मानक के ऑप्टिकल घनत्व की तुलना करने और चित्रित अध्ययन की तुलना करने के लिए विधि
समाधान
पदार्थ की एकाग्रता को निर्धारित करने के लिए, पर्णपाती समाधान का एक हिस्सा लिया जाता है, फोटोमेट्री के लिए चित्रित समाधान इसे तैयार किया जाता है और इसकी ऑप्टिकल घनत्व मापा जाता है। फिर, ज्ञात एकाग्रता के एक निश्चित पदार्थ के दो या तीन मानक चित्रित समाधान तैयार किए जाते हैं और उनकी ऑप्टिकल घनत्व एक ही परत मोटाई (एक ही cuvettes में) पर मापा जाता है।
तुलना किए गए समाधान की ऑप्टिकल घनत्व के मूल्य बराबर होंगे:
पर्णपाती समाधान के लिए
मानक समाधान के लिए
एक अभिव्यक्ति को दूसरे में साझा करना, हमें मिलता है:
जैसा 1 एक्स \u003d एल सेंट, ई एल\u003d कॉन्स, फिर
तुलना विधि का उपयोग एक-बार परिभाषाओं में किया जाता है।
स्नातक ग्राफिक्स की विधि
एक अभ्यस्त ग्राफ की विधि से पदार्थ की सामग्री को निर्धारित करने के लिए, विभिन्न सांद्रता के 5-8 मानक समाधानों की एक श्रृंखला तैयार की जाती है (प्रत्येक बिंदु के लिए कम से कम 3 समांतर समाधान)।
जब एकाग्रता अंतराल का चयन किया जाता है, तो मानक समाधान निम्नलिखित प्रावधानों द्वारा निर्देशित होते हैं:
इसे अध्ययन के तहत समाधान की सांद्रता में संभावित परिवर्तनों के क्षेत्र को कवर करना चाहिए, यह वांछनीय है कि अध्ययन के तहत सिस्टम की ऑप्टिकल घनत्व स्नातक वक्र के मध्य के बारे में मेल खाती है;
यह वांछनीय है कि चयनित क्यूवेट मोटाई के साथ सांद्रता के इस अंतराल में मैं।और विश्लेषणात्मक तरंग दैर्ध्य एल प्रकाश अवशोषण का मूल कानून मनाया गया, यानी अनुसूची डी\u003d / (सी) रैखिक था;
कार्य मूल्यों का अंतराल डी,मानक समाधानों के संबंधित अंतराल माप परिणामों की अधिकतम पुनरुत्पादन सुनिश्चित करना चाहिए।
इन स्थितियों के संयोजन में, मानक समाधानों की ऑप्टिकल घनत्व विलायक के सापेक्ष मापा जाता है और एक ग्राफ डी \u003d / (सी) का निर्माण होता है।
परिणामी वक्र को स्नातक स्तर (डिग्री-RAID ग्राफ़) कहा जाता है।
समाधान डी एक्स की ऑप्टिकल घनत्व को परिभाषित करके, इसके मान ऑर्डिनेट की धुरी पर पाए जाते हैं, और फिर एब्सिसा अक्ष पर - एक्स के साथ संबंधित एकाग्रता मान। सीरियल फोटोमेट्रिक विश्लेषण करते समय इस विधि का उपयोग किया जाता है।
Additives की विधि
Additive विधि एक प्रकार की तुलना विधि है। इस विधि द्वारा समाधान की एकाग्रता का निर्धारण अध्ययन के तहत ऑप्टिकल घनत्व की तुलना और निर्धारित पदार्थ की एक ज्ञात राशि के अतिरिक्त समाधान की तुलना करने पर आधारित है। फोटोमेट्रिक परिभाषा तकनीक की शुद्धता का आकलन करने के लिए, कुछ मामलों में, कुछ मामलों में, अपर्याप्त विधि, कुछ मामलों में, कुछ मामलों में, काम को सरल बनाने के लिए उपयोग को सरल बनाने के लिए उपयोग किया जाता है। योजक विधि को प्रकाश अवशोषण के मूल कानून के साथ अनिवार्य अनुपालन की आवश्यकता होती है।
अज्ञात एकाग्रता गणना या ग्राफिक तरीकों से पाई जाती है।
