Műszeres elemzési módszerek n hagyományos módszerek összessége. Fiziko-kémiai vagy műszeres elemzési módszerek Korszerű műszeres elemzési módszerek az analitikai kémiában

A tömeg és a térfogati (titrimetriás) kémiai elemzési módszerek mennyiségi meghatározása néha nagy nehézségekkel jár, amelyek közül a legfontosabbak:

A meghatározandó rész szennyeződésektől való előzetes elválasztásának szükségessége;

Viszonylag alacsony érzékenység, korlátozza a klasszikus módszerek alkalmazását kis mennyiségű meghatározott elem elemzésére;

Nagy mennyiségű idő (különösen a súlyozási módszernél) a teljes elemzés elvégzéséhez.

Fiziko-kémiai módszerek A klasszikus módszerekhez képest megnövekedett érzékenységük és szelektivitásuk különbözteti meg őket, ezért az ezekkel a módszerekkel végzett analízis általában kis mennyiségű analitot igényel, és egy bizonyos elem tartalma a mintában rendkívül kicsi lehet.

Így a fizikai-kémiai elemzési módszerek különböznek kifejezőképesség, szelektivitás, nagy érzékenység.

Az érzékenység tekintetében az első helyet a tömegspektrális és radioaktivációs elemzési módszerek foglalják el. Utánuk következnek a jól használható spektrális, spektrofotometriai ill polarográfiai mód.

Például egyes elemek különböző módszerekkel történő meghatározásának érzékenysége a következő: A térfogati kb. 10-1 % ; súlya kb 10 -2 % ; spektroszkópiai és fotokolorimetriás 10 -3 -10 -5 % ; fluorometrikus 10-6-10-7%; kinetikus 10 -6 -10 -8%; rádió hé mikrofon 10 -8 -10 -9%; módszer neutronaktivációs elemzés kisebb mennyiségben észlel sok szennyeződést 10 -8 -10 -9 % .

A pontosság szempontjából sok fizikai-kémiai elemzési módszer gyengébb klasszikus,és különösen a súlymódszer. Gyakran, ha a századszázad-tized százalékos pontosságot tömeg- és térfogatmérő módszerekkel érik el, a fizikai-kémiai módszerekkel végzett elemzés során a meghatározási hibák mértéke 5-10 % , és néha sokkal több.

Az elemzési módszertől függően a meghatározások pontosságát különböző tényezők befolyásolják.

Például az emisszióelemzés pontosságát a következők befolyásolják:

az elemzett anyag átlagos mintavételének módja;

a gerjesztő forrás instabilitása (elektromos ív, szikra, égő lángja);

a fotometriai mérési hiba nagysága;

a fényképészeti emulzió inhomogenitása (spektrográfia esetén) stb.

A viszonylag alacsony pontosság mellett számos fizikai-kémiai módszernek más hátrányai is vannak. Például az emissziós spektroszkópia csak tömegelemzések végzésekor kényelmes, mivel a mintában egy adott elem meghatározásához a műszert standard mintához kell kalibrálni, ami sok időt vesz igénybe. A fizikai-kémiai elemzési módszerek egyike sem univerzális.

Meg kell jegyezni, hogy a kémiai analitikai problémák megoldását lehetővé tevő műszeres elemzési módszerek fejlődése ellenére a klasszikus elemzési módszerek nem veszítették el fontosságukat, és a modern analitikai kémia alapját képezik.

A kvantitatív elemzés összes módszere, fizikai és fizikai

A zikokémiai elemzési módszerek a következő csoportokba sorolhatók: elektrokémiai; spektrális (optikai); kromatográfiás; radiometrikus; tömegspektrometriás.

Elektrokémiai elemzési módszerek. Az elektrokémiai elemzési módszerek csoportjába a következő típusú elemzések tartoznak.

Elektromos gravimetriás elemzés Az egyenáramú oldatokon való áthaladáskor az elektródákon lerakódott anyagok elektrolit oldataitól való elkülönítésén alapul.

ka. Az elektrolízis során felszabaduló fémet vagy (oxidot) analitikai mérlegen lemérik, és az üledék tömegéből ítélik meg az oldatban a meghatározandó anyag tartalmát.

Polarográfia az áramerősség változásán alapul, amely az elektrolízis folyamata során a feszültség függvényében változik, olyan körülmények között, ahol az egyik elektród (katód) nagyon kis felületű (polarizáló elektród), a másik (anód) pedig nagy felületű ( nem polarizáló elektróda). A polarizáló katód egy kapilláriscső vékony lyukából kifolyó higanycseppek, valamint platina (forgó), grafit, ezüst és egyéb elektródák. A nem polarizáló anód nagy felületű higanyból vagy szabványos referenciaelektródákból áll. Határozó diffúziós áramnak nevezzük azt az áramerősséget, amelynél a diffúzió eredményeként az elektródközeli térbe belépő összes elemző ion teljes kisülését elérjük. Ennek az áramnak a nagysága arányos az analit (ionok) kezdeti koncentrációjával az oldatban.

Amperometrikus titrálás, amely a polarográfiai elemzés egy fajtája, az oldat titrálási folyamatának változásán alapul, amelyet az oldaton áthaladó maximális diffúziós áram értékében határoznak meg állandó feszültség mellett az indikátor polarizáló elektróda és a nem - polarizáló referenciaelektróda.

Coulometria egy bizonyos mennyiségű anyag elektrolízisére fordított villamos energia mennyiségének változásán alapul, állandó potenciálon, amely megfelel egy adott elem kibocsátási potenciáljának. Ez a módszer Faraday törvényén alapul.

Egy titrálási módszert, amelyben az ekvivalenciapont annak a pillanatnak felel meg, amikor az elektrolízis áram eléri a „háttéráramot” ún. coulometriás titrálás. A háttéráram általában egyenlő 0 , mert az oldat ebben a pillanatban nem tartalmaz töltött részecskéket.

Konduktometria alapja a vizsgált oldatok elektromos vezetőképességének mérése, amely kémiai reakciók hatására változik, és függ az elektrolit jellegétől, hőmérsékletétől és az oldat koncentrációjától.

A titrálási módszert, amelyben az ekvivalenciapontot két egyenes metszéspontja rögzíti, tükrözve a titrálás során a titrálószer hozzáadásával a vizsgált oldat egyenértékű elektromos vezetőképességének változását, ún. konduktometrikus titrálás.

Spektrális (optikai) elemzési módszerek. A spektrális elemzési módszerek csoportjába a következő módszerek tartoznak.

Emissziós spektrális elemzés– a vizsgált anyag erős gerjesztőforrások (elektromos ív, nagyfeszültségű szikra) hatására keletkező gőzei emissziós spektrumának (emissziós vagy vizsgálati spektrum) vizsgálatán alapuló fizikai módszer; ez a módszer lehetővé teszi egy anyag elemi összetételének meghatározását; azok. annak megítélése, hogy egy adott anyag összetételében milyen kémiai elemek szerepelnek.

Lángfotometria, amely az emissziós spektrális elemzés egy fajtája, az elemzett anyag elemeinek emissziós spektrumának vizsgálatán alapul,

lágy gerjesztési források hatására keletkezik. Ennél a módszernél a vizsgálandó oldatot lángba permetezzük. Ez a módszer lehetővé teszi a vizsgált minta főként alkáli- és alkáliföldfém-tartalmának, valamint néhány más elem, például gallium, indium, tallium, ólom, mangán, réz, foszfor tartalmának megítélését.

Abszorpciós spektroszkópia egy anyag abszorpciós spektrumának vizsgálatán alapul, amely annak egyéni jellemzője. Megkülönböztetni spektrofotometriás

módszer, amely az abszorpciós spektrum meghatározásán vagy a fényelnyelés mérésén alapul (mind az ultraibolya, mind a spektrum látható és infravörös tartományában) szigorúan meghatározott hullámhosszon (monokromatikus sugárzás), amely megfelel egy adott anyag abszorpciós görbéjének maximumának. vizsgálat alatt, valamint fotokolorimetriás módszer, az abszorpciós spektrum meghatározása vagy a fényelnyelés mérése alapján a spektrum látható részén.

Turbodimetria a szilárd anyag színtelen szuszpenziója által elnyelt fény intenzitásának mérésén alapul. A turbodimetriában az oldat által elnyelt vagy áteresztett fény intenzitását ugyanúgy mérjük, mint a színes oldatok fotokolometriájánál.

Nefelometria szilárd anyag (adott közegben szuszpendált üledék) színes vagy színtelen szuszpenziója által visszavert vagy szórt fény intenzitásának mérésén alapul.

Foszforeszkáló, vagy fluoreszcens, az elemzési módszer az anyagok által kibocsátott látható fény intenzitásának mérésén (fluoreszcencia) alapul ultraibolya sugárzással besugározva.

Az optikai elemzési módszerek közé tartozik még refraktometriás módszer, törésmutató mérés alapján, és polarimetriás, kutatások alapján

a polarizációs sík elfordulásától függően.

Kromatográfiás elemzési módszerek. Az elválasztási mechanizmus alapján többféle kromatográfiás elemzési módszer létezik.

Adszorpciós folyadékkromatográfia az elemzett keverék egyes komponenseinek folyékony közegben történő szelektív adszorpcióján (abszorpcióján) alapul. Ennek oka az oldott komponensek eltérő adszorbeálhatósága.

Adszorpciós gázkromatográfia a gázok és gőzök adszorbeálhatóságában mutatkozó különbségek felhasználásán alapul. Ban ben

Az elválasztást meghatározó fő tényezőtől függően a gázkromatográfia következő típusait különböztetjük meg: gáz-folyadék és gáz-adszorpció.

Megoszlási kromatográfia Az elemzett keverék egyes komponenseinek eloszlásában (szorbeálhatóságában) jelentkező különbségek felhasználásán alapul két nem elegyedő folyadékfázis - mobil és álló oldószerek.

