Módszer a szabványos és festett optikai sűrűség összehasonlítására
megoldások
Az anyag koncentrációjának meghatározásához a lombhullató oldat egy részét veszik fel, a fotometria festett oldatát elkészítjük, és optikai sűrűségét mérjük. Ezután az ismert koncentráció bizonyos anyagának két vagy három standard festett oldatát állítjuk elő, és optikai sűrűségeiket ugyanabban a rétegvastagságon (ugyanabban a küvettákban) mérjük.
Az összehasonlított megoldások optikai sűrűségeinek értékei egyenlőek lesznek:
a lombhullató megoldáshoz
a standard megoldáshoz
Egy kifejezés megosztása a másikhoz:
Mint 1 x \u003d l st, e l\u003d const, akkor
Az összehasonlítási módszert egyszeri definíciókban használják.
A diplomás grafika módszere
Az anyag tartalmának meghatározásához szokásos grafikon módszerrel történő meghatározásához 5-8 szabványos különböző koncentrációjú oldatokat állítunk elő (legalább 3 párhuzamos megoldás minden egyes ponthoz).
A koncentrációs intervallum kiválasztásakor a szabványos megoldásokat a következő rendelkezések irányítják:
A vizsgálat alatt álló megoldás koncentrációjának esetleges változásainak területét kell fedeznie, kívánatos, hogy a vizsgálat alatt álló rendszer optikai sűrűsége megfelelt az érettségi görbe közepén;
Kívánatos, hogy ebben a koncentrációjú intervallumban a kiválasztott küvetta vastagságai ÉN.és analitikai hullámhossz l a könnyű felszívódás alapvető törvényét megfigyelték, azaz ütemterv D.\u003d / C) lineáris volt;
Munkaértékek intervalluma D,a szabványos megoldások megfelelő intervallumának biztosítania kell a mérési eredmények maximális reprodukálhatóságát.
A ezek kombinációja körülmények, hogy az optikai sűrűséget a standard oldatok viszonyítva mérjük az oldószert, és létrejönne egy gráf D \u003d / (C).
A kapott görbét diploma (fok-raid grafikon).
A d x oldat optikai sűrűségének meghatározásával értéke az ordinát tengelyén, majd az abszcissza tengelyen - a megfelelő koncentrációs értéken x. Ezt a módszert soros fotometriai elemzések végrehajtása során használják.
Az adalékanyagok módszere
Az additív módszer egyfajta összehasonlító módszer. Koncentrációjának meghatározása az oldat ezzel a módszerrel összehasonlításán alapul optikai sűrűségét a vizsgált és ugyanazon megoldások azzal a kiegészítéssel, ismert mennyiségű meghatározott anyag. Az additív módszerrel általában használják, hogy egyszerűsítse a munka, hogy megszüntesse a zavaró hatást idegen szennyezéseket, bizonyos esetekben, hogy értékelje a helyességét fotometriai meghatározás technika. Az additív módszer kötelező megfelel a könnyű felszívódás alapvető törvényének.
Ismeretlen koncentrációt számított vagy grafikus módszerekkel találunk.
Összhangban a alaptörvénye fényelnyelési és állandó a réteg vastagsága, az arány a optikai síkok a vizsgált rendszerrel, és a kapott oldatot hozzáadásával egyenlő lesz a hozzáállása azok koncentrációja:
hol D X.- a vizsgált oldat optikai sűrűsége;
D x + a- a vizsgált oldat optikai sűrűsége az adalékanyaggal;
H.- a vizsgált anyag ismeretlen koncentrációja a vizsgált színes oldatban;
Val,-vel.- az adalékanyag koncentrációja a vizsgált oldatban.
A szabványos adalék módszer azon a tényen alapul, hogy a pontos felfüggesztése a vizsgált anyag a kontroll keveréket készítenek a szuszpenzióhoz a kontroll keverék és távolítsa el a kromatogramokat a kezdeti kontroll keverék és a kontroll elegyet egy standard adalék tett azt.
Technikaelemzés. Egy előre súlyú penészben állítható dugóval rendelkező, 800 mg kontrollkeverék körülbelül 2 cm3-at készítünk és lemérjük, majd 100 mg anyagot (100 mg) tartalmaznak a kontroll keverékben (a tanár megadásával) , és ismét mérlegelte.