प्रकाश अवशोषण और परत की निरंतर मोटाई के बुनियादी कानून के अनुपालन में, अध्ययन के तहत सिस्टम के ऑप्टिकल विमानों का अनुपात और इसके अतिरिक्त समाधान के साथ परिणामी समाधान उनकी सांद्रता के दृष्टिकोण के बराबर होगा:
कहा पे डी एक्स।- जांच समाधान की ऑप्टिकल घनत्व;
डी एक्स + ए- योजक के साथ जांच समाधान की ऑप्टिकल घनत्व;
एच के साथ।- अध्ययन किए गए रंग के समाधान में अध्ययन किए गए पदार्थ की अज्ञात एकाग्रता;
के साथ।- अध्ययन समाधान में additive की एकाग्रता।
मानक योजक विधि इस तथ्य पर आधारित है कि नियंत्रण मिश्रण में मौजूद विश्लेषण किए गए पदार्थ का एक सटीक निलंबन नियंत्रण मिश्रण के निलंबन के लिए किया जाता है और प्रारंभिक नियंत्रण मिश्रण के क्रोमैटोग्राम और नियंत्रण मिश्रण को मानक योजक के साथ हटा दिया जाता है यह।
तकनीक विश्लेषण। एक समायोज्य प्लग के साथ एक पूर्व-वजन वाले मोल्ड में, नियंत्रण मिश्रण (800 मिलीग्राम) के लगभग 2 सेमी 3 बनाए जाते हैं और वजन कम होते हैं, और फिर पदार्थों में से एक (100 मिलीग्राम) नियंत्रण मिश्रण में मौजूद होते हैं (शिक्षक को निर्दिष्ट करके) , और फिर से तौला।
इसके बाद, वे प्रारंभिक नियंत्रण मिश्रण के क्रोमैटोग्राम को हटा देते हैं और इसमें एक मानक योजक घटक के साथ नियंत्रण मिश्रण में गिरावट आई है। विश्लेषण घटक की चोटी के नीचे क्षेत्र के क्रोमैटोग्राम पर मापें और सूत्र द्वारा विश्लेषण के परिणाम की गणना करें
,
(1.6)
कहा पे एस एच - नमूना में विश्लेषण घटक की चोटी के नीचे क्षेत्र;
एस एक्स + कला - अपने मानक योजक के नमूने में परिचय के बाद नमूना में विश्लेषण घटक की चोटी के नीचे क्षेत्र से कला ;
से(एच) - नमूना में विश्लेषण घटक की एकाग्रता;
से कला - विश्लेषण घटक के मानक योजक की एकाग्रता,%:
कहा पे म। जन्म तिथि - मास सप्लीमेंट्स, जी;
म। नमूना - क्रोमैटोग्राफिक नमूना का द्रव्यमान,
पूर्ण स्नातक की विधि (बाहरी मानकीकरण)
पूर्ण स्नातक की विधि क्रोमैटोग्राफिक पीक क्षेत्र की निर्भरता का एक वर्गीकृत ग्राफ बनाना है ( एस) क्रोमैटोग्राफिक नमूने में पदार्थ सामग्री से ( म।)। पूर्व शर्त नमूना खुराक की सटीकता और पुनरुत्पादन है, और क्रोमैटोग्राफ के संचालन के तरीके का सख्त पालन। विधि का उपयोग तब होता है जब विश्लेषण मिश्रण के केवल अलग-अलग घटकों की सामग्री निर्धारित की जानी चाहिए और इसलिए क्रोमैटोग्राम पर आसन्न चोटियों से पदार्थों के पदार्थों के केवल चोटियों के पूर्ण पृथक्करण को सुनिश्चित करना आवश्यक है।
घटक के कई मानक समाधान निर्धारित किए जाते हैं, उनकी समान मात्रा में क्रोमैटोग्राफ में इंजेक्शन दिया जाता है और चोटियों का क्षेत्र निर्धारित किया जाता है ( एस 1 , एस 2 , एस 3)। परिणाम ग्राफिक रूप से (चित्रा 1.3) का प्रतिनिधित्व करते हैं।
चित्रा 1.3 - अंशांकन अनुसूची
एकाग्रता मैं।नमूना (%) में घटक की गणना सूत्र द्वारा की जाती है
कहा पे म। नमूना - क्रोमैटोग्राफिक नमूना का द्रव्यमान, जी;