Papírkromatográfia - a megoszlási kromatográfia olyan típusa, amelyben az álló oldószer hordozója ásványi szennyeződéseket nem tartalmazó szűrőpapír csíkok vagy lapok.

Ioncserélő kromatográfia Az adszorbens mozgó mezői és a vizsgált oldatban lévő elektrolit mezők között lezajló ioncsere folyamatok felhasználásán alapul.

Tömegspektrometriás elemzési módszerek. A tömegspektrometriás elemzési módszerek az egyes ionizált atomok, molekulák és gyökök meghatározásán alapulnak az elektromos és mágneses mezők együttes hatásának eredményeként eltérő tömeg/töltés arányú részecskéket tartalmazó ionforrások elkülönítésével.

Fiziko-kémiai elemzés az N.S. szerint. Kurnakov. Az N.S. által javasolt módszer Kurzhakov, lehetővé teszi a fizika tanulmányozását

a rendszerek fizikai tulajdonságai kémiai összetételüktől függően. Például az ólom-ón ötvözet olvadási hőmérsékletének és összetételének görbéi felhasználhatók analitikai célokra.

Ezt a módszert fizikai-kémiai elemzésnek nevezik. A „fiziko-kémiai elemzési módszer” fogalmát nem szabad összetéveszteni.

számára” a „fiziko-kémiai elemzés” fogalmával.

Ha a vizsgált anyag melegítési vagy hűtési folyamata során a kibocsátással vagy abszorpcióval kapcsolatos fázisátalakulások nem figyelhetők meg az elemzett tárgyban

hőt, akkor a fűtési vagy hűtési görbéket egyenletes előrehaladás jellemzi. Ha a rendszerben fázisátalakulások következnek be, akkor a hőmérsékletváltozási görbén ezen átalakulások természetétől függően állandó hőmérsékletű vízszintes szakaszok vagy a görbe éles kanyarodásai figyelhetők meg egy bizonyos időtartamon keresztül. Egy ilyen lehűlési görbe lehetővé teszi az összes megítélését fázis a vizsgált mintában a hűtési folyamat során bekövetkező átalakulások.

Egyéb elemzési módszerek.Elektronparamágneses rezonancia (EPR) módszer- az elektromágneses hullámok paramágneses részecskék általi rezonáns abszorpciójának jelenségén alapul állandó mágneses térben, és sikeresen alkalmazzák paramágneses anyagok koncentrációjának mérésére, redoxreakciók tanulmányozására, kémiai kinetika és kémiai reakciók mechanizmusának tanulmányozására stb. .

Mágneses magrezonancia (NMR) módszer alapja a vizsgált anyag elektromágneses hullámainak rezonáns abszorpciója egy állandó mágneses térben, amelyet a magmágnesesség okoz. Módszer NMR komplex vegyületek vizsgálatára, az oldatban lévő ionok állapotára, kémiai kinetika vizsgálatára stb.

Következtetés

A modern kémia az emberi tudás nagy területét fedi le, mivel ez egy olyan tudomány, amely az anyagokat és átalakulásuk törvényeit vizsgálja. A kémia folyamatosan fejlődik, és mélyen feltárja azokat az alapvető törvényeket, amelyek lehetővé teszik az elektronok viselkedésének meghatározását az atomokban és molekulákban, módszerek kidolgozását a molekulák és szilárd anyagok szerkezetének kiszámítására, a kémiai kinetika és a kémiai egyensúly elméletét. A kémia a kémiai termodinamika alaptörvényeitől vezérelve lehetővé teszi a kémiai folyamatok irányának és előfordulásuk mélységének felmérését. Fontos információkhoz jut az anyagok kristályos állapotának tanulmányozása.

Ezek a kérdések lehetővé teszik a diákok számára, hogy elsajátítsák a kémia olyan területeit, amelyeket a középiskolában nem tanultak, vagy csak részben tanultak.

A kémia tantárgy ezen részében elsajátított ismeretek speciális részek (oldatok tulajdonságai, redoxreakciók, elektrokémiai folyamatok, anyagok fizikai és kémiai tulajdonságai) tanulmányozásához szükségesek.

A kézikönyv alaptémái hasznosak lehetnek a technika bármely területén dolgozó szakemberek tevékenységében. A kémia alapvető törvényeinek megértése, valamint az oktatási és szakirodalommal való munka képessége lehetővé teszi a szakemberek számára, hogy optimális megoldásokat találjanak a felmerülő problémákra.

Bemutatásra kerülnek a kémia azon részei is, amelyek a rádió- és elektrotechnikai szakemberek gyakorlati tevékenységében fontosak. Az elektrokémiai folyamatokat (galvánelemek működése, elektrolízis) vizsgáljuk, példákat adunk a kémiai áramforrásokra és az elektrolízis műszaki alkalmazásaira.

Az elektronikai termékek megbízhatósága és tartóssága a készülékek egyes részeinek korrózióállóságától függ, ezért a kézikönyv megvizsgálja a korróziós folyamatok alapvető törvényszerűségeit, megadja azok osztályozását, bemutatja előfordulásuk két mechanizmusát: kémiai és elektrokémiai, valamint módszereket, ill. kémiai és elektrokémiai korrózió elleni védekezési módszerek.

A kézikönyvben szereplő információk alapján a fémek és félvezetők néhány fizikai és kémiai tulajdonsága (elektromos vezetőképesség, mágneses tulajdonságok) látható. Megadjuk az anyagok kémiai azonosításának fogalmát a kvalitatív és kvantitatív elemzési módszerek alapján.

Az ismeretek szükségesek a következő szakok tanulmányozásakor, mint például az anyagtudomány, az anyagok szilárdsága, a különféle technológiai folyamatok elméleti alapjai az elektronikában, az elektrotechnikában, a mikroelektronikában, a rádiótechnikában, az energetikában és a szakképzés egyéb területein.

A tudományos és technológiai haladás nem lehetséges a kémia fejlődése nélkül, amely új, új tulajdonságokkal rendelkező anyagokat hoz létre, amelyek különféle iparágakban felhasználhatók.

A műszeres (fizikai és fizikai-kémiai) elemzési módszerek az anyagok mért fizikai tulajdonságai és minőségi és mennyiségi összetétele közötti kapcsolat felhasználásán alapulnak. Mivel az anyagok fizikai tulajdonságait különféle eszközökkel - „műszerekkel” mérik, ezeket az elemzési módszereket műszeres módszereknek is nevezik.

A fizikai-kémiai elemzési módszerek teljes száma meglehetősen nagy - több tucatnyit tesz ki. Közülük a következőknek van a legnagyobb gyakorlati jelentősége:

optikai módszerek, anyagok optikai tulajdonságainak mérésén alapul;

elektrokémiai módszerek, a rendszer elektrokémiai tulajdonságainak mérésén alapul;

kromatográfiás módszerek, különböző anyagok szelektív szorpciós képességének felhasználásán alapul.

E csoportok közül a módszerek számát tekintve a legkiterjedtebb, gyakorlati jelentőséggel bírva pedig a legfontosabb a csoport optikai elemzési módszerek .

Emissziós spektrális elemzés. A módszer egy anyag (atomok vagy ionok) által kibocsátott fény intenzitásának mérésén alapul, amikor azt energetikailag gerjesztik, például egy elektromos kisülés plazmájában. A módszer lehetővé teszi egy anyag mikro- és ultra-mikromennyiségének meghatározását, valamint több elem rövid időn belüli elemzését.

Lángfotometria az emisszióelemzés egy fajtája. A gázláng felhasználásán alapul, mint a sugárzás gerjesztésének energiaforrásaként. A módszert elsősorban alkáli- és alkáliföldfémek elemzésére használják.

Abszorpciós spektrális analízis Az elemzett anyagok sugarainak abszorpciós spektrumainak vizsgálatán alapul. Amikor a fény vagy összetevői áthaladnak az oldaton, elnyelődik vagy visszaverődik. Az anyag természetét és koncentrációját a sugarak elnyelésének vagy visszaverődésének mértéke alapján ítélik meg.

Atomabszorpciós elemzés. A módszer a monokromatikus sugárzás abszorpciójának mérésén alapul az analit atomjai által a gázfázisban az anyag porlasztása után.

Nefelometriai elemzés. Az oldatban szuszpendált szilárd részecskék fényvisszaverődésén alapul. Az elemzést nefelométerrel végezzük.

Lumineszcens elemzés a lumineszcencián (egy anyag különböző energiaforrások általi gerjesztésekor fellépő izzás) alapuló optikai elemzési módszerek összessége. A gerjesztés módszere (forrása) szerint megkülönböztetik: Röntgen lumineszcencia - egy anyag fénye röntgensugárzás hatására; x fényesség - egy anyag izzása egy kémiai reakció energiája miatt.

Az analitikai gyakorlatban a lumineszcencia valamennyi típusa közül a legelterjedtebb a fluoreszcencia, amely sugárzás hatására a spektrum UV és látható tartományaiban lép fel. A röntgenfluoreszcencia módszer nagy előnye, hogy a mintát roncsolás nélkül lehet elemezni, ami különösen értékes egyedi termékek elemzésekor.

Elektrokémiai elemzési módszerek az elektróda felületén vagy az elektródához közeli térben lezajló folyamatok tanulmányozásán és felhasználásán alapulnak. Analitikai jel lehet bármilyen elektromos paraméter (potenciál, áram, ellenállás stb.), amely funkcionális függéssel kapcsolódik a vizsgált oldat koncentrációjához és mérhető.

Vannak direkt és közvetett elektrokémiai módszerek.

BAN BEN közvetlen módszerek Az áramerősség (potenciál stb.) függését a meghatározandó komponens koncentrációjától használják. BAN BEN indirekt módszerek Megmérjük az áramerősséget (potenciál stb.), hogy megtaláljuk a megfelelő titrálóval meghatározandó komponenst, azaz a mért paraméternek a titrálószer térfogatától való függését használjuk.

