प्रेरक रूप से युग्मित प्लाज्मा के साथ परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रोमेट्री की विधि की विश्लेषणात्मक विशेषताएं। एईएस-आईसीपी उपकरणों के मुख्य घटक। ठोस पदार्थों के विश्लेषण के लिए विधियों का विकास। उत्प्रेरक के लिए विलायक का चयन. समाधानों में सांद्रता का निर्धारण.

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परिचय

1. साहित्य समीक्षा

1.2 प्रेरक रूप से युग्मित प्लाज्मा परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रोमेट्री (आईसीपी-एईएस) की विश्लेषणात्मक विशेषताएं

1.4 एईएस-आईसीपी उपकरणों के मुख्य घटक

1.4.1 स्प्रेयर

1.4.2 स्प्रे बूथ

1.4.3 प्लाज्मा और मशालें

1.4.4 तरंग दैर्ध्य पृथक्करण उपकरण

1.4.5 डिटेक्टर

1.4.6 आईसीपी-एईएस विधि में गतिशील रेंज

1.5 आईसीपी-एईएस पद्धति में हस्तक्षेप

1.5.1 वर्णक्रमीय हस्तक्षेप

1.5.3 पता लगाने की निचली सीमा। शुद्धता और प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता

1.5.4 आईसीपी-एईएस विधि में सांद्रता की गतिशील सीमा

2. एईएस-आईसीपी विधि द्वारा ठोस पदार्थों के विश्लेषण के लिए एक पद्धति विकसित करने के चरण

3. प्रायोगिक भाग

3.2 विश्लेषणात्मक रेखाएँ ढूँढना

3.6 विकसित विधि के अनुसार Co, Fe, Ni, Al और Mg की सांद्रता निर्धारित करने की शुद्धता की जाँच करना

3.7 विकसित विधि के अनुसार Co, Fe, Ni, Al और Mg की सांद्रता निर्धारित करने की प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता की जाँच करना

थीसिस के मुख्य परिणाम और निष्कर्ष

ग्रन्थसूची

परिचय

उत्प्रेरण संस्थान की विश्लेषणात्मक प्रयोगशाला के कार्यों में नए उत्प्रेरकों के निर्माण और अध्ययन में शामिल संस्थान की सभी प्रयोगशालाओं के लिए विभिन्न तरीकों से विश्लेषणात्मक नियंत्रण करना शामिल है। इन उद्देश्यों के लिए, प्रयोगशाला में कई समूह बनाए गए हैं, जिनमें विश्लेषण विधियाँ वितरित की जाती हैं। जिस समूह में यह कार्य किया गया उसे रासायनिक वर्णक्रमीय विश्लेषण का समूह कहा जाता है। सक्रिय घटकों (Fe, Co और Ni) और वाहक घटकों (Al, Mg) की सामग्री के लिए Al 2 O 3 और MgO पर समर्थित Fe-Co-Ni-उत्प्रेरक का विश्लेषण करने के लिए एक विधि विकसित करने का कार्य समूह में उत्पन्न हुआ। सतही यौगिकों का संश्लेषण, जहां बहु-दीवार वाले कार्बन नैनोट्यूब (एमडब्ल्यूएनटी) के उत्पादन में उत्प्रेरक के उपयोग पर काम किया जाता है।

विषय की प्रासंगिकता.

Fe-Co-Ni-O उत्प्रेरक उच्च कण आकार (6 - 23 एनएम) वाले बहु-चरण ठोस हैं। अद्वितीय भौतिक और रासायनिक गुणों (उच्च विद्युत और तापीय चालकता, यांत्रिक शक्ति, रासायनिक जड़ता, आदि) के साथ बहुपरत कार्बन नैनोट्यूब (एमडब्ल्यूएनटी) के संश्लेषण में उपयोग किया जाता है। यह ज्ञात है कि कार्बन नैनोट्यूब, विशेष रूप से, बहुउद्देश्यीय मिश्रित सामग्री के उत्पादन के लिए, नैनोटेक्नोलॉजी विकसित करने के लिए एक महत्वपूर्ण सामग्री बन रहे हैं। नैनोट्यूब का संश्लेषण गैस-चरण उत्प्रेरक कार्बन जमाव के तरीकों से किया जाता है और यह महत्वपूर्ण रूप से प्रयुक्त उत्प्रेरक की रासायनिक संरचना और संरचना पर निर्भर करता है। ये कारक बड़े पैमाने पर परिणामी नैनोट्यूब की गुणवत्ता निर्धारित करते हैं - उनका व्यास, लंबाई, परतों की संख्या। यह उत्प्रेरक पदार्थों के तात्विक विश्लेषण की भूमिका को स्पष्ट करता है। सक्रिय घटकों के लिए उत्प्रेरक के विश्लेषण के लिए एक पद्धति का विकास उच्च गुणवत्ता वाले उत्प्रेरक के निर्माण में एक महत्वपूर्ण कड़ी है।

कार्य का लक्ष्य.

प्रेरक रूप से युग्मित प्लाज्मा परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रोमेट्री (आईसीपी-एईएस) द्वारा तत्वों की उच्च सांद्रता (1-50 wt.d.,%) निर्धारित करने में सबसे छोटी त्रुटि प्राप्त करें।

वैज्ञानिक कार्य

1-50 wt की सांद्रता निर्धारित करने में त्रुटि में सुधार के तरीकों के साथ AES-ICP विधि द्वारा Fe, Co, Ni, Al, Mg तत्वों के लिए Fe-Co-Ni-O उत्प्रेरक के विश्लेषण के लिए एक एकीकृत पद्धति का विकास। डी, %।

समस्या समाधान के चरण:

1. 1 से 50 wt.d.,% की सांद्रता के साथ मुख्य तत्वों Fe, Co, Ni, Al और Mg के लिए Fe-Co-Ni-O उत्प्रेरक के विश्लेषण की समस्याओं का अध्ययन

2. एईएस-आईसीपी पद्धति की सैद्धांतिक नींव का अध्ययन।

3. एईएस-आईसीपी विधि द्वारा विश्लेषण करने के लिए एक पद्धति का विकास।

4. Fe-Co-Ni-O-उत्प्रेरक के नमूनों की एक श्रृंखला के लिए विश्लेषण करना

वैज्ञानिक नवीनता.

1. Al 2 O 3 और MgO पर जमा Fe-Co-Ni-O उत्प्रेरक में मुख्य तत्वों का पता लगाने के लिए एक तकनीक विकसित की गई है। तकनीक एकीकृत है: यह एक नमूने से, निम्नलिखित मुख्य तत्वों का तुरंत पता लगाने की अनुमति देती है: 1 से 50% तक सांद्रता के साथ Co, Ni, Fe, Al और Mg।

2. तकनीक परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोमेट्री के तरीकों में इसके अनुमेय मूल्यों की त्रुटि के मूल्य को प्राप्त करना संभव बनाती है: विश्लेषण की सटीकता को यह सुनिश्चित करना चाहिए कि नमूने के तत्वों का योग 99.5-100.5 के भीतर प्राप्त होता है %.

थीसिस का व्यावहारिक महत्व.

Fe-Co-Ni-O-उत्प्रेरक में मुख्य तत्वों का पता लगाने की व्यावहारिक समस्याओं को हल करने के लिए, AES-ICP के विश्लेषण की आधुनिक बहु-तत्व अत्यधिक संवेदनशील विधि का पद्धतिगत हिस्सा विकसित किया गया है। प्रयोगों से पता चला है कि विकसित तकनीक मुख्य तत्वों को निर्धारित करने में त्रुटि को काफी कम कर देती है।

कार्य की स्वीकृति.

अशुद्धता तत्वों की संरचना और उनके पता लगाने की तकनीक के अध्ययन के परिणामों को रूसी विज्ञान अकादमी की साइबेरियाई शाखा के कैटलिसिस संस्थान के सतह यौगिकों के संश्लेषण के लिए समूह में स्थानांतरित कर दिया गया और वैज्ञानिक रिपोर्टों में उपयोग किया गया।

सभी सैद्धांतिक और प्रायोगिक अध्ययन लेखक द्वारा व्यक्तिगत रूप से किए गए थे। कार्य के विषय पर साहित्य डेटा का विश्लेषण किया गया, प्रयोग की योजना बनाई गई, अर्थात्: विश्लेषण की वस्तुओं के लिए एक विलायक का चयन, कमजोर पड़ने वाले कारकों की गणना, विश्लेषणात्मक लाइनों की पसंद। विश्लेषणात्मक संकेतों को ORTIMA 4300DV उपकरण पर मापा गया और सांद्रता की गणना की गई। लेखक ने अन्य नमूनों पर विकसित पद्धति का परीक्षण करने, प्राप्त परिणामों पर चर्चा करने, पर्यवेक्षक के साथ मिलकर रिपोर्ट के लिए स्लाइड तैयार करने में सक्रिय भाग लिया।

स्पेक्ट्रोमेट्री उत्प्रेरक समाधान

1 . साहित्य की समीक्षा

1.1 विश्लेषण की वस्तुओं के बारे में ज्ञात जानकारी

Fe-Co-Ni-O उत्प्रेरक उच्च कण आकार (6-23 एनएम) वाले बहु-चरण ठोस हैं। अद्वितीय भौतिक और रासायनिक गुणों (उच्च विद्युत और तापीय चालकता, यांत्रिक शक्ति, रासायनिक जड़ता, आदि) के साथ बहुपरत कार्बन नैनोट्यूब (एमडब्ल्यूएनटी) के संश्लेषण में उपयोग किया जाता है। MWCNTs के संश्लेषण के लिए बहुघटक उत्प्रेरक में स्पष्ट रूप से परिभाषित क्रिस्टल जाली के साथ गोल या घन कण होते हैं। विभिन्न वाहकों के उपयोग से क्रिस्टलीयों का आकार महत्वपूर्ण रूप से बदलता है, और सक्रिय घटक की सामग्री में भिन्नता के साथ आंशिक रूप से भी बदलता है - यह सक्रिय धातुओं (Fe, Ni, Co) के अनुपात में कमी के साथ घटता है।

1.2 आगमनात्मक रूप से युग्मित प्लाज्मा के साथ परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रोमेट्री की विधि की विश्लेषणात्मक विशेषताएं

आगमनात्मक रूप से युग्मित प्लाज्मा (एईएस-आईसीपी) के साथ परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रोस्कोपी, उत्तेजना स्रोत - प्लाज्मा में विश्लेषण किए गए नमूने के परमाणुओं के ऑप्टिकल उत्सर्जन स्पेक्ट्रा के आधार पर मौलिक विश्लेषण की एक विधि है।

आईसीपी विश्लेषण मुख्य रूप से समाधान विश्लेषण है। इसके अनुप्रयोग के इस पहलू में विधि की विश्लेषणात्मक विशेषताओं पर विचार किया जाता है। विश्लेषण से पहले ठोस नमूनों को घोलने से, पदार्थ की ठोस अवस्था से जुड़े कई हस्तक्षेप समाप्त हो जाते हैं। एईएस-आईसीपी विधि असामान्य रूप से कम पहचान सीमा प्राप्त करती है। डिटेक्शन रेंज 1-100 µg/l। सभी तत्वों की पहचान सीमाएँ अलग-अलग होती हैं: कुछ तत्वों की पहचान सीमाएँ बेहद कम होती हैं; तत्वों की एक विस्तृत श्रृंखला में "अच्छी" पहचान सीमाएँ होती हैं। आधुनिक उपकरणों ने ज्वाला विधियों (विशेषकर परमाणु अवशोषण विश्लेषण) की तुलना में अच्छी प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता प्रदान की। कुछ अन्य विश्लेषणात्मक तरीकों की तुलना में प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता कुछ हद तक खराब है, लेकिन यह अधिकांश विश्लेषणात्मक कार्यों के लिए स्वीकार्य है। विधि बहुत सटीक परिणाम दे सकती है, खासकर कम सांद्रता (1% तक) का पता लगाने पर। आईसीपी-एईएस विधि में एक महत्वपूर्ण लाभ विश्लेषण के लिए आवश्यक परीक्षण समाधान की छोटी मात्रा है।

यदि बहुत सटीक परिणाम प्राप्त करना आवश्यक हो तो बहुत अधिक सांद्रता (30% और अधिक) पर कुछ तत्वों के निर्धारण में समस्याएँ उत्पन्न होती हैं।

