Инструментални методи на истражување. Општи карактеристики на инструментални методи на анализа Методи за определување на концентрации во инструментални методи на анализа

Во зависност од задачата, постојат 3 групи методи на аналитичка хемија:

• 1) методите за откривање ви овозможуваат да одредите кои елементи или супстанции (аналити) се присутни во примерокот. Тие се користат за спроведување на квалитативна анализа;
• 2) методите на определување овозможуваат да се утврди квантитативната содржина на аналитите во примерокот и се користат за спроведување на квантитативна анализа;
• 3) методите на раздвојување ви овозможуваат да го изолирате аналитот и да ги одделите компонентите што пречат. Тие се користат во квалитативна и квантитативна анализа. Постојат различни методи на квантитативна анализа: хемиска, физичкохемиска, физичка итн.

Хемиските методи се засноваат на употреба на хемиски реакции (неутрализација, оксидација-редукција, сложеност и таложење) во кои навлегува аналитот. Квалитативен аналитички сигнал во овој случај е визуелниот надворешен ефект на реакцијата - промена на бојата на растворот, формирање или растворање на талог, ослободување на гасовит производ. Во квантитативните определби, како аналитички сигнал се користат волуменот на ослободениот гасовит производ, масата на формираниот талог и волуменот на раствор од реагенс со точно позната концентрација потрошени за интеракција со супстанцијата што се одредува.

Во физичките методи не се користат хемиски реакции, туку се мерат какви било физички својства (оптички, електрични, магнетни, термички итн.) на анализираната супстанција, кои се во функција на нејзиниот состав.

Физичкохемиските методи користат промени во физичките својства на анализираниот систем како резултат на хемиски реакции. Физичкохемиските методи вклучуваат и хроматографски методи на анализа, базирани на процесите на сорпција-десорпција на супстанција на цврст или течен сорбент во динамички услови и електрохемиски методи (потенциометрија, волтаметрија, спроводливост).

Физичките и физичко-хемиските методи често се комбинираат под општото име инструментални методи на анализа, бидејќи за спроведување на анализата се користат аналитички инструменти и уреди кои ги запишуваат физичките својства или нивните промени. При спроведување на квантитативна анализа се мери аналитичкиот сигнал - физичка количина поврзана со квантитативниот состав на примерокот. Ако квантитативната анализа се врши со користење на хемиски методи, тогаш основата на определувањето е секогаш хемиска реакција.

Постојат 3 групи методи на квантитативна анализа:

• - Анализа на гасови
• - Титриметриска анализа
• - Гравиметриска анализа

Најважни меѓу хемиските методи на квантитативна анализа се гравиметриските и титриметриските методи, кои се нарекуваат класични методи на анализа. Овие методи се стандардни за проценка на точноста на определувањето. Нивната главна област на примена е прецизното определување на големи и средни количества супстанции.

Класичните методи на анализа се широко користени во претпријатијата во хемиската индустрија за следење на напредокот на технолошкиот процес, квалитетот на суровините и готовите производи и индустрискиот отпад. Врз основа на овие методи се врши фармацевтска анализа - утврдување на квалитетот на лековите и лековите што ги произведуваат хемиските и фармацевтските претпријатија.

Спроведувањето квантитативни определби по тежина и волуметриски (титриметриски) методи на хемиска анализа понекогаш е поврзано со големи тешкотии, од кои главни се:

Потребата за прелиминарно одвојување на делот што се одредува од нечистотии;

Релативно ниска чувствителност, ограничување на употребата на класични методи за анализа на мали количини на утврдени елементи;

Големо време (особено во методот на тежина) за да се изврши целосна анализа.

Физичко-хемиски методиТие се одликуваат со зголемена чувствителност и селективност во споредба со класичните методи, затоа, анализата со овие методи, по правило, бара мала количина на аналитот, а содржината на одреден елемент во примерокот може да биде исклучително мала.

Така, физичко-хемиските методи на анализа се разликуваат експресивност, селективност, висока чувствителност.

Во однос на чувствителноста, првото место го заземаат методите на анализа на масовните спектрални и радиоактивирање. По нив следуваат добро користените спектрални, спектрофотометриски и поларографскиметоди.

На пример, чувствителноста на одредување на некои елементи со различни методи е следнава: Волуметриски може да се определи околу 10-1 % ; тежи околу 10 -2 % ; спектроскопски и фотоколориметриски 10 -3 -10 -5 % ; флуорометриски 10 -6 -10 -7%; кинетичка 10 -6 -10 -8%; радиохи микрофон 10 -8 -10 -9%; метод анализа на неутронска активацијаоткрие многу нечистотии во количини помали од 10 -8 -10 -9 % .

Во однос на точноста, многу физичко-хемиски методи на анализа се инфериорни класичен,а особено методот на тежина. Честопати, кога точноста одредена со стотинки и десетини од процентот се постигнува со тежински и волуметриски методи, кога се врши анализа со користење на физичко-хемиски методи, грешките во одредувањето изнесуваат 5-10 % , а понекогаш и многу повеќе.

Во зависност од методот на анализа, на точноста на определбите влијаат различни фактори.

На пример, точноста на анализата на емисиите е под влијание на:

метод на земање просечен примерок од анализираната супстанција;

нестабилност на изворот на возбудување (електричен лак, искра, пламен на горилникот);

големината на фотометриската грешка при мерење;

нехомогеност на фотографската емулзија (во случај на спектрографија) итн.