म। मैं। - सामग्री मैं।- अंशांकन अनुसूची में पाया घटक (चित्र 1.3 देखें), जी।
1.2.3 गैस क्रोमैटोग्राफ फ्लोचार्ट
गैस क्रोमैटोग्राफ का फ्लोचार्ट चित्रा 1.4 में प्रस्तुत किया गया है।
चित्रा 1.4 - गैस क्रोमैटोग्राफ फ्लोचार्ट:
1 - एक वाहक गैस के साथ एक सिलेंडर; 2 - सुखाने प्रणाली, सफाई और समायोजन असेंबली और मापने गैस वाहक फ़ीड दर; 3 - नमूना दर्ज करने के लिए डिवाइस (डिस्पेंसर); 4 - वाष्पीकरणकर्ता; 5 - क्रोमैटोग्राफिक कॉलम; 6 - डिटेक्टर; 7 - थर्मोस्टेटिक जोन ( टी तथा - वाष्पीकरण का तापमान, टी सेवा मेरे - तापमान कॉलम, टी डी - डिटेक्टर तापमान); 8 - क्रोमैटोग्राम
क्रोमैटोग्राफिक कॉलम आमतौर पर एक ठोस वाहक (सिलिका जेल, सक्रिय कार्बन, लाल ईंट डॉ।) से भरा स्टील होता है, एक निश्चित चरण लागू चरण (पॉलीथीन ग्लाइकोल 4000 या अन्य संशोधन, वैसलीन, सिलिकॉन तेल) के साथ।
वाष्पीकरण के थर्मोस्टेट का तापमान 150 С, कॉलम - 120 С, डिटेक्टर थर्मोस्टेट - 120 है।
गैस वाहक निष्क्रिय गैस (नाइट्रोजन, हीलियम, आदि) है।
आयनोमेट्री में additives की विधि में रुचि इस तथ्य के कारण है कि यह विश्लेषण के अन्य तरीकों में additives की विधि की तुलना में अधिक महत्वपूर्ण भूमिका निभाता है। योजक की आयनोमेट्रिक विधि दो बड़े फायदे देती है। सबसे पहले, यदि विश्लेषण नमूने में आयनिक शक्ति का oscillation अप्रत्याशित है, तो स्नातक ग्राफ की सामान्य विधि का उपयोग बड़ी परिभाषा त्रुटियों देता है। Additive विधि का उपयोग मूल रूप से स्थिति को बदलता है और परिभाषा त्रुटि को कम करने में मदद करता है। दूसरा, इलेक्ट्रोड की एक श्रेणी है, जिसका उपयोग संभावित बहाव के कारण समस्याग्रस्त है। मध्यम संभावित बहाव के साथ, additive विधि परिभाषा त्रुटि को काफी कम कर देता है।
सामान्य सार्वजनिक संशोधन additives के तरीकों के लिए जाना जाता है: मानक additive विधि, डबल मानक additive विधि, गार्नेट विधि। इन सभी तरीकों को एक स्पष्ट गणितीय आधार में दो श्रेणियों में क्रमबद्ध किया जा सकता है जो प्राप्त परिणामों की सटीकता को निर्धारित करता है। यह इस तथ्य में निहित है कि additives के कुछ तरीकों का उपयोग इलेक्ट्रोड फ़ंक्शन के झुकाव के पूर्व-मापा मूल्य की गणना में किया जाता है, जबकि अन्य नहीं हैं। इस विभाजन के अनुसार, मानक additive विधि और ग्रैन विधि एक श्रेणी में आता है, और डबल मानक additive विधि दूसरे के लिए है।
1. मानक योजक और गार्नेट विधि की विधि।
एक या किसी अन्य प्रकार के additives की व्यक्तिगत सुविधाओं की पहचान करने से पहले, हम कई शब्द विश्लेषण प्रक्रिया में वर्णन करते हैं। प्रक्रिया यह है कि एक ही आयन विश्लेषण वाले समाधान का एक योजक विश्लेषण नमूने में किया जाता है। उदाहरण के लिए, सोडियम आयनों की सामग्री को निर्धारित करने के लिए एक मानक सोडियम समाधान बनाया जाता है। प्रत्येक additive के बाद, इलेक्ट्रोड के रीडिंग दर्ज किए जाते हैं। माप परिणामों को संसाधित करने के तरीके के आधार पर, विधि को मानक additive विधि या एक granium विधि के रूप में जाना जाएगा।