इस विधि के अन्य नुकसानों पर भी ध्यान दिया जाना चाहिए: उन तत्वों को निर्धारित करने में कठिनाइयाँ जिनके परमाणुओं में बहुत अधिक उत्तेजना ऊर्जा (पी, पीबी, पीटी, रे, एस, से, एसएन, टा, टी, सीएल, ब्र, जे), या उच्च आयनीकरण है। ऊर्जा (क्षार धातु) के साथ-साथ कमजोर विश्लेषणात्मक रेखाएं (पीबी, पीटी, ओएस, एनबी, जीई, पी, एस, से, एसएन, टा, थ, यू) जिससे कम संवेदनशीलता होती है; पर्यावरण या विलायक में उनकी उपस्थिति के कारण एच, एन, ओ और सी का निर्धारण करना संभव नहीं है; ऑपरेटर की सुरक्षा करने में असमर्थता और मानक पदार्थों से जुड़ी कठिनाइयों के कारण रेडियोधर्मी तत्वों की पहचान नहीं की जा सकती; एक ही विलयन से किसी तत्व के विभिन्न संयोजकता रूपों को निर्धारित करना संभव नहीं है; वाहक गैस की उच्च खपत की आवश्यकता है; नमूना विघटन तकनीक विकसित करने में कुछ कठिनाई है जो आपको एक ठोस नमूने के सभी तत्वों को एक साथ और स्थिर रूप से समाधान में रखने की अनुमति देती है। सभी कमियों के बावजूद, 0.001 से 100% तक की सांद्रता सीमा में आवधिक प्रणाली के 72 तत्वों का पता लगाने के लिए इस पद्धति का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। आईसीपी के मूलभूत लाभों में से एक एकल तत्व विश्लेषण के रूप में एक ही समय में 20 - 40 तत्वों को एक साथ निर्धारित करने की क्षमता है। कम त्रुटियों के साथ सटीक परिणाम प्राप्त करने के लिए, कई विधियाँ हैं: अध्ययन किए गए समाधानों का उच्च कमजोर पड़ना, कई लाइनों से संकेत माप, वर्णक्रमीय शोर के साथ विश्लेषणात्मक लाइनों का गैर-उपयोग, कई नमूनों के साथ नमूना तैयार करना।

तो, एईएस-आईसीपी विधि की विश्लेषणात्मक विशेषताएं थीसिस में निर्धारित लक्ष्य को प्राप्त करने के लिए इस विधि का उपयोग करना संभव बनाती हैं - इस विधि के लिए सबसे छोटी त्रुटियों के साथ उच्च सांद्रता (1-50%) के परिणाम प्राप्त करने के लिए। लेकिन इसके लिए सटीकता में सुधार के लिए सभी संभावित तरीकों का उपयोग करना आवश्यक है।

1.3 आईसीपी-एईएस पद्धति की सैद्धांतिक नींव

बीसवीं सदी की शुरुआत में परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रोस्कोपी का विकास शुरू हुआ। सदी के मध्य तक, आर्क और स्पार्क स्पेक्ट्रोमेट्री तत्वों की एक विस्तृत श्रृंखला के ट्रेस सांद्रता के अध्ययन में विश्लेषकों के लिए सबसे अच्छा उपकरण बन गया था। उसी समय, आसानी से उत्तेजित होने वाले तत्वों को निर्धारित करने के लिए फ्लेम फोटोमेट्री का पहले से ही व्यापक रूप से उपयोग किया गया था। विधि के विकास के लिए एक नई प्रेरणा नमूना परमाणुओं के उत्तेजना के उच्च तापमान स्रोत के रूप में आगमनात्मक रूप से युग्मित प्लाज्मा के उपयोग पर प्रकाशनों की एक श्रृंखला थी। प्लाज्मा एक प्रारंभ करनेवाला सर्पिल के माध्यम से आर्गन प्रवाह को पारित करके उत्पन्न होता है, जिसके माध्यम से एक उच्च आवृत्ति धारा गुजरती है। आर्गन को बहुत ऊँचे तापमान पर गर्म करने पर उसमें एक विद्युत् डिस्चार्ज-चिंगारी उत्पन्न होती है, जो आर्गन परमाणुओं से इलेक्ट्रॉनों को तोड़ देती है। चिंगारी आर्गन परमाणुओं से इलेक्ट्रॉनों को बाहर निकालने की एक श्रृंखला प्रतिक्रिया शुरू करती है, अर्थात। आर्गन आयनीकरण और प्लाज्मा निर्माण की प्रक्रिया शुरू करता है। ऐसे प्लाज्मा को आगमनात्मक युग्मित कहा जाता है। प्लाज्मा का निर्माण एक विशेष रूप से डिजाइन किए गए बर्नर में होता है। नमूना समाधान एक नेब्युलाइज़र के माध्यम से आर्गन प्रवाह में प्रवेश करता है। प्लाज्मा में, नमूना समाधान पदार्थ को परमाणुओं में अलग करने और उनके टकराव के परिणामस्वरूप परमाणुओं को उत्तेजित करने के लिए पर्याप्त उच्च तापमान के संपर्क में आता है। प्लाज्मा की ऊर्जा को अवशोषित करके, परमाणु उत्साहित होते हैं, उनके इलेक्ट्रॉन अधिक दूर की ऊर्जा कक्षाओं में कूद जाते हैं। प्लाज्मा के ठंडे क्षेत्र में उड़ते हुए, उत्तेजित परमाणु पॉलीक्रोमैटिक प्रकाश (उत्सर्जन) के उत्सर्जन के साथ अपनी सामान्य स्थिति में लौट आते हैं, जिसमें कड़ाई से परिभाषित तरंग दैर्ध्य के साथ इंजेक्ट किए गए समाधान के प्रत्येक तत्व की अद्वितीय विशेषता विकिरण होती है। इन तरंगदैर्घ्यों को विश्लेषणात्मक रेखाएँ कहा जाता है। स्पेक्ट्रम के विभिन्न हिस्सों में उनमें से कई हो सकते हैं। वे लंबे समय से जाने जाते हैं, अच्छी तरह से मापे गए हैं और वर्णक्रमीय रेखाओं की संदर्भ पुस्तकों में शामिल हैं। एक नियम के रूप में, वे बहुत तीव्र हैं। समाधान के साथ प्लाज्मा में उत्पन्न होने वाले उत्सर्जन पॉलीक्रोमैटिक विकिरण को स्पेक्ट्रोमीटर के फोकसिंग ऑप्टिक्स के माध्यम से कैप्चर किया जाता है, फिर इसे एक फैलाने वाले उपकरण द्वारा स्पेक्ट्रम के अलग-अलग हिस्सों में विभाजित किया जाता है। प्रारंभिक स्पेक्ट्रोमीटर में, विवर्तन झंझरी का उपयोग किया जाता था; आधुनिक उपकरणों में, यह एक ईशेल झंझरी है। वे स्पेक्ट्रम के बहुत संकीर्ण हिस्सों को अलग करने में सक्षम हैं, जो विश्लेषणात्मक रेखा की लंबाई के लगभग बराबर है, जिसने उत्सर्जन स्पेक्ट्रोस्कोपी की विधि को एक चयनात्मक बहु-तत्व विधि में बदल दिया है। संदर्भ पुस्तकों से व्यक्तिगत तत्वों की विश्लेषणात्मक रेखाओं की लंबाई जानने के बाद, आप पॉलीक्रोमैटिक प्रकाश के पृथक्करण के बाद एक निश्चित तरंग दैर्ध्य के सिग्नल को आउटपुट करने के लिए डिवाइस को कॉन्फ़िगर कर सकते हैं। स्पेक्ट्रम के एक संकीर्ण हिस्से से इस प्रकार प्राप्त प्रकाश संकेत फिर फोटोमल्टीप्लायर में प्रवेश करता है, इसे विद्युत संकेत और प्रवर्धन में परिवर्तित करने के बाद, इसे विद्युत संकेत के डिजिटल मान के रूप में डिवाइस स्क्रीन पर प्रदर्शित किया जाता है और गॉसियन फ़ंक्शन के वक्र के समान, स्पेक्ट्रम के एक छोटे से हिस्से में एक प्रकाश तरंग वक्र का रूप।

योजनाबद्ध रूप से, एईएस-आईसीपी विधि योजना 1 में दिखाई गई है।

योजना 1. एईएस-आईसीपी पद्धति का योजनाबद्ध प्रतिनिधित्व

1.4 आईसीपी-एईएस उपकरणों के मुख्य घटक

एईएस-आईसीपी पद्धति के उपकरण जटिल आधुनिक उपकरण हैं जिन पर काम करने के लिए विशेष सैद्धांतिक प्रशिक्षण की आवश्यकता होती है। इसलिए, नीचे इन उपकरणों के मुख्य घटकों का विवरण दिया गया है।

1.4.1 स्प्रेयर

आईसीपी एईएस पद्धति का उपयोग करके किसी भी नमूने का विश्लेषण करने में पहला कदम इसे बर्नर में डालना है। नमूना ठोस, तरल या गैसीय हो सकता है। ठोस और तरल नमूनों के लिए विशेष उपकरण की आवश्यकता होती है। हम आगे एक तरल नमूना पेश करने पर विचार करेंगे। आमतौर पर तरल पदार्थों का छिड़काव किया जाता है। एटमाइज़र एक महीन एरोसोल के रूप में तरल नमूनों को स्पेक्ट्रोमीटर में डालने के लिए उपकरण हैं। एयरोसोल में तरल पदार्थ फैलाने के लिए आईसीपी के साथ उपयोग किए जाने वाले नेब्युलाइज़र वायवीय (सबसे सुविधाजनक, लेकिन सबसे कुशल नहीं) और अल्ट्रासोनिक हैं।

1.4.2 स्प्रे कक्ष

एक बार जब नेब्युलाइज़र द्वारा एक एरोसोल उत्पन्न हो जाता है, तो इसे टॉर्च में ले जाया जाना चाहिए ताकि इसे प्लाज्मा में इंजेक्ट (स्प्रे) किया जा सके। अधिक स्थिर इंजेक्शन स्थिति प्राप्त करने के लिए, एटमाइज़र और बर्नर के बीच एक स्प्रे कक्ष रखा जाता है। स्प्रे चैम्बर का मुख्य कार्य एरोसोल से बड़ी बूंदों को निकालना और छिड़काव के दौरान होने वाली धड़कन को सुचारू करना है।

1.4.3 प्लाज्मा और मशालें

जिस प्लाज्मा में विश्लेषित घोल इंजेक्ट किया जाता है वह एक गैस है जिसमें परमाणु आयनित अवस्था में होते हैं। यह उच्च-आवृत्ति जनरेटर के प्रारंभकर्ता में रखे गए बर्नर में होता है। जब उच्च-आवृत्ति धाराएं प्रारंभ करनेवाला कुंडल के माध्यम से प्रवाहित होती हैं, तो कुंडल के अंदर एक वैकल्पिक (स्पंदित) चुंबकीय क्षेत्र उत्पन्न होता है, जो बर्नर से गुजरने वाले आयनित आर्गन को प्रभावित करता है, इसे गर्म करता है। आयनित आर्गन और एक स्पंदित चुंबकीय क्षेत्र की इस तरह की बातचीत को आगमनात्मक युग्मन कहा जाता है, और गर्म प्लाज्मा को 6000-10000 K के तापमान के साथ ICP "लौ" कहा जाता है।

चित्र 2. बर्नर लेआउट

प्लाज्मा जेट में जोन: 1 - विश्लेषणात्मक; 2 - प्राथमिक विकिरण; 3 - निर्वहन (त्वचा की परत); 4 - केंद्रीय चैनल (प्रीहीटिंग जोन)। प्लाज्मा टॉर्च का विवरण: 5 - प्रारंभ करनेवाला; 6 - प्रारंभ करनेवाला पर टूटने से बचाने वाली सुरक्षात्मक ट्यूब (केवल शॉर्ट बर्नर पर स्थापित); 7 - बाहरी ट्यूब; 8 - मध्यवर्ती ट्यूब; 9 - केंद्रीय ट्यूब. गैस प्रवाह: 10 - बाहरी; 11 - मध्यवर्ती; 12 - परिवहन.