Покрај релативно ниската точност, многу физичко-хемиски методи имаат и некои други недостатоци. На пример, емисионата спектроскопија е погодна само кога се вршат масовни анализи, бидејќи одредувањето на одреден елемент во примерокот бара калибрирање на инструментот според стандарден примерок, што одзема многу време. Ниту еден од физичко-хемиските методи на анализа не е универзален.

Треба да се напомене дека, и покрај напредокот на инструменталните методи на анализа кои овозможуваат решавање на хемиски аналитички проблеми, класичните методи на анализа не ја изгубиле својата важност и се основа на современата аналитичка хемија.

Сите методи на квантитативна анализа, физички и физички

Зикохемиските методи на анализа се поделени во следните групи: електрохемиски; спектрален (оптички); хроматографски; радиометриски; масена спектрометриска.

Електрохемиски методи на анализа.Групата методи за електрохемиска анализа ги вклучува следните видови на анализа.

Електрична гравиметриска анализасе заснова на изолација од раствори на електролити на супстанции депонирани на електродите при минување низ раствори на директна електрична струја.

ка. Металот или (оксидот) ослободен за време на електролизата се мери на аналитичка вага и содржината на супстанцијата што се одредува во растворот се проценува од масата на седиментот.

Поларографијасе заснова на промена на јачината на струјата, која варира во зависност од напонот за време на процесот на електролиза, во услови кога едната од електродите (катодата) има многу мала површина (поларизирачка електрода), а другата (анода) има голема површина. (неполаризирачка електрода). Поларизирачката катода е капки жива што течат од тенка дупка во капиларна цевка, како и платина (ротирачки), графит, сребро и други електроди. На неполаризирачката анода и е „дадена“ жива или стандардни референтни електроди со голема површина. Јачината на струјата со која се постигнува целосно празнење на сите јони на аналитот што влегуваат во просторот блиску до електродата како резултат на дифузија се нарекува ограничувачка дифузна струја. Големината на оваа струја е пропорционална на почетната концентрација на аналитот (јони) во растворот.

Амперометриска титрација, која е еден вид поларографска анализа, се заснова на промената во процесот на титрирање на растворот на аналитот во вредноста на максималната дифузна струја што минува низ растворот при константен напон помеѓу индикаторската поларизирачка електрода и неполаризирачката референтна електрода.

Кулометријасе заснова на промена на количината на електрична енергија потрошена за електролиза на одредена количина на супстанција при постојан потенцијал, што одговара на потенцијалот за ослободување на даден елемент. Овој метод се заснова на законот на Фарадеј.

Методот на титрација во кој точката на еквивалентност одговара на моментот кога струјата на електролиза ја достигнува струјата на „позадината“ се нарекува кулометриска титрација. Вообичаено, струјата на позадината е еднаква на 0 , бидејќи растворот во овој момент не содржи наелектризирани честички.

Кондуктометријасе заснова на мерење на електричната спроводливост на анализираните раствори, која се менува како резултат на хемиски реакции и зависи од природата на електролитот, неговата температура и концентрацијата на растворот.

Методот на титрација, во кој точката на еквивалентност е фиксирана со пресек на две прави линии, што ја одразува промената на еквивалентната електрична спроводливост на растворот за тестирање како што титрантот се додава за време на процесот на титрација, се нарекува спроводнометриска титрација.

Методи на спектрална (оптичка) анализа.Групата методи за спектрална анализа ги вклучува следните методи.

Емисиона спектрална анализа– физички метод заснован на проучување на емисионите спектри на пареа на анализираната супстанција (спектри на емисија или проучување) кои произлегуваат под влијание на силни извори на возбудување (електричен лак, високонапонска искра); овој метод овозможува да се одреди елементарниот состав на супстанцијата; тие. проценете кои хемиски елементи се вклучени во составот на дадена супстанција.

Фотометрија на пламен, што е вид на емисиона спектрална анализа, се заснова на проучување на емисионите спектри на елементите на анализираната супстанција,

кои произлегуваат под влијание на меки извори на возбуда. Во овој метод, растворот што треба да се анализира се прска во пламен. Овој метод овозможува да се процени содржината на главно алкални и земноалкални метали во анализираниот примерок, како и некои други елементи, на пример, галиум, индиум, талиум, олово, манган, бакар, фосфор.

Апсорпциона спектроскопијасе заснова на проучување на спектрите на апсорпција на супстанцијата, што е нејзина индивидуална карактеристика. Разликувајте спектрофотометриски

метод, врз основа на одредување на спектарот на апсорпција или мерење на апсорпција на светлина (и во ултравиолетовите и во видливите и инфрацрвените региони на спектарот) на строго дефинирана бранова должина (монохроматско зрачење), што одговара на максимумот на кривата на апсорпција на дадена супстанција под проучување, како и фотоколориметриски метод, врз основа на одредување на апсорпциониот спектар или мерење на апсорпција на светлина во видливиот дел од спектарот.

Турбодиметријасе заснова на мерење на интензитетот на светлината апсорбирана од необоена суспензија на цврсто тело. Во турбодиметријата, интензитетот на светлината што се апсорбира или се пренесува преку растворот се мери на ист начин како и во фотоколометријата на обоените раствори.

Нефелометријасе заснова на мерење на интензитетот на светлината што се рефлектира или расфрла со обоена или необоена суспензија на цврста супстанција (седимент суспендиран во даден медиум).

Луминисцентна,или флуоресцентни, методот на анализа се заснова на мерење на интензитетот на видливата светлина што ја емитуваат супстанциите (флуоресценција) кога се озрачени со ултравиолетови зраци.