मानक योजक विधि के लिए गणना निम्नानुसार है:
Cx \u003d d c (10de / s - 1) -1,
जहां सीएक्स वांछित एकाग्रता है;
डीसी - योजक की परिमाण;
डी - डीसी additives की शुरूआत की संभावना की प्रतिक्रिया;
एस इलेक्ट्रोड फ़ंक्शन का ढलान है।
ग्रैन विधि की गणना कुछ हद तक जटिल लगती है। इसमें समन्वय (डब्ल्यू + वी) 10 ई / एस वी से, में एक ग्राफ बनाने में शामिल है,
जहां वी इंजेक्शन additives की मात्रा है;
ई - पेश किए गए वी additives के अनुरूप संभावित मूल्य;
डब्ल्यू नमूना की प्रारंभिक मात्रा है।
ग्राफ Abscissa की धुरी के साथ एक सीधी रेखा है। चौराहे बिंदु आपूर्ति किए गए योजक (डीवी) की मात्रा से मेल खाता है, जो वांछित आयन एकाग्रता के बराबर है (चित्र 1 देखें)। समतुल्य कानून से यह सीएक्स \u003d सीएसटी डीवी / डब्ल्यू का पालन करता है, जहां सीईएसटी समाधान में आयनों की एकाग्रता है, जिसका उपयोग additives पेश करने के लिए किया जाता है। Additives कई हो सकते हैं, जो मानक योजक विधि की तुलना में स्वाभाविक रूप से परिभाषा सटीकता में सुधार करता है।
यह ध्यान रखना मुश्किल नहीं है कि दोनों मामलों में इलेक्ट्रोड फ़ंक्शन की ढलान दिखाई देती है। इससे यह इस प्रकार है कि योजक विधि का पहला कदम झुकाव मूल्य के बाद के निर्धारण के लिए इलेक्ट्रोड को कैलिब्रेट कर रहा है। गणना में संभावित मूल्य का पूर्ण मूल्य भाग नहीं लेता है, क्योंकि विश्वसनीय परिणामों को केवल नमूना से नमूना तक अंशांकन समारोह के झुकाव की स्थिरता प्राप्त करने के लिए महत्वपूर्ण है।
जैसा कि जोड़ा गया है, न केवल संभावित परिभाषा आयन वाले एक समाधान का उपयोग किया जा सकता है, बल्कि एक पदार्थ का एक समाधान भी असामान्य परिसर द्वारा परिभाषित नमूना आयन को जोड़ता है। विश्लेषण प्रक्रिया सिद्धांत में नहीं बदलता है। हालांकि, इस मामले के लिए कुछ विशेषताएं हैं जिन पर विचार किया जाना चाहिए। विशेषताएं हैं कि प्रायोगिक परिणामों के कार्यक्रम में तीन भाग होते हैं, जैसा कि चित्र 2 में दिखाया गया है। पहला भाग (ए) शर्तों के तहत प्राप्त किया जाता है जब बाध्यकारी पदार्थ की एकाग्रता संभावित निर्धारण की एकाग्रता से कम होती है। ग्राफ का अगला भाग (बी) उपर्युक्त पदार्थों के लगभग समकक्ष अनुपात के साथ प्राप्त किया जाता है। और अंत में, ग्राफ का तीसरा हिस्सा (सी) ऐसी स्थितियों से मेल खाता है जिस पर बाध्यकारी पदार्थ की मात्रा संभावित निर्धारण से अधिक है। Abscissa अक्ष पर एक ग्राफिक भाग का रैखिक extrapolation DV का मान देता है। क्षेत्र बी आमतौर पर विश्लेषणात्मक परिभाषाओं के लिए उपयोग नहीं किया जाता है।
यदि टाइट्रेशन वक्र केंद्रीय रूप से असममित है, तो विश्लेषण के परिणामों को प्राप्त करने के लिए सी क्षेत्र का उपयोग किया जा सकता है। हालांकि, इस मामले में, ऑर्डिनेट की गणना निम्नानुसार की जानी चाहिए: (डब्ल्यू + वी) 10-ई।