1.4.4 तरंग दैर्ध्य द्वारा प्रकाश को अलग करने के लिए उपकरण

जब विश्लेषण किया गया समाधान सामान्य विश्लेषणात्मक क्षेत्र कहे जाने वाले प्लाज्मा क्षेत्र में प्रवेश करता है, तो विश्लेषण किए गए पदार्थ के अणु परमाणुओं में टूट जाते हैं, उनकी उत्तेजना होती है और बाद में विश्लेषण किए गए पदार्थ के परमाणुओं द्वारा पॉलीक्रोमैटिक प्रकाश का उत्सर्जन होता है। प्रकाश का यह उत्सर्जन तत्वों के परमाणुओं की गुणात्मक और मात्रात्मक विशेषताओं को वहन करता है, इसलिए इसे स्पेक्ट्रोमेट्रिक माप के लिए चुना जाता है। सबसे पहले, इसे फोकसिंग ऑप्टिक्स द्वारा एकत्र किया जाता है, फिर इसे एक फैलाव उपकरण (या स्पेक्ट्रोमीटर) के प्रवेश द्वार में डाला जाता है। आईसीपी-एईएस का अगला चरण एक तत्व के उत्सर्जन को अन्य तत्वों के उत्सर्जन से अलग करना है। इसे विभिन्न तरीकों से लागू किया जा सकता है। अक्सर, यह विवर्तन झंझरी द्वारा विभिन्न तरंग दैर्ध्य का भौतिक फैलाव होता है। इन उद्देश्यों के लिए प्रिज्म, फिल्टर और इंटरफेरोमीटर का उपयोग किया जा सकता है। आधुनिक उपकरणों में, तरंग दैर्ध्य द्वारा पॉलीक्रोमैटिक प्रकाश को अलग करने के लिए ग्रेटिंग ईचेल्स का सबसे अधिक उपयोग किया जाता है।

1.4.5 डिटेक्टर

स्पेक्ट्रोमीटर द्वारा विश्लेषणात्मक उत्सर्जन रेखा की पहचान किए जाने के बाद, इसकी तीव्रता को मापने के लिए एक डिटेक्टर का उपयोग किया जाता है। अब तक, आईसीपी एईएस में सबसे व्यापक रूप से इस्तेमाल किया जाने वाला डिटेक्टर फोटोमल्टीप्लायर ट्यूब (पीएमटी) है, जो एक वैक्यूम ट्यूब है जिसमें एक प्रकाश-संवेदनशील सामग्री होती है जो प्रकाश फोटॉन के टकराने पर इलेक्ट्रॉनों को बाहर निकाल देती है। ये नष्ट हुए इलेक्ट्रॉन डायनोड की ओर त्वरित हो जाते हैं, जिससे इसकी सतह से टकराने वाले प्रत्येक इलेक्ट्रॉन के लिए दो से पांच द्वितीयक इलेक्ट्रॉन नष्ट हो जाते हैं। उत्पन्न बिजली की मात्रा हड़ताली प्रकाश की मात्रा के समानुपाती होती है। आईसीपी-एईएस विधि में मात्रात्मक विश्लेषण भौतिकी के इस नियम पर आधारित है।

1.5 एईएस-आईसीपी पद्धति में हस्तक्षेप

एक विश्लेषणात्मक रसायनज्ञ के लिए, हस्तक्षेप कुछ भी है जो एक नमूने में एक विश्लेषण (तत्व) से उत्सर्जन संकेत को अंशांकन समाधान में समान एकाग्रता के एक विश्लेषण संकेत से भिन्न करने का कारण बनता है। हस्तक्षेप की उपस्थिति निर्धारण की सटीकता को नकार सकती है, इसलिए आधुनिक उपकरणों को इन हस्तक्षेपों को कम करने के लिए डिज़ाइन किया गया है। हस्तक्षेप वर्णक्रमीय और मैट्रिक्स मूल का हो सकता है। गंभीर प्रभाव होते हैं, लेकिन लगभग सभी मामलों में उन्हें आसानी से ख़त्म किया जा सकता है। आईसीपी-एनपीपी में प्रभावों का विशेष रूप से पता लगाने की आवश्यकता है। विभिन्न हस्तक्षेपों के कारण जटिल हैं।

1.5.1 वर्णक्रमीय हस्तक्षेप

वर्णक्रमीय हस्तक्षेप- ओवरले (सातत्य और पृष्ठभूमि विकिरण सहित)। इन गड़बड़ियों को सबसे अच्छी तरह समझा जा सकता है। अक्सर वे स्पेक्ट्रोमीटर के रिज़ॉल्यूशन को बढ़ाकर या वर्णक्रमीय रेखा को बदलकर समाप्त कर दिए जाते हैं। मापने वाले इलेक्ट्रॉनिक्स द्वारा दर्ज किया गया संकेत विश्लेषक और हस्तक्षेप करने वाले तत्व की कुल विकिरण तीव्रता है। वर्णक्रमीय ओवरले के उदाहरण निम्नलिखित हैं।

चित्र 3. आईसीपी स्पेक्ट्रोमेट्री में पाए जाने वाले स्पेक्ट्रल अलियासिंग के प्रकार।

ए - विश्लेषणात्मक (1) और हस्तक्षेप करने वाली (2) रेखाओं का प्रत्यक्ष ओवरलैपिंग। तरंग दैर्ध्य हल करने के लिए बहुत करीब हैं। आपको एक मजबूत तनुकरण बनाने या ऐसे ओवरले के बिना दूसरी लाइन खोजने की आवश्यकता है;

बी - पंखों का सुपरपोजिशन या विश्लेषणात्मक और हस्तक्षेप करने वाली रेखाओं का आंशिक ओवरलैपिंग। आप रिज़ॉल्यूशन बढ़ाकर शोर को कम कर सकते हैं;

सी - सातत्य या पृष्ठभूमि का आरोपण। हस्तक्षेप करने वाले तत्व की बढ़ती सांद्रता के अनुरूप ओवरलैप के तीन स्तर दिए गए हैं। यहां आपको स्पेक्ट्रम के दूसरे क्षेत्र में एक लाइन देखने की जरूरत है।

आईसीपी में उत्तेजना स्पेक्ट्रा के एटलस हैं। उनमें सबसे उपयुक्त आईसीपी लाइनों और कई संभावित हस्तक्षेपों पर प्रयोगात्मक डेटा के बारे में लगभग पूरी जानकारी शामिल है। कठिनाइयाँ तब उत्पन्न होती हैं जब तत्व में कुछ विश्लेषणात्मक रेखाएँ होती हैं। उच्च एल्यूमीनियम सामग्री वाले नमूनों पर विशेष ध्यान दिया जाना चाहिए 190-220 एनएम के क्षेत्र में, यह एक पुनर्संयोजन सातत्य (चित्र 3सी) उत्सर्जित करता है।

1.5.2 मैट्रिक्स हस्तक्षेप और भटकती रोशनी

मैट्रिक्स शोर और आवारा प्रकाश अक्सर नमूना मैट्रिक्स में कुछ तत्वों या यौगिकों की उच्च सांद्रता का परिणाम होते हैं। बिखरी हुई रोशनी का प्रभाव स्पेक्ट्रोमीटर के डिजाइन से संबंधित है, जबकि मैट्रिक्स शोर प्लाज्मा में नमूना पेश करने की विधि और उत्तेजना स्रोत के संचालन से संबंधित है, यानी। प्लाज्मा. स्पेक्ट्रोमीटर के आधुनिक डिजाइनों में प्रकीर्णित प्रकाश का स्तर काफी कम हो जाता है।

मैट्रिक्स हस्तक्षेप का हमेशा पता लगाया जा सकता है। इसलिए, जब एसिड सांद्रता बदलती है, तो छिड़काव दक्षता बदल जाती है, और, परिणामस्वरूप, संवेदनशीलता। नमूना तैयार करने में उपयोग किए जाने वाले विभिन्न खनिज एसिड की संवेदनशीलता पर ऐसे प्रभाव के उदाहरण नीचे दिए गए हैं।

चित्र 4. विभिन्न अम्लों के जुड़ने से सिग्नल की तीव्रता में कमी (मूल सिग्नल के % में)।

इस जानकारी को सामान्य विश्लेषणात्मक अभ्यास में लागू करने के लिए, जोड़े गए एसिड की सांद्रता को आमतौर पर उपयोग किए जाने वाले केंद्रित एसिड के मात्रा प्रतिशत के रूप में व्यक्त किया जाता है, अर्थात्, 37% एचसीएल, 60% एचसीएलओ 4, 85% एच 3 पीओ 4, 70% एचएनओ 3, 96% एच 2 एसओ 4 (द्रव्यमान प्रतिशत)। आंकड़ों से यह देखा जा सकता है कि सभी एसिड एल्यूमीनियम (308.2 एनएम लाइन के साथ) और मैंगनीज (257.61 एनएम लाइन के साथ) के सिग्नल को दबा देते हैं, और एचसीएल और एचसीएलओ 4 का प्रभाव एच 2 एसओ 4 की तुलना में बहुत कमजोर है। . आंकड़ों से यह भी देखा जा सकता है कि सभी एसिड और सभी तत्वों की संवेदनशीलता पर प्रभाव की अपनी-अपनी निर्भरता होती है, इसलिए, अलग-अलग एसिड सांद्रता के साथ तरीकों को विकसित करते समय, इस तरह का अध्ययन करना और परिणामों को ध्यान में रखना आवश्यक है। एसिड से इस तरह के हस्तक्षेप को खत्म करने का एक प्रभावी तरीका मानक में पर्याप्त स्तर बनाए रखना है। स्प्रे तरल का तापमान बढ़ाने से एसिड के मैट्रिक्स प्रभाव को कम किया जा सकता है।

एक अन्य प्रकार का मैट्रिक्स हस्तक्षेप प्लाज्मा से जुड़ा है, अर्थात। उत्तेजना प्रक्रिया के साथ. इस प्रकार, उत्तेजना प्रक्रिया पर मैट्रिक्स तत्व (के, ना, एमजी, सीए) की बदलती एकाग्रता के प्रभाव का पता लगाना संभव है, जिससे आउटपुट सिग्नल में कमी आती है। जैसे-जैसे समाधान में इन तत्वों की सांद्रता बढ़ती है, विश्लेषणात्मक संकेत कम हो जाता है और पृष्ठभूमि बढ़ जाती है। यह माना जा सकता है कि ऐसे तत्वों की सूची को नए तत्वों से भरा जा सकता है, अर्थात। किसी कार्यप्रणाली को विकसित करते समय ऐसे मैट्रिक्स प्रभाव की उपस्थिति की जाँच करना आवश्यक है। आसानी से आयनीकृत तत्वों (क्षारीय) की अधिकता की उपस्थिति से आयनीकरण हस्तक्षेप को ध्यान में रखना आवश्यक है। मैट्रिक्स हस्तक्षेप से बचने का एक सार्वभौमिक तरीका अध्ययन के तहत समाधानों को एक निश्चित (अब और कमजोर पड़ने पर नहीं बदलने वाला) पृष्ठभूमि स्तर तक पतला करना है। यहां, समस्या केवल तत्वों की कम सांद्रता के निर्धारण के लिए हो सकती है, जब कमजोर पड़ने से पता लगाने की निचली सीमा से आगे निकल जाएगी।

1.5.3 पता लगाने की निचली सीमा. शुद्धता और प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता

किसी उपकरण और विधि का मूल्यांकन करते समय पता लगाने की निचली सीमा (एलएलडी) एक महत्वपूर्ण संकेतक है। यह सबसे कम सांद्रता है जिसे विश्वसनीय रूप से शून्य विकिरण से ऊपर के रूप में पहचाना जा सकता है और आसानी से इसकी मात्रा निर्धारित की जा सकती है। शून्य स्तर मान 3 से मेल खाता है?, कहाँ? पृष्ठभूमि के बहाव (शोर) के औसत मूल्य का मानक विचलन है, जो प्लाज्मा, आसुत जल, फोटोमल्टीप्लायर्स और इलेक्ट्रॉनिक्स के उत्सर्जन (शोर) का योग है। पता लगाने की निचली सीमा (μg/cm 3) प्राप्त करने के लिए, मान के अनुरूप सिग्नल को 3 से गुणा किया जाता है और तत्व के लिए अंशांकन वक्र के माध्यम से इस तत्व की एकाग्रता में परिवर्तित किया जाता है। 3? सिग्नल के अनुरूप तत्व का µg/cm3 तत्व की पहचान सीमा के रूप में लिया जाता है। कंप्यूटर प्रोग्राम वाले आधुनिक उपकरणों में, सिग्नल 3 के अनुरूप एकाग्रता? स्वचालित रूप से गणना की जाती है. PERKINELMER OPTIMA 4300DV में इसे µg/cm 3 में SD मान के रूप में दिखाया जाता है जब ब्लैंक बैकग्राउंड सॉल्यूशन (आमतौर पर आसुत जल) का छिड़काव किया जाता है। पता लगाने की सीमा के पास सांद्रता का माप केवल अर्ध-मात्रात्मक हो सकता है। एन.पी.ओ. के सापेक्ष ±10% की त्रुटि के साथ मात्रात्मक माप के लिए। एन.पी.ओ. के सापेक्ष ±2% की त्रुटि के साथ 5 गुना वृद्धि। इसे 100 गुना बढ़ाया जाना चाहिए। व्यवहार में, इसका मतलब यह है कि यदि आपने एक नमूना और/या तनुकरण लिया है और उनमें एसडी मान के करीब एकाग्रता निर्धारित की है, तो आपको विश्लेषण को फिर से करने की आवश्यकता है, तनुकरण को 5-100 गुना कम करना या नमूने को 5-5 तक बढ़ाना। 100 बार। यदि विश्लेषित घोल या शुष्क पदार्थ की मात्रा अपर्याप्त हो तो कठिनाइयाँ उत्पन्न हो सकती हैं। ऐसे मामलों में, ग्राहक के साथ मिलकर सटीकता पर समझौता करना आवश्यक है।

आईसीपी-एईएस विधि अच्छी प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता वाली एक विधि है। प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता की गणना थोड़े समय में एक ही समाधान के माप को दोहराने से, या नमूनाकरण और नमूना विघटन सहित बड़ी अवधि को कवर करने वाले बार-बार विश्लेषण करने से की जा सकती है। एन.पी.ओ. से संपर्क करने पर प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता बहुत कम हो गई है। पुनरुत्पादन क्षमता स्प्रे स्थितियों (नोजल क्लॉगिंग, तापमान इत्यादि) में परिवर्तन से प्रभावित होती है वे उत्सर्जन के आउटपुट सिग्नल को काफी हद तक बदल देते हैं। स्प्रे कक्ष में दबाव में मामूली उतार-चढ़ाव भी उत्सर्जन को बदलता है, इसलिए ध्यान रखा जाना चाहिए कि परीक्षण समाधान और नाली टैंक (हाइड्रोजन सल्फाइड, नाइट्रोजन ऑक्साइड, SiF 4, आदि) से कोई गैस कक्ष में प्रवेश न करे। प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता में सुधार करने के लिए, विश्लेषण किए जा रहे तत्व में आंतरिक मानक तत्व को फिट करके एक आंतरिक मानक का उपयोग किया जा सकता है। लेकिन यह विधि श्रमसाध्य होने के कारण नियमित विश्लेषण के लिए बहुत उपयुक्त नहीं है।

किसी विधि की शुद्धता आंशिक रूप से उसकी प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता से निर्धारित होती है। लेकिन काफी हद तक इसके व्यवस्थित प्रभावों (मैट्रिक्स और अन्य हस्तक्षेपों का प्रभाव) से। आईसीपी एईएस विधि में शोर का समग्र स्तर प्रत्येक मामले में अलग है, लेकिन ज्यादातर मामलों में व्यवस्थित शोर को समाप्त किया जा सकता है और फिर विश्लेषण की शुद्धता (सटीकता) केवल प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता द्वारा सीमित है। इसलिए, यदि कमजोर पड़ने से मैट्रिक्स हस्तक्षेप के उन्मूलन को प्राप्त करना संभव है, तो एक ही अंशांकन वक्र का उपयोग करके अलग-अलग (मैट्रिक्स द्वारा) नमूनों में विश्लेषण निर्धारित करना संभव है, जिससे प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता का आकलन करने के लिए कई समानांतर सिग्नल माप किए जा सकते हैं। इसके आधुनिक उपकरण भी डिवाइस पर प्राप्त प्रत्येक परिणाम के साथ आने वाले आरएसडी मान की स्वचालित रूप से गणना करते हैं। इसकी गणना एसडी के समान सूत्रों का उपयोग करके की जाती है।

2. एईएस-आईसीपी विधि द्वारा ठोस पदार्थों के विश्लेषण के लिए एक तकनीक विकसित करने के चरण।

इस अध्याय में, हम आईसीपी एईएस द्वारा ठोस पदार्थों में मौलिक विश्लेषण करने के लिए एक पद्धति के विकास का एक योजनाबद्ध आरेख प्रस्तुत करते हैं। हमने कार्यप्रणाली के विकास में 17 मुख्य चरणों की पहचान की है।

चित्र 5. कार्यप्रणाली विकास के मुख्य चरणों की योजना।

योजना के कुछ चरणों के लिए स्पष्टीकरण.

चरण 1. बड़े कणों को हटाने और उन्हें बार-बार पीसने के साथ नमूने को एगेट मोर्टार में सावधानीपूर्वक (100%) कुचल दिया जाना चाहिए।

चरण 4. नमूने की सही गणना करने और एकाग्रता की आवश्यकता पर निर्णय लेने के लिए 1% से कम सांद्रता निर्धारित करने के कार्यों के लिए निचली पहचान सीमा (एलएलडी) को जानना महत्वपूर्ण है।

चरण 5. नमूने की गणना सूत्र के अनुसार की जाती है

नमूना (जी) \u003d μg / सेमी 3 * वी / 10 4 * सी, जहां

μg/cm 3 - कार्यशील मानक समाधानों की सांद्रता की सीमा। सूत्र पहले और अंतिम मानक समाधान की एकाग्रता का उपयोग करता है, जिसके अनुसार अंशांकन ग्राफ बनाया जाएगा;

वी वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क का आयतन है जहां नमूना समाधान स्थानांतरित किया जाता है, एमएल;

C तत्व की अपेक्षित सांद्रता है, द्रव्यमान अंश में, %। यदि यह सांद्रता अज्ञात है, तो आईसीपी-एईएस विधि के लिए अधिकतम संभव नमूना लिया जाना चाहिए। यह 1 ग्राम प्रति 100 मिलीलीटर स्टॉक समाधान है। बड़े वजन मैट्रिक्स प्रभाव का कारण बन सकते हैं, लेकिन हमेशा नहीं, इसलिए आपको जांच करने की आवश्यकता है और यदि आवश्यक हो, तो वजन बढ़ाया जा सकता है। यह तब किया जा सकता है जब बहुत कम सांद्रता (पहचान की निचली सीमा के मूल्य से नीचे) का पता लगाने की आवश्यकता हो। इस तकनीक को विश्लेषणात्मक एकाग्रता कहा जाता है।

चरण 6. किसी ठोस नमूने को समाधान में स्थानांतरित करने की विधि विश्लेषणात्मक अभ्यास में ज्ञात कोई भी हो सकती है। यदि कई विधियाँ हैं, तो सबसे तेज़, सबसे स्वच्छ (नमूना तैयार करने के दौरान कम अतिरिक्त रासायनिक तत्वों को शामिल करने के अर्थ में) और सबसे सुलभ को चुनना आवश्यक है। यह आमतौर पर एक अम्लीय घोल होता है। एईएस-आईसीपी विधि द्वारा विश्लेषण के कार्यों के लिए, एसिड विघटन हमारे लिए सबसे पसंदीदा है। कौन सा अम्ल लेना है यह नमूना तत्वों के गुणों पर निर्भर करता है। यहां आपको साहित्य के साथ काम करने और एक विलायक का चयन करने के लिए इसका उपयोग करने की आवश्यकता है जो अस्थिर यौगिकों के रूप में या माध्यमिक वर्षा के रूप में निर्धारित किए जाने वाले तत्वों के नुकसान के बिना विघटन की प्रक्रिया सुनिश्चित करेगा। नमूना तैयार करने के उद्देश्य से कई मैनुअल हैं।

विलायक का चयन विश्लेषण किए जा रहे पदार्थ के तत्वों के गुणों के अनुसार किया जाता है, भले ही पदार्थ की संरचना से कुछ तत्व निर्धारित नहीं किए गए हों। उत्प्रेरक के लिए विलायक खोजने के लिए, आपको ग्राहक से यह पता लगाना होगा कि विश्लेषण के लिए आपके पास क्या लाया गया था। एक नियम के रूप में, ग्राहक यह जानता है। आप इस पदार्थ की घुलनशीलता के बारे में पूछ सकते हैं। और उसके बाद ही विलायक की खोज शुरू करना आवश्यक है।

चरण 13: आईसीपी-एईएस विधि में वर्णक्रमीय और मैट्रिक्स शोर को कम करने के लिए तनुकरण एक महत्वपूर्ण प्रक्रिया है। यहां सामान्य नियम कई तनुकरण करना और फोटोमेट्री के प्राप्त परिणामों की तुलना करना हो सकता है। यदि वे कम से कम पिछले दो तनुकरणों के लिए समान (मूल समाधान के संदर्भ में) निकलते हैं, तो यह इन दो समाधानों में किसी भी हस्तक्षेप की अनुपस्थिति को इंगित करता है। यदि ऐसे कोई समान परिणाम नहीं हैं, तो फोटोमेट्रिक समाधान में एकाग्रता को कम करना जारी रखना आवश्यक है, यानी। तनुकरण दर बढ़ाते रहें। यदि कमजोर पड़ने की संभावनाएं समाप्त हो गई हैं (आप तत्व की पहचान सीमा से परे जाते हैं), तो आपको स्पेक्ट्रम की एक और अधिक संवेदनशील रेखा की तलाश करनी होगी या अतिरिक्त विधि का उपयोग करके डिवाइस पर माप करना होगा। ज्यादातर मामलों में, एईएस-आईसीपी विधि में, तनुकरण द्वारा किसी भी हस्तक्षेप से बचना संभव है।

चरण 14. अवक्षेप का अतिरिक्त विघटन खंड 6 के अनुसार चयनित परिस्थितियों की तुलना में अधिक गंभीर परिस्थितियों में किया जाता है। यहां आप दबाव और संलयन दोनों में माइक्रोवेव हीटिंग का उपयोग कर सकते हैं।

चरण 12, 15, 16। अध्ययन किए गए समाधानों की फोटोमेट्री पूर्व-चयनित विश्लेषणात्मक रेखाओं के साथ की जाती है, जो वर्णक्रमीय हस्तक्षेप के बिना यथासंभव चयनात्मक होनी चाहिए। एक नियम के रूप में, कई विश्लेषणात्मक रेखाएँ होती हैं, वे स्पेक्ट्रम के दृश्य भाग के विभिन्न भागों में स्थित होती हैं, जिससे एक चयनात्मक रेखा का चयन करना संभव हो जाता है। किसी लाइन को प्रतिस्थापित करते समय, इसकी संवेदनशीलता में समस्या उत्पन्न होती है, यह अधिक नहीं हो सकती है और तत्वों की कम सांद्रता का पता लगाने के लिए अनुपयुक्त होगी। तत्व की सांद्रता को बढ़ाना और सांद्रता के विभिन्न तरीकों (नमूना बढ़ाना, वाष्पीकरण, निष्कर्षण, आयन विनिमय, मैट्रिक्स के अस्थिर यौगिकों का आसवन, आदि) का उपयोग करके वर्णक्रमीय शोर को समाप्त करना संभव है।

3. प्रायोगिक भाग

अध्याय 2 में, हमने आईसीपी-एईएस विश्लेषण पद्धति विकसित करने में शामिल मुख्य चरणों की रूपरेखा तैयार की है। इस अध्याय में, हमने अल 2 ओ 3 पर समर्थित Fe-Co-Ni उत्प्रेरक में बुनियादी तत्व विश्लेषण करने के लिए एक विशिष्ट पद्धति विकसित करने के लिए इस दिशानिर्देश को लागू किया है। परिणामों की सटीकता, ऐसी तकनीकों में शामिल हैं:

1) समानांतर भारों की संख्या में वृद्धि;

2) लवणों के हाइड्रोलिसिस को दबाने के लिए पर्याप्त मात्रा में एसिड मिलाकर प्रारंभिक परीक्षण समाधानों को अनिवार्य रूप से पतला करना;

3) अध्ययन किए गए समाधानों के समान एसिड की मात्रा वाले सभी तत्वों के लिए एक फ्लास्क में मानक समाधान तैयार करना;

