Standartinių ir bandomųjų dėmių optinio tankio palyginimo metodas
sprendimus
Norint nustatyti medžiagos koncentraciją, paimama dalis tiriamojo tirpalo, iš jo paruošiamas spalvotas tirpalas fotometrijai ir išmatuojamas jo optinis tankis. Tada tuo pačiu būdu paruošiami du ar trys standartiniai spalvoti žinomos koncentracijos analitės tirpalai ir matuojamas jų optinis tankis esant vienodam sluoksnio storiui (tos pačiose kiuvetėse).
Lyginamų tirpalų optiniai tankiai bus lygūs:
bandomajam tirpalui
standartiniam tirpalui
Padalinę vieną išraišką iš kitos, gauname:
Nes 1 X = l ST, E l= const, tada
Lyginimo metodas naudojamas vienkartiniams nustatymui.
Graduuoto grafiko metodas
Medžiagos kiekiui nustatyti naudojant kalibravimo grafiko metodą, paruoškite 5-8 skirtingų koncentracijų etaloninius tirpalus (kiekvienam taškui bent 3 lygiagrečius tirpalus).
Renkantis standartinių tirpalų koncentracijos diapazoną, vadovaujamasi šiais principais:
Jis turi apimti plotą galimi pakeitimai bandomojo tirpalo koncentracijos, pageidautina, kad bandomojo tirpalo optinis tankis maždaug atitiktų kalibravimo kreivės vidurį;
Pageidautina, kad šiame koncentracijos diapazone esant pasirinktam kiuvetės storiui aš ir analitinis bangos ilgis l buvo laikomasi pagrindinio šviesos sugerties dėsnio, t.y. grafiko D= /(C) buvo tiesinis;
Veikimo diapazonas D, atitinkančių standartinių tirpalų diapazoną, turėtų užtikrinti maksimalų matavimo rezultatų atkuriamumą.
Esant minėtų sąlygų deriniui, išmatuojamas standartinių tirpalų optinis tankis tirpiklio atžvilgiu ir nubraižytas priklausomybės D = /(C) grafikas.
Gauta kreivė vadinama kalibravimo kreive (kalibravimo grafiku).
Nustatę tirpalo optinį tankį D x, suraskite jo vertes ordinačių ašyje, o po to abscisių ašyje - atitinkamą koncentracijos vertę C x. Šis metodas naudojamas atliekant serijines fotometrines analizes.
Priedo metodas
Adityvinis metodas yra palyginimo metodo variantas. Tirpalo koncentracijos nustatymas šiuo metodu pagrįstas bandomojo tirpalo ir to paties tirpalo optinio tankio palyginimu, pridedant žinomą nustatomos medžiagos kiekį. Adityvinis metodas dažniausiai naudojamas norint supaprastinti darbą, pašalinti trukdančią pašalinių priemaišų įtaką, o kai kuriais atvejais įvertinti fotometrinio nustatymo metodo teisingumą. Priedo metodas reikalauja, kad būtų laikomasi pagrindinio šviesos sugerties dėsnio.
Nežinoma koncentracija randama skaičiavimo arba grafiniais metodais.
Atsižvelgiant į pagrindinį šviesos sugerties dėsnį ir pastovų sluoksnio storį, tiriamojo tirpalo ir tiriamojo tirpalo su priedu optinių plokštumų santykis bus lygus jų koncentracijų santykiui:
Kur Dx- tiriamojo tirpalo optinis tankis;
D x + a- tiriamojo tirpalo su priedu optinis tankis;
C x- nežinoma bandomosios medžiagos koncentracija bandomajame spalvotame tirpale;
S a- priedo koncentracija tiriamajame tirpale.
1 tonai cemento-smėlio mišinio paruošti būtina nustatyti sausųjų medžiagų kiekį ir reikiamą ShchSPK priedo darbinio tirpalo kiekį.