A leggyakoribb elektrokémiai elemzési módszerek a potenciometrikus, voltammetriás és konduktometrikus elemzési módszerek.

Potenciometrikus módszer az elektródpotenciálok mérésén alapul, amelyek az ionok aktivitásától függenek, és híg oldatokban - az ionok koncentrációjától.

A mérésekhez a galvánelem két elektródából áll: egy referenciaelektródából (amelynek az elektródpotenciálja ismert) és egy indikátorelektródából, amelyen a fő folyamat - ioncsere és az elektródpotenciál keletkezik, amelyet összehasonlítással mérünk. . Ezután a Nernst-egyenlet segítségével meghatározzuk a meghatározandó komponens mennyiségét.

Potenciometrikus titrálás a potenciometriás mérések eredményei alapján az ekvivalenciapont meghatározása alapján. Az ekvivalenciapont közelében éles változás (ugrás) történik az indikátorelektróda potenciáljában.

A potenciometrikus titráláshoz egy áramkört állítanak össze a vizsgált oldatban lévő indikátorelektródából és egy referenciaelektródából. Referenciaelektródaként leggyakrabban kalomelt vagy ezüst-kloridot használnak.

Voltammemetriás elemzési módszer a polarizáció vizsgálata alapján ill áram-feszültség görbék(áram-feszültség görbéi), amelyeket akkor kapunk, ha az analit oldatának elektrolízise során a feszültséget fokozatosan növeljük és az áramerősséget rögzítjük. Az elektrolízist könnyen polarizálható, kis felületű elektróddal kell elvégezni, amelyen az anyag elektroredukciója vagy elektrooxidációja történik.

Amperometrikus titrálás(potenciometrikus polarizációs titrálás) a voltammetriás módszer egyik fajtája (a polarográfiával együtt). Egy elektrokémiai cella elektródái közötti áram mérésén alapul, amelyre a határáram értékének megfelelő feszültséget kapcsolnak. Ezen adatok alapján az „áramerősség – titráló térfogat” koordinátákban amperometrikus titrálási görbét készítünk, és grafikusan megtaláljuk az ekvivalencia pontot. A forgó platina, grafit és más szilárd elektródákat általában indikátorelektródákként használják az amperometrikus titrálásoknál.

Példák problémamegoldásra

1. példa Amikor az Ag + ezüstkationokat vizes oldatban Cl-klorid ionokkal reagálva fedezik fel, fehér AgCl ezüst-klorid csapadékot képezve.

Ag + + Cl – ® AgCl↓

ezüstkationok kimutatási határa 0,1 μg, maximális hígítás V lim = 1∙ 10 4 ml/g. Határozza meg a határkoncentrációt VAL VEL lim és minimális hangerő V min rendkívül híg oldat.

Megoldás. Keressük meg a korlátozó koncentrációt VAL VEL min:

C min = = = 1 ∙ 10 –4 g/ml.

Számítsuk ki egy rendkívül híg oldat minimális térfogatát:

V min = = = 0,001 ml.

Így a rendkívül híg oldat maximális koncentrációja VAL VEL min = 1 ∙ 10 -4 g/ml és minimális térfogat V min = 0,001 ml.

2. példa Az Ag + ezüstkationok felnyithatók CrO kromát ionokkal való reakcióval, így vörös Ag 2 CrO 4 ezüst-kromát csapadék képződik

2 Ag + + CrO → Ag 2 CrO 4

nál nél V min = 0,02 ml ezüst-nitrát AgNO 3 moláris koncentrációjú vizes oldatában VAL VEL(AgNO 3) = 0,0004 mol/l. Határozza meg a g kimutatási határértéket és a határhígítást V lim az Ag + kationra.

Megoldás. Határozzuk meg először az ezüstkationok határkoncentrációját, figyelembe véve, hogy a problémafelvetés megadja az ezüst-nitrát koncentrációját, mol/l-ben kifejezve:

C min = = = 4–10–5 g/ml,

Ahol M(Ag +) – ezüst atomtömege.

g = C min V min ∙ 10 6 = 4 ∙ 10 -5 ∙ 0,02 ∙ 10 6 = 0,8 μg,

V lim = = = 2,5 ∙ 10 –4 ml/g.

Így az Ag + g kation kimutatási határa = 0,8 μg, és a határhígítás V lim = 2,5 ∙ 10 –4 ml/g.

3. példa

Válasszuk szét az Al +3 és Mg +2 kationokat csoportos reagens segítségével.

Megoldás. Az Al +3 a IV. csoportba tartozik, a Mg +2 pedig az V. csoportba tartozik. A IV. és V. csoportba tartozó kationok csoportreagense nátrium-hidroxid. A megfelelő hidroxidok kicsapódása analitikai jelként figyelhető meg:

Al +3 + 3OH – ⇄ Al(OH) 3 ↓;

Mg +2 + 2OH – ⇄ Mg(OH) 2 ↓.

Ha azonban feleslegben adjuk hozzá a reagenst, az Al(OH)3 feloldódik, és komplex vegyületet képez, de a Mg(OH)2 nem:

Al(OH)3 + NaOH ⇄ Na;

Mg(OH)2 + NaOH 1.

Így az elválasztás során az Al +3 kation a szűrletben, a Mg +2 kation pedig a csapadékban lesz.

4. példa

Mekkora térfogatú, 2%-os tömeghányadú AgNO 3 oldatra lesz szükség a klorid kicsapásához egy 0,4382 g tömegű CaCl 2 ∙ 6 H 2 O mintából?

Megoldás. Az AgNO 3 tömegét az egyenértékek törvénye alapján számítjuk ki.

Műszeres elemzési módszerek- kvantitatív analitikai módszerek, amelyek elektrokémiai, optikai, radiokémiai és egyéb berendezéseket igényelnek. Az instrumentális elemzési módszerek általában a következők:

¾ elektrokémiai módszerek - potenciometria, polarográfia, konduktometria stb.;

¾ sugárzás emisszióján vagy abszorpcióján alapuló módszerek - emissziós spektrális analízis, fotometriai módszerek, röntgenspektrum-analízis stb.;

¾ tömegspektrum analízis;

¾ radioaktivitás mérésen alapuló módszerek.

Valamennyi műszeres (fizikai és fizikai-kémiai) módszer az elemzés tárgyát (mintát) jellemző fizikai mennyiségek mérésén alapul.

Az elemzés során mért fizikai mennyiséget, amely funkcionálisan csak a meghatározott X komponens tartalmához kapcsolódik a vizsgált objektumban, analitikai jelnek nevezzük.

Mindegyik módszernek megvan a maga analitikai jele. Az 1. táblázat példákat mutat be két fontos csoportba tartozó jelekre és a megfelelő módszerekre: optikaiÉs elektrokémiai elemzési módszerek.

Asztal 1

Példák műszeres elemzési módszerekre

Az analitikai jel X tartalomtól való függését ún kalibrációs funkció. A forma egyenleteként van felírva I = f(C). Ebben az egyenletben a szimbólum VAL VEL jelöli az X-tartalmat az anyag mennyiségi egységében (mol), tömegegységben (kg, g) vagy koncentrációban (mol/l stb.) kifejezve; ezek a mennyiségek egyenesen arányosak egymással. A jel nagyságát általában a szimbólum jelöli én, bár egyes módszerek speciális megjelöléseket használnak (1. táblázat). Mindegyik módszerben a kalibrációs függvények azonos típusúak, de egy adott technika kalibrációs függvényének pontos formája az X természetétől és a jelmérés körülményeitől függ.

Sok módszerben a jel koncentrációtól való függését nemlineáris függvények írják le, például a lumineszcens elemzésben - exponenciális ( I = kCn), potenciometriában - logaritmikus ( I = I 0 + k logC), stb. Mindazonáltal minden kalibrációs funkció hasonló, mivel növekszik VAL VEL nagyságrendű én folyamatosan változik, és minden érték VAL VEL egyetlen értéknek felel meg én.

1. kép

Egyes műszeres módszerek tipikus kalibrációs görbéi

lgС

én

VAL VEL

én

A legmegfelelőbb elektrokémiai elemzési módszerek a potenciometriás, polarográfiás és konduktometriás elemzési módszerek.

§2. Az optikai módszerek osztályozása

Az optikai módszerek közé tartozik a refraktometria, polarimetria, abszorpciós optikai módszerek.

Refraktometriás elemzés az anyagok törésmutatójának (törésmutatójának) mérésén alapul, amely alapján az anyag természetét, tisztaságát és az oldatok tartalmát kell megítélni.

A fénysugár törése két közeg határán történik, ha a közegek különböző sűrűségűek. A beesési szög szinuszának (α) és a törésszög (β) szinuszának arányát a második anyag relatív törésmutatójának (n) az elsőhöz viszonyítva nevezzük, és ez egy állandó érték:

Egy anyag törésmutatója a természetétől, valamint a fény hullámhosszától és a hőmérséklettől függ.

Polarimetriás módszer egyes anyagoknak a fényrezgések irányát megváltoztató tulajdonsága alapján.

Optikailag aktívnak nevezzük azokat az anyagokat, amelyek képesek megváltoztatni a rezgés irányát, amikor polarizált fény áthalad rajtuk. Egy optikailag aktív anyag oldatrétegén áthaladó polarizált nyalábnál az oszcilláció iránya megváltozik, és a polarizációs sík egy bizonyos szöggel elfordul, amelyet a polarizációs sík elfordulási szögének nevezünk, és ez attól függ. a polarizációs sík elfordulásáról, az oldatréteg koncentrációjáról és vastagságáról, a polarizált nyaláb hullámhosszáról és a hőmérsékletről .

