Šāda instrumenta skalu var kalibrēt tieši koncentrācijas vienībās. Dažreiz, lai nodrošinātu kalibrēšanas grafiku linearitāti, tie pārveido nevis ordinātas, bet gan abscisas. Piemēram, potenciometriskajā analīzē saturs nav attēlots gar horizontālo asi. X, un tā logaritms. Un dažos spektrālās analīzes variantos tiek veikta dubultā transformācija - tie logaritmē gan signālu, gan koncentrāciju un pēc tam veido lineāru grafisko atkarību lgI no lgС.

Elektroķīmiskās metodes. Vispiemērotākās elektroķīmiskās analīzes metodes ir potenciometriskā, polarogrāfiskā un konduktometriskā.

P o t e n t i o m e t r i c METODE balstās uz elektrodu potenciālu mērīšanu, kas ir atkarīgi no jonu aktivitātes, un atšķaidītos šķīdumos no jonu koncentrācijas. Metāla elektrodu potenciālus nosaka Nernsta vienādojums

Attiecīgi jonu koncentrāciju var spriest pēc potenciālās vērtības. Mērelements sastāv no mērīšanas (indikācijas) elektroda un atsauces elektroda, kas nav jutīgs pret nosakāmo vielu.

Tos arvien vairāk izmanto jonu selektīvs elektrodi, kuru saskarnēs notiek jonu apmaiņas reakcijas. Jonu selektīvā elektroda potenciāls ir atkarīgs no aktivitātes, bet atšķaidītos šķīdumos - no jonu koncentrācijas saskaņā ar Nernsta vienādojumu. Visplašāk zināmie ir jonu selektīvie stikla elektrodi pH mērīšanai. Stikla elektroda virsmā notiek jonu apmaiņas reakcija

Кt st + +Н р + Н st + +Кt р +

Kt st – stikla katjoni (K +, Na +, Li +), indekss p nozīmē šķīdumu.

Stikla un šķīduma saskarnē notiek potenciāls lēciens, kura lielums ir atkarīgs no ūdeņraža jonu aktivitātes

Mērelements ar stiklu un palīgelektrodiem ir savienots ar pH mērītāju, kas paredzēts šķīdumu pH mērīšanai.

Nozare ražo arī jonu selektīvos elektrodus Na + , K + , NH 4 + , Cl - jonu (noteikšanas robeža 10 -1 - 10 -6 mol/l) un Ca 2+ , Mg 2+ , NO koncentrācijas noteikšanai. 3 - joni (robežas noteikšana 10 -1 – 10 -4 mol/l).

Konduktometrija. Atšķaidītu šķīdumu elektriskā vadītspēja ir proporcionāla elektrolītu koncentrācijai. Tāpēc, nosakot elektrovadītspēju un salīdzinot iegūto vērtību ar vērtību kalibrēšanas grafikā, var atrast elektrolīta koncentrāciju šķīdumā. Konduktometrijas metode, piemēram, nosaka kopējo piemaisījumu saturu augstas tīrības ūdenī.

Hromatogrāfiskā analīze. Analīzes pamatā ir hromatogrāfija, kas ļauj dinamiskos apstākļos ar sorbcijas metodēm atdalīt divkomponentu un daudzkomponentu gāzu, šķidrumu un izšķīdušo vielu maisījumus. Analīze tiek veikta, izmantojot īpašus instrumentus - hromatogrāfus. Ir izstrādātas vairākas analīzes metodes, kuras klasificē pēc procesa mehānisma un daļiņu rakstura (molekulārā, jonu apmaiņa, izgulsnēšana, sadalīšanas hromatogrāfija) un pielietošanas formām (kolonna, kapilārs, plānslānis un papīrs) . Molekulārā hromatogrāfija balstās uz atšķirīgu molekulu adsorbējamību uz adsorbentiem, jonu apmaiņas hromatogrāfija balstās uz atšķirīgu spēju apmainīties ar šķīduma joniem. Nokrišņu hromatogrāfijā izmanto atšķirīgo nogulšņu šķīdību, ko veido analizētā maisījuma komponenti, mijiedarbojoties ar reaģentiem, kas uzklāti uz nesēja. Sadalījuma hromatogrāfija balstās uz vielu atšķirīgu sadalījumu starp diviem nesajaucamiem šķidrumiem. Molekulāro (šķidruma adsorbcijas), jonu apmaiņas un nokrišņu hromatogrāfiju parasti veic attiecīgi hromatogrāfijas kolonnās ar adsorbentu, jonu apmaiņas materiālu vai inertu reaģenta nesēju. Sadalījuma hromatogrāfiju parasti veic uz papīra vai plānas absorbenta kārtas.

Hromatogrāfiskās analīzes metodes priekšrocības ietver ātrumu un uzticamību, spēju noteikt vairākas maisījuma vai šķīduma sastāvdaļas.