Skaičiavimui buvo pasirinkta tokia mišinio sudėtis (masės %):
smėlis - 90, cementas - 10, vanduo - 10 (daugiau nei 100%), ShchSPK (% cemento masės pagal sausąją medžiagą). Smėlio drėgnumas yra 3%.
Priimtai kompozicijai paruošti 1 t (1000 kg) mišinio reikia 1000·0,1 = 100 kg (l) vandens. Užpilde (smėlyje) yra 1000·0,9·0,03 = 27 litrai vandens.
Reikalingas vandens kiekis (atsižvelgiant į jo kiekį užpilde) yra: 100 - 27 = 73 l.
Bevandenio priedo ShchSPK kiekis ruošiant 1 toną mišinio su 10 % (100 kg) cemento 1 tonoje mišinio bus: 100·0,020 = 2 kg.
Dėl to, kad ShchSPK priedas tiekiamas 20 - 45% koncentracijos tirpalo pavidalu, būtina nustatyti sausųjų medžiagų kiekį jame. Mes priimame jį lygų 30%. Todėl 1 kg 30% koncentracijos tirpalo yra 0,3 kg bevandenio priedo ir 0,7 l vandens.
Nustatome reikiamą 30% koncentracijos ShchSPK tirpalo kiekį 1 tonai mišinio paruošti:
6,6 kg koncentruoto priedo tirpalo vandens kiekis yra: 6,6 - 2 = 4,6 litro.
Taigi 1 tonai mišinio paruošti reikia 6,6 kg 30% koncentracijos priedo tirpalo ir 68,4 l vandens praskiedimui.
Atsižvelgiant į maišytuvo poreikį ir pajėgumą, paruošiamas reikiamo tūrio darbinis tirpalas, kuris apibrėžiamas kaip priedo tirpalo ir vandens sunaudojimo (1 tonai mišinio), šio maišytuvo našumo ir veikimo laikas (valandomis). Pavyzdžiui, kai maišymo įrenginio našumas yra 100 t/h vienai pamainai (8 val.), reikia paruošti tokį darbinį tirpalą: 0,0066 100 8 = 5,28 (t) 30 % ShchSPK tirpalo ir 0,684 100 8 = 54,72 (t) skiedimo vandens.
30% koncentracijos ShchSPK tirpalas pilamas į vandenį ir gerai išmaišomas. Paruoštas darbinis tirpalas gali būti paduodamas į maišytuvą naudojant vandens dozatorių.
27 priedas
DIRVOMENŲ IR CEMENTU APDOROTŲ DIRVOŽIŲ KOKYBĖS KONTROLĖS LAUKO METODAI
Grunto trupinimo laipsnio nustatymas
Molio dirvožemio trupinimo laipsnis nustatomas pagal GOST 12536-79, vidutiniškai atrenkami 2–3 kg sveriantys mėginiai ir išsijoti per sietą su 10 ir 5 mm skylutėmis. Dirvožemio drėgnumas turi būti ne didesnis kaip 0,4 dirvožemio drėgmės prie derliaus ribos W t Esant didesnei drėgmei, vidutinis dirvožemio mėginys pirmiausia susmulkinamas ir džiovinamas ore.
Ant sietų likęs dirvožemis pasveriamas ir nustatomas mėginio kiekis masėje (%). Tinkamo P dydžio gabalėlių kiekis apskaičiuojamas pagal formulę
kur q 1 - mėginio masė, g;
q – likučio sietelyje masė, g.
Dirvožemių ir dirvožemių mišinių su rišikliais drėgnumo nustatymas
Dirvožemių ir dirvožemių mišinių su rišikliais drėgnumas nustatomas džiovinant vidutinį mėginį (iki pastovios masės):
termostate 105 - 110 °C temperatūroje;
vartojant alkoholį;
radioizotopiniai prietaisai VPGR-1, UR-70, RVPP-1 pagal GOST 24181-80 reikalavimus;
karbido drėgmės matuoklis VP-2;
N.P sistemos drėgmės matuoklis Kovaliovas (taip pat nustatomas drėgnų dirvožemių tankis ir dirvožemio skeleto tankis).