Ezután eltávolítják a kezdeti kontrollkeverék kromatogramjait, és a kontrollkeveréket standard adalékkomponenssel benne állították be. Mérje meg a terület kromatogramjait az elemzett komponens csúcsánál, és kiszámítja az elemzés eredményét a képlet szerint
,
(1.6)
hol S. h. - a minta elemzett komponensének csúcsa alatt lévő terület;
S. x + Art - terület az elemzett komponens csúcsa alatt a mintában a standard adalékanyag mintájának bevezetése után TÓL TŐL művészet ;
TÓL TŐL(h.) - az elemzett komponens koncentrációja a mintában;
TÓL TŐL művészet - Az elemzett komponens standard adalékanyag koncentrációja,%:
hol m. dob - Tömeges kiegészítők, G;
m. minta - a kromatográfiás minta tömege,
Az abszolút érettségi módszer (külső szabványosítás)
Az abszolút diploma megszerzésének módja a kromatográfiás csúcs területének függőségének fokozatos grafikonja ( S.) a kromatográfiás mintában lévő anyagtartalomtól ( m.). Az előfeltétel a minta adagolásának pontossága és reprodukálhatósága, valamint a kromatográf működési módjának szigorú betartása. A módszer, amikor a tartalom csak az egyes komponenseket a vizsgált keveréket kell meghatározni, és ezért szükséges, hogy biztosítsa a teljes szétválasztását csak csúcsok az anyagok az anyagok a szomszédos csúcsok a kromatogramon.
Az összetevő több standard oldatát meghatározzuk, ugyanazokat az mennyiségeket injektáljuk a kromatográfiába és meghatározzák a csúcsok területét ( S. 1 , S. 2 , S. 3). Az eredmények grafikusan jelennek meg (1.3. Ábra).
1.3 ábra - Kalibrálási ütemezés
Koncentráció ÉN.A minta (%) összetevője a képlet kiszámítása
hol m. minta - kromatográfiás minta tömege, G;
m. ÉN. - Tartalom ÉN.- A kalibrálási ütemtervben található komponens (lásd az 1.3. Ábrát), G.
1.2.3 Gázkromatográf folyamatábra
A gázkromatográf folyamatábráját az 1.4. Ábrán mutatjuk be.
1.4. Ábra - Gázkromatográf folyamatábra:
1 - hordozógázzal rendelkező henger; 2 - Szárító rendszer, tisztítás és beállítási szerelés és mérőgáz-hordozó adagolás; 3 - eszköz a minta beírásához (adagoló); 4 - Elpárologtató; 5 - kromatográfiás oszlop; 6 - detektor; 7 - Termosztatikus zónák ( T. és - az elpárologtató hőmérséklete, T. nak nek - Hőmérséklet oszlop, T. d. - érzékelő hőmérséklete); 8 - Kromatogram
A kromatográfiás oszlopot általában a acéltöltetes szilárd hordozóanyaggal (szilikagél, aktív szén, vörös tégla dr.), Egy rögzített fázisú alkalmazott fázis (polietilén-glikol 4000-t vagy más módosításon, vazelin, szilikonolaj).
A hőmérséklet a termosztát az elpárologtató 150 С, oszlopok - 120 detektor termosztát - 120 .
A gázhordozó inert gáz (nitrogén, hélium stb.).
Az ionometriában való adalékanyagok iránti érdeklődést az a tény okozza, hogy jelentős szerepet játszik, mint az adalékanyagok módszere más elemzési módszerekben. Az adalékanyag ionometriás módszere két nagy előnyt ad. Először is, ha az ionos erősség oszcillációja az elemzett mintákban kiszámíthatatlan, akkor az érettségi grafikon közös módszerének alkalmazása nagy felbontási hibákat ad. Az additív módszer használata radikálisan megváltoztatja a helyzetet, és segít minimalizálni a meghatározási hibát. Másodszor, van egy olyan elektródák kategóriája, amelynek alkalmazása problémás a potenciális sodródás miatt. Mérsékelt potenciális sodródás esetén az additív módszer jelentősen csökkenti a definíciós hibát.
A lakosság módosítások jól ismertek a módszerek az adalékanyagok: a standard additív módszerrel, a kettős mérce additív módszerrel, a gránát módszerrel. Mindezen módszerek két kategóriába sorolhatók egy kifejezett matematikai alapon, amely meghatározza a kapott eredmények pontosságát. Az a tény, hogy az adalékanyagok bizonyos módszereit szükségszerűen alkalmazzák az elektróda függvényének dőlésszögének előre mért értékének számításaiban, míg mások nem. E divíziónak megfelelően a standard additív módszer és a Gran módszer egy kategóriába esik, és a kettős standard additív módszer a másikhoz tartozik.