4) कई चयनात्मक रेखाओं पर किए जाने वाले सांद्रता का निर्धारण;

तालिका 1. नमूने के मुख्य तत्वों की वांछित सांद्रता और उनके निर्धारण की स्वीकार्यता

हमने ऑल-यूनियन साइंटिफिक रिसर्च इंस्टीट्यूट ऑफ मिनरल रॉ मैटेरियल्स (VIMS) की सिफारिशों के अनुसार अनुमेय त्रुटियों (प्राप्त करने योग्य सटीकता) की सीमा को अपनाया। वर्णक्रमीय विधियों के लिए विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान के लिए वैज्ञानिक परिषद के निर्देशों में, यह संकेत दिया गया है कि विश्लेषण की सटीकता को यह सुनिश्चित करना चाहिए कि नमूने के तत्वों का योग 99.5-100.5 द्रव्यमान अंश,% की सीमा के भीतर प्राप्त किया गया है। शेष सांद्रता के लिए, हमने निम्नलिखित तर्क के आधार पर त्रुटि के इन मार्जिन की गणना की - पूर्ण% जितना कम होगा, सापेक्ष त्रुटि उतनी ही अधिक हो सकती है।

विश्लेषणात्मक कार्य इस प्रकार था: उत्प्रेरक के लिए एक विलायक का चयन करना, Fe, Co, Ni, Al और Mg के लिए विश्लेषणात्मक रेखाएं ढूंढना, OPTIMA 4300DV उपकरण पर फोटोमेट्री स्थितियों का चयन करना, विश्लेषण सांद्रता पर डेटा प्राप्त करना, जांच करना इन सांद्रता को निर्धारित करने की शुद्धता, मानक विचलन द्वारा परिणामों की प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता का मूल्यांकन करना, GOST के नियमों के अनुसार पद्धति के पाठ की गणना करना और लिखना

3.1 उत्प्रेरक विलायक चयन

Al 2 O 3 और MgO पर समर्थित Fe-Co-Ni-O-उत्प्रेरक के समान प्रणालियों के लिए विघटन विधियों पर साहित्य का अध्ययन करने के बाद, हमने आवश्यक विलायक - H 2 SO 4 (1:1) को चुना और नमूना तैयार होने तक गर्म किया। पूरी तरह से विघटित.

3.2 विश्लेषणात्मक रेखाएँ ढूँढना

निर्धारित तत्वों Fe, Co, Ni, Al और Mg के लिए, हमें विश्लेषणात्मक रेखाएँ मिलीं। सूचीबद्ध तत्वों में से प्रत्येक में स्पेक्ट्रम के दृश्य भाग में कम से कम एक विश्लेषणात्मक रेखा होती है, अक्सर उनमें से कई होती हैं। ये रेखाएँ चमकीली, ध्यान देने योग्य होती हैं, इस सूची के अन्य तत्वों के विकिरण से मुक्त होती हैं, इनके विकिरण को अच्छी तरह से मापा जा सकता है। ऑप्टिमा डिवाइस में ऐसी लाइनों की खोज डिवाइस के निर्देशों के अनुसार की जाती है। डिवाइस के प्रोग्राम में आवधिक प्रणाली के 70 तत्वों के लिए 5-7 सबसे चयनात्मक और संवेदनशील लाइनें शामिल हैं, जो वांछित लाइन की खोज को काफी सुविधाजनक बनाती हैं। उसी कार्यक्रम में नमूना तत्वों की सूची से विश्लेषणात्मक रेखा के करीबी वातावरण के बारे में जानकारी शामिल है। यह तुरंत यह पता लगाने में भी मदद करता है कि कौन सा तत्व, किस एकाग्रता पर, चयनित विश्लेषणात्मक लाइन के काम में हस्तक्षेप करेगा। उच्च सहवर्ती तत्वों की पृष्ठभूमि के विरुद्ध कम सांद्रता का निर्धारण करते समय सहवर्ती तत्वों का हस्तक्षेपकारी प्रभाव सबसे अधिक बार प्रकट होता है। हमारे नमूने में, सभी सांद्रता उच्च हैं और यदि चयनात्मक रेखा चुनी जाती है तो सहवर्ती प्रभाव का कोई विशेष खतरा नहीं है। आप इसे डिवाइस के सॉफ़्टवेयर का उपयोग करके भी सत्यापित कर सकते हैं, जो स्पेक्ट्रा को या तो एक अलग घंटी के रूप में खींचता है, या एक दूसरे पर उनके ओवरले के साथ। वर्णित सिद्धांत के अनुसार कार्य करते हुए, हमने तत्वों के लिए तीन विश्लेषणात्मक रेखाएँ चुनीं कार्यक्रम में शामिल लोगों से निर्धारित किया गया। (तालिका 2)

तालिका 2. निर्धारित तत्वों की विश्लेषणात्मक पंक्तियाँ (कार्यक्रम में शामिल)।


285.213; 279.077; 280.271; 279.553	396.153; 308.215; 394.401; 237.313; 309.271;167.022	238.204; 239.562; 259.939; 234.349; 234.830; 238.863; 273.955	228.616; 238.892; 230.786; 236.380; 231.160	231.604; 221.648; 232.003 341.476 227.022

3.3 ऑप्टिमा 4300 डीवी उपकरण पर फोटोमेट्री के लिए इष्टतम स्थितियों का चयन करना

OPTIMA 4300DV स्पेक्ट्रोमीटर पर माप करने की शर्तों को प्रत्येक नमूने के लिए चुना जा सकता है, लेकिन यदि एक एकीकृत तकनीक की जा रही है, तो औसत पैरामीटर चुनना आवश्यक है जो सभी तत्वों के लिए अच्छे परिणाम प्रदान करते हैं। हमने इन शर्तों को चुना है.

3.4 मानक समाधान तैयार करना

परीक्षण समाधानों में एकाग्रता माप करने के लिए, मानक समाधानों का उपयोग करके उपकरण को अंशांकित करना आवश्यक है। मानक समाधान या तो संरचना के खरीदे गए राज्य मानक नमूनों (संरचना के जीएसओ) से, या मानकों के लिए उपयुक्त पदार्थों से तैयार किए जाते हैं।

3.5 स्पेक्ट्रोमीटर का अंशांकन और परीक्षण समाधानों में सांद्रता का निर्धारण

स्पेक्ट्रोमीटर की तैयारी और छिड़काव समाधान का संचालन डिवाइस के ऑपरेटिंग निर्देशों के अनुसार किया जाता है। सबसे पहले Fe, Co, Ni, Mg और Al 10 µg/cm 3 तत्वों की सामूहिक सांद्रता के साथ एक संयुक्त कार्यशील मानक घोल का छिड़काव करें। कंप्यूटर प्रत्येक तत्व (Fe, Co, Ni, Mg और Al) की द्रव्यमान सांद्रता से मनमानी इकाइयों में प्रत्येक तत्व (Fe, Co, Ni, Mg और Al) की विकिरण तीव्रता की अंशांकन निर्भरता की गणना करता है। यह पता चला है, पाँच तत्वों के लिए पाँच अंशांकन ग्राफ़।

परीक्षण घोल का छिड़काव करें। संरचना का नमूना नंबर 1 (Fe-Co-O/Al 2 O 3) और संरचना Fe-Ni-Co-O/Al 2 O 3 +MgO का नमूना नंबर 2 का उपयोग अध्ययन किए गए समाधान के रूप में किया गया था। कंप्यूटर µg/cm 3 में तत्वों (Fe, Co, Ni, Mg और Al) की द्रव्यमान सांद्रता की गणना करता है। नतीजों को टेबल तीन में दिखाया गया है।

तालिका 3. नमूनों में तीन रेखाओं से Fe, Co और Al की सांद्रता निर्धारित करने के परिणाम। नंबर 1.

	हिंज, जी	नमूना संख्या 1 (Fe-Co-O/ Al2O3), µg/cm3 में पाया गया

तालिका के डेटा का उपयोग बड़े पैमाने पर अंशों में विश्लेषण के परिणामों की गणना करने के लिए किया गया था,%। तत्वों को तीन विश्लेषणात्मक रेखाओं से निर्धारित किया गया था। परिणाम तालिका में दिखाए गए हैं।

तालिका 4. नमूना संख्या 1 के लिए % में परिणाम (Fe-Co-O/Al 2 O 3)

नमूना संख्या 1	सामूहिक अंश (),%

तालिका 5. नमूना संख्या 2 के लिए % में परिणाम (Ni-Co-O /Al 2 O 3 +MgO)

सैंपल की संख्या सैंपल नंबर 2	सामूहिक अंश (),%

3.6 Fe, Co, Ni, Al और Mg की सांद्रता निर्धारित करने की शुद्धता की जाँच करना

प्राप्त परिणामों की सत्यता सिद्ध करने के लिए हम तीन विधियों का उपयोग कर सकते हैं:

1) विश्लेषण की किसी अन्य विधि का उपयोग करके शुद्धता की जांच करें;

2) उत्प्रेरक की समान संरचना के मानक नमूने की शुद्धता को सत्यापित करें;

3) ''मार्गदर्शित-पाया'' विधि से

हमने "प्रविष्ट - पाया" विधि का उपयोग किया। यह बहुत सुविधाजनक है, क्योंकि यह महंगे मानकों का प्रतिस्थापन है जो हमेशा उपलब्ध नहीं होते हैं। लब्बोलुआब यह है कि हम परीक्षण समाधान में तत्व के मानक समाधान से एक योजक पेश करते हैं, फिर हम डिवाइस पर तत्व की एकाग्रता को दो समाधानों में मापते हैं - बिना योजक के और योजक के साथ। बिना योगात्मक परिणाम को योगात्मक वाले परिणाम से घटा दिया जाता है। अंतर योज्य की सांद्रता का होना चाहिए। तालिका 6 नमूना संख्या 1 के साथ ऐसे परीक्षण के परिणाम दिखाती है।

तालिका 6. "पाया-पाया" विधि का उपयोग करके नमूना नंबर 1 और नंबर 2 के परिणामों की जांच के परिणाम।

क्योंकि तकनीक को प्रत्येक तत्व की वांछित सांद्रता निर्धारित करने में त्रुटियां प्रदान की जानी चाहिए, हमने इस त्रुटि की गणना GOST 8.207 में दिए गए गणना एल्गोरिदम के अनुसार की है। ऐसी गणनाओं के सभी परिणाम तालिका 7 में दिखाए गए हैं।

तालिका 7. त्रुटि के घटकों का सारांश: नमूने नंबर 1 और नंबर 2 के लिए शुद्धता और प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता।

समानांतर परिभाषाओं की संख्या (एन)	एकल परिणाम का मानक विचलन (एस), %	माध्य परिणाम का मानक विचलन,%	व्यवस्थित घटक या शुद्धता,%	व्यवस्थित घटक का यादृच्छिक से अनुपात	गलती

तालिका में परिणाम निम्नलिखित सूत्रों द्वारा प्राप्त किए गए हैं:

एकल परिणाम का मानक विचलन कहाँ है;

x i -विश्लेषण का एकल परिणाम;

n समानांतर परिभाषाओं की संख्या है। (हमारे पास 6 हैं)।

जहां x cf - विश्लेषण का औसत परिणाम;

माध्य का मानक विचलन.