Методите за оптичка анализа исто така вклучуваат рефрактометриски метод,врз основа на мерење на индексот на рефракција и полариметриски,врз основа на истражување

во зависност од ротацијата на рамнината на поларизација.

Хроматографски методи на анализа.Врз основа на механизмот на сепарација, постојат неколку видови методи на хроматографска анализа.

Адсорпциона течна хроматографијасе базира на селективна адсорпција (апсорпција) на поединечни компоненти од анализираната смеса во течна средина. Тоа се должи на различната адсорпција на растворените компоненти.

Адсорпциона гасна хроматографијасе заснова на употребата на разлики во адсорпцијата на гасовите и пареите. Во

Во зависност од главниот фактор што го одредува раздвојувањето, се разликуваат следниве видови гасна хроматографија: гас-течност и гас-адсорпција.

Преградна хроматографијасе заснова на употребата на разлики во дистрибуцијата (сорбливост) на поединечните компоненти на анализираната смеса помеѓу две немешави течни фази - мобилни и стационарни растворувачи.

Хартиена хроматографија -тип на преградна хроматографија во која носител на стационарен растворувач се ленти или листови филтер-хартија кои не содржат минерални нечистотии.

Хроматографија за размена на јонисе заснова на употреба на процеси на јонска размена кои се случуваат помеѓу подвижните полиња на адсорбентот и полињата на електролитот содржани во анализираниот раствор.

Масовни спектрометриски методи на анализа.Методите за анализа на масена спектрометрија се засноваат на определување на поединечни јонизирани атоми, молекули и радикали со одвојување на изворите на јони кои содржат честички со различен сооднос маса до полнење како резултат на комбинираното дејство на електричните и магнетните полиња.

Физичкохемиска анализа според Н.С. Курнаков.Методот предложен од Н.С. Куржаков, ви овозможува да учите физика

физичките својства на системите во зависност од нивниот хемиски состав. На пример, кривите на температурата на топење наспроти составот на легура на олово-калај може да се користат за аналитички цели.

Овој метод се нарекува физичко-хемиска анализа. Концептите на „физичко-хемиски метод на анализа“ не треба да се мешаат.

за“ со концепт на „физичко-хемиска анализа“.

Доколку при загревање или ладење на супстанцијата за испитување не се забележани фазни трансформации поврзани со ослободување или апсорпција во анализираниот предмет

топлина, тогаш кривите за греење или ладење се карактеризираат со непречена прогресија. Ако во системот се случат фазни трансформации, тогаш на кривата на промена на температурата, во зависност од природата на овие трансформации, се забележуваат хоризонтални пресеци на константна температура или остри свиоци во кривата во одреден временски период. Таквата крива на ладење овозможува да се судат сите фазатрансформации што се случуваат во примерокот што се испитува за време на процесот на ладење.

Други методи на анализа.Метод на електронска парамагнетна резонанца (EPR).- се заснова на употребата на феноменот на резонантна апсорпција на електромагнетни бранови од парамагнетни честички во постојано магнетно поле и успешно се користи за мерење на концентрацијата на парамагнетни супстанции, проучување на редокс реакции, проучување на хемиската кинетика и механизмот на хемиски реакции итн. .

Метод на нуклеарна магнетна резонанца (NMR).се заснова на употреба на резонантна апсорпција на електромагнетни бранови од супстанцијата што се проучува во постојано магнетно поле, предизвикано од нуклеарен магнетизам. Метод NMRсе користи за проучување на сложени соединенија, состојбата на јоните во раствор, за проучување на хемиската кинетика итн.

Заклучок

Современата хемија опфаќа голема област на човечко знаење, бидејќи е наука која ги проучува супстанциите и законите на нивната трансформација. Хемијата е во континуиран развој и длабоко ги открива основните закони кои овозможуваат да се одреди однесувањето на електроните во атомите и молекулите, да се развијат методи за пресметување на структурите на молекулите и цврстите материи, теоријата на хемиската кинетика и хемиската рамнотежа. Водени од основните закони на хемиската термодинамика, хемијата овозможува да се процени насоката на хемиските процеси и длабочината на нивното појавување. Важни информации се обезбедени со проучување на кристалната состојба на супстанциите.

Овие прашања ќе им овозможат на учениците да ги совладаат областите од хемијата што не биле изучувани во средно училиште или биле делумно изучувани.

Знаењето стекнато во овој дел од курсот по хемија е неопходно за изучување на посебни делови (својства на растворите, редокс реакции, електрохемиски процеси, физички и хемиски својства на супстанциите)

Основните теми на прирачникот можат да бидат корисни во активностите на специјалисти од која било област на технологијата. Разбирањето на основните закони на хемијата и способноста за работа со образовна и специјализирана литература ќе им овозможи на специјалистите да најдат оптимални решенија за проблемите со кои се соочуваат.

Презентирани се и делови од хемијата кои се важни во практичните активности на специјалистите за радио и електротехника. Се разгледуваат електрохемиските процеси (работа на галвански ќелии, електролиза), се дадени примери на хемиски извори на струја и технички примени на електролиза.

Сигурноста и издржливоста на електронските производи зависи од отпорноста на корозија на поединечните делови на уредите, затоа, прирачникот ги испитува основните закони на процесите на корозија, ја дава нивната класификација, презентира два механизми на нивното појавување: хемиски и електрохемиски, а исто така обезбедува методи и методи за заштита од хемиска и електрохемиска корозија.

Врз основа на информациите презентирани во овој прирачник, прикажани се некои физички и хемиски својства на металите и полупроводниците (електрична спроводливост, магнетни својства). Даден е концептот на хемиска идентификација на супстанции врз основа на квалитативни и квантитативни методи на анализа.