1. A standard adalékanyag és a garnet módszer.
Az egy vagy más típusú adalékanyagok egyedi jellemzőinek azonosítása előtt több szóval leírjuk az elemzési eljárást. Az eljárás az, hogy ugyanazt az ION-elemzést tartalmazó oldat adalékanyagát adjuk az elemzett mintához. Például egy standard nátrium-oldatot készítünk a nátriumionok tartalmának meghatározására. Minden egyes adalék után az elektródák leolvasása rögzítésre kerül. Attól függően, hogy a mérési eredmények továbbra is feldolgozzák, az eljárást standard adalékanyagként vagy granum módszerként említjük.
A standard additív módszer számítása a következő:
CX \u003d D C (10DE / S - 1) -1,
ahol a CX a kívánt koncentráció;
DC - az adalékanyag nagysága;
De - a DC-adalékanyagok bevezetésének potenciáljának válasza;
S az elektróda funkciójának meredeksége.
A Gran módszer kiszámítása kissé bonyolultabbnak tűnik. A koordináták grafikonja (W + V) 10 E / S az V,
ahol v az injektált adalékanyagok mennyisége;
E - a bevezetett v adalékanyagoknak megfelelő potenciális értékek;
W a minta kezdeti térfogata.
A grafikon egyenes vonal metszi az abszcissza tengelyével. A metszéspont megfelel a mellékelt adalékanyag (DV) térfogatának, amely megfelel a kívánt ionkoncentrációnak (lásd az 1. ábrát). A egyenértékű törvény az következik, hogy a CX \u003d CST DV / W, ahol Cest az a koncentrációja, ionok az oldatban, amelyet az adalékok bevitelének. Az adalékanyagok többek lehetnek, amelyek természetesen javítják a definíció pontosságát a standard additív módszerhez képest.
Nem nehéz megjegyezni, hogy mindkét esetben a lejtőn az elektród függvény s megjelenik. Ebből az következik, hogy az első lépés az adalékanyag módszer hitelesítésére az elektródákat a későbbi meghatározása hajlam értékét. A számítások potenciáljának abszolút értéke nem vesz részt, mivel fontos, hogy megbízható eredményeket szerezzen csak a kalibrálási funkció dőlésszögének a mintából a mintából.
Amint hozzáadott, nem csak a potenciális definíciós ionot tartalmazó oldatot alkalmazhatjuk, hanem olyan anyag oldatát is, amely a szokatlan vegyület által meghatározott minta-iont összeköti. Az elemzési eljárás elvben nem változik. Ebben az esetben azonban vannak olyan jellemző tulajdonságok, amelyeket figyelembe kell venni. A jellemzők az, hogy a kísérleti eredmények ütemezése három részből áll, amint azt a 2. ábra mutatja. Az első rész (a) a kötőanyag koncentrációja kisebb, mint a potenciális meghatározás koncentrációja. A (B) grafikon következő részét a fent említett anyagok körülbelül ekvivalens arányával kapjuk meg. Végül, a grafikon (c) harmadik része megfelel olyan feltételeknek, amelyeknél a kötőanyag mennyisége nagyobb, mint a potenciális meghatározás. Lineáris extrapoláció Az ABSCISSA tengelyre grafikus grafika adja a DV értékét. A B területet általában nem használják analitikai definíciókhoz.
Ha a titrálási görbe központilag aszimmetrikus, akkor a C régió felhasználható az elemzés eredményeinek eléréséhez. Azonban ebben az esetben az ordinátot a következőképpen kell kiszámítani: (W + V) 10 -E / s.
Mivel a Gran módszer nagy előnyökkel jár, mint a standard adalékanyagok módja, majd további érvelés elsősorban a Gran módszerrel kapcsolódik.
A módszer alkalmazásának előnyei a következő bekezdésekben fejezhetők ki.
1. A definíció hibájának csökkentése 2-3 alkalommal, az egyik minta méréseinek növekedése miatt.
2. A módszer adalékanyagok nem igényel gondos stabilizálására ionerősség az elemzett mintában, mivel a rezgések tükröződnek a nagysága a abszolút értéke a potenciállal, hogy nagyobb mértékben, mint a nagysága az elektróda funkciót. E tekintetben csökken a meghatározás hibája az érettségi ütemterv módjához képest.
3. Az elektródok használata problémás, mivel a nem megfelelően stabil potenciál jelenléte gyakori érettségi eljárást igényel. Mivel a legtöbb esetben, a potenciális sodródás befolyásolja a lejtőn a kalibrálási funkciót, majd az eredmények elérésében módszerével standard adalékanyagok és a granium módszer jelentősen növeli a pontosságot, és egyszerűsíti az elemzés eljárás.