कहां - विश्लेषण के परिणाम की शुद्धता, या कुल व्यवस्थित त्रुटि, μg / सेमी 3 या wt.d., %

जहां r व्यवस्थित घटक और यादृच्छिक घटक का अनुपात है। यादृच्छिक और व्यवस्थित त्रुटियों की तुलना के लिए मानदंड।

यदि आर? 0.8, तो त्रुटि =±2 * 95% की संभावना के साथ, यानी। त्रुटि केवल यादृच्छिक घटक के कारण है।

यदि r ?8, तो =, अर्थात त्रुटि यादृच्छिक घटक के कारण है

यदि r 0.8 से 8 तक है तो =, अर्थात त्रुटि दो घटकों का एक घटक है।

इसलिए, हमने स्वीकार्य त्रुटियों के साथ AES-ICP विधि द्वारा Fe-Co-Ni-O /Al 2 O 3 +MgO उत्प्रेरक में तत्वों की उच्च सांद्रता (1-50%) निर्धारित करने के लिए एक विधि विकसित की है। कार्यप्रणाली का पाठ GOST R8.563-96 के अनुसार संकलित किया गया है।

4. निपटान और आर्थिक भाग

4.1 आईसीपी एईएस विधि द्वारा Fe, Co, Al, Ni, Mg निर्धारित करने की लागत की गणना

विश्लेषण की लागत इसके उत्पादन की आर्थिक दक्षता का सबसे महत्वपूर्ण संकेतक है। यह आर्थिक गतिविधि के सभी पहलुओं को दर्शाता है और सभी उत्पादन संसाधनों के उपयोग के परिणामों को संचित करता है।

अंशांकन निर्भरता के विश्लेषण और स्थापना के लिए अचल संपत्तियों की लागत की गणना

एईएस-आईसीपी में लौह, कोबाल्ट, एल्यूमीनियम, निकल, मैग्नीशियम के निर्धारण के लिए अंशांकन निर्भरता।

माप उपकरणों और प्रयोगशाला उपकरणों की लागत की गणना

तालिका 9. विश्लेषण के लिए उपकरण

तालिका 10. अंशांकन निर्भरता स्थापित करने के लिए उपकरण

प्रयोगशाला की लागत की गणना

विश्लेषण में शामिल प्रयोगशाला 35 मीटर 2 है।

प्रयोगशाला की लागत की गणना सूत्र द्वारा निर्धारित की जाती है:

सी = सी 1 एम 2 * एस, (5)

जहां सी परिसर की लागत है, रूबल;

1 मीटर 2 से - परिसर के क्षेत्र के 1 मीटर 2 की लागत, रूबल;

एस - अधिकृत क्षेत्र, एम 2।

हमारी गणना के लिए, प्रयोगशाला की लागत है:

40,000 रूबल / मी 2 * 24 मी 2 = 96,000 रूबल

अचल संपत्ति का मूल्यह्रास

मूल्यह्रास अचल संपत्तियों की लागत का तैयार उत्पादों की लागत में क्रमिक स्थानांतरण है।

विश्लेषण की लागत में शामिल मूल्यह्रास की गणना निम्नलिखित सूत्रों का उपयोग करके की गई थी:

एच ए = (1 / एन) * 100%, (6)

जहां एन ए - मूल्यह्रास दर,%;

एन - मानक सेवा जीवन, वर्ष।

एक वर्ष = एफ एन * एन ए / 100%, (7)

जहां एफ एन - अचल संपत्तियों की प्रारंभिक लागत, रूबल;

एन ए - मूल्यह्रास दर,%;

एक वर्ष - वार्षिक मूल्यह्रास शुल्क, रूबल।

एक महीना = एक वर्ष/मीटर, (8)

कहा पे एक वर्ष - वार्षिक मूल्यह्रास, रूबल;

मी एक वर्ष में महीनों की संख्या है;

एक महीना - प्रति माह मूल्यह्रास, रूबल।

एक घंटा = एक महीना/टी महीने, (9)

कहा पे एक महीना - प्रति माह मूल्यह्रास, रूबल;

और एक घंटा प्रति घंटा मूल्यह्रास है।

विश्लेषण के लिए ए = एक घंटा * टी विश्लेषण, (10)

कहा पे एक घंटा - प्रति घंटा मूल्यह्रास;

और विश्लेषण के लिए - मूल्यह्रास विश्लेषण की लागत में शामिल है।

तालिका 11. विश्लेषण के लिए अचल संपत्तियों के मूल्यह्रास की गणना

तालिका 12. अंशांकन निर्भरता स्थापित करने के लिए अचल संपत्तियों के मूल्यह्रास की गणना

अभिकर्मक लागत गणना

तालिका 13. विश्लेषण के लिए अभिकर्मकों की लागत की गणना

अभिकर्मक का नाम	इकाइयों	कीमत, रगड़ना। प्रति किग्रा	लागत, रगड़ें।
सल्फ्यूरिक एसिड





आसुत जल

तालिका 14. अंशांकन निर्भरता स्थापित करने के लिए अभिकर्मकों की लागत की गणना

अभिकर्मक का नाम	इकाइयों	कीमत, रगड़ना। प्रति किग्रा	लागत, रगड़ें।
सल्फ्यूरिक एसिड





आसुत जल

विश्लेषण पर खर्च किये गये समय की गणना

प्रेरक रूप से युग्मित प्लाज्मा परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रोमेट्री द्वारा लौह, कोबाल्ट, एल्यूमीनियम, निकल, मैग्नीशियम की सामग्री निर्धारित करने के लिए, निम्नलिखित ऑपरेशन करना आवश्यक है:

प्रयोग का संचालन - 1 घंटा;

परिणामों का प्रसंस्करण और वितरण - 0.5 घंटे।

विश्लेषण पूरा करने में 2 घंटे लगते हैं। उपकरण का परिचालन समय - 1 घंटा।

विश्लेषक को कैलिब्रेट करने के लिए निम्नलिखित ऑपरेशन करना आवश्यक है:

प्रयोग की तैयारी - 0.5 घंटे;

अंशांकन समाधान की तैयारी - 0.5 घंटा;

अंशांकन निर्भरता की स्थापना - 0.5 घंटे;

माप परिणामों का प्रसंस्करण - 0.5 घंटे।

अंशांकन निर्भरता स्थापित करने में 2 घंटे लगते हैं। उपकरण का परिचालन समय 1 घंटा है।

विश्लेषण के लिए प्रयोगशाला कांच के बर्तनों की लागत की गणना

विश्लेषण की लागत में शामिल प्रयोगशाला कांच के बने पदार्थ की लागत की गणना निम्नलिखित सूत्रों के अनुसार की गई:

जहां C प्रयोगशाला कांच के बने पदार्थ की लागत है;

मी एक वर्ष में महीनों की संख्या है;

3 महीने - प्रति माह प्रयोगशाला कांच के बने पदार्थ की लागत, रूबल।

जहां 3 महीने - प्रति माह प्रयोगशाला कांच के बने पदार्थ की लागत, रूबल;

टी महीने - एक महीने में काम के घंटों की संख्या;

3 घंटे - प्रति घंटे प्रयोगशाला कांच के बने पदार्थ की लागत, रूबल।

जहां 3 घंटे - प्रति घंटे प्रयोगशाला कांच के बने पदार्थ की लागत, रूबल;

टी विश्लेषण - विश्लेषण समय, घंटे;

विश्लेषण के लिए डब्ल्यू - प्रति विश्लेषण प्रयोगशाला कांच के बने पदार्थ की लागत।

तालिका 15. विश्लेषण के लिए प्रयोगशाला कांच के बने पदार्थ की लागत

एक विश्लेषण के लिए, प्रयोगशाला कांच के बने पदार्थ पर 0.5 रूबल खर्च करना आवश्यक है।

तालिका 16. अंशांकन निर्भरता स्थापित करने के लिए प्रयोगशाला कांच के बने पदार्थ की लागत

प्रयोगशाला कांच के बने पदार्थ पर अंशांकन निर्भरता स्थापित करने के लिए, आपको 0.5 रूबल खर्च करने की आवश्यकता है।

ऊर्जा लागत की गणना

ऊर्जा लागत की गणना शामिल उपकरणों की बिजली खपत, उपकरण के संचालन समय और प्रति किलोवाट ऊर्जा की कीमत पर आधारित है।

तालिका 17. विश्लेषण के लिए ऊर्जा लागत की गणना

तालिका 18. अंशांकन निर्भरता स्थापित करने के लिए ऊर्जा लागत की गणना

उपकरण का नाम	बिजली की खपत, किलोवाट	उपकरण परिचालन समय, घंटा	कीमत, रगड़ना।	लागत, रगड़ें।
स्पेक्ट्रोमीटर ऑप्टिमा 4300 डीवी
कंप्यूटर

प्रयोगशाला सहायक के वेतन की गणना

तालिका 19. विश्लेषण के लिए प्रयोगशाला सहायक के वेतन की गणना

तालिका 20. अंशांकन निर्भरता स्थापित करने के लिए प्रयोगशाला सहायक के वेतन की गणना

सामाजिक आवश्यकताओं के लिए कटौती

सामाजिक आवश्यकताओं के लिए कटौती 30% है, जिसमें से:

हम पाते हैं:

राशि, कुल * टैरिफ दर

कुल: 200 * 0.3 = 60 रूबल। - विश्लेषण के लिए सामाजिक आवश्यकताओं के लिए कटौती

कुल: 200 * 0.3 = 60 रूबल। - अंशांकन निर्भरता स्थापित करने के लिए सामाजिक आवश्यकताओं के लिए कटौती

ओवरहेड गणना

परियोजना में, प्रयोगशाला सहायक के वेतन के 32% की राशि में ओवरहेड लागत मानी जाती है:

राशि, कुल*0.32

200 * 0.32 = 64 रूबल। - विश्लेषण के लिए ओवरहेड

200 * 0.32 = 64 रूबल। - अंशांकन निर्भरता स्थापित करने के लिए ओवरहेड लागत

अन्य लागतों की गणना

अन्य व्यय उपरोक्त व्यय के 7% की राशि में स्वीकृत:

क्रॉकरी + अभिकर्मक + ऊर्जा + मजदूरी + सामाजिक सुरक्षा योगदान आवश्यकताएँ + मूल्यह्रास। अचल संपत्ति + उपरिव्यय = व्यय

0.5+4.14+28.52+200+60+51.4+64 = 408.56 - विश्लेषण पर खर्च किया गया

0.5 + 4.14 + 28.05 + 200 + 60 + 47.2 + 64 = 403.89 - अंशांकन निर्भरता स्थापित करने के लिए खर्च किया गया खर्च

व्यय * 0.07 = अन्य व्यय।

408.56 * 0.07 = 28.60 रूबल। - एक विश्लेषण के कारण अन्य लागतें

403.89 * 0.07 = 28.27 रूबल। - अंशांकन निर्भरता स्थापित करने के लिए की गई अन्य लागतें

तालिका 21. अंशांकन निर्भरता की स्थापना को ध्यान में रखते हुए, विश्लेषण के लिए प्रतिशत लागत संरचना

व्ययों का नामकरण	मात्रा, रगड़ें।	लागत संरचना, %

अभिकर्मकों

प्रयोगशाला सहायक वेतन
सामाजिक आवश्यकताओं के लिए कटौती
मूल्यह्रास
उपरिव्यय
अन्य खर्चों
अंशांकन निर्भरता को ध्यान में रखते हुए विश्लेषण की लागत
अर्ध-निश्चित लागत अर्ध-परिवर्तनीय लागत

योजना 2. लागत संरचना.

निष्कर्ष: अंशांकन निर्भरता की लागत को ध्यान में रखते हुए विश्लेषण की लागत 861.72 रूबल थी।

लागत संरचना में सबसे बड़ा हिस्सा प्रयोगशाला सहायक के वेतन की लागत (46.41%), अचल संपत्तियों के मूल्यह्रास (10.55) का है, अन्य लागतों का हिस्सा महत्वहीन है।

मुख्य निष्कर्ष

1. आगमनात्मक रूप से युग्मित प्लाज्मा के साथ परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रोमेट्री की विधि के सैद्धांतिक मुद्दों का अध्ययन किया गया है।

2. स्पेक्ट्रोमीटर OPTIMA 4300DV के उपकरण का अध्ययन किया गया।

3. एईएस द्वारा 1 से 50% तक सांद्रता वाले तत्वों Fe, Co, Ni, Al और Mg के लिए Al 2 O 3 और MgO पर समर्थित Fe-Co-Ni-O उत्प्रेरक के विश्लेषण के लिए एक एकीकृत विधि विकसित की गई है। -स्पेक्ट्रोमीटर OPTIMA 4300DV का उपयोग करके ICP विधि।

4. विश्लेषण करने के लिए विधियों का उपयोग किया गया, जिससे अत्यधिक संवेदनशील विधि द्वारा तत्वों की उच्च सांद्रता निर्धारित करना संभव हो गया, अर्थात्:

– समानांतर भारों की संख्या में वृद्धि;

- लवणों के जल-अपघटन को दबाने के लिए पर्याप्त मात्रा में एसिड मिलाकर प्रारंभिक परीक्षण समाधानों का अनिवार्य तनुकरण;

- अध्ययन किए गए समाधानों के समान एसिड की मात्रा वाले सभी तत्वों के लिए एक फ्लास्क में मानक समाधान तैयार करना;