Знаењето е неопходно при изучување на следните курсеви, како што се науката за материјали, силата на материјалите, теоретските основи на различните технолошки процеси во електрониката, електротехниката, микроелектрониката, радио инженерството, енергијата и други области на специјалистичка обука.

Научниот и технолошкиот напредок не е можен без развој на хемијата, која создава нови супстанции со нови својства кои можат да се користат во различни индустрии.

При следење на загадувањето на животната средина, аналитичките методи треба да овозможат определување на двете количини во трагови на елементите (на ниво од n·10 -3 -n·10 -7%) и на високи нивоа на загадување, по можност истовремено, во различни објекти со различни физички својства и хемиски состав.

Кога некој метод на анализа се споредува со други, неопходно е да се земат предвид голем број фактори кои колективно го карактеризираат методот. Тие вклучуваат:

опсег на примена- предмети на анализа и номенклатура на супстанции (неоргански и органски), чиешто определување е можно со користење на овој метод;

работен опсег на утврдени концентрации– опсегот во кој е можно да се одреди компонентата без употреба на дополнителни чекори за разредување или концентрација;

селективност на определување– способност да се одреди супстанцијата од интерес во присуството или влијанието на компонентите и факторите кои пречат, на пример, матрични ефекти;

метролошки карактеристики(осетливост на определување, граници на детекција, репродуктивност и точност на добиените резултати од мерењето и сл.);

способноста да се препознаат различни физички и хемиски форми на контролирани супстанции во различни матрици, на пример, јони во различни валентни состојби;

перформанси на опремата, соодветност за вршење на мерења на маса;

хардвер- комплексноста на хардверот и неговата цена, можноста за примена во производствени и теренски услови;

барања за обука и квалификации на персоналот(лаборант, инженер, потреба од специјална обука).

Сè уште не се развиени методи кои подеднакво би ги задоволиле сите горенаведени барања, но основните услови може да се исполнат при користење на современи физичко-хемиски методи на анализа и нивни комбинации.

1. Карактеристики на најчестите инструментални методи на анализа

Електроаналитичка (електрохемиска)методи. Тие се засноваат на електрохемиски процеси во раствори. Овие методи се одамна познати и често се користат при секојдневно следење на објектите на животната средина, тие имаат предности во однос на ниската цена на опремата и потребните трошоци за работа на уредите. Предности на методите за електрохемиска анализа:

Висока чувствителност и селективност, брз одговор на промени во составот на анализираниот објект;

Голем опсег на утврдени хемиски елементи и супстанции;

Широк опсег на измерени концентрации - од десетици % до n*10 -8%;

Точност и висока репродуктивност на резултатите (релативно стандардно отстапување на резултатите од анализата во повеќето EMA е помало од 0,3);

Способност да се одредат, заедно со бруто содржината, физичките и хемиските форми на елементите што се одредуваат;

Едноставност на хардверски дизајн, достапност на опрема и ниска цена на анализа;

Можност за употреба во лабораториски, производствени и теренски услови, леснотија на автоматизација и далечинско управување.

Тие претставуваат област на аналитичка хемија која е многу ветувачка за подобрување на хардверскиот дизајн и автоматизацијата со помош на микропроцесори.

Табела 1 Класификација на инструментални методи на анализа

Име на методот и опции	Дефинирани компоненти	Граница за откривање, mg/l (mg/kg)	Опсег на линеарност
Електроаналитички методи
Волтаметрија (поларографија)	метални јони и нивните придружни форми, гасови		спец.
но сп. чувства.	Потенциометрија
неоргански јони	Потенциометрија
Јонометрија со јоно-селективни електроди	Кулон и спроводливост
неоргански
соединенија, гасови
Методи на спектрална анализа	Молекуларна спектрометрија		Видлива спектрофотометрија
неоргански и органски соединенија	едноставни и широки прибл.
УВ спектрофотометрија инорг.	и органски состојки		IR спектрометрија
Атомска спектрометрија
Спектрометрија на атомска апсорпција	хемиски елементи, главно метали
Спектрометрија на атомска емисија	повеќе од 70 хемиски елементи
Атомска флуоресцентна спектрометрија	органски материи и органометални комплекси
Радио спектроскопски методи
Електронска парамагнетна резонанца (EPR)	Макрокомпоненти, слободни радикали.		многу специфичен,
Нуклеарна магнетна резонанца (НМР)	органски соединенија кои содржат јадра H, C, F, P		нечувствителен.
Масовно спектрометриско
Масовна спектрометрија	Траги од елементите
Хроматографски методи
Гасна хроматографија	гасови, испарливи органски соединенија	Зависи од типот	високо специфичен.
Гасно-течен хроматограф.	органски соединенија	детектор
Течна хроматографија со високи перформанси	неиспарливи органски соединенија		се применуваат.
Методи на нуклеарна физика
Анализа на активирање на неутрони	хемиски елементи, со исклучок на лесни		бараат посебни
-, - и - радиометрија	радионуклиди
-, - и - спектрометрија

* - силно зависи од елементот што се дефинира; ** - зависи од користениот детектор

Недостатоци - ефект на меѓусебно влијание на елементите, неможност за определување на повеќе елементи, влијание на органски материи.

Методи на спектрална анализаврз основа на употреба интеракција на атоми или молекули на аналитни супстанции со електромагнетно зрачење на широк опсег на енергии. По редослед на намалување на енергијата, тие можат да бидат: гама зраци, х-зраци, ултравиолетови и видливи, инфрацрвени, микробранови и радио бранови.