Optiskās analīzes metodes.Šo metožu pamatā ir vielu un starojuma optisko īpašību mērīšana, elektromagnētiskā starojuma mijiedarbība ar analizējamās vielas atomiem vai molekulām, izraisot starojumu, staru absorbciju vai atstarošanu. Tie ietver emisijas, luminiscences un absorbcijas spektrālās metodes.

Tiek sauktas metodes, kuru pamatā ir emisijas spektru izpēte EMISIJAS SPEKTRĀLĀS METODES analīze. Emisijas spektroskopijas metodē vielas paraugu karsē līdz ļoti augstām temperatūrām (2000-15000 °C). Kad viela iztvaiko, tā sadalās atomos vai jonos, kas izdala starojumu. Izejot cauri spektrogrāfam, starojums tiek sadalīts komponentos krāsainu līniju spektra veidā. Salīdzinot šo spektru ar atsauces datiem par elementu spektriem, ir iespējams noteikt elementa veidu un pēc spektrālo līniju intensitātes – vielas daudzumu. Metode ļauj noteikt vielas mikro- un ultra-mikrodaudzumus, analizēt vairākus elementus un īsā laikā.

Emisiju analīzes veids ir e m i s s i o n a fime

fotometrija, kurā testa šķīdumu ievada bezkrāsainā degļa liesmā. Vielas veids tiek vērtēts pēc liesmas krāsas maiņas, un vielas koncentrācija tiek vērtēta pēc liesmas krāsojuma intensitātes. Analīze tiek veikta, izmantojot ierīci - liesmas fotometru. Šo metodi galvenokārt izmanto sārmu, sārmzemju metālu un magnija analīzei.

Tiek sauktas metodes, kuru pamatā ir analizējamās vielas spīdums ultravioletā (fotoluminiscences), rentgena (rentgena luminiscences) un radioaktīvo (radioluminiscences) staru ietekmē. LUMINOSCENTS. Dažām vielām piemīt luminiscējošas īpašības, savukārt citas vielas pēc apstrādes ar īpašiem reaģentiem var luminiscēt. Luminiscences analīzes metodei ir raksturīga ļoti augsta jutība (līdz 10 -10 - 10 -13 g luminiscējošu piemaisījumu).

Tiek sauktas metodes, kuru pamatā ir analizējamo vielu staru absorbcijas spektru izpēte a b so r b t i o n o – s p e c t r a l x. Gaismai ejot cauri šķīdumam, gaisma vai tās sastāvdaļas tiek absorbētas vai atspoguļotas. Vielas raksturs un koncentrācija tiek vērtēta pēc staru absorbcijas vai atstarošanas daudzuma.

Saskaņā ar Bouguer–Lambert–Beer likumu caur šķīdumu ejošās gaismas plūsmas intensitātes izmaiņu atkarība no krāsainās vielas koncentrācijas šķīdumā Ar izteikts ar vienādojumu

Lg(es 0 / es)= lc

kur I 0 un I ir gaismas plūsmas intensitāte, kas krīt uz šķīdumu un tiek izlaista caur šķīdumu,  ir gaismas absorbcijas koeficients atkarībā no izšķīdušās vielas veida (molārās absorbcijas koeficients); l– gaismu absorbējošā šķīduma slāņa biezums.

Mērot gaismas intensitātes izmaiņas, var noteikt analizējamās vielas koncentrāciju. Noteikšanu veic, izmantojot spektrofotometrus un fotokolorimetrus.

IN ar spektrofotometriem izmantot monohromatisko starojumu, un in FOTO KRĀSA UN METRI- redzamā gaisma. Mērījumu laikā iegūtie dati tiek salīdzināti ar graduētiem grafikiem, kas veidoti uz standarta risinājumiem.

Ja staru absorbciju mēra ar analizējamās sastāvdaļas atomiem, kas iegūti, izsmidzinot analizējamās vielas šķīdumu degļa liesmā, tad metodi sauc a t o m o - a b so r b t i o n(atomu absorbcijas spektroskopija). Šī metode ļauj analizēt vielas ļoti mazos daudzumos.

Tiek saukta optiskā metode, kuras pamatā ir gaismas atstarošana no šķīdumā suspendētajām cietajām daļiņām nefelometrisks. Analīze tiek veikta, izmantojot nefelometra ierīces.

Tādējādi elektroķīmijas, sorbcijas, emisijas, absorbcijas vai starojuma atstarošanas likumu un daļiņu mijiedarbības ar magnētiskajiem laukiem izmantošana ir ļāvusi izveidot lielu skaitu instrumentālo analīzes metožu, kam raksturīga augsta jutība, ātrums un uzticamība. apņēmību un spēju analizēt daudzkomponentu sistēmas.

Notiek ielāde...Notiek ielāde...