Utangulizi

1.2 Makosa iwezekanavyo wakati wa uchambuzi wa dawa

1.3 Kanuni za jumla za kupima uhalisi wa vitu vya dawa

1.4 Vyanzo na sababu za ubora duni wa vitu vya dawa

1.5 Mahitaji ya jumla ya vipimo vya usafi

1.6 Mbinu za uchambuzi wa dawa na uainishaji wao

Sura ya 2. Mbinu za kimwili za uchambuzi

2.1 Kupima sifa za kimwili au kupima viwango vya kimwili vya dutu za dawa

2.2 Kuweka pH ya kati

2.3 Uamuzi wa uwazi na ugumu wa suluhisho

2.4 Ukadiriaji wa viunga vya kemikali

Sura ya 3. Mbinu za kemikali za uchambuzi

3.1 Vipengele vya mbinu za kemikali za uchambuzi

3.2 Mbinu ya Gravimetric (uzito).

3.3 Mbinu za Titrimetric (volumetric).

3.4 Uchambuzi wa gasometriki

3.5 Uchambuzi wa kimsingi wa kiasi

Sura ya 4. Mbinu za Physico-kemikali za uchambuzi

4.1 Makala ya mbinu za physicochemical za uchambuzi

4.2 Mbinu za macho

4.3 Mbinu za kunyonya

4.4 Mbinu kulingana na utoaji wa mionzi

4.5 Mbinu kulingana na matumizi ya shamba la magnetic

4.6 Mbinu za kielektroniki

4.7 Mbinu za kutenganisha

4.8 Njia za joto za uchambuzi

Sura ya 5. Mbinu za kibiolojia za uchambuzi1

5.1 Udhibiti wa ubora wa kibiolojia wa bidhaa za dawa

5.2 Udhibiti wa kibayolojia wa bidhaa za dawa

Orodha ya fasihi iliyotumika

Utangulizi

Uchambuzi wa dawa ni sayansi ya tabia ya kemikali na kipimo cha dutu hai ya biolojia katika hatua zote za uzalishaji: kutoka kwa udhibiti wa malighafi hadi kutathmini ubora wa dutu inayotokana na dawa, kusoma uthabiti wake, kuanzisha tarehe za kumalizika muda wake na kusawazisha fomu ya kipimo kilichomalizika. Uchambuzi wa dawa una sifa zake maalum ambazo hutofautisha na aina zingine za uchambuzi. Vipengele hivi viko katika ukweli kwamba vitu vya asili mbalimbali vya kemikali vinachanganuliwa: isokaboni, organoelement, mionzi, misombo ya kikaboni kutoka kwa aliphatic rahisi hadi dutu ngumu ya asili ya biolojia. Mkusanyiko wa viwango vya dutu zilizochambuliwa ni pana sana. Vitu vya uchambuzi wa dawa sio tu vitu vya mtu binafsi vya dawa, lakini pia mchanganyiko unao na idadi tofauti ya vipengele. Idadi ya dawa inaongezeka kila mwaka. Hii inahitaji maendeleo ya mbinu mpya za uchambuzi.

Njia za uchambuzi wa dawa zinahitaji uboreshaji wa kimfumo kwa sababu ya kuongezeka kwa mahitaji ya ubora wa dawa, na mahitaji ya kiwango cha usafi wa dawa na yaliyomo ndani yao yanakua. Kwa hivyo, inahitajika kutumia sana sio kemikali tu, bali pia njia nyeti zaidi za physicochemical kutathmini ubora wa dawa.

Kuna mahitaji makubwa juu ya uchambuzi wa dawa. Ni lazima iwe maalum kabisa na nyeti, sahihi kuhusiana na viwango vilivyoainishwa na Jimbo la Pharmacopoeia XI, VFS, FS na nyaraka zingine za kisayansi na kiufundi, zinazofanywa kwa muda mfupi kwa kutumia idadi ndogo ya dawa za majaribio na vitendanishi.

Uchambuzi wa dawa, kulingana na malengo, unajumuisha aina mbalimbali za udhibiti wa ubora wa dawa: uchambuzi wa pharmacopoeial, udhibiti wa hatua kwa hatua wa uzalishaji wa madawa ya kulevya, uchambuzi wa fomu za kipimo zinazotengenezwa kibinafsi, uchambuzi wa moja kwa moja katika maduka ya dawa na uchambuzi wa biopharmaceutical.

Sehemu muhimu ya uchambuzi wa dawa ni uchambuzi wa pharmacopoeial. Ni seti ya mbinu za kusoma dawa na fomu za kipimo zilizowekwa katika Pharmacopoeia ya Serikali au nyaraka zingine za udhibiti na kiufundi (VFS, FS). Kulingana na matokeo yaliyopatikana wakati wa uchambuzi wa pharmacopoeial, hitimisho hufanywa kuhusu kufuata kwa bidhaa ya dawa na mahitaji ya Mfuko wa Dunia au nyaraka zingine za udhibiti na kiufundi. Ikiwa unatoka kwa mahitaji haya, dawa hairuhusiwi kwa matumizi.

Hitimisho kuhusu ubora wa bidhaa za dawa inaweza tu kufanywa kulingana na uchambuzi wa sampuli (sampuli). Utaratibu wa uteuzi wake umeonyeshwa ama katika makala ya kibinafsi au katika makala ya jumla ya Global Fund XI (toleo la 2). Sampuli inafanywa tu kutoka kwa vitengo vya ufungaji visivyoharibika, vilivyofungwa na vifurushi kwa mujibu wa mahitaji ya nyaraka za kawaida na za kiufundi. Katika kesi hiyo, mahitaji ya hatua za tahadhari za kufanya kazi na madawa ya kulevya yenye sumu na ya narcotic, pamoja na sumu, kuwaka, hatari ya mlipuko, hygroscopicity na mali nyingine za madawa ya kulevya lazima izingatiwe kwa uangalifu. Ili kujaribu kufuata mahitaji ya nyaraka za kawaida na za kiufundi, sampuli za hatua nyingi hufanywa. Idadi ya hatua imedhamiriwa na aina ya ufungaji. Katika hatua ya mwisho (baada ya kudhibiti kwa kuonekana), sampuli inachukuliwa kwa kiasi muhimu kwa uchambuzi wa kimwili na kemikali nne kamili (ikiwa sampuli inachukuliwa kwa mashirika ya udhibiti, basi kwa uchambuzi huo sita).

Kutoka kwa ufungaji wa Angro, sampuli za doa huchukuliwa, kuchukuliwa kwa kiasi sawa kutoka kwa tabaka za juu, za kati na za chini za kila kitengo cha ufungaji. Baada ya kuanzisha homogeneity, sampuli hizi zote zinachanganywa. Dawa nyingi na za viscous huchukuliwa na sampuli iliyofanywa kwa nyenzo zisizo na hewa. Dawa za kioevu huchanganywa kabisa kabla ya sampuli. Ikiwa hii ni vigumu kufanya, basi sampuli za uhakika zinachukuliwa kutoka kwa tabaka tofauti. Uteuzi wa sampuli za bidhaa za kumaliza za dawa hufanyika kwa mujibu wa mahitaji ya makala ya kibinafsi au maagizo ya udhibiti yaliyoidhinishwa na Wizara ya Afya ya Shirikisho la Urusi.

Kufanya uchambuzi wa pharmacopoeial hufanya iwezekanavyo kuanzisha uhalisi wa madawa ya kulevya, usafi wake, na kuamua maudhui ya kiasi cha dutu ya pharmacologically kazi au viungo vilivyojumuishwa katika fomu ya kipimo. Ingawa kila moja ya hatua hizi ina madhumuni yake maalum, haziwezi kutazamwa kwa kutengwa. Zimeunganishwa na zinakamilishana. Kwa mfano, kiwango cha kuyeyuka, umumunyifu, pH ya suluhisho la maji, nk. ni vigezo vya uhalisi na usafi wa dutu ya dawa.

Sura ya 1. Kanuni za msingi za uchambuzi wa dawa

1.1 Vigezo vya uchambuzi wa dawa

Katika hatua mbalimbali za uchambuzi wa dawa, kulingana na kazi zilizowekwa, vigezo kama vile kuchagua, unyeti, usahihi, muda uliotumiwa kufanya uchambuzi, na kiasi cha dawa iliyochambuliwa (fomu ya kipimo) hutumiwa.

Uteuzi wa njia ni muhimu sana wakati wa kuchambua mchanganyiko wa vitu, kwani inafanya uwezekano wa kupata maadili ya kweli ya kila moja ya vifaa. Mbinu tu za uchambuzi wa kuchagua hufanya iwezekanavyo kuamua maudhui ya sehemu kuu mbele ya bidhaa za kuoza na uchafu mwingine.

Mahitaji ya usahihi na unyeti wa uchambuzi wa dawa hutegemea kitu na madhumuni ya utafiti. Wakati wa kupima kiwango cha usafi wa madawa ya kulevya, mbinu hutumiwa ambazo ni nyeti sana, kuruhusu mtu kuanzisha maudhui ya chini ya uchafu.

Wakati wa kufanya udhibiti wa uzalishaji wa hatua kwa hatua, pamoja na wakati wa kufanya uchambuzi wa moja kwa moja katika maduka ya dawa, kipengele cha muda kilichotumiwa kufanya uchambuzi kina jukumu muhimu. Ili kufanya hivyo, chagua njia zinazoruhusu uchambuzi ufanyike kwa muda mfupi iwezekanavyo na wakati huo huo kwa usahihi wa kutosha.

Wakati wa kuamua kwa kiasi cha dutu ya madawa ya kulevya, njia hutumiwa ambayo inajulikana kwa kuchagua na usahihi wa juu. Uelewa wa njia hiyo hupuuzwa, kutokana na uwezekano wa kufanya uchambuzi na sampuli kubwa ya madawa ya kulevya.

Kipimo cha unyeti wa athari ni kikomo cha kugundua. Inamaanisha maudhui ya chini kabisa ambayo, kwa kutumia njia hii, kuwepo kwa sehemu ya uchanganuzi kunaweza kugunduliwa kwa uwezekano fulani wa kujiamini. Neno "kikomo cha ugunduzi" lilianzishwa badala ya dhana kama "kima cha chini cha ufunguaji", pia hutumiwa badala ya neno "unyeti." Unyeti wa athari za ubora huathiriwa na mambo kama vile ujazo wa suluhu za vijenzi vinavyoathiri, viwango. ya vitendanishi, pH ya wastani, halijoto, muda wa uzoefu.Hii inapaswa kuzingatiwa wakati wa kutengeneza mbinu za uchanganuzi wa ubora wa dawa. Ili kuanzisha unyeti wa athari, kiashirio cha kunyonya (maalum au molar) kilichoanzishwa na mbinu ya spectrophotometric kinazidi kuwa. kutumika Katika uchanganuzi wa kemikali, unyeti hubainishwa na thamani ya kikomo cha ugunduzi wa mmenyuko fulani. Mbinu za kifizikia hutofautishwa na uchanganuzi wa hali ya juu wa unyeti. Nyeti zaidi ni njia za radiokemikali na spectral, zinazoruhusu uamuzi wa 10 -8 -10. -9% ya analyte, polarographic na fluorimetric 10 -6 -10 -9%; unyeti wa mbinu za spectrophotometric ni 10 -3 -10 -6%, potentiometric 10 -2%.