चूंकि ग्रैन विधि के मानक additives की विधि की तुलना में बहुत अच्छे फायदे हैं, फिर आगे तर्क मुख्य रूप से ग्रैन विधि द्वारा संबंधित होगा।
विधि को लागू करने के फायदे निम्नलिखित अनुच्छेदों में व्यक्त किए जा सकते हैं।
1. एक नमूने में माप की संख्या में वृद्धि के कारण 2-3 बार परिभाषा की त्रुटि को कम करना।
2. additives की विधि का विश्लेषण नमूना में आयनिक शक्ति के सावधानीपूर्वक स्थिरीकरण की आवश्यकता नहीं होती है, क्योंकि इसके ऑसीलेशन इलेक्ट्रोड फ़ंक्शन की परिमाण की तुलना में अधिक हद तक संभावित मूल्य की परिमाण में प्रतिबिंबित होते हैं। इस संबंध में, स्नातक कार्यक्रम की विधि की तुलना में निर्धारण की त्रुटि कम हो गई है।
3. कई इलेक्ट्रोड का उपयोग समस्याग्रस्त है, क्योंकि अपर्याप्त रूप से स्थिर क्षमता की उपस्थिति में लगातार स्नातक प्रक्रिया की आवश्यकता होती है। चूंकि ज्यादातर मामलों में, संभावित बहाव अंशांकन समारोह की ढलान को प्रभावित करता है, फिर मानक additives की विधि से परिणाम प्राप्त करना और granium विधि सटीकता में काफी वृद्धि और विश्लेषण प्रक्रिया को सरल बनाता है।
4. मानक additives की विधि आपको प्रत्येक विश्लेषणात्मक परिभाषा की शुद्धता को नियंत्रित करने की अनुमति देती है। नियंत्रण प्रायोगिक डेटा की प्रसंस्करण के दौरान किया जाता है। चूंकि कई प्रयोगात्मक बिंदु गणितीय प्रसंस्करण में भाग लेते हैं, इसलिए उनके माध्यम से लाइन सीधे गणितीय प्रजातियों द्वारा पुष्टि की जाती है और अंशांकन समारोह के झुकाव का मूल्य नहीं बदला है। अन्यथा, ग्राफ के रैखिक दृश्य की गारंटी नहीं है। इस प्रकार, प्रत्येक परिभाषा में विश्लेषण की शुद्धता को नियंत्रित करने की क्षमता परिणाम प्राप्त करने की विश्वसनीयता को बढ़ाती है।
जैसा कि पहले ही उल्लेख किया गया है, मानक additives की विधि स्नातक समय की विधि की तुलना में 2-3 गुना अधिक सटीक की परिभाषाओं की अनुमति देती है। लेकिन ऐसी परिभाषा सटीकता प्राप्त करने के लिए एक नियम द्वारा उपयोग किया जाना चाहिए। अत्यधिक बड़े या छोटे additives परिभाषा की सटीकता को कम करते हैं। योजक का इष्टतम मूल्य ऐसा होना चाहिए कि यह एक चार्ज किए गए आयन के लिए 10-20 एमवी क्षमता की प्रतिक्रिया का कारण बनता है। इस नियम को एक यादृच्छिक विश्लेषण त्रुटि द्वारा अनुकूलित किया गया है, हालांकि, उन स्थितियों में जिनमें योजक विधि का अक्सर उपयोग किया जाता है, यह आयन-चुनिंदा इलेक्ट्रोड की विशेषताओं में बदलाव से जुड़ी एक महत्वपूर्ण व्यवस्थित त्रुटि बन जाती है। इस मामले में एक व्यवस्थित त्रुटि पूरी तरह से इलेक्ट्रोड फ़ंक्शन के झुकाव को बदलने से त्रुटि को निर्धारित करती है। यदि प्रयोग के दौरान झुकाव बदल गया है, तो कुछ शर्तों के तहत, परिभाषा की सापेक्ष त्रुटि लगभग झुकाव परिवर्तन से सापेक्ष त्रुटि के बराबर होगी।