Optikai abszorpciós módszerek- Ezek olyan elemzési módszerek, amelyek az elektromágneses sugárzásnak a vizsgált anyagok általi elnyelésére épülnek. Éppen az optikai abszorpciós módszerek váltak elterjedtté a kutató- és tanúsító laboratóriumokban. A fény elnyelésekor az elnyelő anyagok atomjai és molekulái új gerjesztett állapotba kerülnek.

Az elnyelő anyagok típusától és az elnyelt energia átalakításának módjától függően atomi abszorpciót, molekuláris abszorpciós elemzést, nefelometriát és lumineszcenciaanalízist különböztetünk meg.

Atomabszorpciós elemzés az elemzett anyagok atomjai általi fényenergia-elnyelésen alapul.

Molekuláris abszorpciós elemzés a spektrum ultraibolya, látható és infravörös tartományában (spektrofotometria, fotokolorimetria, infravörös spektroszkópia) a vizsgált anyag molekulái és komplex ionok általi fényelnyelésén alapul.

Fotokolorimetria és spektrofotometria a sugárzás homogén rendszerekkel való kölcsönhatása alapján általában a fotometriai elemzési módszerek egy csoportjába vonják össze.

Nefelometria az elemzett anyag szuszpendált részecskéi általi fényenergia elnyelésén és disszipációján alapul.

Lumineszcens (fluorometrikus) elemzés az analit gerjesztett molekulái által felszabaduló energia által okozott sugárzás mérésén alapul.

Lumineszcencia atomok, ionok, molekulák és más összetettebb anyagrészecskék izzásnak nevezik, amely az elektronok beléjük való átmenete következtében jön létre, amikor a gerjesztett állapotból normál állapotba térnek vissza.

§3. A fotometriai elemzés és képletek alaptörvényei.

A fotometriai elemzés az abszorpciós módszerekre vonatkozik, pl. egy anyag fényelnyelésének mérésén alapul. Ez magában foglalja a spektrofotometriát, a fotokolorimetriát és a vizuális fotometriát, amelyet általában kolorimetriának neveznek.

Mindegyik anyag bizonyos (csak rá jellemző) hullámhosszú sugárzást nyel el, pl. Az elnyelt sugárzás hullámhossza anyagonként egyedi, ezen alapul a fényelnyelés kvalitatív elemzése.

A kvantitatív elemzés alapja a Bouguer-Lambert-Beer törvény:

A= e l c

Ahol A= –lg ( én /én 0) = –lg T- optikai sűrűség;

én 0 és én– az elnyelő oldatra irányított és azon áthaladó fényáram intenzitása;

Val vel– az anyag koncentrációja, mol/l;

l– a fényelnyelő réteg vastagsága;

e a moláris fényelnyelési együttható;

T- áteresztőképesség.

Az analit koncentrációjának meghatározásához leggyakrabban a következő módszereket alkalmazzák:

1) moláris fényelnyelési együttható;

2) kalibrációs diagram;

3) adalékanyagok;

4) differenciálfotometria;

5) fotometriai titrálás.

Moláris abszorpciós együttható módszere. Ezzel a módszerrel végzett munka során több standard oldat optikai sűrűségét határozzuk meg A st, minden megoldásra számítsuk ki az e =-t A utca/( lc st) és a kapott e értékét átlagoljuk. Ezután megmérjük a vizsgált oldat optikai sűrűségét A x és számítsuk ki a koncentrációt Val vel x a képlet szerint

Val vel x = A x/(e l).

A módszer korlátja, hogy a vizsgált rendszert kötelező alárendelni a Bouguer-Lambert-Beer törvénynek, legalábbis a vizsgált koncentrációk tartományában.

Kalibrációs grafikon módszer. Készítsen egy sor hígítást egy standard oldatból, mérje meg azok abszorpcióját, és ábrázoljon egy grafikont koordinátákban A utca - VAL VEL Művészet. Ezután megmérjük a vizsgált oldat abszorpcióját, és a grafikonon meghatározzuk a koncentrációját.

Additív módszer. Ezt a módszert összetett összetételű oldatok elemzésére használják, mivel lehetővé teszi a „harmadik” komponensek befolyásának automatikus figyelembevételét. Ennek lényege a következő. Először határozza meg az optikai sűrűséget A x az ismeretlen koncentrációjú analit komponenst tartalmazó elemzett oldatból Val vel x, majd a meghatározandó komponens ismert mennyiségét adjuk a vizsgált oldathoz ( Val vel st) és mérje meg újra az optikai sűrűséget A x+st.

Optikai sűrűség A az elemzett oldat x egyenlő

A x = e l c X,

és a vizsgált oldat optikai sűrűsége standard hozzáadásával

A x+st = e l (c x + Val vel utca).

Az elemzett oldat koncentrációját a következő képlettel határozzuk meg:

Val vel x = Val vel utca A X / ( A x+st – A X).

A differenciálfotometria módszere. Ha a hagyományos fotometriában a vizsgált, ismeretlen koncentrációjú oldaton áthaladó fény intenzitását összehasonlítjuk az oldószeren áthaladó fény intenzitásával, akkor a differenciálfotometriában a második fénysugár nem az oldószeren, hanem egy ismert oldaton halad át. koncentráció - az úgynevezett referenciaoldat.

A fotometriai módszerrel két vagy több anyag keverékének összetevőit is meg lehet határozni. Ezek a meghatározások az optikai sűrűség additív tulajdonságán alapulnak:

A cm = A 1 + A 2 + …+ A n

Ahol A cm a keverék optikai sűrűsége; A 1 , A 2 , A n– a keverék különböző komponenseinek optikai sűrűsége.

A fotometriai elemzési módszereket különféle gyártási folyamatok nyomon követésére használják. Ezekkel a módszerekkel nagy és kis tartalmak is elemezhetők, de különösen értékes tulajdonságuk a szennyeződések meghatározásának képessége (10 -5 ...10 -6%-ig). Az abszorpciós spektroszkópiai módszereket a vegyiparban, a kohászatban, a gyógyszeriparban és más iparágakban, valamint az orvostudományban és a mezőgazdasági termelésben alkalmazzák.

4. §. Laboratóriumi munka

ESZKÖZELEMZÉSI MÓDSZEREK. A MÓDSZEREK OSZTÁLYOZÁSA. OPTIKAI ANALÍZIS MÓDSZEREK. MOLEKULÁRIS ABSZORPCIÓS SPEKTROSZKÓPIA.

Fizikai-kémiai vagy hangszeres az elemzési módszerek a vizsgált rendszer azon fizikai paramétereinek mérésén alapulnak, amelyek az analitikai reakció végrehajtása során keletkeznek vagy megváltoznak.

A fiziko-kémiai elemzési módszerek rohamos fejlődését az okozta, hogy a klasszikus kémiai elemzési módszerek (gravimetria, titrimetria) már nem tudták kielégíteni a vegyipar, a gyógyszeripar, a kohászati, a félvezető-, a nukleáris és egyéb iparágak számos igényét, ami miatt a kémiai elemzés növelése szükséges volt. a módszerek 10 -8 - 10 -9%-os érzékenysége, szelektivitása és expresszivitása, ami lehetővé tenné az ellenőrzést fekszik kémiai elemzési adatokon alapuló technológiai folyamatokat, valamint azokat automatikusan és távolról is végrehajtani.

Számos modern fiziko-kémiai elemzési módszer teszi lehetővé, hogy egyazon mintában egyidejűleg mind minőségi, mind mennyiségi analízist végezzünk. A modern fizikai-kémiai módszerek elemzési pontossága összevethető a klasszikus módszerek pontosságával, és egyes esetekben, például a kulometriában, lényegesen nagyobb.

Egyes fizikai-kémiai módszerek hátrányai közé tartozik az alkalmazott műszerek magas költsége és a szabványok alkalmazásának szükségessége. Ezért a klasszikus elemzési módszerek még mindig nem veszítették el fontosságukat, és ott használatosak, ahol nincsenek korlátozások az elemzés sebességére vonatkozóan, és nagy pontosság szükséges az elemzett anyag nagy mennyisége mellett.összetevő.

A FIZIKAI ÉS KÉMIAI OSZTÁLYOZÁS

AZ ELEMZÉS MÓDSZEREI

BAN BEN A fizikai-kémiai elemzési módszerek osztályozásának alapja a vizsgált rendszer mért fizikai paraméterének jellege, melynek értéke az anyag mennyiségének függvénye. Ennek megfelelően az összes fizikai-kémiai módszer három nagy csoportra osztható:

- elektrokémiai;

- optikai és spektrális;

- kromatográfiás .

Elektrokémiai elemzési módszerek elektromos paraméterek mérésén alapulnak: áram, feszültség, egyensúlyi elektródpotenciálok, elektromos vezetőképesség, elektromosság mennyisége, amelyek értékei arányosak az elemzett tárgy anyagtartalmával.

Optikai és spektrális módszerek Az elemzés az elektromágneses sugárzás anyagokkal való kölcsönhatását jellemző paraméterek mérésén alapul: a gerjesztett atomok sugárzásának intenzitása, a monokromatikus sugárzás elnyelése, a fény törésmutatója, a polarizált sugárnyaláb síkjának elfordulási szöge. fény stb.

Mindezek a paraméterek az elemzett tárgyban lévő anyag koncentrációjának függvényei.

Kromatográfiás módszerek - ezek a homogén többkomponensű keverékek egyedi komponensekre történő szétválasztására szolgáló eljárások dinamikus körülmények között szorpciós módszerekkel. Ilyen körülmények között a komponensek két egymással nem elegyedő fázis között oszlanak meg: mobil és álló fázis között. A komponensek eloszlása a mobil és az állófázis közötti eloszlási együtthatójuk különbségén alapul, ami ezeknek a komponenseknek az álló fázisból a mozgó fázisba történő átvitelének eltérő sebességéhez vezet. A szétválasztás után az egyes komponensek mennyiségi tartalmát különféle elemzési módszerekkel lehet meghatározni: klasszikus vagy instrumentális.