Neno "usahihi wa uchambuzi" wakati huo huo linajumuisha dhana mbili: uzazi na usahihi wa matokeo yaliyopatikana. Uzalishaji upya ni sifa ya mtawanyiko wa matokeo ya mtihani ikilinganishwa na thamani ya wastani. Usahihi huonyesha tofauti kati ya maudhui halisi na yaliyopatikana ya dutu. Usahihi wa uchambuzi kwa kila njia ni tofauti na inategemea mambo mengi: calibration ya vyombo vya kupimia, usahihi wa kupima au kupima, uzoefu wa mchambuzi, nk. Usahihi wa matokeo ya uchambuzi hauwezi kuwa juu kuliko usahihi wa kipimo sahihi zaidi.

Hizi ni pamoja na: uamuzi wa joto la kuyeyuka na kuimarisha, pamoja na mipaka ya joto ya kunereka; uamuzi wa wiani, index ya refractive (refractometry), mzunguko wa macho (polarimetry); spectrophotometry - ultraviolet, infrared; photocolorimetry, utoaji na spectrometry ya kunyonya atomiki, fluorimetry, spectroscopy ya nyuklia magnetic resonance, spectrometry molekuli; chromatography - adsorption, usambazaji, kubadilishana ion, gesi, kioevu cha juu cha utendaji; electrophoresis (mbele, zonal, capillary); njia za electrometric (uamuzi wa potentiometri wa pH, titration ya potentiometric, titration ya amperometric, voltammetry).

Kwa kuongeza, inawezekana kutumia njia mbadala kwa zile za pharmacopoeial, ambazo wakati mwingine zina sifa za juu zaidi za uchambuzi (kasi, usahihi wa uchambuzi, automatisering). Katika baadhi ya matukio, kampuni ya dawa hununua kifaa ambacho matumizi yake yanategemea njia ambayo bado haijajumuishwa katika Pharmacopoeia (kwa mfano, mbinu ya spectroscopy ya Romanov - dichroism ya macho). Wakati mwingine ni vyema kuchukua nafasi ya mbinu ya chromatographic na spectrophotometric wakati wa kuamua uhalisi au kupima kwa usafi. Njia ya pharmacopoeial ya kuamua uchafu wa metali nzito kwa mvua kwa njia ya sulfidi au thioacetamide ina idadi ya hasara. Ili kubaini uchafu wa metali nzito, watengenezaji wengi wanaanzisha mbinu za uchanganuzi wa kimwili na kemikali kama vile taswira ya ufyonzaji wa atomiki na taswira ya utoaji wa atomiki ya plasma kwa kufata.

Katika vifungu vingine vya kibinafsi vya Mfuko wa Jimbo X inashauriwa kuamua hali ya joto ya uimarishaji au kiwango cha kuchemsha (kulingana na Mfuko wa Jimbo XI - "vikomo vya joto vya kunereka") kwa idadi ya dawa za kioevu. Kiwango cha mchemko lazima kiwe ndani ya safu iliyotolewa katika makala ya kibinafsi. Kipindi pana kinaonyesha uwepo wa uchafu.

Nakala nyingi za kibinafsi za Mfuko wa Jimbo X hutoa maadili yanayokubalika ya msongamano, na mnato mdogo mara nyingi, kuthibitisha ukweli na ubora mzuri wa dawa.

Takriban vifungu vyote vya kibinafsi vya Hazina ya Jimbo X vinasawazisha kiashirio kama hicho cha ubora wa dawa kama umumunyifu katika vimumunyisho mbalimbali. Uwepo wa uchafu katika dawa unaweza kuathiri umumunyifu wake, kupunguza au kuongeza kulingana na asili ya uchafu.

Mbinu za kimwili za uchambuzi

Ukweli wa dutu ya dawa imethibitishwa; hali ya mkusanyiko (imara, kioevu, gesi); rangi, harufu; fomu ya kioo au aina ya dutu ya amorphous; hygroscopicity au kiwango cha hali ya hewa katika hewa; upinzani kwa mwanga, oksijeni ya hewa; tete, uhamaji, kuwaka (wa vinywaji). Rangi ya dutu ya dawa ni moja ya mali ya tabia ambayo inaruhusu kitambulisho chake cha awali.

Kiwango cha weupe (kivuli) cha dutu ngumu za dawa kinaweza kutathminiwa kwa mbinu mbalimbali za ala kulingana na sifa za mwangaza zinazoakisiwa kutoka kwa sampuli. Ili kufanya hivyo, kutafakari hupimwa wakati sampuli inaangazwa na mwanga mweupe. Uakisi ni uwiano wa kiasi cha mtiririko wa mwanga ulioakisiwa na kiasi cha tukio la mtiririko wa mwanga. Inakuwezesha kuamua uwepo au kutokuwepo kwa kivuli cha rangi katika vitu vya dawa kwa kiwango cha weupe na kiwango cha mwangaza. Kwa vitu vyeupe au vyeupe vilivyo na rangi ya kijivu, kiwango cha weupe kinadharia ni sawa na 1. Dutu ambazo ni 0.95-1.00, na kiwango cha mwangaza.< 0,85, имеют сероватый оттенок.

Kusudi zaidi ni kuanzisha vitu anuwai vya mwili: kiwango cha kuyeyuka (mtengano), kiwango cha mchemko, msongamano, mnato. Kiashiria muhimu cha uhalisi ni umumunyifu wa dawa katika maji, miyeyusho ya asidi, alkali, vimumunyisho vya kikaboni (etha, klorofomu, asetoni, benzini, ethyl na pombe ya methyl, mafuta, nk).

Tabia ya mara kwa mara ya homogeneity ya solids ni kiwango cha kuyeyuka. Inatumika katika uchambuzi wa dawa ili kuamua utambulisho na usafi wa dutu nyingi za madawa ya kulevya. Inajulikana kuwa halijoto ambayo kigumu kiko katika usawa na awamu ya kioevu chini ya awamu ya mvuke iliyojaa. Kiwango cha kuyeyuka ni thamani ya mara kwa mara kwa dutu ya mtu binafsi. Uwepo wa hata kiasi kidogo cha uchafu hubadilika (kama sheria, hupunguza) kiwango cha kuyeyuka cha dutu, ambayo inafanya uwezekano wa kuhukumu kiwango cha usafi wake. Kiwango cha joto kinahusu kiwango cha joto ambacho mchakato wa kuyeyuka wa dawa ya mtihani hutokea kutoka kwa kuonekana kwa matone ya kwanza ya kioevu hadi mpito kamili wa dutu hadi hali ya kioevu. Baadhi ya misombo ya kikaboni hutengana inapokanzwa. Utaratibu huu hutokea kwa joto la mtengano na inategemea mambo kadhaa, hasa kiwango cha joto. Vipindi vilivyotolewa vya halijoto ya kuyeyuka vinaonyesha kuwa muda kati ya mwanzo na mwisho wa kuyeyuka kwa dutu ya dawa haupaswi kuzidi 2 ° C. Ikiwa mpito wa dutu kutoka kwa imara hadi hali ya kioevu haijulikani, basi badala ya kiwango cha joto cha kuyeyuka, joto huwekwa ambapo mwanzo tu au mwisho wa kuyeyuka hutokea. Inapaswa kuzingatiwa kuwa usahihi wa kuanzisha kiwango cha joto ambacho dutu ya mtihani huyeyuka inaweza kuathiriwa na hali ya maandalizi ya sampuli, kiwango cha kupanda na usahihi wa kipimo cha joto, na uzoefu wa mchambuzi.

Kiwango cha mchemko ni muda kati ya joto la awali na la mwisho la kuchemsha kwa shinikizo la kawaida la 760 mmHg. (101.3 kPa). Joto ambalo matone 5 ya kwanza ya kioevu yalitiwa ndani ya mpokeaji inaitwa hatua ya awali ya kuchemsha, na joto ambalo 95% ya kioevu iliyohamishiwa kwa mpokeaji inaitwa hatua ya mwisho ya kuchemsha. Mipaka maalum ya joto inaweza kuwekwa kwa kutumia macromethod na micromethod. Inapaswa kuzingatiwa kuwa kiwango cha kuchemsha kinategemea shinikizo la anga. Kiwango cha kuchemsha kinawekwa tu kwa idadi ndogo ya dawa za kioevu: cyclopropane, kloroethyl, ether, fluorothane, kloroform, trichlorethilini, ethanol.

Wakati wa kuanzisha wiani, chukua wingi wa dutu ya kiasi fulani. Uzito umedhamiriwa kwa kutumia pycnometer au hydrometer, ukizingatia kwa uangalifu utawala wa joto, kwani wiani hutegemea joto. Hii kawaida hupatikana kwa kuweka kidhibiti cha halijoto kwenye 20°C. Vipindi fulani vya maadili ya msongamano huthibitisha ukweli wa pombe ya ethyl, glycerin, mafuta ya vaseline, mafuta ya petroli, mafuta ya taa, hidrokaboni ya halojeni (chloroethyl, fluorothane, kloroform), suluhisho la formaldehyde, ether ya anesthesia, amyl nitrite, nk.

Viscosity (msuguano wa ndani) ni mara kwa mara ya kimwili ambayo inathibitisha ukweli wa dutu za dawa za kioevu. Kuna nguvu (kabisa), kinematic, jamaa, maalum, kupunguzwa na viscosity ya tabia. Kila mmoja wao ana vitengo vyake vya kipimo.

Ili kutathmini ubora wa maandalizi ya kioevu ambayo yana msimamo wa viscous, kwa mfano glycerin, mafuta ya petroli, mafuta, mnato wa jamaa kawaida huamua. Ni uwiano wa mnato wa kioevu chini ya utafiti na mnato wa maji, kuchukuliwa kama umoja.

Umumunyifu hauzingatiwi kama kitu kisichobadilika cha mwili, lakini kama mali ambayo inaweza kutumika kama dalili ya dawa ya majaribio. Pamoja na kiwango cha kuyeyuka, umumunyifu wa dutu kwa joto la kawaida na shinikizo ni moja ya vigezo ambavyo uhalisi na usafi wa karibu vitu vyote vya dawa huamua.