Drėgmės nustatymas džiovinant vidutinį mėginį alkoholiu
Į porcelianinį puodelį supilamas 30 - 50 g smėlingų smulkiagrūdžių arba 100 - 200 g stambiagrūdžių dirvožemių mėginys (pastariesiems nustatomos smulkesnės nei 10 mm dalelės); mėginys kartu su puodeliu pasveriamas, sudrėkinamas alkoholiu ir padegamas; tada mėginio puodelis atšaldomas ir pasveriamas. Ši operacija kartojama (maždaug 2–3 kartus), kol skirtumas tarp vėlesnių svėrimų viršija 0,1 g. Pirmą kartą įpilamas 50% alkoholio kiekis, antrą kartą – 40%, trečią – 30% mėginio masės.
Dirvožemio drėgmė W nustatoma pagal formulę
kur q 1, q 2 yra atitinkamai drėgnų ir išdžiūvusių dirvožemių masė, g.
Bendras drėgmės kiekis visoms stambių dirvožemių dalelėms nustatomas pagal formulę
W = W 1 (1 - a) + W 2, (2)
čia W 1 – dirvožemio, kuriame yra mažesnių nei 10 mm dalelių, drėgnis, %;
W 2 - apytikslis dirvožemio, kuriame yra didesnių kaip 10 mm dalelių, drėgnis, % (žr. šio priedo lentelę).
|
Apytikslis drėgnumas W 2,%, kai stambiame dirvožemyje yra didesnių nei 10 mm dalelių, vienos frakcijos |
||||||||
|
Išsiveržė |
||||||||
|
Nuosėdinės |
||||||||
|
Mišrus |
||||||||
Drėgmės nustatymas karbido drėgmės matuokliu VP-2
Į prietaiso vidų įdedamas 30 g masės smėlingų ir molingų gruntų arba 70 g stambių gruntų mėginys (stambaus grunto drėgnumas nustatomas ant mažesnių nei 10 mm dalelių); Į prietaisą pilamas maltas kalcio karbidas. Tvirtai apvynioję prietaiso dangtelį, stipriai jį purtykite, kad reagentas susimaišytų su medžiaga. Po to turite patikrinti įrenginio sandarumą, prie kurio visos jo jungtys pridedate degtuką ir įsitikinkite, kad nėra blyksnių. Mišinys sumaišomas su kalcio karbidu, purtant prietaisą 2 minutes. Slėgio rodmenys ant manometro atliekami praėjus 5 minutėms nuo maišymo pradžios, jei jo rodmenys yra mažesni nei 0,3 MPa ir po 10 minučių, jei manometro rodmenys yra didesni nei 0,3 MPa. Matavimas laikomas baigtu, jei manometro rodmenys yra stabilūs. Smulkiagrūdžių dirvožemių drėgnumas ir suminis drėgnis visoms stambiagrūdžių dirvožemių frakcijoms nustatomas pagal (1) ir (2) formules.
Natūralios drėgmės, drėgno dirvožemio tankio ir dirvožemio karkaso tankio nustatymas naudojant N.P. Kovaleva
Prietaisas (žr. paveikslėlį šiame priede) susideda iš dviejų pagrindinių dalių: plūdės 7 su vamzdeliu 6 ir indo 9. Ant vamzdelio atspausdintos keturios skalės, nurodančios gruntų tankį. Viena skalė (Vl) naudojama šlapių dirvožemių tankumui nustatyti (nuo 1,20 iki 2,20 g/cm 3), likusia - chernozemo (Ch), smėlingų (P) ir molingų (G) dirvožemių karkaso tankiui ( nuo 1,00 iki 2,20 g/cm3).