4. A standard adalékanyagok módja lehetővé teszi az egyes analitikai definíciók helyességének szabályozását. A kontroll a kísérleti adatok feldolgozása során történik. Mivel több kísérleti pont vesz részt a matematikai feldolgozásban, akkor a vonalon keresztül a vonalat közvetlenül megerősíti a matematikai fajok, és a kalibrálási funkció döntésének értéke nem változott. Ellenkező esetben a grafikon lineáris nézete nem garantált. Így az egyes definícióban az elemzés helyességének szabályozásának képessége növeli az eredmények megszerzésének megbízhatóságát.
Mint már említettük, a standard adalékanyagok módja lehetővé teszi a 2-3-szor pontosabb definíciókat, mint az érettségi ütemterv módját. De az ilyen definíciós pontosság megszerzéséhez egy szabályt kell használni. A túlzottan nagy vagy kis adalékanyagok csökkentik a definíció pontosságát. Az adalékanyag optimális értéke olyannak kell lennie, hogy egy 10-20 MV-es potenciál válaszát okozza egyetlen feltöltött ionhoz. Ezt a szabályt egy véletlenszerű elemzési hiba optimalizálja, azonban azokban az állapotokban, amelyekben az adalékanyag-módszert gyakran használják, jelentős szisztematikus hibagá válik az ionszelektív elektródák jellemzői változásával. A szisztematikus hiba ebben az esetben teljes mértékben határozza meg a hibát az elektróda funkciójának megváltoztatásával. Ha a döntés során megváltozott a kísérlet során, akkor bizonyos körülmények között a definíció relatív hibája megközelítőleg egyenlő a relatív hiba a dőlésváltozásból.
BAN BEN egy standard oldat módszeremérje meg az ismert anyagkoncentrációjú oldat (Y cikk) analitikai jelének értékét (Y termék) értékét egy ismert anyagkoncentrációval (C ST). Ezután mérje meg az analitikai jel (y x) értékét az anyag ismeretlen koncentrációjával (x).
Ez a számítási módszer akkor használható, ha a függőség a analitikai jel a koncentráció által leírt lineáris egyenlettel nélkül szabad tag. Az anyag koncentrációja a standard oldatnak olyannak kell lennie, hogy a standard oldat és az anyag ismeretlen koncentrációjú oldatával kapott analitikai jelek értékei a lehető legközelebb legyen egymáshoz.
BAN BEN két szabványos megoldás módszeremérjük meg az analitikai jelek értékeit az anyag két különböző koncentrációjával, amelyek közül az egyik (C1) kisebb, mint a becsült ismeretlen koncentráció (C x), a második pedig a második (C 2) nagyobb.
vagy 
A módszer a két standard oldatok használjuk, ha a függését az analitikai jelet a koncentráció által leírt lineáris egyenlettel, amely nem halad át a származási.
10.2.Az anyag ismeretlen koncentrációjának meghatározásához két standard oldatot alkalmaztunk: az anyag koncentrációja, amelynek első részében 0,50 mg / l, és a második - 1,50 mg / l. E megoldások optikai sűrűsége 0,200 és 0,400 volt. Mi az anyag koncentrációja az oldatban, amelynek optikai sűrűsége 0,280?
Az adalékanyagok módszere
Az adalék módszer általában alkalmazható az elemzés a komplex mátrixok, amikor a mátrix komponens befolyásolja a értéke és az analitikai jel lehetetlen pontosan másolja a mátrix a minta összetétele. Ez a módszer csak akkor használható, ha a kalibrálási grafikon lineáris, és átmegy a koordináták eredetén keresztül.
Használ az adalékanyagok elszámolási módjakezdetben az analitikai jel értékét egy ismeretlen anyagkoncentrációjú (Y x) minta esetében mérjük. Ezután a meghatározandó anyag bizonyos pontos mennyisége hozzáadódik ehhez a mintához, és ismét mérje meg az analitikai jel értékét (Y Do).
Ha figyelembe kell venni a megoldás hígítását
10.3. Példa.. Az anyag ismeretlen koncentrációjú kezdeti oldatának optikai sűrűsége 0,200 volt. Az oldat 10,0 ml-ét adtunk hozzá 5,0 ml oldatot, ugyanezen anyag koncentrációjával 2,0 mg / l, az oldat optikai sűrűsége 0,400 volt. Határozza meg az anyag koncentrációját a kezdeti oldatban.