Mbinu ya kuamua umumunyifu inategemea ukweli kwamba sampuli ya dawa iliyosagwa hapo awali (ikiwa ni lazima) huongezwa kwa kiasi kilichopimwa cha kutengenezea na kuendelea kukorogwa kwa dakika 10 kwa (20±2)°C. Dawa inachukuliwa kufutwa ikiwa hakuna chembe za dutu zinazozingatiwa katika suluhisho katika mwanga unaopitishwa. Ikiwa dawa inahitaji zaidi ya dakika 10 kufuta, basi inaainishwa kama mumunyifu polepole. Mchanganyiko wao na kutengenezea huwashwa katika umwagaji wa maji hadi 30 ° C na ukamilifu wa kufuta huzingatiwa baada ya baridi hadi (20 ± 2) ° C na kutetemeka kwa nguvu kwa dakika 1-2.

Njia ya umumunyifu wa awamu hufanya iwezekanavyo kupima usafi wa dutu ya madawa ya kulevya kwa kupima kwa usahihi maadili ya umumunyifu. Kiini cha kuanzisha umumunyifu wa awamu ni kuongeza kwa mlolongo wa wingi unaoongezeka wa madawa ya kulevya kwa kiasi cha mara kwa mara cha kutengenezea. Ili kufikia hali ya usawa, mchanganyiko unakabiliwa na kutetemeka kwa muda mrefu kwa joto la mara kwa mara, na kisha maudhui ya dutu ya madawa ya kulevya iliyofutwa imedhamiriwa kwa kutumia michoro, i.e. kuamua ikiwa bidhaa ya majaribio ni dutu ya mtu binafsi au mchanganyiko. Njia ya umumunyifu wa awamu ni lengo na hauhitaji vifaa vya gharama kubwa au ujuzi wa asili na muundo wa uchafu. Hii inaruhusu itumike kwa uchambuzi wa ubora na kiasi, na pia kwa kusoma utulivu na kupata sampuli za dawa zilizosafishwa (hadi usafi wa 99.5%). Faida muhimu ya njia ni uwezo wa kutofautisha isoma za macho na aina za polymorphic za madawa. Njia hiyo inatumika kwa kila aina ya misombo ambayo huunda ufumbuzi wa kweli.

Mbinu za physico-kemikali

Wanazidi kuwa muhimu kwa madhumuni ya kutambua lengo na quantification ya vitu vya dawa. Uchambuzi usio na uharibifu (bila kuharibu kitu kilichochambuliwa), ambacho kimeenea katika viwanda mbalimbali, pia kina jukumu muhimu katika uchambuzi wa dawa. Mbinu nyingi za physicochemical zinafaa kwa utekelezaji wake, haswa macho, NMR, PMR, UV na IR spectroscopy, nk.

Katika uchambuzi wa dawa, mbinu za physicochemical hutumiwa sana, ambazo zinaweza kugawanywa katika makundi yafuatayo: njia za macho; njia kulingana na ngozi ya mionzi; njia kulingana na utoaji wa mionzi; mbinu kulingana na matumizi ya shamba la magnetic; njia za electrochemical; njia za kujitenga; njia za joto.

Njia nyingi zilizoorodheshwa (isipokuwa za macho, electrochemical na mafuta) hutumiwa sana kuamua muundo wa kemikali wa misombo ya kikaboni.

Njia za physicochemical za uchambuzi zina faida kadhaa juu ya njia za kemikali za kitamaduni. Wao ni msingi wa matumizi ya mali ya kimwili na kemikali ya vitu na katika hali nyingi ni sifa ya kasi, kuchagua, unyeti wa juu, na uwezekano wa kuunganishwa na automatisering.

Njia za kifizikia-kemikali au ala za uchambuzi

Mbinu za physico-kemikali au ala za uchambuzi zinategemea kupima, kwa kutumia vyombo (vyombo), vigezo vya kimwili vya mfumo wa kuchambuliwa, vinavyotokea au kubadilika wakati wa utekelezaji wa mmenyuko wa uchambuzi.

Ukuaji wa haraka wa njia za uchambuzi wa physicochemical ulisababishwa na ukweli kwamba njia za kitamaduni za uchambuzi wa kemikali (gravimetry, titrimetry) hazingeweza kukidhi mahitaji mengi ya kemikali, dawa, metallurgiska, semiconductor, nyuklia na tasnia zingine, ambazo zilihitaji kuongeza uzalishaji. unyeti wa mbinu kwa 10-8 - 10-9%, kuchagua kwao na kasi, ambayo ingewezekana kudhibiti michakato ya kiteknolojia kulingana na data ya uchambuzi wa kemikali, na pia kuifanya moja kwa moja na kwa mbali.

Mbinu kadhaa za kisasa za uchanganuzi wa fizikia hufanya iwezekanavyo kufanya uchanganuzi wa ubora na upimaji wa vifaa katika sampuli moja kwa wakati mmoja. Usahihi wa uchambuzi wa mbinu za kisasa za physicochemical ni kulinganishwa na usahihi wa mbinu za classical, na kwa baadhi, kwa mfano, katika coulometry, ni ya juu zaidi.

Hasara za baadhi ya mbinu za fizikia ni pamoja na gharama kubwa ya vyombo vinavyotumiwa na haja ya kutumia viwango. Kwa hiyo, mbinu za classical za uchambuzi bado hazijapoteza umuhimu wao na hutumiwa ambapo hakuna vikwazo kwa kasi ya uchambuzi na usahihi wa juu unahitajika na maudhui ya juu ya sehemu iliyochambuliwa.

Uainishaji wa mbinu za physicochemical za uchambuzi

Uainishaji wa mbinu za physicochemical za uchambuzi unategemea asili ya parameter ya kimwili iliyopimwa ya mfumo uliochambuliwa, thamani ambayo ni kazi ya kiasi cha dutu. Kulingana na hili, njia zote za physicochemical zimegawanywa katika vikundi vitatu vikubwa:

Electrochemical;

Macho na spectral;

Chromatografia.

Njia za uchambuzi wa electrochemical ni msingi wa kupima vigezo vya umeme: sasa, voltage, uwezo wa usawa wa electrode, conductivity ya umeme, kiasi cha umeme, maadili ambayo ni sawia na maudhui ya dutu katika kitu kilichochambuliwa.

Njia za uchambuzi wa macho na spectral ni msingi wa vigezo vya kupima vinavyoonyesha athari za mwingiliano wa mionzi ya umeme na vitu: ukubwa wa mionzi ya atomi iliyosisimka, ngozi ya mionzi ya monochromatic, faharisi ya kuakisi ya mwanga, angle ya kuzunguka kwa ndege. mwanga wa polarized, nk.

Vigezo hivi vyote ni kazi ya mkusanyiko wa dutu katika kitu kilichochambuliwa.

Mbinu za kromatografia ni mbinu za kutenganisha michanganyiko ya vijenzi vingi vya homogeneous katika vijenzi vya mtu binafsi kwa mbinu za kuchuja chini ya hali zinazobadilika. Chini ya hali hizi, vipengele vinasambazwa kati ya awamu mbili zisizoweza kuunganishwa: simu na stationary. Usambazaji wa vipengele unategemea tofauti katika mgawo wao wa usambazaji kati ya awamu ya simu na stationary, ambayo inaongoza kwa viwango tofauti vya uhamisho wa vipengele hivi kutoka kwa stationary hadi awamu ya simu. Baada ya kujitenga, maudhui ya kiasi cha kila sehemu yanaweza kuamua na mbinu mbalimbali za uchambuzi: classical au ala.

Uchambuzi wa kunyonya kwa molekuli

Uchanganuzi wa ufyonzaji wa molekuli hujumuisha uchanganuzi wa spectrophotometric na photocolorimetric.

Uchanganuzi wa Spectrophotometriki unatokana na kubainisha wigo wa unyonyaji au kupima ufyonzwaji wa mwanga kwa urefu uliobainishwa kabisa, ambao unalingana na upeo wa upeo wa ufyonzaji wa dutu inayochunguzwa.

Uchunguzi wa Photocolorimetric unategemea kulinganisha kwa ukubwa wa rangi ya ufumbuzi wa rangi iliyojifunza na ufumbuzi wa kawaida wa rangi ya mkusanyiko fulani.

Molekuli za dutu zina nishati fulani ya ndani E, sehemu zake ni:

Nishati ya mwendo wa elektroni Eel iko katika uwanja wa umeme wa viini vya atomiki;

Nishati ya vibration ya nuclei ya atomiki inayohusiana na kila hesabu ya E;

Nishati ya mzunguko wa molekuli E vr

na inaonyeshwa kihisabati kama jumla ya nguvu zote hapo juu:

Kwa kuongezea, ikiwa molekuli ya dutu inachukua mionzi, basi nishati yake ya awali E 0 huongezeka kwa kiasi cha nishati ya fotoni iliyoingizwa, ambayo ni:

Kutoka kwa usawa hapo juu inafuata kwamba mfupi wavelength λ, zaidi ya mzunguko wa vibration na, kwa hiyo, E kubwa zaidi, yaani, nishati iliyotolewa kwa molekuli ya dutu wakati wa kuingiliana na mionzi ya umeme. Kwa hiyo, asili ya mwingiliano wa nishati ya mionzi na suala itakuwa tofauti kulingana na urefu wa wimbi la mwanga λ.

Seti ya masafa yote (wavelengths) ya mionzi ya sumakuumeme inaitwa wigo wa sumakuumeme. Upeo wa urefu wa wimbi umegawanywa katika mikoa: ultraviolet (UV) takriban 10-380 nm, inayoonekana 380-750 nm, infrared (IR) 750-100000 nm.

Nishati inayotolewa kwa molekuli ya dutu kwa mionzi kutoka kwa UV na sehemu zinazoonekana za wigo inatosha kusababisha mabadiliko katika hali ya elektroniki ya molekuli.

Nishati ya mionzi ya IR ni kidogo, hivyo inatosha tu kusababisha mabadiliko katika nishati ya mabadiliko ya vibrational na mzunguko katika molekuli ya dutu. Kwa hivyo, katika sehemu tofauti za wigo mtu anaweza kupata habari tofauti kuhusu hali, mali na muundo wa vitu.

Sheria za kunyonya kwa mionzi

Mbinu za uchambuzi wa Spectrophotometric zinatokana na sheria mbili za msingi. Ya kwanza ni sheria ya Bouguer-Lambert, sheria ya pili ni sheria ya Bia. Sheria ya pamoja ya Bouguer-Lambert-Bia ina uundaji ufuatao:

Kunyonya kwa mwanga wa monochromatic na ufumbuzi wa rangi ni sawa sawa na mkusanyiko wa dutu ya kunyonya mwanga na unene wa safu ya ufumbuzi ambayo hupita.

Sheria ya Bouguer-Lambert-Bia ndiyo sheria ya msingi ya kunyonya mwanga na ndiyo msingi wa mbinu nyingi za uchanganuzi wa picha. Kihisabati inaonyeshwa na equation:

Nambari ya kumbukumbu ya thamani I/I 0 inaitwa msongamano wa macho wa dutu inayonyonya na inaonyeshwa kwa herufi D au A. Kisha sheria inaweza kuandikwa kama ifuatavyo:

Uwiano wa ukubwa wa mtiririko wa mionzi ya monochromatic inayopita kwenye kitu cha majaribio kwa ukubwa wa mtiririko wa awali wa mionzi inaitwa uwazi, au upitishaji, wa suluhisho na inaonyeshwa na barua T: T = I / I 0.