Įrenginys N.P. Kovaleva:
1 - įrenginio dangtelis; 2 - prietaisų užraktai; 3 - kibiras-dėklas; 4 - mėginių ėmimo įtaisas su pjovimo žiedu; 5 - peilis; 6 - vamzdis su svarstyklėmis; 7 - plūdė; 8 - laivų užraktai; 9 - indas; 10 - kalibravimo svoris (plokštelės);
11 - guminė žarna; 12 - apatinis dangtelis; 13 - plūdinės spynos; 14 - pjovimo žiedas (cilindras) su apatiniu dangteliu
Prietaiso pagalbinius priedus sudaro: 200 cm 3 tūrio pjovimo plieninis cilindras (pjovimo žiedas), antgalis pjovimo žiedui spausti, peilis žiedu paimtam mėginiui pjaustyti, kibiras su dangteliu. ir spynos.
Įrenginio tikrinimas. Apatinėje plūdės 7 dalyje sumontuotas tuščias pjovimo žiedas 4. Prie plūdės trimis spynomis pritvirtinamas indas 9 ir panardinamas į vandenį, supiltą į kibirą-dėklą 3.
Teisingai subalansuotas prietaisas panardinamas į vandenį iki „Vl“ skalės pradžios, t.y. rodmenys P (Yo) = 1,20 u/cm3. Jei vandens lygis nukrypsta į vieną ar kitą pusę, prietaisą reikia reguliuoti kalibravimo svareliu (metalinėmis plokštelėmis), esančiu apatiniame plūdės dangtelyje 12.
Mėginio paruošimas. Dirvožemio mėginys imamas dirvožemio nešikliu – pjovimo žiedu. Norėdami tai padaryti, išlyginkite platformą bandymo vietoje ir naudodami antgalį panardinkite pjovimo žiedą, kol 200 cm 3 tūrio žiedas bus visiškai užpildytas. Kai pjovimo cilindras (žiedas) panardinamas, dirvožemis pašalinamas peiliu. Užpildžius žiedą gruntu, kurio perteklius yra 3 - 4 mm, jis nuimamas, apatinis ir viršutinis paviršiai nuvalomi ir nuvalomi nuo prilipusio grunto.
Progresas. Darbas atliekamas trimis etapais: „Vl“ skalėje nustatomas šlapio grunto tankis; nustatyti dirvožemio karkaso tankį pagal vieną iš trijų skalių „H“, „P“, „G“, priklausomai nuo dirvožemio tipo; apskaičiuokite natūralią drėgmę.
Drėgno grunto tankio nustatymas „Vl“ skalėje
Pjovimo žiedas su gruntu sumontuotas ant apatinio plūdės dangtelio, užfiksuojant jį plūde su užraktais. Plūdė panardinama į kibirą, pripildytą vandens. Skalėje prie vandens lygio imamas rodmuo, atitinkantis šlapio dirvožemio tankį P (Yck). Duomenys įrašomi į lentelę.
Dirvožemio karkaso tankio nustatymas naudojant „H“, „P“ arba „G“ skales
Dirvožemio mėginys iš dirvožemio nešiklio (pjovimo žiedo) visiškai perpilamas į indą ir užpildomas vandeniu iki 3/4 indo talpos. Dirvožemis kruopščiai sumalamas vandenyje mediniu peiliu, kol gaunama vienalytė suspensija. Indas prijungiamas prie plūdės (be grunto nešiklio) ir panardinamas į kibirą su vandeniu. Vanduo per tarpą tarp plūdės ir indo užpildys likusią laivo erdvę, o visa plūdė su indu bus panardinta į vandenį iki tam tikro lygio. Vienos skalės rodmuo (atsižvelgiant į dirvožemio tipą) laikomas dirvožemio karkaso tankiu Pck (Yck) ir įrašomas į lentelę.
Natūralios drėgmės skaičiavimas
Natūrali (natūrali) drėgmė apskaičiuojama remiantis bandymų rezultatais, naudojant formules:
čia P (Yo) – šlapio dirvožemio tankis „Vl“ skalėje, g/cm 3 ;
Pck (Yck) - dirvožemio karkaso tankis pagal vieną iš skalių ("H", "P" arba "G"), g/cm 3 .