\u003d 0,50 mg / l
Ábra. 10.2. Az adalékanyagok grafikus módszere
BAN BEN az adalékanyagok grafikus módszereaz elemzett minta több részét (aliquots) vegyen be, az egyikben az adagolás nem járul hozzá, és a másik különböző pontos mennyiségű összetevőjét adja hozzá. Minden aliquot esetében az analitikai jel értékét mérjük. Ezt követően a lineáris függését az érték a kapott jelet a koncentrációja az adalékanyag és extrapolálni, hogy a kereszteződés az abszcissza tengely (Fig.10.2). Az abszcissza tengely közvetlen vonalával levágott szegmens megegyezik a meghatározott anyag ismeretlen koncentrációjával.2. Fizikai és fizikai és kémiai módszerek elemzése A vállalkozások analitikai szolgáltatása magában foglalja a technológiai folyamatok ellenőrzését, a nyersanyagok ellenőrzését és a késztermékeket. A technológiai folyamatok ellenőrzését általában gyorsan, haladéktalanul kell elvégezni a technológiai folyamatok sebességével összhangban, de sok esetben csak egy külön komponensen kell végrehajtani. Ehhez expressz, gyakran folyamatos módszereket kell használni, lehetőleg teljesen vagy részben automatizált. A nyersanyagok és a késztermékek ellenőrzése gyakrabban szelektív, diszkrét, de nagy pontosságot és egyidejű meghatározását több komponens (és gyakran és több tucat). A nagy mennyiségű termelés, és ezért a nagy minták áramát, hogy megoldja a szükséges feladatokat, az analitikai szolgáltatást a vállalkozások kell egy korszerű laboratóriumi spektrális, radigen-hatás vizsgálatokat, a megfelelő hardver park fizikai analitikai módszerek. Ennek eredményeként a kohászati \u200b\u200bés gépi építési profil vállalkozásainak analitikai szolgálatában az elmúlt évtizedekben a klasszikus kémiai elemzések szerepe alapvetően megváltozik; és közepes méretű anyagok, valamint az értékelendő eszközök az instrumentális definíciók helyessége és a szabványos minták (CO) kalibrálása. 41 2.1. Standard minták standard minták (CO) kifejezetten főtt anyagok összetételét és tulajdonságait, amelyek megbízhatóan és hatósági által hitelesített külön állami metrológiai intézmények. A szabványos minták (CO) az anyagok kémiai összetételének szabványai. Különleges metrológiai intézményekben gyártják és tanúsítják őket. CO tanúsítvány létrehozása a pontos tartalmát az egyes elemek vagy alkatrészek az elemzést a legmegbízhatóbb módszer számos legnagyobb és hiteles analitikai laboratóriumok az ország hiteles állami szinten. A kapott eredményeket a fejfájásban összehasonlítjuk és feldolgozzák. A kapott átlagolt adatok alapján a PAS port összeáll, amelyben az egyes elemek hitelesített tartalma jelzi. Az állami szabványos minták mellett az egyes iparágakban, az intézményekben, a laboratóriumokban az összehasonlító minták gyártása lehetséges. Az elemzési eredmények helyességének értékeléséhez bármely módszer alkalmazás esetén a CO-t választja ki, a kompozícióban az analizátor leginkább közeledve. 42 2.2. Analitikai jel. Az összefonódások kiszámítására szolgáló módszerek A kémiai analízis, vagyis olyan intézkedések halmaza, amelyek az elemzett tárgy kémiai összetételére vonatkozó információkat kívánják elérni, az analízis módszerétől (klasszikus kémiai vagy instrumentális módszerek) három fő szakaszát tartalmazzák: - mintavétel; - a minta előkészítése az elemzésre; - kémiai analízis az összetevő észlelése vagy annak meghatározása érdekében. Elemzésekor a végső elemzés szakaszban, egy analitikai jelet mérjük, ami az átlagos, a mérések a fizikai értéke S, funkcionálisan kapcsolódó tartalmat a komponens aránya határozza meg, S \u003d F (C). Analitikai jel Az analízis típusától függően a gravimetria esetében a csapadék tömege, az abszorpciós spektroszkópia optikai sűrűsége, a spektrumsor sugárzása, a rootfoka vagy az analitikai vonal az emissziós spektroszkópiában lévő analitikai vonal fényereje, A diffúz áram ereje az ammeterometriában, az EMF rendszer és a rendszer és stb. Amikor az összetevőt észlelték, az analitikai jel megjelenése például a szín, a kicsapás oldat, a spektrumú sorok stb. A komponensek számának meghatározásakor az analitikai jel értékének értékét mértük, például a csapadék tömegét, a spektrumsor intenzitását, a jelenlegi erő értékét stb. Az S \u003d F funkció típusa (C) által létrehozott számított vagy kísérleti úton, és lehet bemutatni a képletben képletű, táblázat vagy grafika, míg a tartalom a komponens határozza lehet kifejezni tömegegységben, a mol vagy koncentrációban. 