Uwiano huu unaweza kuonyeshwa kama asilimia. Thamani T, ambayo ni sifa ya upitishaji wa safu ya 1 cm nene, inaitwa transmittance. Uzito wa macho D na transmittance T zinahusiana na uhusiano

D na T ni idadi kuu ambayo ina sifa ya kunyonya kwa suluhisho la dutu fulani na mkusanyiko fulani kwa urefu fulani na unene wa safu ya kunyonya.

Utegemezi D(C) ni wa mstari, na T(C) au T(l) ni mkubwa. Hii inazingatiwa madhubuti tu kwa fluxes ya mionzi ya monochromatic.

Thamani ya mgawo wa kutoweka K inategemea njia ya kuelezea mkusanyiko wa dutu katika suluhisho na unene wa safu ya kunyonya. Ikiwa mkusanyiko umeonyeshwa kwa moles kwa lita na unene wa safu iko kwa sentimita, basi inaitwa mgawo wa kutoweka kwa molar, iliyoonyeshwa na ishara ε, na ni sawa na wiani wa macho wa suluhisho na mkusanyiko wa 1 mol / L. kuwekwa kwenye cuvette na unene wa safu ya 1 cm.

Thamani ya mgawo wa kunyonya mwanga wa molar inategemea:

Kutoka kwa asili ya solute;

Wavelengths ya mwanga wa monochromatic;

Halijoto;

Tabia ya kutengenezea.

Sababu za kutofuata sheria ya Bouguer-Lambert-Bia.

1. Sheria ilitolewa na ni halali tu kwa mwanga wa monochromatic, kwa hiyo, monochromatization ya kutosha inaweza kusababisha kupotoka kwa sheria, na kwa kiasi kikubwa, chini ya monochromatic mwanga ni.

2. Michakato mbalimbali inaweza kutokea katika ufumbuzi unaobadilisha mkusanyiko wa dutu ya kunyonya au asili yake: hidrolisisi, ionization, hydration, chama, upolimishaji, ugumu, nk.

3. Kunyonya kwa mwanga wa ufumbuzi hutegemea kwa kiasi kikubwa pH ya suluhisho. Wakati pH ya suluhisho inabadilika, zifuatazo zinaweza kubadilika:

Kiwango cha ionization ya electrolyte dhaifu;

Aina ya kuwepo kwa ions, ambayo inaongoza kwa mabadiliko katika kunyonya mwanga;

Muundo wa misombo tata ya rangi inayosababisha.

Kwa hiyo, sheria ni halali kwa ufumbuzi wa dilute sana, na upeo wake ni mdogo.

Visual colorimetry

Nguvu ya rangi ya ufumbuzi inaweza kupimwa kwa njia mbalimbali. Miongoni mwao, kuna njia za rangi (ya kuona) ya rangi na lengo, yaani, photocolorimetric.

Njia za kuona ni zile ambazo tathmini ya ukubwa wa rangi ya suluhisho la mtihani hufanywa kwa jicho uchi. Katika mbinu za lengo za uamuzi wa rangi, seli za picha hutumiwa badala ya uchunguzi wa moja kwa moja ili kupima ukubwa wa rangi ya ufumbuzi wa mtihani. Uamuzi katika kesi hii unafanywa katika vifaa maalum - photocolorimeters, ndiyo sababu njia inaitwa photocolorimetric.

Rangi zinazoonekana:

Mbinu za kuona ni pamoja na:

Mbinu ya mfululizo wa kawaida;

Titration ya rangi au njia ya kurudia;

Mbinu ya kusawazisha.

Mbinu ya mfululizo wa kawaida. Wakati wa kufanya uchambuzi kwa kutumia njia ya mfululizo wa kawaida, ukubwa wa rangi ya ufumbuzi wa rangi iliyochambuliwa inalinganishwa na rangi ya mfululizo wa ufumbuzi maalum wa kiwango (na unene wa safu sawa).

Njia ya titration ya rangi (kurudia) inategemea kulinganisha rangi ya suluhisho iliyochambuliwa na rangi ya suluhisho lingine - udhibiti. Suluhisho la udhibiti lina vipengele vyote vya ufumbuzi wa mtihani, isipokuwa dutu inayojulikana, na vitendanishi vyote vinavyotumiwa katika kuandaa sampuli. Suluhisho la kawaida la dutu inayoamuliwa huongezwa ndani yake kutoka kwa burette. Wakati kiasi kikubwa cha ufumbuzi huu kinaongezwa kuwa ukali wa rangi ya udhibiti na ufumbuzi wa kuchambuliwa ni sawa, inachukuliwa kuwa ufumbuzi uliochambuliwa una kiasi sawa cha uchambuzi kama ulivyoletwa kwenye ufumbuzi wa udhibiti.

Njia ya kusawazisha inatofautiana na njia za kuona za rangi zilizoelezwa hapo juu, ambazo kufanana kwa rangi za ufumbuzi wa kawaida na mtihani hupatikana kwa kubadilisha mkusanyiko wao. Katika njia ya kusawazisha, kufanana kwa rangi kunapatikana kwa kubadilisha unene wa tabaka za ufumbuzi wa rangi. Kwa kusudi hili, wakati wa kuamua mkusanyiko wa vitu, rangi ya kukimbia na kuzamishwa hutumiwa.

Manufaa ya njia za kuona za uchambuzi wa rangi:

Mbinu ya uamuzi ni rahisi, hakuna haja ya vifaa vya gharama kubwa;

Jicho la mwangalizi linaweza kutathmini sio tu kiwango, lakini pia vivuli vya rangi ya ufumbuzi.

Mapungufu:

Ni muhimu kuandaa ufumbuzi wa kawaida au mfululizo wa ufumbuzi wa kawaida;

Haiwezekani kulinganisha ukubwa wa rangi ya suluhisho mbele ya vitu vingine vya rangi;

Wakati wa kulinganisha ukubwa wa rangi ya macho ya mtu kwa muda mrefu, mtu hupata uchovu na kosa la uamuzi huongezeka;

Jicho la mwanadamu si nyeti kwa mabadiliko madogo katika wiani wa macho kama vifaa vya photovoltaic, na hivyo kufanya kuwa vigumu kutambua tofauti katika mkusanyiko hadi karibu asilimia tano ya jamaa.

Njia za Photoelectrocolorimetric

Photoelectrocolorimetry hutumika kupima ufyonzaji wa mwanga au upitishaji wa miyeyusho ya rangi. Vyombo vinavyotumiwa kwa kusudi hili vinaitwa colorimeters photoelectric (PECs).

Njia za umeme za kupima ukubwa wa rangi zinahusisha matumizi ya seli za picha. Tofauti na vyombo ambavyo kulinganisha rangi hufanywa kwa kuibua, katika photoelectrocolorimeters mpokeaji wa nishati ya mwanga ni kifaa - photocell. Kifaa hiki hubadilisha nishati ya mwanga kuwa nishati ya umeme. Seli za picha huruhusu uamuzi wa rangi sio tu kwenye inayoonekana, lakini pia katika maeneo ya UV na IR ya wigo. Kupima fluxes ya mwanga kwa kutumia photoelectric photometers ni sahihi zaidi na haitegemei sifa za jicho la mwangalizi. Matumizi ya seli za picha hufanya iwezekanavyo kubinafsisha uamuzi wa mkusanyiko wa vitu katika udhibiti wa kemikali wa michakato ya kiteknolojia. Matokeo yake, colorimetry photoelectric hutumiwa sana katika mazoezi ya maabara ya kiwanda kuliko colorimetry ya kuona.

Katika Mtini. Mchoro wa 1 unaonyesha mpangilio wa kawaida wa nodi katika vyombo vya kupima upitishaji au ufyonzaji wa suluhu.

Kielelezo 1 Sehemu kuu za vifaa vya kupima ngozi ya mionzi: 1 - chanzo cha mionzi; 2 - monochromator; 3 - cuvettes kwa ufumbuzi; 4 - kubadilisha fedha; 5 - kiashiria cha ishara.

Photocolorimeters, kulingana na idadi ya photocells kutumika katika vipimo, imegawanywa katika makundi mawili: moja-boriti (moja-mkono) - vifaa na photocell moja na mbili-boriti (mbili-mkono) - na photocells mbili.

Usahihi wa kipimo uliopatikana kwa FEC za boriti moja ni mdogo. Katika maabara ya kiwanda na kisayansi, mitambo ya photovoltaic iliyo na seli mbili za picha hutumiwa sana. Muundo wa vifaa hivi unategemea kanuni ya kusawazisha ukubwa wa mihimili miwili ya mwanga kwa kutumia diaphragm ya kutofautisha, ambayo ni, kanuni ya fidia ya macho ya fluxes mbili za mwanga kwa kubadilisha ufunguzi wa mwanafunzi wa diaphragm.

Mchoro wa mpangilio wa kifaa unaonyeshwa kwenye Mtini. 2. Mwanga kutoka kwa taa ya incandescent 1 imegawanywa katika mihimili miwili inayofanana kwa kutumia vioo 2. Miale hii ya mwanga hupitia vichujio vya mwanga 3, cuvettes na suluhu 4 na kuanguka kwenye seli 6 na 6 ", ambazo zimeunganishwa na galvanometer 8 kulingana na mzunguko wa tofauti. Diaphragm ya yanayopangwa 5 hubadilisha ukubwa wa tukio la flux mwanga kwenye photocell. 6. Kabari ya 7 ya photometric hutumika kupunguza tukio la mkunjo kwenye seli ya 6".

Mtini.2. Mchoro wa photoelectrocolorimeter ya boriti mbili

Uamuzi wa mkusanyiko katika photoelectrocolorimetry

Kuamua mkusanyiko wa wachambuzi katika photoelectrocolorimetry, zifuatazo hutumiwa:

Njia ya kulinganisha msongamano wa macho wa ufumbuzi wa rangi ya kawaida na mtihani;

Njia ya uamuzi kulingana na thamani ya wastani ya mgawo wa kunyonya mwanga wa molar;

Njia ya curve ya calibration;

Mbinu ya kuongeza.

Njia ya kulinganisha wiani wa macho ya ufumbuzi wa rangi ya kawaida na mtihani

Kwa uamuzi, jitayarisha suluhisho la kawaida la mchambuzi wa mkusanyiko unaojulikana, ambao unakaribia mkusanyiko wa suluhisho la mtihani. Uzito wa macho ya suluhisho hili imedhamiriwa kwa urefu fulani wa wimbi D fl. Kisha wiani wa macho ya suluhisho la mtihani D x imedhamiriwa kwa urefu sawa na kwa unene wa safu sawa. Kwa kulinganisha wiani wa macho ya ufumbuzi wa mtihani na kumbukumbu, mkusanyiko usiojulikana wa analyte hupatikana.