Jėgos nustatymas pagreitintas būdas
Norint greitai nustatyti mėginių gniuždymo stiprumą iš mišinių, kurių dalelės yra mažesnės nei 5 mm, iš kiekvienų 250 m 3 mišinio imami apie 2 kg sveriantys mėginiai. Mėginiai dedami į indą su sandariu dangteliu, kad išlaikytų drėgmę, ir ne vėliau kaip po 1,5 valandos pristatomi į laboratoriją.
Iš mišinio standartiniu tankinimo įtaisu arba presuojant paruošiami trys 5 x 5 cm dydžio mėginiai ir įdedami į hermetiškai uždarytas metalines formas. Formos su pavyzdžiais dedamos į termostatą ir laikomos 5 valandas 105 - 110 °C temperatūroje, po to išimamos iš termostato ir laikomos 1 val. kambario temperatūra. Seninti mėginiai išimami iš formų ir nustatomas gniuždymo stipris (be vandens prisotinimo) pagal App. metodą. 14.
Nustatymo rezultatas padauginamas iš koeficiento 0,8 ir gaunamas stiprumas, atitinkantis mėginių stiprumą po 7 dienų kietėjimo drėgnomis sąlygomis ir išbandytas vandens prisotintoje būsenoje.
Mišinio kokybė nustatoma lyginant bandinių, nustatytų pagreitintu metodu, ir 7 dienų senumo laboratorinių mėginių iš etaloninio mišinio gniuždymo stiprio vertes. Šiuo atveju etaloninių mėginių stiprumas turi būti ne mažesnis kaip 60 % standartinio. Gamybos ir laboratorinių mėginių stiprumo rodiklių nuokrypiai, ruošiant mišinius, neturėtų viršyti:
karjerų maišymo gamyklose +/- 8%;
vienkartinė dirvos maišymo mašina +/- 15%;
kelių malūnas +/- 25%.
Dirvožemio mišiniams, kuriuose yra didesnių nei 5 mm dalelių, gniuždymo stipris nustatomas vandeniu prisotintuose mėginiuose po 7 dienų kietėjimo drėgnomis sąlygomis ir lyginamas su etaloninių mėginių gniuždymo stipriu. Mišinio kokybė vertinama panašiai kaip mišinių, pagamintų iš žemių, kuriose yra mažesnių nei 5 mm dalelių.
28 priedas
SAUGOS INSTRUKCIJŲ KONTROLINIS SĄRAŠAS
1. Svetainė (darbo vieta)
2. Pavardė, inicialai
3. Kokiam darbui jis skirtas?
4. Pavardė, meistro (mechaniko) inicialai
Įvadinis mokymas
Įvadinis saugos mokymas, susijęs su profesija
Vyko ___________
Saugos instruktažą vedančio asmens parašas
____________ " " _____________ 19__
Darbo apmokymuose
Saugos instruktažas darbo vietoje _______________________
(darbovietės pavadinimas)
darbininkų bendražygis _______________________ gavo ir asimiliavosi.
Darbuotojo parašas
Meistro (mechaniko) parašas
Leidimas
Draugas _____________________ leidžiama dirbti savarankiškai
___________________________________________________________________________
(darbovietės pavadinimas)
kaip _________________________________________________________________________
" " ___________ 19__
Skyriaus vadovas (meistras) ______________________________________
Nustatykite bandinio analizinį signalą ( y x) ir to paties mėginio signalas, pridedant tam tikro žinomo kiekio nustatyto komponento priedą ( y x + išorinis), tada nežinoma nustatomo komponento koncentracija yra:
kur V pridėti, V mėginys yra atitinkamai priedo ir mėginio tūris.
Kitas analitinės chemijos tikslas yra sumažinti aptikimo ribą. Taip yra dėl nuolat augančių kosmoso ir karinėje pramonėje naudojamų medžiagų grynumo reikalavimų.