Интеракцијата на молекулите или атомите на супстанцијата со различни форми на енергија се манифестира во три тесно поврзани спектроскопски феномени - емисија, адсорпција и флуоресценција, кои, на еден или друг начин, се користат во аналитичката технологија. Аналитички сигнал може да биде емисија или апсорпција на зрачење од супстанција, затоа се разликуваат два типа на спектрална анализа: апсорпцијаспектроскопија (користи апсорпциони спектри) и емисијаспектроскопија (емисиони спектри).

Методите на спектрална анализа почнаа да се развиваат во средината на 19 век и сега станаа широко распространети во квалитативната и квантитативната анализа. Широката употреба на методите за спектрална анализа се должи на нивната разноврсност, селективност, ниски граници за откривање, брзина и способност да се автоматизираат и поединечните фази и целиот процес на анализа како целина. Современите спектрални инструменти имаат автоматизирани системи за внесување примероци, вградени микропроцесори кои го контролираат процесот на анализа, обработуваат експериментални податоци и ги обезбедуваат во форма погодна за потрошувачот.

Групата методи за спектрална анализа вклучува:

Спектрална анализа на молекуларна апсорпција во видливите, UV и IR регионите;

метод на анализа со користење на Раманови спектри;

луминисцентни или флуоресцентни анализи;

атомска емисија, атомска апсорпција и анализи на атомска флуоресценција;

радио спектроскопски методи на анализа (EPR спектроскопија, NMR спектроскопија).

Молекуларна спектрометрија. Во зависност од употребениот опсег на енергија, методите за оптичка анализа се поделени на спектроскопија во видливите и ултравиолетовите региони на спектарот (обем на бранова должина од 200 до 700 nm, 1 nm = 10 -9 m) и инфрацрвена спектрометрија (од бранови должини на кои светлината станува невидливо за човечкото око ~ 780 nm до областа каде што зрачењето веќе има својства на високофреквентни радио бранови ~ 0,5 mm). Класичната фотометрија и спектрофотометрија сè уште се широко користени (микропроцесорска контрола што овозможува целосно автоматизирани мерни процеси). Инфрацрвената спектрометрија е особено корисна за идентификување и одредување на структурата на органските соединенија. Раманска спектрометрија.

Атомска спектрометрија. Во последните 20-30 години, улогата на атомска апсорпција и спектрометријата на атомска емисија расте. Методите бараат посложена и поскапа опрема, но овозможуваат масовни анализи и одредување на повеќето хемиски елементи во матрици од широк спектар на состави со екстремно ниски граници на откривање (со апсолутна содржина од ~ 10 -14 g). Овие инструментални методи на анализа стануваат вообичаени (рутински) дури и во малите лаборатории за контрола на животната средина, особено во следењето на загадувањето на воздухот и природните води, кога едноставна прелиминарна подготовка или концентрација на примерокот (вадење, испарување на примероци од вода или зафаќање на атмосферски загадувачи на филтер) помагаат да се зголеми чувствителноста на определбите.

Атомски флуоресцентниспектрометријата исто така овозможува определување на различни елементи, но врз основа на реемисијата на светлосната енергија апсорбирана од слободните атоми.

EPR спектрометрија. Методот EPR се користи за проучување на молекули, атоми и радикали во гасови, раствори и разни видови матрици. EPR е еден од најчувствителните методи за откривање и идентификување на слободните радикали, утврдување на нивната електронска конфигурација и геометрија. Методот се користи за проучување на сложени соединенија, особено соединенија на преодни и метали од ретки земји.

Спектроскопија на нуклеарна магнетна резонанца- метод за мерење на релативната енергија и состојба на нуклеарните вртења на молекула во магнетно поле. Методот е погоден за проучување на атомите со нуклеарен спин и може да се користи за квантитативна и квалитативна анализа, особено кога се анализираат соединенија со непозната структура. Најчесто се користи во однос на јадрата 1 H, 19 F и 31 P.

Масовна спектрометрија. Овој метод ја анализира супстанцијата со тоа што ја претвора во јони и потоа ги одвојува во електрично или магнетно поле.

Методите на молекуларна спектрометрија (IR, UV, NMR, EPR и масена спектрометрија) се повеќе поврзани со воспоставување на структурата и проучување на механизмот на тековните процеси отколку со едноставна идентификација на составот.

Хроматографскиметоди. Во суштина, хроматографијата е метод за одвојување смеси. По одвојувањето на смесата на компоненти, тие се идентификуваат и квантифицираат. За таа цел се користат специјални уреди, наречени детектор и базирани на различни принципи за мерење на количината или концентрацијата на супстанцијата - од наједноставните термоелементи или фотометри до масени спектрометри со висока резолуција во комбинација со микропроцесор. Инструментална хроматографијае хибриден метод: хроматографска колона ги одвојува компонентите на примерокот во посебни зони, а детекторот обично ја мери концентрацијата на одвоените компоненти во фазата на носител откако ќе ја напуштат колоната.

Хроматографските методи, особено гасно-течната и течната хроматографија со високи перформанси, често се незаменливи за анализа на сложени повеќекомпонентни мешавини, како и за идентификација и квантификација на органски супстанции со слична структура. Се развиваат методи кои комбинираат хроматографско раздвојување на мешавина од аналити во компоненти и нивно последователно определување со помош на масена или IR спектрометрија (хроматографија-масена спектрометрија GLC-MS, гасна-течна хроматографија - Фуриеова трансформска спектроскопија во инфрацрвениот регион GLC-IR-FS) особено брзо.