Njia ya kulinganisha inatumika kwa uchambuzi mmoja na inahitaji kufuata kwa lazima kwa sheria ya msingi ya kunyonya mwanga.

Mbinu ya grafu ya urekebishaji. Kuamua mkusanyiko wa dutu kwa kutumia njia hii, jitayarisha mfululizo wa ufumbuzi wa kawaida wa 5-8 wa viwango tofauti. Wakati wa kuchagua safu ya mkusanyiko wa suluhisho za kawaida, kanuni zifuatazo hutumiwa:

* inapaswa kufunika eneo la vipimo vinavyowezekana vya mkusanyiko wa suluhisho chini ya utafiti;

* wiani wa macho wa suluhisho la mtihani unapaswa kuendana takriban na katikati ya curve ya calibration;

* ni kuhitajika kuwa katika safu hii ya mkusanyiko sheria ya msingi ya kunyonya mwanga inazingatiwa, yaani, grafu ya utegemezi ni ya mstari;

* thamani ya msongamano wa macho lazima iwe ndani ya masafa ya 0.14... 1.3.

Uzito wa macho ya ufumbuzi wa kawaida hupimwa na grafu ya D (C) imepangwa. Baada ya kuamua D x ya suluhisho chini ya utafiti, C x hupatikana kutoka kwa grafu ya calibration (Mchoro 3).

Njia hii inafanya uwezekano wa kuamua mkusanyiko wa dutu hata katika hali ambapo sheria ya msingi ya kunyonya mwanga haizingatiwi. Katika kesi hii, idadi kubwa ya ufumbuzi wa kawaida huandaliwa, tofauti katika mkusanyiko na si zaidi ya 10%.

Mchele. 3. Utegemezi wa wiani wa macho wa suluhisho kwenye mkusanyiko (curve ya calibration)

Njia ya kuongeza ni aina ya njia ya kulinganisha kulingana na kulinganisha wiani wa macho ya ufumbuzi wa mtihani na ufumbuzi sawa na kuongeza kiasi kinachojulikana cha dutu inayojulikana.

Inatumika kuondokana na ushawishi wa kuingilia kati ya uchafu wa kigeni na kuamua kiasi kidogo cha analyte mbele ya kiasi kikubwa cha vitu vya kigeni. Njia hiyo inahitaji kufuata lazima kwa sheria ya msingi ya kunyonya mwanga.

Spectrophotometry

Hii ni mbinu ya uchanganuzi wa picha ambapo maudhui ya dutu hubainishwa kwa kunyonya kwake mwanga wa monokromatiki katika maeneo yanayoonekana, UV na IR ya wigo. Katika spectrophotometry, tofauti na photometry, monochromatization hutolewa si kwa filters mwanga, lakini kwa monochromators, ambayo kuruhusu wavelength kuendelea kubadilishwa. Prismu au gratings za kutofautisha hutumiwa kama monokromatiki, ambayo hutoa monokromatiki ya juu zaidi ya mwanga kuliko vichungi vya mwanga, kwa hivyo usahihi wa uamuzi wa spectrophotometric ni wa juu.

Mbinu za Spectrophotometric, ikilinganishwa na njia za photocolorimetric, huruhusu kutatua matatizo mengi zaidi:

* kutekeleza uamuzi wa kiasi cha dutu katika anuwai ya mawimbi (185-1100 nm);

* kufanya uchambuzi wa kiasi cha mifumo ya multicomponent (uamuzi wa wakati huo huo wa vitu kadhaa);

* kuamua muundo na uimara wa misombo ngumu ya kunyonya mwanga;

* amua sifa za picha za misombo ya kunyonya mwanga.

Tofauti na photometers, monochromator katika spectrophotometers ni prism au diffraction grating, ambayo inaruhusu wavelength kubadilishwa mara kwa mara. Kuna vyombo vya vipimo katika maeneo yanayoonekana, UV na IR ya wigo. Mchoro wa mchoro wa spectrophotometer ni kivitendo huru na eneo la spectral.

Spectrophotometers, kama vile fotomita, huja katika aina za boriti moja na boriti mbili. Katika vifaa vya boriti mbili, flux ya mwanga ni bifurcated kwa namna fulani ama ndani ya monochromator au katika exit kutoka humo: flux moja kisha hupitia ufumbuzi mtihani, nyingine kwa njia ya kutengenezea.

Vyombo vya boriti moja ni muhimu sana kwa uamuzi wa kiasi kulingana na vipimo vya kunyonya kwa urefu mmoja wa wimbi. Katika kesi hii, unyenyekevu wa kifaa na urahisi wa uendeshaji ni faida kubwa. Kasi kubwa na urahisi wa kipimo unapofanya kazi na vyombo vya mihimili miwili ni muhimu katika uchanganuzi wa ubora, wakati msongamano wa macho lazima upimwe kwa safu kubwa ya mawimbi ili kupata wigo. Kwa kuongeza, kifaa cha boriti mbili kinaweza kubadilishwa kwa urahisi kwa kurekodi kiotomatiki kwa kubadilisha wiani wa macho unaoendelea: spectrophotometers zote za kisasa za kurekodi hutumia mfumo wa boriti mbili kwa kusudi hili.

Vyombo vya boriti moja na mbili-boriti vinafaa kwa vipimo vinavyoonekana na vya UV. Vipimo vya spectrophotometers vya IR vinavyozalishwa kibiashara daima hutegemea muundo wa boriti mbili, kwani kwa kawaida hutumiwa kuchanganua na kurekodi eneo kubwa la wigo.

Uchambuzi wa kiasi cha mifumo ya sehemu moja unafanywa kwa kutumia njia sawa na katika photoelectrocolorimetry:

Kwa kulinganisha msongamano wa macho wa kiwango na ufumbuzi wa mtihani;

Njia ya uamuzi kulingana na thamani ya wastani ya mgawo wa kunyonya mwanga wa molar;

Kwa kutumia njia ya grafu ya urekebishaji,

na haina sifa bainifu.

Spectrophotometry katika uchambuzi wa ubora

Uchambuzi wa ubora katika sehemu ya ultraviolet ya wigo. Mwonekano wa ufyonzaji wa ultraviolet kwa kawaida huwa na mikanda miwili au mitatu, wakati mwingine tano au zaidi ya kunyonya. Ili kutambua dutu inayochunguzwa bila utata, wigo wake wa kunyonya katika vimumunyisho mbalimbali hurekodiwa na data iliyopatikana inalinganishwa na wigo unaofanana wa vitu sawa vya utungaji unaojulikana. Ikiwa spectra ya ngozi ya dutu iliyo chini ya utafiti katika vimumunyisho tofauti inafanana na wigo wa dutu inayojulikana, basi inawezekana kwa kiwango cha juu cha uwezekano wa kuteka hitimisho kuhusu utambulisho wa kemikali ya misombo hii. Ili kutambua dutu isiyojulikana kwa wigo wake wa kunyonya, ni muhimu kuwa na idadi ya kutosha ya spectra ya ngozi ya vitu vya kikaboni na isokaboni. Kuna atlasi zinazoonyesha wigo wa kunyonya wa vitu vingi, haswa vya kikaboni. Mionzi ya ultraviolet ya hidrokaboni yenye kunukia imesomwa vizuri sana.

Wakati wa kutambua misombo isiyojulikana, tahadhari inapaswa pia kulipwa kwa ukali wa kunyonya. Misombo mingi ya kikaboni ina mikanda ya kunyonya ambayo maxima iko katika urefu sawa wa wimbi λ, lakini nguvu zao ni tofauti. Kwa mfano, katika wigo wa phenoli kuna bendi ya kunyonya kwa λ = 255 nm, ambayo mgawo wa kunyonya molar katika kiwango cha juu cha kunyonya ni ε max = 1450. Kwa urefu sawa, asetoni ina bendi ambayo ε max = 17 .

Uchambuzi wa ubora katika sehemu inayoonekana ya wigo. Utambulisho wa dutu ya rangi, kama vile rangi, unaweza pia kufanywa kwa kulinganisha wigo wake wa kunyonya unaoonekana na ule wa rangi sawa. Mtazamo wa kunyonya wa rangi nyingi huelezewa katika atlasi maalum na miongozo. Kutoka kwa wigo wa kunyonya wa rangi, mtu anaweza kuteka hitimisho kuhusu usafi wa rangi, kwa sababu katika wigo wa uchafu kuna idadi ya bendi za kunyonya ambazo hazipo katika wigo wa rangi. Kutoka kwa wigo wa kunyonya wa mchanganyiko wa dyes, mtu anaweza pia kuteka hitimisho juu ya muundo wa mchanganyiko, haswa ikiwa wigo wa vifaa vya mchanganyiko una bendi za kunyonya ziko katika mikoa tofauti ya wigo.

Uchambuzi wa ubora katika eneo la infrared la wigo

Kunyonya kwa mionzi ya IR kunahusishwa na ongezeko la nguvu za vibrational na za mzunguko wa dhamana ya covalent ikiwa inasababisha mabadiliko katika wakati wa dipole wa molekuli. Hii ina maana kwamba karibu molekuli zote zilizo na vifungo vya ushirikiano, kwa kiwango kimoja au nyingine, zina uwezo wa kunyonya katika eneo la IR.

Upeo wa infrared wa misombo ya polyatomic covalent kawaida ni ngumu sana: hujumuisha bendi nyingi nyembamba za kunyonya na ni tofauti sana na UV ya kawaida na spectra inayoonekana. Tofauti hutokea kutokana na asili ya mwingiliano kati ya molekuli za kunyonya na mazingira yao. Mwingiliano huu (katika awamu zilizofupishwa) huathiri mipito ya kielektroniki katika kromophore, kwa hivyo njia za ufyonzwaji hupanuka na huwa na kuunganishwa katika mikanda mipana ya kunyonya. Katika wigo wa IR, kinyume chake, mzunguko na mgawo wa kunyonya unaofanana na kifungo cha mtu binafsi kawaida hubadilika kidogo na mabadiliko katika mazingira (ikiwa ni pamoja na mabadiliko katika sehemu zilizobaki za molekuli). Mistari pia hupanuka, lakini haitoshi kuunganisha kwenye mstari.

Kwa kawaida, wakati wa kuunda mwonekano wa IR, upitishaji hupangwa kwenye mhimili wa y kama asilimia badala ya msongamano wa macho. Kwa njia hii ya kuunda, bendi za kunyonya huonekana kama miteremko kwenye curve, na sio kama upeo katika mwonekano wa UV.