43 Mivel minden egyes analitikai meghatározás egy teljes rendszer komplex folyamatok mérésekor egy analitikus jelet, amely a funkció a tartalmának a meghatározott komponens, ugyanabban az időben a analitikai jel a háttér, funkcionálisan kapcsolódik a tartalom a kísérő zavaró komponensek, valamint "zajok", amelyek a mérőberendezésben vannak. A hasznos analitikai jel valójában az elemzett komponens tartalmának függvénye, különbséget biztosít a mért analitikai jel és a háttér analitikai jele között. Elméletileg lehetetlen figyelembe venni az egyes szereplők mindegyikének elemzésének eredményét. Ezeknek a hatásoknak a kísérleti elszámolása és hasznos analitikai jelek elosztása bizonyos technikák használatával különösen a szabványokat használják. Ahogy szabványok, szabványos minták (CO) használnak, vagy gyakrabban laboratóriumi etals típusa szerint az ipari szabványos minták a jelenlegi termékek formájában vagy mesterséges kémiai elegyek. Összetételük minden összetevőben pontosan megfelel az elemzett minta összetételének. A mérési technika az alkalmazott instrumentális elemzési módszertől függetlenül a három lehetséges módszer egyikén alapul: - az összehasonlító módszer (szabványos módszer); - érettségi módszer (kalibrálás) grafika; - Az adalékanyagok módszere. A sztálkészlet fizikai jelének értékének értékének mérésére alapuló koncentrációk számításának megközelítései, valamint az elemzett SAN-os minta szintje szintén nem vonatkozik az elemzési módszertől. Többet kell számolni ezekből a módszerekből. Az összehasonlító módszert leggyakrabban az egyszeri meghatározásban használják. Ehhez mérje meg az analitikus jel értékét az összehasonlító mintában (a referenciaminta) a beállított 44 komponens ismert koncentrációjával, majd mérje meg az analitikai jel értékét a vizsgált SX mintában. A mért paraméter S a közvetlenül arányos koncentrációval társul a függőségi készlet \u003d k · SET és SX \u003d K · CX. Mivel a K arányosság aránya állandó érték, akkor a STR / SET \u003d SX / CX, és a komponens összetételének koncentrációjának kiszámítása egy elemzett Minta-CX-ben a CX \u003d (sx) / Állítsa be a képletet, az érettségi grafikon módszerét soros meghatározásban használják. Ebben az esetben 5 - 8 szabvány (megoldás vagy szilárd minta) sorozata az összetevő komponensének különböző tartalmával készül. A teljes sorozat esetében ugyanolyan körülmények között az analitikai jel értékeinek értékeit mérjük, majd a kalibrálási grafikon az S-C koordinátákban és az értékek értékeiben van kialakítva A független változók (C) az abszcissza tengely mentén helyezkednek el, és funkcióikat az ordinát tengely mentén helyezik el. Az ismeretlen CX koncentrációt grafikusan oldjuk meg a mért SX jel értékével. Ha az így kapott S-C függőség nemlineáris karakterrel rendelkezik, akkor a grafikon félfeszültségű vagy logaritmikus koordinátákból áll: LGS - C, S - LGS vagy LGS - LGS. A grafikon építése általában a legkisebb négyzetméteres (MNC) módszerrel készült. A vonal lejtése határozza meg a módszer érzékenységét. A meghatározási hiba kisebb, mint annál nagyobb a görbe dőlésszöge az abszcissza tengelyhez. A kalibrálási ütemtervet S \u003d A + B c lineáris egyenletként is ábrázolhatjuk. Az adalékanyag módszert alkalmazzuk az összetevők kis tartalmának meghatározására a módszer határtérzékenységére, valamint a meghatározott komponens kemény reprodukálható hátterében. Az adalékanyagok számított