- कई चयनात्मक रेखाओं द्वारा सांद्रता का निर्धारण।

- प्राप्त परिणामों का मेट्रोलॉजिकल मूल्यांकन किया गया: सटीकता विशेषताओं का निर्धारण किया गया - शुद्धता और प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता। विश्लेषणकर्ताओं की विभिन्न सांद्रता (1-50%) निर्धारित करने में त्रुटि की गणना की गई। यह दिखाया गया है कि विकसित तकनीक का त्रुटि घटक केवल एक यादृच्छिक घटक है।

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खतरनाक तत्व नियम अधिक सख्त होते जा रहे हैं, इसलिए खाद्य सुरक्षा आवश्यकताएँ बढ़ रही हैं। इसके अलावा, आधुनिक मानकों के अनुसार, खाद्य पैकेजिंग को व्यक्तिगत घटकों की सामग्री की सूची के साथ लेबल किया जाना आवश्यक है। इस तरह की लेबलिंग में आमतौर पर खनिज और अन्य घटकों की जानकारी शामिल होती है जो संतुलित आहार और मानव स्वास्थ्य का समर्थन करते हैं।

खाद्य विश्लेषण के लिए विश्लेषणात्मक उपकरणों का उपयोग करते समय, सांद्रता की एक विस्तृत श्रृंखला पर अत्यधिक विश्वसनीय मौलिक संरचना डेटा प्राप्त करना तेजी से महत्वपूर्ण होता जा रहा है, चाहे सूक्ष्म मात्रा में खतरनाक तत्व हों या उच्च सांद्रता में खनिज घटक हों।

प्लाज्मा के दोहरे-रेडियल और अक्षीय-दृश्य के कारण माप पीपीबी इकाइयों से प्रतिशत तक एक विस्तृत गतिशील रेंज में किया जाता है। यह सांद्रता की एक विस्तृत श्रृंखला पर एक साथ व्यापक विश्लेषण करने की अनुमति देता है।
सभी तरंग दैर्ध्य का एक साथ पंजीकरण मैट्रिक्स के प्रभाव को ध्यान में रखना और स्वचालित रूप से इष्टतम तरंग दैर्ध्य का चयन करना संभव बनाता है। कम समय में सटीक विश्लेषण डेटा प्राप्त किया जा सकता है।
स्पेक्ट्रोमीटर (इको मोड, मिनी-टॉर्च, इवेकेटेड स्पेक्ट्रोमीटर) की विशिष्ट विशेषताएँ आर्गन की वर्तमान खपत को काफी कम कर सकती हैं।

पीने के पानी और पनीर के खनिज अपघटन उत्पादों वाले समाधान का एक साथ बहु-तत्व विश्लेषण:

तत्व		पंजाब	सीडी	फ़े	एम.एन.	क	एमजी	ना	सीए
पनीर अपघटन उत्पादों के साथ समाधान	मिलीग्राम/ली	< 0,001	< 0,0003	0,04	0,007	23,0	11,7	469	337
प्लाज्मा अवलोकन		AXIAL	AXIAL	AXIAL	AXIAL	रेडियल	रेडियल	रेडियल	रेडियल
पेय जल	मिलीग्राम/ली	< 0,001	< 0,0003	0,06	0,005	0,70	2,95	4,48	12,5
प्लाज्मा अवलोकन		AXIAL	AXIAL	AXIAL	AXIAL	AXIAL	AXIAL	रेडियल	रेडियल

पर्यावरणीय वस्तुओं की निगरानी के लिए विश्वसनीय, अत्यधिक संवेदनशील विश्लेषण की आवश्यकता होती है, जो हमेशा जल आपूर्ति की सुरक्षा सुनिश्चित करने और पर्यावरण की रक्षा के लिए डिज़ाइन किए गए नियमों के अनुसार किया जाता है। इसके अलावा, प्रतिदिन 100 से अधिक नमूनों का विश्लेषण करने वाली प्रयोगशालाओं में उत्पादकता बढ़ाने और परिचालन लागत को कम करने की चुनौतियाँ प्रासंगिक हैं।

आईसीपीई-9800 श्रृंखला के प्रेरक रूप से युग्मित प्लाज्मा स्पेक्ट्रोमीटर पर:

बर्नर प्लगिंग और मेमोरी प्रभाव को कम करने के लिए डिज़ाइन किया गया, ऊर्ध्वाधर बर्नर वाला एक नमूना इंजेक्शन सिस्टम उच्च स्तर की विश्वसनीयता सुनिश्चित करता है। यहां तक कि बोरान को मापते समय भी, जिसमें एक मजबूत स्मृति प्रभाव होता है, माप के बीच धोने का समय कम होता है, जिससे समग्र विश्लेषण समय कम हो जाता है।
प्लाज्मा के अक्षीय दृश्य को अधिकतम संवेदनशीलता के लिए अनुकूलित किया गया है।
अतिरिक्त अल्ट्रासोनिक नेब्युलाइज़र और हाइड्राइड जनरेटर के उपयोग के माध्यम से संवेदनशीलता का और भी उच्च स्तर प्राप्त किया जाता है।

रिक्त माप परिणाम के बाद
2 मिनट के लिए 100 मिलीग्राम/लीटर की बोरॉन सांद्रता वाले नमूने का विश्लेषण

औषधीय उत्पादों में खनिज अशुद्धियों के विश्लेषण पर हार्मोनाइजेशन ICH Q3D मार्गदर्शन दस्तावेज़ पर अंतर्राष्ट्रीय सम्मेलन का एक अद्यतन संस्करण वर्तमान में अनुमोदित किया जा रहा है। पता लगाने की सीमा को स्वीकार्य दैनिक खुराक का सख्ती से पालन करना चाहिए। परिणामी विश्लेषणात्मक डेटा की वैधता सुनिश्चित करने के लिए विधि सत्यापन पर भी बहुत ध्यान दिया जाता है। इसके अलावा, अवशिष्ट कार्बनिक सॉल्वैंट्स, जैसे डाइमिथाइलफॉर्मामाइड, जिसका उपयोग अक्सर नमूनों को भंग करने के लिए किया जाता है, का विश्लेषण सरल होना चाहिए और इसके परिणाम स्थिर होने चाहिए। एफडीएसीएफआर के अध्याय 21 के भाग 11 के अनुसार इलेक्ट्रॉनिक डेटा प्रबंधन के लिए उपयोगकर्ता समर्थन भी बहुत महत्वपूर्ण है।

आईसीपीई-9800 श्रृंखला के प्रेरक रूप से युग्मित प्लाज्मा स्पेक्ट्रोमीटर पर:

अत्यधिक संवेदनशील एक इंच का सीसीडी डिटेक्टर आवश्यक पहचान सीमा प्रदान करता है। उच्च संवेदनशीलता के अलावा, स्पेक्ट्रोमीटर सभी तरंग दैर्ध्य को एक साथ रिकॉर्ड करने में सक्षम है। उदाहरण के लिए, टाइटेनियम डाइऑक्साइड पर आधारित मैट्रिक्स के साथ टैबलेट और कैप्सूल का विश्लेषण करते समय यह आपको वर्णक्रमीय प्रभावों को जल्दी और आसानी से ध्यान में रखने की अनुमति देता है।
प्लाज्मा टॉर्च को कार्बन आसंजन का विरोध करने के लिए डिज़ाइन किया गया है, जिससे कार्बनिक आधारित नमूनों की माप की अनुमति मिलती है।
ऑक्सीजन के उपयोग के बिना विलायक. यह अतिरिक्त लागत और समय के बिना एक स्थिर विश्लेषण की अनुमति देता है।
FDACFR के अध्याय 21 के भाग 11 के अनुसार इलेक्ट्रॉनिक डेटा प्रबंधन के संदर्भ में उपयोगकर्ताओं के लिए समर्थन लागू किया गया है
ICPEsolution सॉफ़्टवेयर के माध्यम से *

ICP स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग करके ICH Q3D दस्तावेज़ के अनुसार औषधीय उत्पादों में मौलिक अशुद्धियों का विश्लेषण

तत्व	प्रतिदिन अनुमन्य मौखिक खुराक आवेदन (पीडीई)	जायज़ एकाग्रता	एकाग्रता प्रसंस्करण के बाद	एकाग्रता अशुद्धियों	मापा मान (टैबलेट में)	निष्कर्षण की डिग्री अशुद्धियों	पता लगाने की सीमा के अनुसार प्रति टैबलेट (3σ)
तत्व	एमसीजी/दिन	μg/g	एमसीजी/एमएल	एमसीजी/एमएल	μg/g	%	μg/g
जैसा	15	75	1.5	0.5	< DL	107	0.5
सीडी	5	25	0.5	0.1	< DL	100	0.007
एचजी	30	150	3	1	< DL	101	0.1
पंजाब	5	25	0.5	0.1	< DL	98	0.07

ICH Q3D ड्राफ्ट दस्तावेज़ संस्करण चरण 4 से PDE (अनुमेय दैनिक मूल्य)।
24 तत्वों पर डेटा के साथ विश्लेषण के परिणाम ICP-OES (आवेदन समाचार संख्या J99) के उपयोग पर पद्धति संबंधी सामग्रियों में दिए गए हैं।

*अध्याय 21सीएफआर के भाग 11 की आवश्यकताओं के अनुसार आईसीपीई समाधान सॉफ्टवेयर का उपयोग करके विश्लेषणात्मक उपकरणों के प्रयोगशाला नेटवर्क के कामकाज का समर्थन करता है।

इलेक्ट्रॉनिक रिकॉर्ड और इलेक्ट्रॉनिक हस्ताक्षर की आवश्यकताओं का पूर्ण अनुपालन, जो संघीय विनियमों के एफडीएसीएफआर कोड के अध्याय 21 के भाग 11 में निर्धारित हैं, साथ ही जापान के स्वास्थ्य, श्रम और कल्याण मंत्रालय द्वारा निर्धारित आवश्यकताओं को सुनिश्चित किया जाता है। ICPESolution सॉफ़्टवेयर के उपयुक्त संस्करण का उपयोग करना (पूर्ण संस्करण का भाग 11, वैकल्पिक)। इसके अलावा, चूंकि सॉफ्टवेयर प्रयोगशाला नेटवर्क का समर्थन करता है, इसलिए मुख्य सर्वर का उपयोग प्राप्त माप परिणामों को एकीकृत रूप से प्रबंधित करने के लिए किया जा सकता है
एचपीएलसी, जीसी, जीसीएमएस, एलसीएमएस, यूवी, एफटीआईआर, बैलेंस, टीओसी, थर्मल विश्लेषक, कण आकार विश्लेषक और तीसरे पक्ष के उपकरण सहित विभिन्न विश्लेषणात्मक उपकरणों से।

उत्पादन में खतरनाक धातुओं के नियंत्रण, उत्पादों की कार्यक्षमता के लिए महत्वपूर्ण घटकों के योजकों के नियंत्रण और पूरे संयंत्र में पर्यावरण के नियंत्रण के लिए रासायनिक और पेट्रोकेमिकल उद्योगों में आईसीपी स्पेक्ट्रोमीटर का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। इसके लिए विश्वसनीय और अत्यधिक स्थिर उपकरण होना वांछनीय है, जो विलायक के प्रकार (जलीय / कार्बनिक) या मैट्रिक्स की उपस्थिति की परवाह किए बिना, विभिन्न प्रकार के नमूनों का विश्लेषण करने में सक्षम हो। विश्लेषण प्रक्रिया को सरल बनाना और इसकी लागत को कम करना भी महत्वपूर्ण है, जिससे दैनिक गुणवत्ता नियंत्रण कार्य की उत्पादकता में वृद्धि होगी।

आईसीपीई-9800 श्रृंखला के प्रेरक रूप से युग्मित प्लाज्मा स्पेक्ट्रोमीटर पर:

बर्नर का ऊर्ध्वाधर अभिविन्यास, जो स्मृति प्रभाव को कम करता है, एसिड और लवण, साथ ही कार्बनिक सॉल्वैंट्स की उच्च सांद्रता वाले नमूनों की जांच करते समय भी स्थिर विश्लेषण परिणाम सुनिश्चित करता है।
शक्तिशाली आईसीपीईसोल्यूशन सॉफ्टवेयर का नवीनतम संस्करण रोजमर्रा के विश्लेषण को सरल और आसान काम बनाता है।
स्पेक्ट्रोमीटर (इको मोड, मिनी-टॉर्च, इवेकेटेड स्पेक्ट्रोमीटर) की विशिष्ट विशेषताएँ आर्गन की वर्तमान खपत को काफी कम कर सकती हैं।