में एक मानक समाधान की विधिएक ज्ञात पदार्थ एकाग्रता (सी एसटी) के साथ समाधान के लिए एक विश्लेषणात्मक संकेत (लेख का वाई) के मूल्य को मापें। फिर पदार्थ की अज्ञात एकाग्रता (एक्स के साथ) के समाधान के लिए विश्लेषणात्मक सिग्नल (वाई एक्स) के मूल्य को मापें।
गणना की इस विधि का उपयोग किया जा सकता है यदि एकाग्रता से विश्लेषणात्मक संकेत की निर्भरता को एक मुक्त सदस्य के बिना एक रैखिक समीकरण द्वारा वर्णित किया जाता है। मानक समाधान में पदार्थ की एकाग्रता ऐसी होनी चाहिए कि मानक समाधान का उपयोग करके प्राप्त विश्लेषणात्मक संकेतों के मूल्य और पदार्थ की अज्ञात एकाग्रता के साथ समाधान एक दूसरे के लिए जितना संभव हो सके उतना ही निकट होगा।
में दो मानक समाधान की विधिपदार्थ की दो अलग-अलग एकाग्रता के साथ मानक समाधान के मूल्यों को मापें, जिनमें से एक (सी 1) अनुमानित अज्ञात एकाग्रता (सी एक्स) से कम है, और दूसरा (सी 2) अधिक है।
या 
दो मानक समाधानों की विधि का उपयोग किया जाता है यदि एकाग्रता से विश्लेषणात्मक सिग्नल की निर्भरता को एक रैखिक समीकरण द्वारा वर्णित किया जाता है जो मूल से गुजरता नहीं है।
उदाहरण 10.2।पदार्थ की अज्ञात एकाग्रता को निर्धारित करने के लिए, दो मानक समाधानों का उपयोग किया गया था: पदार्थ की एकाग्रता जिसमें से पहले 0.50 मिलीग्राम / एल, और दूसरे - 1.50 मिलीग्राम / एल है। इन समाधानों की ऑप्टिकल घनत्व क्रमशः 0,200 और 0.400 थे। समाधान में पदार्थ की एकाग्रता क्या है, जिसकी ऑप्टिकल घनत्व 0.280 है?
Additives की विधि
योजक विधि आमतौर पर जटिल मैट्रिस के विश्लेषण में उपयोग की जाती है जब मैट्रिक्स घटक विश्लेषणात्मक सिग्नल के मूल्य को प्रभावित करते हैं और नमूना की मैट्रिक्स संरचना को सटीक रूप से कॉपी करना असंभव है। इस विधि का उपयोग केवल मामले में किया जा सकता है जब अंशांकन ग्राफ रैखिक है और निर्देशांक की उत्पत्ति के माध्यम से गुजरता है।
का उपयोग करते हुए additives की निपटान विधिप्रारंभ में, विश्लेषणात्मक संकेत का मूल्य एक अज्ञात पदार्थ एकाग्रता (वाई एक्स) के साथ नमूना के लिए मापा जाता है। फिर निर्धारित पदार्थ की एक निश्चित सटीक राशि इस नमूने में जोड़ा जाता है और फिर विश्लेषणात्मक सिग्नल (वाई डीओ) के मूल्य को मापता है।
यदि समाधान के कमजोर पड़ने को ध्यान में रखना आवश्यक है
उदाहरण 10.3।. पदार्थ की अज्ञात एकाग्रता के साथ प्रारंभिक समाधान में 0.200 की ऑप्टिकल घनत्व थी। इस समाधान के 10.0 एमएल के बाद एक ही पदार्थ 2.0 मिलीग्राम / एल की एकाग्रता के साथ 5.0 मिलीलीटर समाधान जोड़ा गया था, समाधान की ऑप्टिकल घनत्व 0.400 के बराबर था। प्रारंभिक समाधान में पदार्थ की एकाग्रता निर्धारित करें।
\u003d 0.50 मिलीग्राम / एल
अंजीर। 10.2। Additives की ग्राफिक विधि