Нуклеарна физикаметодите заземаат посебна позиција и се користат поограничено, бидејќи бараат специјално подготвени лаборатории, усогласеност со многу барања за безбедност од зрачење и се погодни само за одредување на радиоактивни изотопи на хемиски елементи кои имаат специфични нуклеарни физички карактеристики - феноменот на радиоактивно распаѓање.

Ниту еден од наведените методи на анализа не е универзален во однос на соодветноста за одредување на содржината на сите компоненти од интерес во какви било контролни објекти.

При изборот на специфичен метод на анализа, прво треба да се земат предвид следниве прашања:

групни карактеристики и карактеристики на физичко-хемиските својства на загадувачот предмет на контрола;

Хемиски состав и физички својства на контролирани објекти;

Можен опсег на промени во концентрациите на одредената супстанција во контролните објекти;

Метролошки карактеристики на методот: чувствителност (граница за откривање), точност и исправност (селективност, репродуктивност на резултатите од одредувањето, отсуство на пречки при определување од придружните компоненти итн.);

Барања за начинот на подготовка на примерок од супстанција пред мерење;

Време поминато на едно мерење;

Вкупното времетраење на анализата, земајќи ја предвид подготовката на примерокот, мерењето и издавањето на резултатите;

Можност за автоматизирање на процесот на подготовка на примерок, мерење и испорака на резултатите од анализата.

Последните четири точки се особено важни при изборот на метод погоден за вршење масовни анализи.

Инструменталните методи на анализа се именувани поради употребата на соодветни алатки. Според дефиницијата IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry), инструмент е уред кој се користи за набљудување на одреден предмет, мерење или известување податоци за состојбата на супстанцијата. Уредот ги заменува човечките постапки, ги надополнува или ги зголемува неговите способности.

Во инструменталните методи на анализа, различни видови инструменти се користат како алатки, дизајнирани да ги спроведат основните процедури за анализа, да ги мерат физичките и физичко-хемиските својства на супстанциите, а исто така и да ги евидентираат резултатите од мерењето. Благодарение на современите компјутеризирани инструменти, чувствителноста на анализата може значително да се зголеми. Многу физичко-хемиски својства се специфични.

Сите инструментални (физички и физичко-хемиски) методи се засноваат на мерење на соодветните физички величини што ја карактеризираат супстанцијата што се одредува во анализираниот објект.

За секој инструментален метод се користи соодветниот аналитички сигнал. Во табелата 1 се прикажани примери на аналитички сигнали и нивните соодветни методи, кои припаѓаат на две важни групи - електрохемиски методи на анализа и оптички методи на анализа. Овие групи вклучуваат и некои други методи кои не се прикажани во табелата. На пример, оптичките методи вклучуваат луминисценција, атомска апсорпција и други спектроскопски методи, нефелометрија, турбидиметрија и полариметрија.

Покрај електрохемиските и оптичките методи, познати се и други групи методи. На пример, методите кои ја мерат радиоактивноста се класифицирани како методи на нуклеарна физика. Се користат и масовни спектрометриски методи, термички методи итн. Оваа класификација е условена и не е единствената можна.

Зависност на аналитичкиот сигнал од содржината на аналитот Xнаречена функција за калибрација. Се пишува како равенка на формата I=f(C). Во оваа равенка симболот Вукажуваат на содржината на аналитот X, кои можат да се изразат во различни единици, на пример, единици за количина на супстанција (mol), единици за маса (g, kg), единици за моларна концентрација (mol/dm 3). Овие единици се директно пропорционални една на друга. Големината на аналитичкиот сигнал генерално се означува со симболот Јас, иако некои методи користат специфични ознаки (види Табела 1). Во секој метод, функциите за калибрација се од ист тип, но точниот тип на функцијата за калибрација за одреден метод зависи од природата на супстанцијата што се одредува Xи условите за мерење на сигналот. Така, во сите верзии на рефрактометриска анализа, аналитичкиот сигнал е индексот на прекршување на светлосниот зрак (n), кој линеарно зависи од содржината на супстанцијата Xво тест растворот ( Јас= n = a + k C). Ова значи дека при рефрактометриското определување на која било супстанција, графикот за калибрација е линеарен, но не поминува низ потеклото на координатите (сл. 1). Нумеричките вредности на константите a и k зависат од тоа која компонента е одредена и под кои услови (растворувач, температура, бранова должина) се мери индексот на прекршување.

Табела 1. Примери на методи на инструментална анализа

Електрохемиски методи	Аналитички сигнал	Вид на функција за калибрација
	Основно, И	Секундарна, јас *
Кондуктометрија	Електричен отпор Р	Електрична спроводливост, Л	Л= a + k
но сп. чувства.	Е.Д.С. електрохемиски плакар, Е	Потенцијал на електрода Е	Е= a + дневник б
Волтаметрија	Тековна сила јас	Ограничете ја дифузната струја, јас г	јас г= k
Кулометрија	Количината на електрична енергија П
Електрогравиметрија	Маса на производ за електролиза, м
Оптички методи	Аналитички сигнал	Вид на функција за калибрација
	Основно, И	Секундарна, јас *
Спектрална анализа на атомска емисија	Фотоструја, јас; релативно оцрнување, С	јас= a C b С= a + k lgC
Спектрофотометрија	Оптичка густина, Д	Д = лВ
Рефрактометрија	Индекс на рефракција, n	n = n - n о	n = n 0 + kC

Во многу методи, зависноста на сигналот од концентрацијата е опишана со нелинеарни функции, на пример, во анализата на луминисценција ова е експоненцијална функција ( Јас= kC n), во потенциометрија - логаритамска функција (E = E 0 + k logC) итн. И покрај овие разлики, сите функции на калибрација се слични по тоа што како што се зголемува вредноста на C (содржината на аналитот X) вредноста на сигналот постојано се менува, а секоја вредност на C одговара само на една вредност Јас.