धातुकर्म, खनन, इलेक्ट्रॉनिक्स उद्योगों में, आईसीपी स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग मुख्य रूप से सामग्रियों की गुणवत्ता नियंत्रण के लिए किया जाता है। इसलिए, मुख्य मांग उच्च-परिशुद्धता विश्लेषण और दीर्घकालिक स्थिरता की है। इसके अलावा, इलेक्ट्रॉनिक उद्योग से कुछ खनिज और अपशिष्ट एक जटिल मैट्रिक्स वाले नमूने हैं। इन मामलों में, विश्वसनीय परिणाम प्राप्त करने के लिए मैट्रिक्स वर्णक्रमीय प्रभावों से बचना महत्वपूर्ण है।

आईसीपीई-9800 श्रृंखला के प्रेरक रूप से युग्मित प्लाज्मा स्पेक्ट्रोमीटर पर:

जटिल सामग्रियों का विश्लेषण करते समय भी सटीक डेटा प्राप्त करें। यह नमूने से सभी तरंग दैर्ध्य को रिकॉर्ड करके और वर्णक्रमीय प्रभावों (ओवरलैप) के बारे में सभी जानकारी सहित एक व्यापक तरंग दैर्ध्य डेटाबेस द्वारा प्राप्त किया जाता है।
एक मालिकाना उच्च-आवृत्ति जनरेटर, एक मेमोरी-मुक्त प्लाज्मा इंजेक्शन प्रणाली और एक मजबूत ऑप्टिकल सिस्टम की बदौलत उच्च स्तर की प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता और दीर्घकालिक स्थिरता प्राप्त की जाती है।
अक्षीय दृश्य इकाई को हटाया जा सकता है और सिस्टम का उपयोग विशेष रूप से रेडियल दृश्य के साथ किया जा सकता है।

एक मौलिक रूप से नई विधि जो आईसीपी-ओईएस (उच्च प्रदर्शन और निर्धारित सांद्रता की रैखिकता की एक विस्तृत श्रृंखला) और लौ एएएस (सादगी, उच्च चयनात्मकता, उपकरण की कम लागत) के फायदों को जोड़ती है।

आज, केवल एजिलेंट के पास यह पेटेंट विश्लेषण विधि और एक स्पेक्ट्रोमीटर है जो 2.5 वर्षों से अधिक समय से बड़े पैमाने पर उत्पादित किया गया है।

हवा से चलता है, किसी गैस सिलेंडर या लाइन की आवश्यकता नहीं है।

एजिलेंट 4200 एमपी-एईएस- दूरस्थ प्रयोगशालाओं में नियमित विश्लेषण और अनुसंधान केंद्रों के लिए एक नए उपकरण दोनों के लिए एक अनूठा समाधान।

मार्च 2014 में, एजिलेंट ने माइक्रोवेव प्लाज्मा स्पेक्ट्रोमीटर की अगली पीढ़ी पेश की
– एजिलेंट 4200 एमपी-एईएस।
मुख्य लाभ एजिलेंट एमपी-एईएस 4200 एमपी-एईएस:

कम परिचालन लागत.

सुरक्षित और आर्थिक मौलिक विश्लेषण।

महँगी और ज्वलनशील गैसों के बिना - हवा पर काम करता है!

कम परिचालन लागत- स्पेक्ट्रोमीटर महंगी गैसों का उपभोग नहीं करता है। नाइट्रोजन प्लाज्मा प्रयोगशाला वायु से स्वचालित रूप से प्राप्त नाइट्रोजन पर चलता है।

प्रयोगशाला में सुरक्षा का स्तर बढ़ाना- एगिलेंट 4200 एमपी-एईएस दहनशील और ऑक्सीकरण गैसों का उपभोग नहीं करता है, इसलिए इन गैसों के लिए गैस संचार या सिलेंडर के साथ काम करने की आवश्यकता नहीं है।

काम में आसानी- विभिन्न प्रकार के नमूनों (उदाहरण के लिए, भोजन, मिट्टी, भू-रसायन, आदि) के साथ काम करने के लिए तैयार तरीके रूसी में सॉफ्टवेयर में बनाए गए हैं

सभ्य विशिष्टताएँ- यह मौलिक रूप से नई विधि आईसीपी-ओईएस (उच्च प्रदर्शन और निर्धारित सांद्रता की रैखिकता की विस्तृत श्रृंखला) और लौ एएएस (सादगी, उच्च चयनात्मकता, उपकरण की कम लागत) के फायदों को जोड़ती है।

उच्च दक्षता- चुंबकीय उत्तेजना के साथ एक प्लाज्मा स्रोत, नमूना प्रणालियों का एक नया डिजाइन, ऑप्टिकल योजना में एक अनुकूलित सिग्नल पथ रेडियल आईसीपी-ओईएस के स्तर पर पता लगाने की सीमा प्रदान करता है।

एमपी-एईएस 4100 स्पेक्ट्रोमीटर की पिछली पीढ़ी की तुलना में एमपी-एईएस 4200 मॉडल में मुख्य नवाचार:

अनुकूलित दूसरी पीढ़ी का माइक्रोवेव जनरेटर और नया बर्नर:बेहतर विश्लेषणात्मक प्रदर्शन, बर्नर जीवन और उच्च-नमक नमूनों के प्रतिरोध, जटिल मैट्रिक्स नमूनों का उन्नत विश्लेषण, बेहतर प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता।

नया नेब्युलाइज़र गैस प्रवाह नियंत्रक और कुशल नमूना इंजेक्शन प्रणाली- "भारी" नमूनों के लिए बेहतर प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता और दीर्घकालिक स्थिरता।

एमपी एक्सपर्ट v1.2:- सहज ज्ञान युक्त सॉफ्टवेयर, 'प्रो' पैकेज में अतिरिक्त सुविधाओं के साथ, जैसे एक्सेल में डेटा ट्रांसफर, लक्ष्य के लिए वर्णक्रमीय शोर को खत्म करने की क्षमता, आंतरिक मानक मोड में स्वचालित सुधार

अनुकूलित वेवगाइड डिज़ाइन- अब प्लाज्मा इंजेक्टर से दूर बनता है, प्लाज्मा अधिक सममित होता है, प्लाज्मा में एरोसोल का ग्रहण बेहतर होता है। इससे बर्नर के प्रदर्शन और जीवन में सुधार हुआ, खासकर जटिल मैट्रिक्स नमूनों के साथ काम करते समय।

नई मोनोक्रोमेटर ड्राइव- बेहतर तरंग दैर्ध्य प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता, जो पृष्ठभूमि मॉडलिंग में सुधार करती है और दीर्घकालिक स्थिरता में सुधार करती है

रूसी संघ में सभी एमपी-एईएस 4100 स्पेक्ट्रोमीटर के लिए, हम नए बर्नर और विश्लेषण किए गए नमूने की उच्च लवणता के साथ काम करने के लिए एक अपग्रेड किट की आपूर्ति करते हैं।

10 सेकंड/तत्व की गति से विलयन में 75 तत्वों (धातु/अधातु) की सांद्रता का निर्धारण
मापी गई सांद्रता की सीमा - पीपीबी के दसवें हिस्से (μg/l) से दसियों% तक
सापेक्ष मानक विचलन (आरएसडी) 1-3%
परिमाण के 5 क्रमों तक निर्धारित सांद्रता की रैखिक सीमा
उत्कृष्ट दीर्घकालिक स्थिरता
ऑपरेशन के लिए ज्वलनशील गैसों और आर्गन की आवश्यकता नहीं होती है: कम परिचालन लागत और सुरक्षा
एएसी के स्तर पर उपकरणों के एक सेट की लागत, परिचालन लागत में महत्वपूर्ण बचत
इंजेक्शन प्रणाली को संचालित करना, साफ करना और बदलना आसान है
रूसी में सॉफ्टवेयर
ठोस और अमानवीय तरल नमूनों के विश्लेषण के लिए, नमूना तैयार करना आवश्यक है; आटोक्लेव

अन्य तकनीकी विशेषताएं

मजबूत चुंबकीय रूप से उत्तेजित प्लाज्मा स्रोत जटिल मैट्रिक्स (मिट्टी, भूवैज्ञानिक संरचनाएं, मिश्र धातु, ईंधन और कार्बनिक मिश्रण) के विश्लेषण को सरल बनाता है।
एजिलेंट एमपी-एईएस 4200 नाइट्रोजन प्लाज्मा का अपेक्षाकृत कम तापमान (आईसीपी-ओईएस के लिए 6000 0C बनाम 8000 ओसी) एक सरल उत्सर्जन स्पेक्ट्रम देता है, जिसने निर्माता को खाद्य नमूनों, धातुओं के विश्लेषण के लिए स्पेक्ट्रोमीटर सॉफ्टवेयर में तैयार समाधान पेश करने की अनुमति दी। /मिश्र धातुएँ, भूवैज्ञानिक चट्टानें, तेल उत्पाद, पर्यावरणीय वस्तुएँ। उत्तरार्द्ध प्रवेश स्तर के उपयोगकर्ताओं के लिए विशेष रूप से सुविधाजनक है और एएएस की तुलना में स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग करना आसान बनाता है। एजिलेंट एमपी-एईएस 4200 संवेदनशीलता, रैखिक सीमा, पहचान सीमा और गति के मामले में फ्लेम एएएस से बेहतर प्रदर्शन करता है।

एमपी एक्सपर्ट सॉफ्टवेयर (रूसी में)

सॉफ्टवेयर विंडोज 7 (8) के तहत चलता है
डेटा प्रबंधन और प्रसंस्करण के लिए सुविधाजनक सहज इंटरफ़ेस
सहायता प्रणाली और पॉप-अप युक्तियाँ
हस्तक्षेप को अनुकूलित करने और समाप्त करने के लिए स्वचालित सिस्टम
विभिन्न प्रकार के नमूनों के लिए पूर्व निर्धारित विधियाँ
मल्टीकैल फ़ंक्शन - एक ही समय में एक नमूने में उच्च और निम्न सामग्री वाले दोनों तत्वों का विश्लेषण करने की क्षमता।
गतिशील रेंज का विस्तार करने के लिए प्रत्येक तत्व के लिए कई वर्णक्रमीय रेखाओं पर काम करने की क्षमता।

खाद्य उद्योग	खाद्य पदार्थों, कच्चे माल, पेय पदार्थों में मैक्रोन्यूट्रिएंट्स
कृषि	कृषि उत्पादों में मैक्रोन्यूट्रिएंट्स मिट्टी में धनायन मिट्टी में पोषक तत्व मिट्टी के अर्क में धातुएँ कृषि मिट्टी के नमूनों में धातुएँ खनिज उर्वरकों का विश्लेषण पी और एस सामग्री विश्लेषण
गेओचेमिस्त्र्य	"शाही वोदका" में घुलने के बाद भूवैज्ञानिक नमूनों में तत्वों का पता लगाना साइनाइड घोल में सोने का पता लगाएं गोल्ड बार विश्लेषण अयस्कों में प्लैटिनोइड्स का विश्लेषण इलेक्ट्रोलाइट्स और इलेक्ट्रोप्लेटिंग की मौलिक संरचना
धातुकर्म	परख पिघलने के बाद गोली में एयू, पीडी, पीटी
पेट्रोकेमिस्ट्री और ऊर्जा	चिकनाई वाले तेलों में योजकों का नियंत्रण प्रयुक्त तेलों में धातुओं का विश्लेषण डीजल और बायोडीजल विश्लेषण पॉलिमर में मूल तत्व नाइट्रोजन द्वारा प्रकाशिकी के शुद्धिकरण के साथ सल्फर के निर्धारण की संभावना। ईंधन के रूप में इथेनॉल में भारी धातुओं का निर्धारण
पारिस्थितिकीय	WEEE/RoHs निर्देश के अनुसार इलेक्ट्रॉनिक सर्किट बोर्ड और प्लास्टिक में Hg, Pb, Cd और Cr का नियंत्रण मिट्टी में भारी धातुएँ जैसे, एसबी और एसई सीवेज और निचले तलछट में अपवाह, निचली तलछट और मिट्टी का संपूर्ण मौलिक विश्लेषण
दवाइयों	15 मैक्रो- और माइक्रोलेमेंट्स का निर्धारण, सहित। हर्बल तैयारियों में Fe, Cr, Zn, Nin, Pb जिलेटिन कैप्सूल में Cr का निर्धारण

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