Pagal aptikimo riba suprasti minimalią medžiagos koncentraciją, kurią galima nustatyti pasirinktu metodu su tam tikra priimtina paklaida. Gana dažnai analitikai chemikai vartoja šį terminą « jautrumas» , kuris charakterizuoja analizinio signalo kitimą, pasikeitus nustatomo komponento koncentracijai, t.y. virš aptikimo ribos metodas yra jautrus nustatomam komponentui, žemiau aptikimo ribos jis yra nejautrus,
Egzistuoja kai kurie būdai padidina reakcijų jautrumą , Pavyzdžiui:
1) koncentracija (mėginio signalo padidėjimas):
2) didinant reagentų grynumą (sumažinant foninį signalą).
Sumažėja reakcijos jautrumas šie veiksniai:
1) šildymas. Paprastai tai padidina tirpumą ir atitinkamai sumažina analitinio signalo dydį;
2) reagento perteklius. Gali susidaryti šalutiniai produktai, pavyzdžiui:
Hg 2+ + 2 I - ® HgI 2 ¯ (raudonos nuosėdos);
HgI 2 + 2 I - ® 2- (bespalvis tirpalas);
3) aplinkos rūgštingumo neatitikimas. Gali trūkti analitinės reakcijos. Taigi, halogenidų oksidacijos reakcijos su kalio permanganatu rūgščioje aplinkoje reikšmingai priklauso nuo aplinkos pH (5.1 lentelė);
4) trukdantys komponentai. Gali susidaryti šalutiniai produktai.
5.1 lentelė
Optimalus terpės rūgštingumas oksiduojant halogenidus kalio permanganatu
|
Oksidacijos reakcija |
Optimalus aplinkos rūgštingumas |
|
2 I - ® I 2 + 2 e |
|
|
2 Br - ® Br 2 + 2 e |
|
|
2 Cl - ® Cl 2 + 2 e |
Pirmieji trys reakcijos jautrumą mažinantys veiksniai gali būti pašalinti kruopščiai atliekant analitines procedūras.
Svetimų (trukdančių) jonų įtaka slopinama naudojant kompleksines medžiagas, oksidatorius ar reduktorius. Šios medžiagos vadinamos maskuojančiomis medžiagomis, o pati procedūra – trukdančių jonų maskavimu.
Taigi, nustatant Co(II) naudojant reakciją su kalio tiocianatu, analitinis signalas yra mėlynos tirpalo spalvos atsiradimas dėl tetrarodankoboltato(II) jono susidarymo:
Co 2+ + 4 SCN - = 2- (mėlynas tirpalas).
Jei tirpale yra Fe (III) jonų, tirpalas įgaus kraujo raudonumo spalvą, nes komplekso 3 stabilumo konstanta yra daug didesnė už kobalto (II) tiocianato komplekso stabilumo konstantą:
Fe 3+ + 6 SCN - = 3- (tamsiai raudonas tirpalas).
Tie. esantys geležies (III) jonai trukdo kobalto (II) jonams. Taigi, norint nustatyti Co(II), pirmiausia (prieš įdedant KSCN tirpalą) reikia užmaskuoti Fe(III). Pavyzdžiui, „suriškite“ geležies (III) jonus į kompleksą, kuris yra stabilesnis nei 3-. Taigi, kompleksai 3-, 3-, 3- yra stabilesni 3- atžvilgiu. Todėl kaip maskuojamosios medžiagos gali būti naudojami KF, K 2 HPO 4 arba (NH 4) 2 C 2 O 4 tirpalai.