módszerében az SX-minta ismeretlen koncentrációjú Analitikai jelet elemeztük a CX komponens ismeretlen koncentrációjával. Ezenkívül egy standard adalékot vezetünk be ugyanabból a mintából, és az analitikus SX + ET értékének értékét ismét mérjük. A CX ismeretlen koncentrációját a számított útvonalon számítjuk ki: SX \u003d K CX, SX + ET \u003d K (CX + SET), ahonnan a CX \u003d SK · SH / (SX + ET - SH) csak akkor érvényes, ha a bevezetése a teljes adalék az oldat térfogata gyakorlatilag nem változott, azaz adalékként, oldatok magas koncentrációja a komponens a komponens alkalmazunk. A becslések mellett az adalékanyagok grafikai módszerét is használják. A titrálási módszerek az analitikai jelek mérésére alapulnak a titrálás során (lásd 1.4. Szakasz) Ha a koncentráció változása bármely fizikai tulajdonság (potenciális, áram, abszorpció, optikai sűrűség) változásával jár. Ez a változás van ábrázolva: az abszcissza tengely halasztani az értékeket a térfogatát hozzáadott titrálószer, és az ordinátán tengely - a kapcsolódó értékeket a koncentráció (vagy logaritmusa) a funkcionális függőség. Az így kapott függést titrálási görbenek nevezik. Ezen a görbe, egy bizonyos anyag és a titráló egység egyenértékű arányának megfelelő pont, vagyis egyenértékűségi pont vagy egyenértékű titráló mennyisége. A görbe logaritmikus jellegű (potenciometriás titrálás) vagy lineáris (fotometria, amperometrikus titrálás). A koncentrációt ugyanúgy kell kiszámítani, mint a szokásos titrálásban (lásd 1.4 pont). 46 2.3. Optikai elemzési módszerek Az alkalmazott spektroszkópia (spektrális módszerek) módszerei az elektromágneses sugárzás interakciójának vizsgálatán alapulnak a vizsgált anyag atomjaival vagy molekulákkal (ionokkal). Az interakció eredményeképpen az analitikai jel információt tartalmaz a vizsgált anyag tulajdonságairól. A jel frekvenciája (hullámhossza) függ az elemzett vegyület specifikus tulajdonságaitól, vagyis a minőségelemzés lefolytatásának alapja, és a jelintenzitás arányos a helyettesítő és a mennyiségi meghatározások alapja. Analitikai célokra a spektrum tartománya 106 és 1020 Hz között van. Ez a terület rádióhullámokat, mikrohullámokat, infravörös (termikus), látható, ultraibolya és röntgensugárzást tartalmaz. Az optikai régió infravörös (IR), látható (B-) és ultra-gyors (UV) sugárzást tartalmaz. Elemzési módszerek kölcsönhatásán alapuló elektromágneses sugárzás ezen terület atomok és molekulák az anyag nevezik optikai spektrális módszerek. Spectrum (a Lat. Spectrum - ábrázolása) olyan különböző értékek, amelyeket ez a fizikai érték megtehet. Az optikai spektrális analízis magában foglalja az abszorpciós módszereket a molekulák (ionok) és atomok abszorpciós spektrumával a B-, UV és IR-régiókban, valamint az UV és az ionok kibocsátási spektrumait (kibocsátás) és az UV-ben és az ionokban. Az UV és B-régiókban az elemzési és emissziós módszereket alkalmazva a feladatok megoldásra kerülnek a minta elemi összetételének kialakításánál. A molekulák vagy ionok spektrumainak vizsgálatán alapuló felszívódási módszereket molekuláris abszorpciónak és atomi spektrumok vizsgálata alapján - atomi felszívódás vizsgálata során. 47 2.3.1. Molekuláris abszorpciós spektroszkópiával (photoelectrocolorimetry) Mennyiségi abszorpciós analízissel végezzük látható, ultraibolya és infravörös spektruma területeken. A spektrum ezen területeiben a kvantitatív absztrakt elemzés alapja a Boogo-Lambert-Bera törvényének alkalmazása. Ha az incidens monokromatikus sugárzás intenzitása, amely a fényelnyelező oldaton keresztül halad, I0-et, a kimenő sugárzás intenzitását, majd - LG (I / I0) \u003d a \u003d ε l-t, ahol a - abszorpciót (régi kijelölés - optikai sűrűség d); C - moláris koncentráció; L az abszorbeáló réteg vastagsága, lásd; ε egy moláris abszorpciós együttható, amely megegyezik az oldat optikai sűrűségével az oldat C \u003d 1 mol / l koncentrációjával és az L \u003d 1 cm abszorbeáló