MOLEKULÁRIS ELNYELÉS

SPEKTRÁLIS ELEMZÉS

A molekuláris abszorpciós spektrális elemzés magában foglalja a spektrofotometriás és fotokolorimetriás típusú elemzéseket.

Spektrofotometriás elemzés alapja az abszorpciós spektrum meghatározása vagy a fényelnyelés szigorúan meghatározott hullámhosszon történő mérése, amely megfelel a vizsgált anyag abszorpciós görbéjének maximumának.

Fotokolorimetriás elemzés a vizsgált színes és egy bizonyos koncentrációjú standard színes oldat színintenzitásának összehasonlításán alapul.

Az anyag molekulái bizonyos belső energiával rendelkeznek E, melynek összetevői a következők:

Az elektronok mozgásának energiája E el az elektrosztatikus mezőben elhelyezkedő atommagok;

Az atommagok egymáshoz viszonyított rezgési energiája E számol ;

- molekuláris forgási energia E vr

És matematikailag a fenti energiák összegeként fejeződik ki:

E = E el + E számol + E vr.

Sőt, ha egy anyag molekulája elnyeli a sugárzást, akkor annak kezdeti energiája E 0 az elnyelt foton energiájával növekszik, azaz:

E Δ = E 1 – E 0 = hν = hC/λ.

A fenti egyenlőségből az következik, hogy minél rövidebb a hullámhossz λ , minél nagyobb az oszcillációs frekvencia, és ennélfogva annál nagyobb E, vagyis az elektromágneses sugárzással való kölcsönhatás során az anyag molekulájának adott energiát. Ezért a sugárzási energia és az anyag kölcsönhatásának jellege a fény hullámhosszától λ más lesz.

Az elektromágneses sugárzás összes frekvenciájának (hullámhosszának) halmazát ún elektromágneses spektrum. A hullámhossz intervallum területekre oszlik:

ultraibolya (UV) körülbelül 10-380 nm, látható 380-750 nm, infravörös (IR) 750-100000 nm.

Az elektromágneses spektrum régiói

γ-sugárzás röntgen vákuum UV közel. UV látható

______________ │_______│_______________│______│_

λ(nm) …… 10 100 380 750

szomszéd IR távoli IR rádióhullámok

λ(nm) 1000 10000 100 000 ….

Az UV-sugárzás és a spektrum látható részei által az anyag molekulájára adott energia elegendő ahhoz, hogy a molekula elektronállapotában megváltozzon.

Az infravörös sugarak energiája kisebb, így csak az anyag molekulájában a rezgési és forgási átmenetek energiájának változásához elegendő. Így a spektrum különböző részein különböző információkhoz juthatunk az anyagok állapotáról, tulajdonságairól és szerkezetéről.

A SUGÁRZÁSELNYELÉS TÖRVÉNYEI

A spektrofotometriás elemzési módszerek két alaptörvényen alapulnak. Az első az Bouguer törvénye– Lambert, második törvény - A sör törvénye. Kombinált Bouguer törvénye- Lambert– Bera a következő szöveggel rendelkezik:

A monokromatikus fény abszorpciója egy színes oldatban egyenesen arányos a fényelnyelő anyag koncentrációjával és annak az oldatrétegnek a vastagságával, amelyen áthalad.

A Bouguer-Lambert-Beer törvény a fényelnyelés alaptörvénye, és a legtöbb fotometriai elemzési módszer alapja. Matematikailag a következő egyenlettel fejeződik ki:

I = Ι 0· 10 - KS l

Vagy lg ÉN/ Ι 0 = K · C · l

Méret lg I / I 0 hívott az elnyelő anyag optikai sűrűsége és betűkkel vannak jelölve D vagy A . Akkor a törvényt így lehet írni : D= K · C · l

A vizsgálandó tárgyon áthaladó monokromatikus sugárzás intenzitásának és a kezdeti sugárzási fluxus intenzitásának arányát ún.

átláthatóság, vagy elhaladással , megoldást, és a betű jelöli T:

T = I/I 0

Ez az arány százalékban fejezhető ki. Nagyságrend T, 1 cm vastag réteg áteresztését jellemző ún transzmissziós együttható. Optikai sűrűség D és áthaladás T kapcsolatban állnak egymással

D= -lg T

Vagy ha T százalékban kifejezve,

D = 2-1gT.

D És T azok a fő mennyiségek, amelyek egy adott anyag bizonyos koncentrációjú oldatának abszorpcióját jellemzik bizonyos hullámhosszon és az abszorbeáló réteg vastagságán.

Függőség D (VAL VEL) egyenes karakterű, és T(S) vagy T(l)- exponenciális. Ezt szigorúan csak monokromatikus sugárzási fluxusok esetén tartják be.

Törlesztési együttható értéke NAK NEK függ az oldatban lévő anyag koncentrációjának kifejezési módjától és az elnyelő réteg vastagságától. Ha a koncentrációt mol/literben fejezzük ki, és a réteg vastagsága centiméterben van, akkor az ún. moláris extinkciós együttható , szimbólum jelzi ε és egyenlő az 1 cm rétegvastagságú küvettába helyezett 1 mol/l koncentrációjú oldat optikai sűrűségével.

A moláris fényelnyelési együttható értéke a következőktől függ:

Az oldott anyag természetétől;

A monokromatikus fény hullámhosszai;

Hőmérsékletek;

Az oldószer jellege.

A Bouguer-Lambert-Beer törvény be nem tartásának okai.

1. A törvény levezetett és csak monokromatikus fényre érvényes, ezért az elégtelen monokromatizálás a törvény eltérését okozhatja, és nagyobb mértékben, minél kevésbé monokromatikus a fény.

2. Az oldatokban különféle folyamatok játszódhatnak le, amelyek megváltoztatják az elnyelő anyag koncentrációját vagy annak jellegét: hidrolízis, ionizáció, hidratáció, asszociáció, polimerizáció, komplexképződés stb.

3. Az oldatok fényelnyelése jelentősen függ az oldat pH-jától. Amikor az oldat pH-ja megváltozik, a következők változhatnak:

A gyenge elektrolit ionizációs foka;

Az ionok létezési formája, amely a fényelnyelés megváltozásához vezet;

A kapott színes komplex vegyületek összetétele.

Ezért a törvény az erősen híg oldatokra érvényes, hatálya korlátozott.

VIZUÁLIS KOLORIMETRIA

Az oldatok színintenzitása különféle módszerekkel mérhető. Ezek között vannak szubjektív (vizuális) kolorimetriás módszerek és objektív, azaz fotokolorimetriás.

Vizuális Ezek olyan módszerek, amelyek során a vizsgálati oldat színintenzitását szabad szemmel értékelik. Nál nél célkitűzés A kolorimetriás meghatározási módszerekben a közvetlen megfigyelés helyett fotocellákat használnak a vizsgálati oldat színintenzitásának mérésére. A meghatározást ebben az esetben speciális eszközökben - fotokoloriméterekben - végzik, ezért a módszert fotokolorimetriásnak nevezik.

Látható színek:

Hosszintervallum Elsődleges szín

hullámok, nm

340-450 lila

450-495 kék

495-570 zöld

570-590 sárga

590-620 narancs

620-750 piros

A vizuális módszerek a következők:

Szabványos sorozatmódszer;

Kolorimetriás titrálási vagy sokszorosítási módszer;

Kiegyenlítési módszer.

Szabványos sorozatmódszer. A standard sorozatos módszerrel végzett analízis során az elemzett színes oldat színintenzitását összehasonlítjuk egy sor speciálisan elkészített standard oldat színével (azonos rétegvastagság mellett).

Kolorimetriás titrálási (duplikációs) módszer alapja az elemzett oldat színének összehasonlítása egy másik oldat - a kontroll - színével. A kontrolloldat tartalmazza a vizsgálati oldat összes komponensét, a meghatározandó anyag kivételével, valamint a minta elkészítéséhez használt összes reagenst. A meghatározandó anyag standard oldatát bürettából adjuk hozzá. Ha annyi oldatot adunk hozzá, hogy a kontroll és a vizsgált oldat színintenzitása egyenlő, akkor azt tekintjük, hogy a vizsgált oldat ugyanannyi analitot tartalmaz, mint amennyit a kontrolloldatba vittünk.

Kiigazítási módszer eltér a fent leírt vizuális kolorimetriás módszerektől, amelyekben a standard és a vizsgálati oldatok színeinek hasonlóságát koncentrációjuk változtatásával érik el. A kiegyenlítési módszerben a színek hasonlóságát a színes oldatok rétegeinek vastagságának változtatásával érik el. Erre a célra az anyagok koncentrációjának meghatározásakor lefolyó és merülő kolorimétereket használnak.

A vizuális módszerek előnyei kolorimetriás elemzés:

A meghatározási technika egyszerű, nincs szükség bonyolult drága berendezésekre;

A megfigyelő szeme nemcsak az oldatok intenzitását, hanem színárnyalatait is képes értékelni.

Hibák: - standard oldat vagy standard oldatok sorozatának elkészítése szükséges;

Lehetetlen összehasonlítani az oldat színintenzitását más színű anyagok jelenlétében;

Ha egy személy szemének színintenzitását hosszú ideig összehasonlítjuk, az ember elfárad, és nő a meghatározási hiba;

Az emberi szem nem olyan érzékeny az optikai sűrűség kis változásaira, mint a fotovoltaikus eszközök, így lehetetlenné teszi a koncentrációbeli különbségek kimutatását körülbelül öt relatív százalékig.

FOTÓELEKTROKOLORIMETRIAI MÓDSZEREK

A fotoelektrokolorimetriát a színes oldatok fényelnyelésének vagy áteresztőképességének mérésére használják. Az erre a célra használt eszközöket ún fotoelektromos koloriméterek (FEC).