Uundaji wa spectra ya infrared inahusishwa na nishati ya vibrational ya molekuli. Mitetemo inaweza kuelekezwa pamoja na dhamana ya valence kati ya atomi za molekuli, katika hali ambayo huitwa valence. Kuna mitetemo ya kunyoosha linganifu, ambayo atomi hutetemeka kwa mwelekeo sawa, na mitetemo ya kunyoosha isiyo ya kawaida, ambayo atomi hutetemeka kwa mwelekeo tofauti. Ikiwa vibrations ya atomiki hutokea na mabadiliko katika angle kati ya vifungo, huitwa deformation. Mgawanyiko huu ni wa kiholela, kwa sababu wakati wa kunyoosha vibrations, pembe huharibika kwa shahada moja au nyingine na kinyume chake. Nishati ya mitetemo ya kupinda kawaida huwa chini ya nishati ya mitetemo ya kunyoosha, na mikanda ya kunyonya inayosababishwa na mitetemo ya kupinda iko katika eneo la mawimbi marefu.

Mitetemo ya atomi zote za molekuli husababisha mikanda ya kunyonya ambayo ni ya kibinafsi kwa molekuli za dutu fulani. Lakini kati ya mitetemo hii mtu anaweza kutofautisha mitetemo ya vikundi vya atomi, ambavyo vinaunganishwa dhaifu na mitetemo ya atomi za molekuli iliyobaki. Bendi za kunyonya zinazosababishwa na vibrations vile huitwa bendi za tabia. Wao huzingatiwa, kama sheria, katika wigo wa molekuli zote zilizo na vikundi hivi vya atomi. Mfano wa bendi za tabia ni bendi za 2960 na 2870 cm -1. Bendi ya kwanza ni kwa sababu ya mitetemo ya kunyoosha asymmetric ya dhamana ya C-H katika kikundi cha methyl CH 3, na ya pili ni kwa sababu ya mitetemo ya kunyoosha linganifu ya dhamana ya C-H ya kikundi kimoja. Bendi kama hizo zilizo na kupotoka kidogo (± 10 cm -1) huzingatiwa kwenye wigo wa hidrokaboni zote zilizojaa na, kwa ujumla, katika wigo wa molekuli zote zilizo na vikundi vya CH 3.

Vikundi vingine vya kazi vinaweza kuathiri nafasi ya bendi ya tabia, na tofauti ya mzunguko inaweza kuwa hadi ± 100 cm -1, lakini kesi hizo ni chache kwa idadi na zinaweza kuzingatiwa kulingana na data ya fasihi.

Uchambuzi wa ubora katika eneo la infrared la wigo unafanywa kwa njia mbili.

1. Chukua wigo wa dutu isiyojulikana katika eneo la 5000-500 cm -1 (2 - 20 μ) na utafute wigo sawa katika orodha maalum au meza. (au kutumia hifadhidata za kompyuta)

2. Katika wigo wa dutu iliyo chini ya utafiti, bendi za tabia hutafutwa, ambazo mtu anaweza kuhukumu utungaji wa dutu.

Kulingana na ngozi ya mionzi ya X-ray na atomi. Ultraviolet spectrophotometry ndiyo njia rahisi na inayotumika sana ya uchanganuzi wa unyonyaji katika maduka ya dawa. Inatumika katika hatua zote za uchambuzi wa dawa za bidhaa za dawa (upimaji wa uhalisi, usafi, uamuzi wa kiasi). Idadi kubwa ya mbinu za uchanganuzi wa ubora na kiasi zimetengenezwa...

Wakala wa kufunika na analgesics hutolewa, O2 hutolewa ili kuhakikisha uingizaji hewa wa kutosha wa mapafu, na usawa wa maji-electrolyte hurekebishwa. 7. Mbinu za Physico-kemikali za kuamua phenoli 7.1 Uamuzi wa Photocolorimetric wa sehemu kubwa ya fenoli katika maji machafu ya viwandani yaliyotakaswa baada ya mmea wa de-tarring fenoli uzalishaji wa kemikali ya sumu 1. Kusudi la kazi. ...

Udhibiti wa maduka ya dawa, sheria na masharti ya uhifadhi na usambazaji wa dawa. Udhibiti wa maduka ya dawa unafanywa kwa mujibu wa Amri ya Wizara ya Afya ya Shirikisho la Urusi ya Julai 16, 1997 No. 214 "Juu ya udhibiti wa ubora wa dawa zinazotengenezwa katika maduka ya dawa." Agizo hilo liliidhinisha hati tatu ( viambatanisho vya kuagiza 1, 2, 3): 1. “Maelekezo ya udhibiti wa ubora wa dawa zinazotengenezwa kwenye maduka ya dawa”...

Majina. Majina ya biashara ambayo JIC imesajiliwa au kuzalishwa katika Shirikisho la Urusi pia yatapewa kama kisawe kuu. 4 Msingi wa kimbinu wa uainishaji wa dawa Idadi ya dawa duniani inaongezeka mara kwa mara. Zaidi ya majina 18,000 ya dawa kwa sasa yanazunguka kwenye soko la dawa nchini Urusi, ambayo ni mara 2.5 zaidi ya mwaka 1992...

Moja ya kazi muhimu zaidi ya kemia ya dawa ni ukuzaji na uboreshaji wa njia za kutathmini ubora wa dawa.

Ili kuanzisha usafi wa vitu vya dawa, mbinu mbalimbali za kimwili, physicochemical, kemikali za uchambuzi au mchanganyiko wake hutumiwa.

Global Fund inatoa mbinu zifuatazo za udhibiti wa ubora wa dawa.

Mbinu za kimwili na physicochemical. Hizi ni pamoja na: uamuzi wa joto la kuyeyuka na kuimarisha, pamoja na mipaka ya joto ya kunereka; uamuzi wa wiani, index ya refractive (refractometry), mzunguko wa macho (polarimetry); spectrophotometry - ultraviolet, infrared; photocolorimetry, utoaji na spectrometry ya kunyonya atomiki, fluorimetry, spectroscopy ya nyuklia magnetic resonance, spectrometry molekuli; chromatography - adsorption, usambazaji, kubadilishana ion, gesi, kioevu cha juu cha utendaji; electrophoresis (mbele, zonal, capillary); njia za electrometric (uamuzi wa potentiometri wa pH, titration ya potentiometric, titration ya amperometric, voltammetry).

Kwa kuongeza, inawezekana kutumia njia mbadala kwa zile za pharmacopoeial, ambazo wakati mwingine zina sifa za juu zaidi za uchambuzi (kasi, usahihi wa uchambuzi, automatisering). Katika baadhi ya matukio, kampuni ya dawa hununua kifaa kulingana na njia ambayo bado haijajumuishwa katika Pharmacopoeia (kwa mfano, njia ya spectroscopy ya Raman - dichroism ya macho). Wakati mwingine ni vyema kuchukua nafasi ya mbinu ya chromatographic na spectrophotometric wakati wa kuamua uhalisi au kupima kwa usafi. Njia ya pharmacopoeial ya kuamua uchafu wa metali nzito kwa mvua kwa njia ya sulfidi au thioacetamide ina idadi ya hasara. Ili kubaini uchafu wa metali nzito, watengenezaji wengi wanaanzisha mbinu za uchanganuzi wa kimwili na kemikali kama vile taswira ya ufyonzaji wa atomiki na taswira ya utoaji wa atomiki ya plasma kwa kufata.

Sehemu muhimu ya kila wakati inayoonyesha uhalisi na kiwango cha usafi wa dawa ni kiwango cha kuyeyuka. Dutu safi ina kiwango tofauti cha kuyeyuka, ambacho hubadilika mbele ya uchafu. Kwa vitu vya dawa vyenye kiasi fulani cha uchafu unaokubalika, Hazina ya Jimbo hudhibiti kiwango cha joto kinachoyeyuka ndani ya 2 °C. Lakini kwa mujibu wa sheria ya Raoult (AT = iK3C, ambapo AT ni kupungua kwa joto la fuwele; K3 ni cryoscopic mara kwa mara; C ni mkusanyiko) katika i = 1 (isiyo ya elektroliti), thamani ya AG haiwezi kuwa sawa kwa vitu vyote. Hii ni kutokana na si tu kwa maudhui ya uchafu, lakini pia kwa asili ya madawa ya kulevya yenyewe, yaani, na thamani ya mara kwa mara ya cryoscopic K3, ambayo inaonyesha kupungua kwa molar katika joto la kuyeyuka kwa madawa ya kulevya. Kwa hiyo, kwa AT = 2 ° C sawa kwa camphor (K3 = 40) na phenol (K3 = 7.3), sehemu za molekuli za uchafu si sawa na ni 0.76 na 2.5%, kwa mtiririko huo.

Kwa vitu vinavyoyeyuka na kuharibika, hali ya joto ambayo dutu hutengana na mabadiliko makali katika kuonekana kwake hutokea kawaida huelezwa.

Kipindi pana kinaonyesha uwepo wa uchafu.

Nakala nyingi za kibinafsi za Mfuko wa Jimbo X hutoa maadili yanayokubalika ya msongamano, na mnato mdogo mara nyingi, kuthibitisha ukweli na ubora mzuri wa dawa.

Takriban vifungu vyote vya kibinafsi vya Global Fund X vinasanifisha kiashirio kama hicho cha ubora wa dawa kama umumunyifu katika vimumunyisho mbalimbali. Uwepo wa uchafu katika dawa unaweza kuathiri umumunyifu wake, kupunguza au kuongeza kulingana na asili ya uchafu.

Vigezo vya usafi pia ni pamoja na rangi ya dawa na/au uwazi wa fomu za kipimo cha kioevu.

Kigezo fulani cha usafi wa madawa ya kulevya kinaweza kuwa vipengele vya kimwili kama vile faharisi ya refractive ya boriti ya mwanga katika suluhisho la dutu ya mtihani (refractometry) na mzunguko maalum, kutokana na uwezo wa idadi ya vitu au ufumbuzi wao kuzunguka. ndege ya polarization wakati mwanga wa ndege-polarized hupitia kwao (polarimetry). Njia za kuamua vipengele hivi ni vya mbinu za macho za uchambuzi na pia hutumiwa kuanzisha uhalisi na uchambuzi wa kiasi cha madawa ya kulevya na fomu zao za kipimo.

Kigezo muhimu cha ubora mzuri wa idadi ya madawa ya kulevya ni maudhui yao ya maji. Mabadiliko katika kiashiria hiki (hasa wakati wa kuhifadhi) yanaweza kubadilisha mkusanyiko wa dutu ya kazi, na, kwa hiyo, shughuli za pharmacological na kufanya dawa haifai kwa matumizi.

Mbinu za kemikali. Hizi ni pamoja na: athari za ubora wa uhalisi, umumunyifu, uamuzi wa dutu tete na maji, uamuzi wa maudhui ya nitrojeni katika misombo ya kikaboni, mbinu za titrimetric (titration ya asidi-msingi, titration katika vimumunyisho visivyo na maji, complexometry), nitritometry, nambari ya asidi, nambari ya saponification. , nambari ya etha, nambari ya iodini, nk.