Функциите за калибрација се воспоставени експериментално со користење на стандардни референтни примероци (стандарди), кои содржат различни прецизно познати количини на аналитот. X.Податоците добиени како резултат на мерење на сигналот за секој стандард овозможуваат калибрационата функција да се прикаже во форма на табела, график или алгебарска формула. Ако сега го мериме аналитичкиот сигнал на примерокот за тестирање со истиот уред под истите услови како стандардниот сигнал, тогаш од големината на таков сигнал ќе може да се одреди содржината Xво примерокот за тестирање користејќи ја функцијата за калибрација.

Лесно е да се пресмета резултатот од анализата ако сигналот Јасдиректно пропорционален на содржината на аналитот X.Ако таква пропорционална зависност не постои, тогаш директно измерениот (примарен) аналитички сигнал Јаспретворена во секундарен аналитички сигнал Јас*. Изберете метод на конверзија така што секундарниот аналитички сигнал Јас* беше директно пропорционална со количината на супстанцијата што се одредуваше X.На пример, електричниот отпор на растворот ( Р) на одреден начин зависи од концентрацијата на растворениот електролит (C). Отпорот на растворот што се анализира лесно се мери, но Ркако аналитички сигнал е незгодно бидејќи како што се зголемува C, вредноста Рсе намалува, и тоа нелинеарно. Затоа, во спроводнометриската анализа, секундарниот сигнал е електричната спроводливост на растворот Л, што е поврзано со отпорот Рсо следнава формула:

Електрична спроводливост на растворот Лсе зголемува пропорционално како што се зголемува концентрацијата на растворениот силен електролит. Притоа, од сите вредности Л, добиени за ист тип на раствори со различни концентрации X, можете да ја одземете истата количина Л 0 - електрична спроводливост на раствор што не содржи X.„Поправена“ вредност на спроводливоста Л* = Л - Л 0 не е едноставно линеарно зависна од концентрацијата X, и е директно пропорционална со концентрацијата на електролитот во растворот, т.е Л* = k C.

Ориз. 1.1. Типични графикони за калибрација за некои инструментални методи: 1 - рефрактометрија; 2 - луминисцентна анализа; 3 - потенциометрија

Оваа техника се нарекува одземање на позадина. Многу често се користи во инструментални методи. Пред да започнете со мерење, многу инструменти се прилагодуваат така што тие веднаш покажуваат коригиран сигнал директно пропорционален на C. Скалата на таков инструмент може да се калибрира директно во концентрациони единици. Понекогаш, за да се обезбеди линеарноста на графиконите за калибрација, тие не ја трансформираат ординатата, туку апсцисата. На пример, во потенциометриската анализа, содржината не е нацртана по хоризонталната оска. X, и неговиот логаритам. И во некои варијанти на спектрална анализа, се врши двојна трансформација - тие ги логаритамираат и сигналот и концентрацијата, а потоа градат линеарна графичка зависност lgIод lgС.

Електрохемиски методи.Најприменливите електрохемиски методи за анализа вклучуваат потенциометриски, поларографски и спроводнометриски.

P o t e n t i o m e t r i c МЕТОДсе заснова на мерење на електродните потенцијали, кои зависат од активноста на јоните, а во разредените раствори од концентрацијата на јоните. Потенцијалите на металните електроди се одредуваат со Нернстовата равенка

Според тоа, концентрацијата на јоните може да се процени од потенцијалната вредност. Мерната ќелија се состои од мерна (покажувачка) електрода и референтна електрода, која не е чувствителна на супстанцијата што се одредува.

Тие се повеќе се користат јонски селективенелектроди на чии интерфејси се случуваат реакции на јонска размена. Потенцијалот на јоно-селективната електрода зависи од активноста, а во разредените раствори од концентрацијата на јоните во согласност со Нернстовата равенка. Најпознати се јонско-селективни стаклени електроди за мерење на pH. На површината на стаклената електрода се јавува реакција на размена на јони

Кt st + +Н р + Н st + +Кt р +

Kt st – стаклени катјони (K +, Na +, Li +), индекс p значи раствор.

На интерфејсот помеѓу стаклото и растворот, се јавува потенцијален скок, чија големина зависи од активноста на водородните јони

Мерната ќелија со стакло и помошни електроди е поврзана со рН-метар дизајниран за мерење на pH на растворите.

Индустријата, исто така, произведува јоно-селективни електроди за одредување на концентрацијата на јони Na ​​+ , K + , NH 4 + , Cl - (ограничување на определување 10 -1 - 10 -6 mol/l) и Ca 2+ , Mg 2+ , NO 3 - јони (определување на граница 10 -1 – 10 -4 mol/l).

Кондуктометрија.Електричната спроводливост на разредените раствори е пропорционална со концентрацијата на електролитите. Затоа, со одредување на електричната спроводливост и споредување на добиената вредност со вредноста на графиконот за калибрација, можете да ја пронајдете концентрацијата на електролитот во растворот. Методот на спроводливост, на пример, ја одредува вкупната содржина на нечистотии во вода со висока чистота.