A színintenzitás mérésére szolgáló fotoelektromos módszerek fotocellák használatát foglalják magukban. Ellentétben azokkal a műszerekkel, amelyekben a színösszehasonlítás vizuálisan történik, a fotoelektrokoloriméterben a készülék a fényenergia vevője. – fotocella . Ez az eszköz a fényenergiát elektromos energiává alakítja. A fotocellák nem csak a látható, hanem a spektrum UV és IR tartományában is lehetővé teszik a kolorimetriás meghatározást. A fényáramok fotoelektromos fotométerekkel történő mérése pontosabb, és nem függ a megfigyelő szemének jellemzőitől. A fotocellák alkalmazása lehetővé teszi az anyagok koncentrációjának meghatározását a technológiai folyamatok kémiai szabályozásában. Ennek eredményeként a fotoelektromos kolorimetriát sokkal szélesebb körben alkalmazzák a gyári laboratóriumi gyakorlatban, mint a vizuális kolorimetriát.

ábrán. Az 1. ábra a csomópontok szokásos elrendezését mutatja az oldatok átvitelét vagy abszorpcióját mérő műszerekben.

Rizs .1 Az abszorpciót mérő műszerek fő alkatrészei sugárzás: 1 - sugárforrás; 2 - monokromátor; 3 - küvetták oldatokhoz; 4 - átalakító; 5 - jeljelző.

A fotokolorimétereket a mérésekhez használt fotocellák számától függően két csoportra osztják: egyetlen gerenda(egykarú) - egy fotocellával és kettős gerenda(kétkarú) - két fotocellával.

Az egysugaras FEC-ekkel elért mérési pontosság alacsony. A gyári és tudományos laboratóriumokban a két fotocellával felszerelt fotovoltaikus berendezéseket használják legszélesebb körben. Ezeknek az eszközöknek a kialakítása azon az elven alapul, hogy két fénysugár intenzitását egy változó résrekesz segítségével kiegyenlítik, vagyis a két fényáram optikai kompenzációjának elvét a membrán pupillája nyílásának megváltoztatásával.

A készülék sematikus diagramja az ábrán látható. 2 . Izzó fény 1 tükrök segítségével 2 két párhuzamos gerendára van osztva. Ezek a fénysugarak fényszűrőkön haladnak át 3, küvetták oldatokkal 4 és esnek a fotocellákra 6 És 6" , amelyeket a galvanométer tartalmazza 8 differenciálséma szerint. Hasított membrán 5 megváltoztatja a fotocellára eső fényáram intenzitását 6 . Fotometriai semleges ék 7 gyengíti a 6"-os fotocellára eső fényáramot.

2. ábra.Kétsugaras fotoelektrokoloriméter diagramja

A KONCENTRÁCIÓ MEGHATÁROZÁSA FOTÓELEKTROKOLORIMETRIÁBAN

Az analitok koncentrációjának meghatározásához a fotoelektrokolorimetriában a következőket kell használni:

Módszer standard és színes tesztoldatok optikai sűrűségének összehasonlítására;

- módszer a moláris fényelnyelési együttható átlagos értékének meghatározására;

- kalibrációs görbe módszer;

Additív módszer.

Módszer standard és tesztszínes oldatok optikai sűrűségének összehasonlítására. Meghatározáshoz készítsünk az analitból ismert koncentrációjú standard oldatot, amely megközelíti a vizsgálati oldat koncentrációját. Határozza meg ennek az oldatnak az optikai sűrűségét a

Fajlagos hullámhossz D emelet . Ezután meghatározzuk a vizsgálati oldat optikai sűrűségét D x azonos hullámhosszon és azonos rétegvastagságon. A vizsgálati és a referenciaoldat optikai sűrűségének összehasonlításával megállapítható az analit ismeretlen koncentrációja.

Az összehasonlító módszer egyedi elemzésekre alkalmazható, és megköveteli a fényelnyelés alaptörvényének kötelező betartását.

Kalibrációs grafikon módszer. D Egy anyag koncentrációjának ezzel a módszerrel történő meghatározásához készítsen 5-8 különböző koncentrációjú standard oldatot. A standard oldatok koncentráció-tartományának kiválasztásakor a következő elveket kell alkalmazni:

Ø le kell fednie a vizsgált oldat koncentrációjának lehetséges mérési tartományát;

Ø a vizsgálati oldat optikai sűrűségének megközelítőleg meg kell felelnie a kalibrációs görbe közepének;

Ø kívánatos, hogy ebben a koncentráció-tartományban a fényelnyelés alaptörvényét betartsuk, vagyis a függőségi gráf lineáris;

Ø Az optikai sűrűség értéke 0, 14... 1.3.

Mérjük meg a standard oldatok optikai sűrűségét, és ábrázoljuk a függést D (VAL VEL). Miután meghatározta D x az általuk talált kalibrációs görbe szerint C x(3. ábra).

Ez a módszer lehetővé teszi egy anyag koncentrációjának meghatározását olyan esetekben is, amikor a fényelnyelés alaptörvényét nem tartják be. Ebben az esetben nagyszámú standard oldatot készítenek, amelyek koncentrációja legfeljebb 10% -kal különbözik.

Rizs. 3. Az oldat optikai sűrűségének függése a koncentrációtól (kalibrációs görbe)

Additív módszer összehasonlításon alapuló összehasonlítási módszer P A vizsgálandó oldat és ugyanazon oldat pontos sűrűsége a meghatározandó anyag mennyiségének hozzáadásával ismert.

Kiküszöbölésére használják w állandó befolyás- idegen szennyeződések, kis mennyiségű analit meghatározása nagy mennyiségű idegen anyag jelenlétében. A módszer megköveteli a fény alaptörvényének kötelező betartását- felszívódás.

SPEKTROFOTOMETRIA

Ez egy fotometriai elemzési módszer, amelyben egy anyag tartalmát a monokromatikus fény elnyelése határozza meg a spektrum látható, UV és IR tartományában. A spektrofotometriában a fotometriával ellentétben a monokromatizálást nem fényszűrők, hanem monokromátorok biztosítják, amelyek lehetővé teszik a hullámhossz folyamatos változtatását. Monokromátorként prizmákat vagy diffrakciós rácsokat használnak, amelyek a fényszűrőknél lényegesen nagyobb monokromatikusságot biztosítanak a fénynek, így a spektrofotometriás meghatározások pontossága is nagyobb.

Spektrofotometriás módszerek, a fotokolorimetrikushoz képest, lehetővé teszi a problémák szélesebb körének megoldását:

Ø anyagok mennyiségi meghatározását végezze széles hullámhossz-tartományban (185-1100 nm);

Ø többkomponensű rendszerek kvantitatív elemzése (több anyag egyidejű meghatározása);

Ø meghatározza a fényelnyelő komplex vegyületek összetételét és stabilitási állandóit;

Ø meghatározza a fényelnyelő vegyületek fotometriai jellemzőit.

Ellentétben a monokromátorral ellátott fotométerekkel, a spektrofotométerekkel- tométerek, prizma vagy diffrakciós rács szolgál a- amely folyamatosan változtatja a hullámhosszt. Vannak műszerek a spektrum látható, UV és IR tartományában történő mérésekhez. Alapelvek- A spektrofotométer kialakítása gyakorlatilag független a spektrális tartománytól.

A spektrofotométerek, akárcsak a fotométerek, egysugaras és kétsugaras típusúak. A kétsugaras készülékekben a fényáram valamilyen módon kettéágazódik akár a monokromátoron belül, akár az abból kilépő kijáratnál: az egyik fluxus ezután áthalad a tesztoldaton, a másik az oldószeren.

Az egysugaras műszerek különösen hasznosak az optikai sűrűségméréseken alapuló kvantitatív meghatározások során. d nincs hullámhossz. Ebben az esetben a készülék egyszerűsége és a könnyű kezelhetőség jelentős előnyt jelent. A kétsugaras műszerekkel végzett munka során a nagyobb sebesség és könnyebb mérés hasznos a kvalitatív elemzésben, amikor az optikai sűrűséget nagy hullámhossz-tartományban kell mérni a spektrum eléréséhez. Ezen kívül kétsugaras készülékek O könnyen adaptálható a folyamatosan változó optikai sűrűség automatikus rögzítéséhez: minden korszerű felvételi spektrofotoban- méter, erre a célra kétsugaras rendszert alkalmaznak.

Az egy- és kétsugaras műszerek egyaránt alkalmasak látható és UV mérésekre. A kereskedelemben gyártott IR spektrofotométerek mindig kétsugaras tervezésen alapulnak, mivel általában a spektrum nagy részének letapogatására és rögzítésére szolgálnak.

Az egykomponensű rendszerek kvantitatív elemzése ugyanazokkal a módszerekkel történik, mint a fotoelektrokolorimetriában:

- a standard és a vizsgálati oldatok optikai sűrűségének összehasonlításával;

- módszer a moláris fényelnyelési együttható átlagos értékének meghatározására;

- a kalibrációs grafikon módszerrel,

És nincsenek megkülönböztető vonásai.

SPEKTROFOTOMETRIA A MINŐSÉGI ELEMZÉSBEN

Kvalitatív elemzés a spektrum ultraibolya részében. Az ultraibolya abszorpciós spektrumoknak általában két vagy három, néha öt vagy több abszorpciós sávja van. A vizsgált anyag egyértelmű azonosítása érdekében rögzítik annak abszorpciós spektrumát különböző oldószerekben, és a kapott adatokat összehasonlítják az ismert összetételű hasonló anyagok megfelelő spektrumával. Ha a vizsgált anyag abszorpciós spektruma különböző oldószerekben egybeesik az ismert anyag spektrumával, akkor nagy valószínűséggel lehet következtetést levonni ezen vegyületek kémiai összetételének azonosságára. Egy ismeretlen anyag abszorpciós spektruma alapján történő azonosításához elegendő számú szerves és szervetlen anyag abszorpciós spektruma szükséges. Vannak atlaszok, amelyek számos, főleg szerves anyag abszorpciós spektrumát mutatják. Az aroma ultraibolya spektrumait különösen jól tanulmányozták.- ikális szénhidrogének.