Mbinu za kibiolojia. Mbinu za kibaolojia za kudhibiti ubora wa dawa ni tofauti sana. Hizi ni pamoja na vipimo vya sumu, utasa, na usafi wa kibiolojia.

Ili kufanya uchambuzi wa kifizikia na kemikali wa bidhaa za kati, vitu vya dawa na fomu za kipimo cha kumaliza wakati wa kuangalia ubora wao kwa kufuata mahitaji ya Sheria ya Shirikisho, maabara ya udhibiti na uchambuzi lazima iwe na seti ya chini ifuatayo ya vifaa na vyombo:

IR spectrophotometer (kuamua uhalisi);

spectrophotometer kwa spectrometry katika eneo inayoonekana na UV (kitambulisho, quantitation, sare ya kipimo, umumunyifu);

vifaa vya chromatography ya safu nyembamba (TLC) (uamuzi wa uhalisi, uchafu unaohusiana);

chromatograph kwa chromatography ya kioevu ya utendaji wa juu (HPLC) (kitambulisho, kiasi, uamuzi wa uchafu unaohusiana, usawa wa kipimo, umumunyifu);

chromatograph ya gesi-kioevu (GLC) (maudhui ya uchafu, uamuzi wa usawa wa kipimo);

polarimeter (kitambulisho, quantification);

potentiometer (kipimo cha pH, uamuzi wa kiasi);

spectrophotometer ya ngozi ya atomiki (uchambuzi wa msingi wa metali nzito na zisizo za metali);

K. Fischer titrator (uamuzi wa maudhui ya maji);

derivatograph (uamuzi wa kupoteza uzito juu ya kukausha).

Kama inavyojulikana, uchambuzi wa pharmacopoeial unalenga kuthibitisha uhalisi, kuamua usafi na kuhesabu dutu ya kazi au viungo vya fomu ya kipimo cha kipimo. Licha ya ukweli kwamba kila moja ya hatua hizi za uchambuzi wa pharmacopoeial hutatua tatizo lake maalum, haziwezi kuzingatiwa kwa pekee. Kwa hivyo, kufanya mmenyuko wa uhalisi wakati mwingine hutoa jibu kwa uwepo au kutokuwepo kwa uchafu fulani. Katika maandalizi ya PAS-Na, mmenyuko wa ubora unafanywa na ufumbuzi wa kloridi ya chuma (III) (kama derivative ya asidi salicylic huunda rangi ya violet-nyekundu). Lakini kuonekana kwa precipitate katika suluhisho hili baada ya masaa matatu kunaonyesha uwepo wa mchanganyiko wa asidi 5-aminosalicylic, ambayo haifanyi kazi kwa dawa. Walakini, mifano kama hiyo ni nadra sana.

Uamuzi wa vipengele fulani - kiwango cha kuyeyuka, wiani, index maalum ya kunyonya - inaruhusu mtu wakati huo huo kuteka hitimisho kuhusu ukweli na usafi wa dutu fulani. Kwa kuwa njia za kuamua viwango fulani vya dawa anuwai ni sawa, tunazisoma kwa njia za jumla za uchambuzi. Utahitaji ujuzi wa misingi ya kinadharia na uwezo wa kufanya maamuzi katika uchambuzi unaofuata wa makundi mbalimbali ya madawa ya kulevya.

Uchambuzi wa Pharmacopoeial ni sehemu muhimu ya uchambuzi wa dawa na ni seti ya njia za kusoma dawa na fomu za kipimo, zilizowekwa katika Jimbo la Pharmacopoeia na ND zingine (FS, FSP, GOST) na hutumika kuamua ukweli, usafi na uchanganuzi wa kiasi.

Katika udhibiti wa ubora wa madawa, mbinu za uchambuzi wa kimwili, physico-kemikali, kemikali na kibaiolojia hutumiwa. Vipimo vya ND vinajumuisha hatua kadhaa kuu:

maelezo;

umumunyifu;

uhalisi;

mara kwa mara ya kimwili (kuyeyuka, kuchemsha au kunereka, index refractive, mzunguko maalum, wiani, spectral sifa);

uwazi na rangi ya ufumbuzi;

asidi au alkalinity, suluhisho pH;

uamuzi wa uchafu;

kupoteza uzito wakati wa kukausha;

majivu yenye sulfuri;

kiasi.

Kulingana na asili ya dawa, baadhi ya vipimo hivi vinaweza kuwa havipo au vingine vikiwemo, kama vile thamani ya asidi, thamani ya iodini, thamani ya saponification, nk.

Monograph ya kibinafsi ya pharmacopoeial kwa dawa yoyote huanza na sehemu "Maelezo", ambayo inaangazia sifa za kimwili za dutu:

hali ya mkusanyiko (imara, kioevu, gesi), ikiwa dutu hii ni imara, basi kiwango cha utawanyiko wake (fine-fuwele, coarse-fuwele), na sura ya fuwele (umbo la sindano, cylindrical) imedhamiriwa.

rangi ya dutu - kiashiria muhimu cha ukweli na usafi. Dawa nyingi hazina rangi, yaani, ni nyeupe. Kuchorea kwa kuibua wakati wa kuamua hali ya mkusanyiko. Kiasi kidogo cha dutu huwekwa kwenye safu nyembamba kwenye sahani ya Petri au kioo cha kuangalia na kutazamwa dhidi ya historia nyeupe. Katika Mfuko wa Jimbo X1 kuna kifungu "Uamuzi wa kiwango cha weupe wa dawa za poda." Uamuzi unafanywa kwa kutumia njia ya ala kwa kutumia picha maalum za "Specol-10". Inategemea sifa za spectral za mwanga zinazoonyeshwa kutoka kwa sampuli ya madawa ya kulevya. Wanapima kinachojulikana mgawo wa kutafakari- uwiano wa ukubwa wa flux ya mwanga iliyoakisiwa na ukubwa wa tukio moja. Uakisi uliopimwa huwezesha kubainisha kuwepo au kutokuwepo kwa rangi au tint ya kijivu katika dutu kwa kukokotoa kiwango cha weupe (α) na kiwango cha mwangaza (β). Kwa kuwa kuonekana kwa vivuli au mabadiliko ya rangi ni, kama sheria, matokeo ya michakato ya kemikali - oxidation, kupunguza, hata hatua hii ya awali ya kusoma dutu inaruhusu sisi kufikia hitimisho. Hii njia hiyo haijajumuishwa kwenye toleo la GF X11.

Kunusa mara chache kuamua mara baada ya kufungua kifurushi kwa umbali wa cm 4-6. Hakuna harufu baada ya kufungua mfuko mara moja kulingana na njia: 1-2 g ya dutu ni sawasawa kusambazwa kwenye kioo kuangalia na kipenyo cha 6-8 cm na baada ya dakika 2 harufu ni kuamua kwa umbali wa 4-6 cm.

Kunaweza kuwa na maagizo katika sehemu ya "Maelezo". juu ya uwezekano wa mabadiliko katika vitu wakati wa kuhifadhi. Kwa mfano, katika utayarishaji wa kloridi ya kalsiamu inaonyeshwa kuwa ni ya RISHAI sana na huyeyuka hewani, na iodidi ya sodiamu - hewani huwa na unyevu na hutengana na kutolewa kwa iodini; hydrates ya fuwele, katika kesi ya hali ya hewa au kutofuata masharti ya crystallization katika uzalishaji, haitakuwa tena na mwonekano unaotaka au fuwele za umbo, wala rangi.

Kwa hiyo, utafiti wa kuonekana kwa dutu ni hatua ya kwanza, lakini muhimu sana katika uchambuzi wa vitu, na ni muhimu kuwa na uwezo wa kuhusisha mabadiliko katika kuonekana na mabadiliko ya kemikali iwezekanavyo na kuteka hitimisho sahihi.

Umumunyifu(GF XI, toleo la 1, uk. 175, GF XII, toleo la 1, uk. 92)

Umumunyifu ni kiashiria muhimu cha ubora wa dutu ya dawa. Kama sheria, RD ina orodha fulani ya vimumunyisho ambayo ina sifa kamili ya mali hii ya kimwili ili katika siku zijazo inaweza kutumika kutathmini ubora katika hatua moja au nyingine ya utafiti wa dutu hii ya dawa. Kwa hivyo, umumunyifu katika asidi na alkali ni tabia ya misombo ya amphoteric (oksidi ya zinki, sulfonamides), asidi za kikaboni na besi (asidi ya glutamic, asidi acetylsalicylic, codeine). Mabadiliko ya umumunyifu yanaonyesha uwepo au kuonekana wakati wa kuhifadhi uchafu mdogo wa mumunyifu, ambayo ni sifa ya mabadiliko katika ubora wake.

Katika SP XI, umumunyifu unamaanisha si tabia ya kudumu, lakini sifa inayoonyeshwa na data ya takriban na kutumikia kwa sifa za takriban za madawa ya kulevya.

Pamoja na kiwango myeyuko, umumunyifu wa dutu kwa joto la mara kwa mara na shinikizo ni moja ya vigezo, kulingana na ambayo wanaanzisha uhalisi na usafi (ubora mzuri) wa karibu dawa zote.

Inashauriwa kutumia vimumunyisho vya polarities tofauti (kawaida tatu); Matumizi ya vimumunyisho vya chini vya kuchemsha na vinavyowaka (diethyl ether) au sumu sana (benzene, kloridi ya methylene) haipendekezi.

Pharmacopoeia XI ed. kukubaliwa njia mbili za kuelezea umumunyifu :

Katika sehemu (uwiano wa dutu na kutengenezea). Kwa mfano, kwa kloridi ya sodiamu kulingana na FS, umumunyifu katika maji huonyeshwa kwa uwiano wa 1: 3, ambayo ina maana kwamba hakuna zaidi ya 3 ml ya maji inahitajika kufuta 1 g ya dutu ya madawa ya kulevya.

Kwa maneno ya kawaida(GF XI, ukurasa wa 176). Kwa mfano, kwa salicylate ya sodiamu katika PS umumunyifu hutolewa kwa masharti - "huyeyuka kwa urahisi sana katika maji." Hii ina maana kwamba kufuta 1 g ya dutu, hadi 1 ml ya maji inahitajika.

Toleo la Pharmacopoeia XII kwa masharti tu (kulingana na 1 g)

Maneno ya kawaida na maana zao zimetolewa kwenye jedwali. 1. (GF XI, toleo la 1, ukurasa wa 176, GF XII, toleo la 1, ukurasa wa 92).