Хроматографска анализа.Анализата се заснова на хроматографија, што овозможува да се одвојат двокомпонентни и повеќекомпонентни мешавини на гасови, течности и растворени материи со методи на сорпција во динамични услови. Анализата се врши со помош на специјални инструменти - хроматографи. Развиени се неколку методи за анализа, кои се класифицирани според механизмот на процесот и природата на честичките (молекуларна, јонска размена, таложење, преградна хроматографија) и по форми на примена (колона, капиларна, тенкослојна и хартија) . Молекуларната хроматографија се заснова на различната адсорпција на молекулите на адсорбентите, хроматографијата за размена на јони се заснова на различната способност за размена на јони на растворот. Таложната хроматографија ја користи различната растворливост на талогот формиран од компонентите на анализираната смеса при интеракција со реагенси кои се применуваат на носачот. Преградната хроматографија се заснова на различна дистрибуција на супстанции помеѓу две течности што не се мешаат. Молекуларната (течна адсорпција), јонската размена и хроматографијата за таложење обично се изведуваат во колони за хроматографија, соодветно, со адсорбент, материјал за јонска размена или инертен носач на реагенс. Преградната хроматографија обично се изведува на хартија или на тенок слој на абсорбента.

Предностите на хроматографскиот метод на анализа вклучуваат брзина и сигурност, способност за одредување на неколку компоненти на мешавина или раствор.

Оптички методи на анализа.Овие методи се засноваат на мерење на оптичките својства на супстанциите и зрачењето, интеракцијата на електромагнетното зрачење со атомите или молекулите на анализираната супстанција, предизвикувајќи зрачење, апсорпција или рефлексија на зраците. Тие вклучуваат спектрални методи на емисија, луминисценција и апсорпција.

Се нарекуваат методи засновани на проучување на емисионите спектри ЕМИСИОНИ СПЕКТРАЛНИ МЕТОДИанализа. Во методот на емисиона спектроскопија, примерокот од супстанцијата се загрева на многу високи температури (2000-15000 °C). Кога супстанцијата испарува, таа се дисоцира во атоми или јони, кои испуштаат зрачење. Поминувајќи низ спектрографот, зрачењето се разложува на компоненти во форма на спектар на обоени линии. Споредувањето на овој спектар со референтните податоци за спектрите на елементите овозможува да се одреди типот на елементот, а од интензитетот на спектралните линии, количината на супстанцијата. Методот овозможува да се одредат микро- и ултра-микро-количините на супстанцијата, да се анализираат неколку елементи и за кратко време.

Еден вид на анализа на емисиите е е м и е време

фотометрија,во кој испитниот раствор се внесува во безбоен пламен на пламеникот. Видот на супстанцијата се проценува според промената на бојата на пламенот, а концентрацијата на супстанцијата се проценува според интензитетот на бојата на пламенот. Анализата се врши со помош на уред - пламен фотометар. Методот главно се користи за анализа на алкали, земноалкални метали и магнезиум.

Методите засновани на сјајот на анализираната супстанција под влијание на ултравиолетови (фотолуминисценција), рендгенски зраци (луминисценција на рендген) и радиоактивни (радиолуминисценција) зраци се нарекуваат LUMINOSCENT.Некои супстанции имаат луминисцентни својства, додека други супстанции може да луминисцираат по третман со специјални реагенси. Луминисцентниот метод на анализа се карактеризира со многу висока чувствителност (до 10 -10 - 10 -13 g луминисцентни нечистотии).

Се нарекуваат методи засновани на проучување на спектрите на апсорпција на зраците од анализираните супстанции a b so r b t i o n o – s p e c t r a l x.Како што светлината минува низ растворот, светлината или нејзините компоненти се апсорбираат или рефлектираат. Природата и концентрацијата на супстанцијата се оценуваат според количината на апсорпција или рефлексија на зраците.

Во согласност со законот Буге-Ламбер-Бир, зависноста на промената на интензитетот на светлосниот флукс што минува низ растворот од концентрацијата на обоената супстанција во растворот Соизразена со равенката

Lg(Јас 0 / Јас)=  лц

каде што I 0 и I се интензитетот на светлосниот флукс кој паднал на растворот и поминал низ растворот,  е коефициент на апсорпција на светлина, во зависност од природата на растворената супстанца (коефициент на моларна апсорпција); л– дебелина на слојот од растворот што апсорбира светлина.

Со мерење на промената на интензитетот на светлината може да се одреди концентрацијата на аналитот. Определувањето се врши со помош на спектрофотометри и фотоколориметри.

ВО со спектрофотометрикористат монохроматско зрачење и во ФОТО БОЈА И МЕТРИ- видлива светлина. Податоците добиени при мерењето се споредуваат со градуирани графикони изградени на стандардни решенија.

Ако апсорпцијата на зраците се мери со атоми на аналитната компонента, кои се добиваат со прскање раствор од аналитот во пламен од пламеник, тогаш методот се нарекува атом - abs orb tio n(атомска апсорпциона спектроскопија). Методот ви овозможува да анализирате супстанции во многу мали количини.

Се нарекува оптички метод заснован на рефлексија на светлината од цврсти честички суспендирани во раствор нефелометриски. Анализата се врши со помош на нефелометарски уреди.

Така, употребата на законите за електрохемија, сорпција, емисија, апсорпција или рефлексија на зрачење и интеракцијата на честичките со магнетните полиња овозможи да се создадат голем број инструментални методи на анализа, кои се карактеризираат со висока чувствителност, брзина и сигурност. на определување и способност за анализа на повеќекомпонентни системи.