Az ismeretlen vegyületek azonosításakor a felszívódás intenzitására is figyelmet kell fordítani. Sok szerves vegyület rendelkezik abszorpciós sávokkal, amelyek maximumai azonos λ hullámhosszon helyezkednek el, de intenzitásuk eltérő. Például a fenol spektrumában λ = 255 nm-en van egy abszorpciós sáv, amelynél a moláris abszorpciós együttható az abszorpciós maximumon ε max = 1450. Ugyanezen a hullámhosszon az acetonnak van egy sávja, amelyre ε max = 17 .

Kvalitatív elemzés a spektrum látható részén. Egy színes anyag, például egy festék azonosítása úgy is elvégezhető, hogy a látható abszorpciós spektrumát összehasonlítjuk egy hasonló festékéval. A legtöbb festék abszorpciós spektruma speciális atlaszokban és kézikönyvekben van leírva. A festék abszorpciós spektrumából következtethetünk a színezék tisztaságára, mivel a szennyeződések spektrumában számos olyan abszorpciós sáv található, amelyek a festék spektrumában hiányoznak. A színezékkeverék abszorpciós spektrumából a keverék összetételére is következtetést lehet levonni, különösen, ha a keverék komponenseinek spektruma a spektrum különböző tartományaiban elhelyezkedő abszorpciós sávokat tartalmaz.

Kvalitatív elemzés a spektrum infravörös tartományában.

Az infravörös sugárzás abszorpciója a kovalens kötés rezgési és forgási energiáinak növekedésével jár, ha ez a molekula dipólusmomentumának megváltozásához vezet. . Ez azt jelenti, hogy szinte minden kovalens kötéssel rendelkező molekula valamilyen mértékben képes abszorpcióra az IR régióban.

A többatomos kovalens vegyületek infravörös spektruma általában nagyon összetett: sok keskeny abszorpciós sávból áll, és nagyon különbözik a hagyományos UV és látható spektrumoktól. A különbségek az elnyelő molekulák és környezetük közötti kölcsönhatás természetéből adódnak. Ez a kölcsönhatás (kondenzált fázisokban) befolyásolja a kromofor elektronátmeneteit, így az abszorpciós vonalak kiszélesednek és hajlamosak széles abszorpciós sávokká egyesülni. Ezzel szemben az IR spektrumban az egyedi kötésnek megfelelő frekvencia és abszorpciós együttható általában keveset változik a környezet változásaival (beleértve a molekula fennmaradó részeinek változásait is). A vonalak is kitágulnak, de nem annyira, hogy egy csíkba olvadjanak.

Általában az ordináta tengely mentén az IR megalkotásakor- A spektrumokat százalékos áteresztőképességben fejezzük ki, nem pedig optikai sűrűségben. Ezzel a konstrukciós módszerrel az abszorpciós sávok mélyedésként jelennek meg a görbén, és nem maximumokként az UV-spektrumban.

Az infravörös spektrumok kialakulása a molekulák rezgési energiájával függ össze. A rezgések a molekula atomjai közötti vegyértékkötés mentén irányíthatók, ebben az esetben vegyértéknek nevezzük. Léteznek szimmetrikus nyújtórezgések, amelyekben az atomok azonos irányba rezegnek, és aszimmetrikus nyújtórezgések, amelyekben az atomok ellentétes irányba rezegnek. Ha atomi rezgések lépnek fel a kötések közötti szög megváltozásával, akkor deformációnak nevezzük. Ez a felosztás nagyon önkényes, mivel a nyújtó rezgések során a szögek ilyen vagy olyan mértékben deformálódnak, és fordítva. A hajlító rezgések energiája általában kisebb, mint a nyújtó rezgések energiája, és a hajlítási rezgések okozta abszorpciós sávok a hosszabb hullámok tartományában helyezkednek el.

Egy molekula összes atomjának rezgései olyan abszorpciós sávokat okoznak, amelyek egyediek az adott anyag molekuláira. De ezek között a rezgések között meg lehet különböztetni atomcsoportok rezgéseit, amelyek gyengén kapcsolódnak a molekula többi részének atomjainak rezgéseihez. Az ilyen rezgések által okozott abszorpciós sávokat ún jellegzetes csíkok.Általában minden olyan molekula spektrumában figyelhetők meg, amely ezeket az atomcsoportokat tartalmazza. A jellemző sávok példái a 2960 és 2870 cm -1 sávok. Az első sáv a CH 3 metilcsoportban lévő C-H kötés aszimmetrikus nyújtórezgéseinek, a második pedig az azonos csoporthoz tartozó C-H kötés szimmetrikus nyújtórezgéseinek köszönhető. Ilyen enyhe eltérésű (±10 cm -1) sávok figyelhetők meg az összes telített szénhidrogén spektrumában, és általában minden olyan molekula spektrumában, amely CH 3 csoportokat tartalmaz.

Más funkciós csoportok befolyásolhatják a karakterisztikus sáv helyzetét, a frekvenciakülönbség pedig akár ±100 cm -1 is lehet, de az ilyen esetek száma kevés, és irodalmi adatok alapján figyelembe vehető.

A spektrum infravörös tartományában a kvalitatív elemzés kétféle módon történik.

1. Vegyen egy ismeretlen anyag spektrumát 5000-500 cm -1 (2 - 20 μ) tartományban, és keressen hasonló spektrumot speciális katalógusokban vagy táblázatokban. (vagy számítógépes adatbázisok segítségével)

2. A vizsgált anyag spektrumában jellegzetes sávokat keresünk, amelyekből az anyag összetételét lehet megítélni.

A környezetszennyezés nyomon követésekor az analitikai módszereknek lehetővé kell tenniük mind nyomelemmennyiség (n·10 -3 -n·10 -7%), mind nagy szennyezettségi szint meghatározását, lehetőleg egyidejűleg, különböző objektumokban. eltérő fizikai tulajdonságokkal és kémiai összetétellel.

Amikor bármely elemzési módszert összehasonlítunk másokkal, figyelembe kell venni számos olyan tényezőt, amelyek együttesen jellemzik a módszert. Ezek tartalmazzák:

alkalmazási terület- az anyagok (szervetlen és szerves) elemzési és nómenklatúrájának tárgyai, amelyek meghatározása ezzel a módszerrel lehetséges;

meghatározott koncentrációk munkatartománya– az a tartomány, amelyben az összetevő további hígítási vagy koncentrálási lépések alkalmazása nélkül meghatározható;

a meghatározás szelektivitása– a kérdéses anyag meghatározásának képessége zavaró összetevők és tényezők, például mátrixhatások jelenlétében vagy hatására;

metrológiai jellemzők(meghatározási érzékenység, kimutatási határok, a kapott mérési eredmények reprodukálhatósága és pontossága stb.);

képes felismerni a szabályozott anyagok különböző fizikai és kémiai formáit különböző mátrixokban, például különböző vegyértékű ionokat;

berendezés teljesítménye, tömegmérések elvégzésére való alkalmasság;

hardver- a hardver összetettsége és költsége, gyártási és terepi körülmények között történő alkalmazás lehetősége;

a személyzet képzésére és képesítésére vonatkozó követelmények(laboráns, mérnök, speciális képzés szükséges).

Még nem dolgoztak ki olyan módszereket, amelyek a fenti követelmények mindegyikét egyformán kielégítenék, azonban a korszerű fizikai-kémiai elemzési módszerek és azok kombinációi alkalmazása esetén az alapvető feltételek teljesülhetnek.

A leggyakoribb műszeres elemzési módszerek jellemzői

Elektroanalitikai (elektrokémiai) mód. Az oldatokban végbemenő elektrokémiai folyamatokon alapulnak. Ezek a módszerek régóta ismertek és gyakran használatosak a környezeti objektumok mindennapos monitorozásában, előnyük az alacsony felszerelési költség és az eszközök üzemeltetéséhez szükséges költségek. Az elektrokémiai elemzési módszerek előnyei:

Nagy érzékenység és szelektivitás, gyors reagálás az elemzett objektum összetételének változásaira;

Meghatározott kémiai elemek és anyagok nagy választéka;

A mért koncentrációk széles tartományai - több tíz %-tól n*10 -8%-ig;

Az eredmények pontossága és nagy reprodukálhatósága (az elemzési eredmények relatív szórása a legtöbb EMA-ban kisebb, mint 0,3);

Képes a bruttó tartalommal együtt meghatározni a meghatározandó elemek fizikai és kémiai formáit;

A hardver tervezésének egyszerűsége, a berendezések rendelkezésre állása és az elemzés alacsony költsége;

Laboratóriumi, gyártási és terepi felhasználási lehetőség, egyszerű automatizálás és távirányítás.

Az analitikai kémia olyan területét képviselik, amely nagyon ígéretes a hardvertervezés és a mikroprocesszorokkal történő automatizálás javításában.