Standartų metodas (standartiniai tirpalai)
Taikant vieno standarto metodą, pirmiausia išmatuojamas analitinio signalo dydis (ST) tirpalui, kurio medžiagos koncentracija yra žinoma (Cst). Tada išmatuojamas analitinis signalo dydis (y x) tirpalui, kurio medžiagos koncentracija nežinoma (C x). Skaičiavimas atliekamas pagal formulę
C x = C st × y x / y ST (2.6)
Šis skaičiavimo metodas gali būti naudojamas, jei analitinės signalo priklausomybė nuo koncentracijos apibūdinama lygtimi, kurioje nėra laisvojo nario, t.y. lygtis (2.2). Be to, medžiagos koncentracija standartiniame tirpale turi būti tokia, kad analitinių signalų, gautų naudojant etaloninį tirpalą ir tirpalą, kurio medžiagos koncentracija nežinoma, reikšmės būtų kuo artimesnės viena kitai.
Tegu tam tikros medžiagos optinis tankis ir koncentracija susiejami pagal lygtį A = 0,200C + 0,100. Pasirinktame etaloniniame tirpale medžiagos koncentracija yra 5,00 μg/ml, o šio tirpalo optinis tankis – 1,100. Nežinomos koncentracijos tirpalo optinis tankis yra 0,300. Skaičiuojant kalibracinės kreivės metodu, nežinoma medžiagos koncentracija bus lygi 1,00 μg/ml, o skaičiuojant naudojant vieną etaloninį tirpalą – 1,36 μg/ml. Tai rodo, kad medžiagos koncentracija standartiniame tirpale buvo parinkta neteisingai. Koncentracijai nustatyti reikia paimti etaloninį tirpalą, kurio optinis tankis yra artimas 0,3.
Jeigu analizinio signalo priklausomybė nuo medžiagos koncentracijos apibūdinama (2.1) lygtimi, tai geriau naudoti ne vieno etalono, o dviejų etalonų metodą (ribojamųjų tirpalų metodas). Taikant šį metodą, analitinių signalų reikšmės matuojamos standartiniams tirpalams su dviem skirtingomis medžiagos koncentracijomis, iš kurių viena (C 1) yra mažesnė už numatomą nežinomą koncentraciją (C x), o antroji (C 2). yra didesnis. Nežinoma koncentracija apskaičiuojama pagal formules
Cx = C 2 (y x - y 1) + C 1 (y 2 - y x) / y 2 - y 1
Adityvinis metodas dažniausiai taikomas analizuojant sudėtingas matricas, kai matricos komponentai įtakoja analizinio signalo dydį ir neįmanoma tiksliai nukopijuoti imties matricos sudėties.
Yra keletas šio metodo veislių. Taikant priedų skaičiavimo metodą, pirmiausia išmatuojama bandinio, kurio medžiagos koncentracija nežinoma (y x), analitinis signalas. Tada į šį mėginį pridedamas tam tikras tikslus analitės (standarto) kiekis ir vėl išmatuojama analitinės signalo reikšmė (ext). Nustatomos sudedamosios dalies koncentracija analizuojamame mėginyje apskaičiuojama pagal formulę
C x = C iki 6 y x / y ext – y x (2,8)
Taikant grafinį priedų metodą, paimamos kelios identiškos tiriamojo mėginio porcijos (alikvotinės dalys), o į vieną iš jų priedas nededamas, o į likusius pridedami įvairūs tikslūs nustatomo komponento kiekiai. Kiekvienai alikvotai išmatuojamas analitinio signalo dydis. Tada sudaromas grafikas, apibūdinantis gauto signalo dydžio tiesinę priklausomybę nuo priedo koncentracijos, ir jis ekstrapoliuojamas tol, kol susikerta su x ašimi. Šios tiesios linijos atkarpa abscisių ašyje yra lygi nežinomai nustatomos medžiagos koncentracijai.
Pažymėtina, kad adityviniame metode naudojama formulė (2.8), kaip ir nagrinėjama grafinio metodo versija, neatsižvelgia į foninį signalą, t.y. manoma, kad priklausomybė apibūdinama (2.2) lygtimi. Standartinis tirpalo metodas ir priedų metodas gali būti naudojami tik tuo atveju, jei kalibravimo funkcija yra tiesinė.
Įkeliama...