réteg vastagságával. Az abszorpció (optikai sűrűség) mérése a fotoelectrocolorimeters nevű eszközökön történik. Ezért az eljárást fotoelektroklorimetriásnak vagy egyszerű fotometriának nevezik. A fotometriai módszereket úgy tervezték, hogy gyakorlatilag kidolgozzák az összes elemet, ha sokféle objektumot elemeznek. Szinte mindig, a fényáteresztés abszorpciós előzi a fordítást a komponens a komponens egy új kémiai formáját, amelynek jellemzői erős abszorpciós, azaz, a, amelynek nagy értékű a moláris abszorpciós koefficiens. Leggyakrabban ezek a szervetlen vagy szerves ligandumok festett komplex vegyületek. Mivel az abszorpciós érték (optikai sűrűség) és a koncentráció között lineáris függőség van, majd az optikai sűrűség értékének mérése, az elemzett oldat koncentrációja kiszámítható. Ehhez használhatja az összehasonlító módszert a kalibrációs grafikon, az additív módszer módszerével. 48. A módszer a teljesítő elemanalízis molekuláris abszorpciós spektroszkópiával tartalmazza: - kiválasztása a középső minta; - mintaanyag minta vétele vagy a folyadékminta oldat térfogatának mérése; - A minta feloldását a (vízben, ásványi savak vagy ezek keverékei, az alkáli) vagy lebomlását mintavétel fúzió a rákövetkező adási az oldatban; - zavaró komponensek vagy maszkolásuk elválasztása; - analitikai reakció végrehajtása; - az analitikai jel mérése; - a meghatározott komponens tartalmának kiszámítása. A 3-as Prokom számban a kalibrálási módszer (osztályozott) grafika alkalmazása, amelyet általában több soros definícióban használnak. A koncentrációjú referenciaoldatok sorozatának megszerzéséhez a tiszta fémek, sók, oxidok, standard mintákból előállított kezdeti primer referenciaoldatot hígítjuk. A főzött megoldások fotometriásan (optikai sűrűség) mérjük), és egy calibrous grafikon a koordináták épülnek alapján fotometria, az optikai sűrűség térfogat épül - a mennyisége szabványos oldott anyag, mivel a újraszámítása a térfogat-koncentráció elkerülhetetlenül Az ütemterv építésének szükségességét okozza, ezért csökkenti a definíció pontosságát. A kész grafikákon az elemző oldat elemének tartalmát az optikai sűrűség mérése után határozzuk meg. És referencia megoldás egy kalibrációs ütemezése, és a vizsgált oldatot kell készíteni ugyanazzal az eljárással a háromdimenziós lombik azonos kapacitású, és van valami hasonló összetételű valamennyi komponense, eltérő csak a tartalmát a komponens meghatározott. 49 Az épített kalibrálási grafikon használható az elem tartalmának többszörös meghatározására azonos típusú mintákban. Példa. A photoelectrocolorimetric meghatározása szilíciumtartalom acél végeztük alapján a kialakulása egy kék szilícium-harci komplex módszerrel kalibrálási ütemtervet. Az acél súlyát 0,2530 g oldatba oldjuk, és megfelelő kezelést kaptunk 100 ml-es vizsgálatban. Az oldat aliquot (egyenletes) egy részét 10 ml térfogattal 100 ml kapacitású mérési lombikba helyeztük, minden szükséges reagenset adtunk hozzá, és 100 ml kék szilícium-fésű komplexet kaptunk. A megoldás optikai sűrűsége (abszorpciója) AH \u003d 0,192. Grafikon létrehozásához szabványos (referencia) oldatot állítunk elő egy szilícium-tartalom 7,2 μg / ml (t (si) \u003d 7,2 μg / ml). A standard oldat V-kódja, amelyet egy grafikon létrehozására vettek, 1,0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6,0 ml. Az ilyen oldatok evett optikai sűrűségének mért értékei a következő értékeknek felelnek meg: 0,060; 0,105; 0,150; 0,195; 0,244; 0,290. Határozza meg a krém tartalmát (tömegtöredék) a vizsgált acélmintában. Megoldás A problémamegoldás a következő lépéseket tartalmazza: 1. Kalibrálási ütemterv építése. 2. A szilícium-tartalom kalibrációs grafikonjának meghatározása a vizsgálati oldat optikai sűrűségének mért értékének megfelelő értékének megfelelő. 3. A szilícium tartalmának (tömegtöredék) kiszámítása az elemzett minta acélban, figyelembe véve az elemzett oldat hígítását. ötven
Betöltés ...