1. táblázat A műszeres elemzési módszerek osztályozása

A módszer neve és opciói	Meghatározott komponensek	Kimutatási határ, mg/l (mg/kg)	Linearitási tartomány
Elektroanalitikai módszerek
Voltammemetria (polarográfia)	fémionok és kapcsolódó formáik, gázok		spec. de vö. érzéseket.
Potenciometria	szervetlen ionok
Ionometria ionszelektív elektródákkal	szervetlen ionok
Coulomb és konduktometria	szervetlen vegyületek, gázok
Spektrális elemzési módszerek
Molekulaspektrometria
Látható spektrofotometria	szervetlen és szerves vegyületek		egyszerű és széles kb.
UV spektrofotometria	inorg. és bio összetevőket
IR spektrometria Raman spektrometria	org azonosítás anyagokat		erősen specializálódott
Atomspektrometria
Atomabszorpciós spektrometria	kémiai elemek, főleg fémek
Atomemissziós spektrometria	több mint 70 kémiai elem
Atomfluoreszcencia spektrometria	szerves anyagok és fémorganikus komplexek
Rádióspektroszkópiai módszerek
Elektronparamágneses rezonancia (EPR)	Makrokomponensek, szabad gyökök.		nagyon specifikus,
Mágneses magrezonancia (NMR)	H, C, F, P magokat tartalmazó szerves vegyületek		érzéketlen.
Tömegspektrometriás
Tömegspektrometria	Az elemek nyomai
Kromatográfiás módszerek
Gáz kromatográfia	gázok, illékony szerves vegyületek	Típustól függ	erősen specifikus.
Gáz-folyadék kromatográf.	szerves vegyületek	detektor
Nagy teljesítményű folyadékkromatográfia	nem illékony szerves vegyületek		alkalmaz.
Atommagfizikai módszerek
Neutronaktivációs elemzés	kémiai elemek, a könnyűek kivételével		különlegeset igényelnek
-, - és - radiometria	radionuklidok
-, - és - spektrometria

* - erősen függ a definiált elemtől; ** - a használt detektortól függ

Hátrányok - az elemek kölcsönös hatásának hatása, a többelemes meghatározás lehetetlensége, a szerves anyagok hatása.

Spektrális elemzési módszerek használat alapján az elemzendő anyagok atomjainak vagy molekuláinak kölcsönhatása sokféle energiájú elektromágneses sugárzással. Az energia csökkenésének sorrendjében ezek lehetnek: gamma-sugárzás, röntgen, ultraibolya és látható, infravörös, mikrohullámú és rádióhullámok.

Egy anyag molekuláinak vagy atomjainak kölcsönhatása különböző energiaformákkal három, egymással szorosan összefüggő spektroszkópiai jelenségben - emisszióban, adszorpcióban és fluoreszcenciában - nyilvánul meg, amelyeket így vagy úgy használnak az analitikai technológiában. Analitikai jel lehet egy anyag általi sugárzás kibocsátása vagy elnyelése, ezért a spektrális elemzésnek két típusát különböztetjük meg: abszorpció spektroszkópia (abszorpciós spektrumokat használ) és kibocsátás spektroszkópia (emissziós spektrumok).

A spektrális elemzési módszerek a 19. század közepén kezdtek kifejlődni, és mára elterjedtek a kvalitatív és kvantitatív elemzésben. A spektrális elemzési módszerek elterjedtsége sokoldalúságuknak, szelektivitásuknak, alacsony kimutatási határuknak, gyorsuságuknak köszönhető, valamint az egyes szakaszok és a teljes elemzési folyamat egészének automatizálási képességének köszönhető. A modern spektrális műszerek automatizált mintabeviteli rendszerekkel, beépített mikroprocesszorokkal rendelkeznek, amelyek vezérlik az elemzési folyamatot, feldolgozzák a kísérleti adatokat, és azokat a fogyasztó számára kényelmes formában szolgáltatják.

A spektrális elemzési módszerek csoportja a következőket tartalmazza:

molekuláris abszorpciós spektrális analízis a látható, UV és IR régiókban;

elemzési módszer Raman-spektrumok felhasználásával;

lumineszcens vagy fluoreszcens vizsgálatok;

atomemissziós, atomabszorpciós és atomfluoreszcencia analízisek;

rádióspektroszkópiai elemzési módszerek (EPR spektroszkópia, NMR spektroszkópia).

Molekulaspektrometria. Az alkalmazott energiatartománytól függően az optikai elemzési módszerek a spektrum látható és ultraibolya tartományában spektroszkópiára (200-700 nm hullámhossz tartomány, 1 nm = 10-9 m) és infravörös spektrometriára (azok a hullámhosszak, amelyeken a fény válik) oszthatók. emberi szem számára láthatatlan ~ 780 nm ahhoz a területhez, ahol a sugárzás már rendelkezik a nagyfrekvenciás rádióhullámok tulajdonságaival ~ 0,5 mm). A klasszikus fotometriát és spektrofotometriát még mindig széles körben használják (mikroprocesszoros vezérlés, amely lehetővé teszi a teljesen automatizált mérési folyamatokat). Az infravörös spektrometria különösen hasznos szerves vegyületek szerkezetének azonosítására és meghatározására. Raman spektrometria.

Atomspektrometria. Az elmúlt 20-30 évben az atomabszorpciós és az atomemissziós spektrometria szerepe megnőtt. A módszerek bonyolultabb és drágább berendezéseket igényelnek, de lehetővé teszik tömegelemzések elvégzését és a legtöbb kémiai elem meghatározását sokféle összetételű mátrixban, rendkívül alacsony kimutatási határokkal (~10-14 g abszolút tartalommal). Ezek a műszeres elemzési módszerek már a kis környezetvédelmi ellenőrző laboratóriumokban is általánossá (rutinszerűvé) válnak, különösen a levegő és a természetes vízszennyezés monitorozása során, amikor egyszerű előzetes minta-előkészítés vagy -töményítés (vízminták kinyerése, párologtatása vagy légköri szennyeződések befogása) szűrő) segít növelni a meghatározások érzékenységét.

Atom fluoreszkáló a spektrometria különböző elemek meghatározását is lehetővé teszi, de a szabad atomok által elnyelt fényenergia újraemisszióján alapul.

EPR spektrometria. Az EPR módszert gázokban, oldatokban és különféle mátrixokban lévő molekulák, atomok és gyökök tanulmányozására használják. Az EPR az egyik legérzékenyebb módszer a szabad gyökök detektálására és azonosítására, valamint azok elektronikus konfigurációjának és geometriájának megállapítására. A módszert összetett vegyületek, különösen átmeneti és ritkaföldfémek vegyületeinek vizsgálatára használják.

Mágneses magrezonancia spektroszkópia- módszer egy molekula mágneses térben lévő magspin spinjeinek relatív energiájának és állapotának mérésére. A módszer magspinnel rendelkező atomok vizsgálatára alkalmas, kvantitatív és kvalitatív elemzésre is alkalmazható, különösen ismeretlen szerkezetű vegyületek elemzésekor. Leggyakrabban az 1H, 19F és 31P atommagokkal kapcsolatban használják.

Tömegspektrometria. Ez a módszer úgy elemzi az anyagot, hogy ionokká alakítja, majd elektromos vagy mágneses térben szétválasztja azokat.

A molekulaspektrometriás módszerek (IR, UV, NMR, EPR és tömegspektrometria) inkább a folyamatban lévő folyamatok szerkezetének megállapításához és mechanizmusának vizsgálatához kapcsolódnak, mint az összetétel egyszerű azonosításához.

Kromatográfia mód. A kromatográfia lényegében a keverékek elválasztásának módszere. A keverék komponensekre bontása után azonosítják és számszerűsítik azokat. Erre a célra speciális eszközöket használnak, amelyeket detektornak neveznek, és különböző elveken alapulnak az anyag mennyiségének vagy koncentrációjának mérésére - a legegyszerűbb hőelemektől vagy fotométerektől a nagy felbontású tömegspektrométerekig mikroprocesszorral kombinálva. Műszeres kromatográfia egy hibrid módszer: egy kromatográfiás oszlop külön zónákba választja szét a minta komponenseit, és egy detektor jellemzően méri a szétválasztott komponensek koncentrációját a hordozófázisban, miután azok elhagyták az oszlopot.

A kromatográfiás módszerek, különösen a gáz-folyadék és a nagy teljesítményű folyadékkromatográfia gyakran nélkülözhetetlenek összetett többkomponensű keverékek elemzéséhez, valamint hasonló szerkezetű szerves anyagok azonosításához és mennyiségi meghatározásához. Fejlődnek az analitok keverékének komponensekre történő kromatográfiás szétválasztását, majd ezek tömeg- vagy IR-spektrometriával történő meghatározását kombináló módszerek (kromatográfia-tömegspektrometria GLC-MS, gáz-folyadék kromatográfia - Fourier transzformációs spektroszkópia az infravörös tartományban GLC-IR-FS). különösen gyorsan.

Atommag fizika A módszerek különleges helyet foglalnak el és korlátozottabban alkalmazzák, mivel speciálisan előkészített laboratóriumokat igényelnek, számos sugárbiztonsági követelménynek kell megfelelniük, és csak olyan kémiai elemek radioaktív izotópjainak meghatározására alkalmasak, amelyek sajátos magfizikai jellemzőkkel rendelkeznek - a radioaktív bomlás jelensége.

A felsorolt elemzési módszerek egyike sem univerzális abból a szempontból, hogy alkalmas-e bármely vezérlőobjektumban az összes érdekelt komponens tartalmának meghatározására.

Egy adott elemzési módszer kiválasztásakor először a következő kérdéseket kell figyelembe venni:

az ellenőrzés alá vont szennyező anyag csoportjellemzői és fizikai-kémiai tulajdonságainak jellemzői;

Ellenőrzött objektumok kémiai összetétele és fizikai tulajdonságai;

Az analit koncentrációjának lehetséges változási tartománya a kontroll objektumokban;

A módszer metrológiai jellemzői: érzékenység (kimutatási határ), pontosság és helyesség (szelektivitás, a meghatározási eredmények reprodukálhatósága, a meghatározást a kísérő komponensek által okozott interferencia hiánya stb.);

Az anyagminta mérés előtti előkészítésének módszerére vonatkozó követelmények;

Egyetlen mérésre fordított idő;

Az elemzés teljes időtartama, figyelembe véve a minta előkészítését, mérését és az eredmények kiadását;

A minta előkészítésének, mérésének és az elemzési eredmények kézbesítésének folyamatának automatizálásának képessége.

Az utolsó négy pont különösen fontos a tömegelemzések elvégzésére alkalmas módszer kiválasztásánál.

A leggyakoribb műszeres elemzési módszerek jellemzői