Masharti ya kawaida ya umumunyifu

Masharti ya masharti	Vifupisho	Kiasi cha kutengenezea (ml), inahitajika kwa kufutwa 1g vitu
Mumunyifu kwa urahisi sana
Mumunyifu kwa urahisi		Zaidi ya 1 hadi 10
Hebu kufuta
Mumunyifu wa wastani
Mumunyifu kidogo		»100 hadi 1000
mumunyifu kidogo sana		»1000 hadi 10000
Kivitendo hakuna

Neno la masharti linalingana na safu fulani ya viwango vya kutengenezea (ml), ambayo kufutwa kabisa kwa gramu moja ya dutu ya dawa inapaswa kutokea.

Mchakato wa kufutwa unafanywa katika vimumunyisho saa joto 20 ° С. Ili kuokoa dutu ya dawa na kutengenezea, wingi wa dawa hupimwa kwa njia (kwa usahihi wa 0.01 g) kwamba hakuna zaidi ya 100 ml hutumiwa kuanzisha umumunyifu wa maji, na si zaidi ya 10- 20 ml ya vimumunyisho vya kikaboni.

Dutu ya dawa (dutu) inachukuliwa kuwa mumunyifu , ikiwa hakuna chembe za dutu zinazogunduliwa katika suluhisho wakati zinazingatiwa katika mwanga unaopitishwa.

Mbinu . (Njia 1). Misa iliyopimwa ya dawa, iliyosagwa hapo awali kuwa poda laini, huongezwa kwa kipimo cha kutengenezea kinacholingana na kiwango chake cha chini na kutikiswa. Kisha, kwa mujibu wa meza. 1, hatua kwa hatua ongeza kutengenezea kwa kiwango chake cha juu na kutikisa kila wakati kwa dakika 10. Baada ya wakati huu, hakuna chembe za dutu zinazopaswa kugunduliwa katika suluhisho kwa jicho la uchi. Kwa mfano, pima 1 g ya benzoate ya sodiamu, kuiweka kwenye bomba la mtihani na 1 ml ya maji, kutikisa na kuongeza hatua kwa hatua 9 ml ya maji, kwa sababu. benzoate ya sodiamu huyeyuka kwa urahisi katika maji (kutoka 1 hadi 10 ml).

Kwa mumunyifu polepole dawa ambazo zinahitaji zaidi ya dakika 10 kwa kufutwa kabisa; Inapokanzwa katika umwagaji wa maji hadi 30 ° C inaruhusiwa. Uchunguzi unafanywa baada ya baridi ya suluhisho hadi 20 ° C na kutetemeka kwa nguvu kwa dakika 1-2. Kwa mfano, kafeini huyeyuka polepole katika maji (1:60), codeine huyeyuka polepole na kidogo katika maji (100-1000), gluconate ya kalsiamu huyeyuka polepole katika sehemu 50 za maji, lactate ya kalsiamu huyeyuka polepole katika maji, asidi ya boroni. ni polepole mumunyifu katika sehemu 7. glycerin.

Mbinu 2. Umumunyifu, unaoonyeshwa kwa sehemu, unaonyesha kiasi cha kutengenezea katika ml kinachohitajika kufuta 1 g ya dutu.

Mbinu. (Njia ya 2) Uzito wa dawa iliyopimwa kwa mizani ya mkono huyeyushwa kwa kiwango maalum cha ND cha kutengenezea. Haipaswi kuwa na chembe za dutu isiyoweza kufutwa katika suluhisho.

Umumunyifu katika sehemu unaonyeshwa katika monograph ya pharmacopoeial kwa dawa zifuatazo: asidi ya boroni(kufuta katika sehemu 25 za maji, sehemu 25 za pombe, sehemu 4 za maji ya moto); iodidi ya potasiamu(mumunyifu katika sehemu 0.75 za maji, sehemu 12 za pombe na sehemu 2.5 za glycerini); bromidi ya sodiamu(mumunyifu katika sehemu 1.5 za maji, sehemu 10 za pombe); bromidi ya potasiamu(mumunyifu katika sehemu 1.7 za maji na pombe iliyochanganywa); kloridi ya potasiamu na kloridi ya sodiamu(r. katika masaa 3 ya maji).

Katika kesi ya kupima, kwa mfano, bromidi ya sodiamu, endelea kama ifuatavyo: kupima 1 g ya bromidi ya sodiamu kwa kiwango cha mkono, ongeza 1.5 ml ya maji na kutikisa hadi kufutwa kabisa.

monograph ya jumla ya pharmacopoeial " Umumunyifu » Toleo la SP XII linaongezewa maelezo ya mbinu za kubainisha umumunyifu wa vitu vyenye umumunyifu usiojulikana na unaojulikana.

Kiwango myeyuko (T ° PL)

Kiwango cha kuyeyuka ni sifa ya mara kwa mara usafi vitu na wakati huo huo uhalisi wake. Kutokana na fizikia inajulikana kuwa kiwango cha kuyeyuka ni halijoto ambayo awamu dhabiti ya dutu iko katika usawa na kuyeyuka. Dutu hii safi ina kiwango wazi cha kuyeyuka. Kwa kuwa madawa ya kulevya yanaweza kuwa na kiasi kidogo cha uchafu, hatutaona tena picha hiyo wazi. Katika kesi hii, muda ambao dutu hii huyeyuka imedhamiriwa. Kawaida muda huu upo ndani ya 2 ◦ C. Muda uliopanuliwa zaidi unaonyesha uwepo wa uchafu ndani ya mipaka isiyokubalika.

Kulingana na uundaji wa Mfuko wa Jimbo X1 chini kiwango cha kuyeyuka vitu kuelewa muda wa joto kati ya mwanzo wa kuyeyuka (kuonekana kwa tone la kwanza la kioevu) na mwisho wa kuyeyuka (mpito kamili wa dutu hadi hali ya kioevu).

Ikiwa dutu hii ina mwanzo au mwisho usio wazi wa kuyeyuka, kuamua joto la mwanzo au mwisho wa kuyeyuka. Wakati mwingine dutu huyeyuka na mtengano, katika kesi hii imedhamiriwa joto la mtengano, yaani, joto ambalo hutokea mabadiliko ya ghafla ya dutu(kwa mfano kutokwa na povu).

Mbinu uamuzi wa kiwango cha kuyeyuka

Uchaguzi wa njia umewekwa pointi mbili:

utulivu wa dutu wakati inapokanzwa na

uwezo wa kusagwa kuwa unga.

Kulingana na toleo la GF X1, kuna njia 4 za kuamua T ° PL:

Njia ya 1 - kwa vitu vinavyoweza kusagwa na kuwa poda na ni imara wakati joto

Njia ya 1a - kwa vitu vinavyoweza kusagwa kuwa poda, Sivyo sugu ya joto

Njia 2 na 3 - kwa vitu ambavyo havipunguki kuwa poda

Mbinu 1, 1a na 2 zinahusisha matumizi ya vifaa 2:

PTP ( kifaa cha kuamua Tmel): unajulikana kwako kutoka kwa kozi ya kemia ya kikaboni, hukuruhusu kuamua kiwango cha kuyeyuka cha vitu ndani kutoka 20 ◦ Kutoka hadi 360 ◦ NA

Kifaa kinachojumuisha chupa iliyo na pande zote na bomba la majaribio lililofungwa ndani yake, ambalo huingizwa kipimajoto na kapilari iliyoambatanishwa iliyo na dutu ya kuanzia.. Chupa ya nje imejaa ¾ ya ujazo na kioevu baridi:

maji (hukuwezesha kuamua Tmelt hadi 80 ◦ C),

Mafuta ya Vaseline au silicones ya kioevu, asidi ya sulfuriki iliyojilimbikizia (inakuwezesha kuamua Tmelt hadi 260 ◦ C),

mchanganyiko wa asidi ya sulfuriki na salfati ya potasiamu katika uwiano wa 7:3 (hukuwezesha kuamua Tmel zaidi ya 260 ◦ C)

Mbinu ni ya jumla, bila kujali kifaa.

Dutu iliyokaushwa vizuri huwekwa kwenye kapilari ya ukubwa wa kati (cm 6-8) na kuletwa ndani ya kifaa kwa joto la nyuzi 10 chini kuliko inavyotarajiwa. Baada ya kurekebisha kiwango cha ongezeko la joto, kiwango cha joto cha mabadiliko katika dutu katika capillary kinarekodi Wakati huo huo, angalau maamuzi 2 hufanyika na wastani wa hesabu huchukuliwa.

Kiwango cha kuyeyuka huamua sio tu kwa vitu safi, bali pia kwa derivatives zao- oksimu, hidrazoni, besi na asidi zilizotengwa na chumvi zao.

Tofauti na GF XI katika GF XII mh. joto la kuyeyuka katika njia ya capillary maana yake si muda kati ya mwanzo na mwisho wa kuyeyuka, lakini mwisho wa joto la kuyeyuka , ambayo ni sawa na Pharmacopoeia ya Ulaya.

Vikomo vya joto la kunereka (T° kip.)

Thamani ya GF inafafanuliwa kama muda kati ya pointi za awali na za mwisho za kuchemsha kwa shinikizo la kawaida. (101.3 kPa - 760 mmHg). Muda wa kawaida ni 2 °.

Chini ya awali Kuchemka kuelewa hali ya joto ambayo matone tano ya kwanza ya kioevu distilled ndani ya receiver.

Chini ya fainali- joto ambalo 95% ya kioevu hupita kwenye mpokeaji.

Muda uliopanuliwa zaidi kuliko ilivyoonyeshwa katika FS inayofanana inaonyesha uwepo wa uchafu.

Kifaa cha kuamua TPP kinajumuisha

chupa inayostahimili joto na thermometer ambayo kioevu huwekwa;

jokofu na

chupa ya kupokea (silinda iliyohitimu).

Chumba cha Biashara na Viwanda, kuzingatiwa kwa majaribio kusababisha shinikizo la kawaida kulingana na formula:

Tispr = Tnabl + K (r – r 1)

Ambapo: p - shinikizo la kawaida la barometriki (760 mm Hg)

р 1 - shinikizo la barometriki wakati wa majaribio

K - ongezeko la kiwango cha kuchemsha kwa 1 mm ya shinikizo

Kwa hivyo, kuamua mipaka ya joto ya kunereka huamua uhalisi na usafi etha, ethanol, kloroethyl, fluorothane.

GFS GF XII " Uamuzi wa mipaka ya joto kwa kunereka » kuongezewa ufafanuzi pointi za kuchemsha na kwa faragha FS inapendekeza kuamua uimarishaji au kiwango cha kuchemsha kwa dawa za kioevu.

Msongamano(GF XI, toleo la 1, uk. 24)

Msongamano ni wingi kwa ujazo wa kitengo cha dutu. Imeonyeshwa katika g/cm3.

ρ = m/ V

Ikiwa wingi hupimwa kwa gramu na kiasi katika cm3, basi msongamano ni wingi wa 1 cm3 ya dutu.

Uzito umedhamiriwa kwa kutumia pycnometer (hadi 0.001). au hydrometer (usahihi wa kipimo hadi 0.01)

Kwa muundo wa vifaa, angalia toleo la GF X1.