में additives की ग्राफिक विधिविश्लेषण किए गए नमूने के कई भागों (अलगाव) लें, उनमें से एक में योगदान नहीं देता है, और दूसरा घटक के घटक की विभिन्न सटीक मात्रा में जोड़ता है। प्रत्येक अलगाव के लिए, विश्लेषणात्मक संकेत का मूल्य मापा जाता है। फिर परिणामी सिग्नल के मूल्य की रैखिक निर्भरता और additive की एकाग्रता से और abscissa अक्ष (Fig.10.2) के साथ चौराहे पर extrapolate। Abscissa अक्ष पर एक सीधी रेखा से सेगमेंट का कटौती निर्धारित पदार्थ की अज्ञात एकाग्रता के बराबर होगा।2. शारीरिक और शारीरिक और रासायनिक तरीकों का विश्लेषण उद्यमों की विश्लेषणात्मक सेवा में तकनीकी प्रक्रियाओं, कच्चे माल का नियंत्रण और तैयार उत्पादों का नियंत्रण शामिल है। एक नियम के रूप में तकनीकी प्रक्रियाओं का नियंत्रण, तकनीकी प्रक्रियाओं की गति के अनुसार, तत्काल, तत्काल, तुरंत किया जाना चाहिए, लेकिन कई मामलों में यह केवल एक अलग घटक पर पर्याप्त रूप से किया जाता है। इस उद्देश्य के लिए, एक्सप्रेस, अक्सर निरंतर तरीकों का उपयोग किया जाना चाहिए, अधिमानतः पूरी तरह से या आंशिक रूप से स्वचालित। कच्चे माल और तैयार उत्पादों का नियंत्रण अक्सर चुनिंदा, असतत होता है, लेकिन उच्च सटीकता और कई घटकों (और अक्सर और कई दर्जन) की एक साथ परिभाषा की आवश्यकता होती है। उत्पादन की एक बड़ी मात्रा के साथ, और इसलिए नमूने की एक बड़ी धारा, आवश्यक कार्यों को हल करने के लिए, उद्यमों की विश्लेषणात्मक सेवा में वर्णक्रमीय, रेडिजेन-प्रभाव विश्लेषण, विश्लेषण के भौतिक चिकित्सा पद्धतियों के लिए एक पर्याप्त हार्डवेयर पार्क की आधुनिक प्रयोगशाला होनी चाहिए। नतीजतन, पिछले दशकों में धातुकर्म और मशीन निर्माण प्रोफ़ाइल के उद्यमों की विश्लेषणात्मक सेवा में, शास्त्रीय रासायनिक विश्लेषण विधियों की भूमिका मूल रूप से बदल दी गई है: गुरुत्वाकर्षण और शीर्षक, - जो सभी प्रकार के लिए जानकारी को मापने के मुख्य स्रोत से नियंत्रण के बड़े और मध्यम आकार के पदार्थों की परिशुद्धता परिभाषाओं के साथ-साथ मानक नमूने (सीओ) के वाद्य परिभाषाओं और अंशांकन की शुद्धता का आकलन करने के साधनों के लिए भी एक साधन में बदल गया। 41 2.1। मानक नमूने मानक नमूने (सीओ) विशेष रूप से पके हुए सामग्रियों, संरचनाओं और गुणों को विश्वसनीय रूप से स्थापित और आधिकारिक तौर पर विशेष राज्य मेट्रोलॉजिकल संस्थानों द्वारा प्रमाणित किया जाता है। मानक नमूने (सीओ) सामग्री की रासायनिक संरचना के मानकों हैं। वे विशेष मेट्रोलॉजिकल संस्थानों में निर्मित और प्रमाणित हैं। सीओ प्रमाणीकरण राज्य स्तर पर प्रमाणित देश की कई सबसे बड़ी और आधिकारिक विश्लेषणात्मक प्रयोगशालाओं में सबसे विश्वसनीय विधियों का उपयोग करके विश्लेषण के साथ अलग-अलग तत्वों या घटकों की सटीक सामग्री की स्थापना है। उनमें प्राप्त परिणामों की तुलना सिरदर्द में की जाती है और संसाधित की जाती है। प्राप्त औसत डेटा के आधार पर, पीएएस पोर्ट संकलित किया जाता है जिसमें व्यक्तिगत तत्वों की प्रमाणित सामग्री का संकेत दिया जाता है। राज्य मानक नमूने के अलावा, व्यक्तिगत उद्योगों, संस्थानों, प्रयोगशालाओं में तुलनात्मक नमूने का निर्माण करना संभव है। विश्लेषण परिणामों की शुद्धता का आकलन करने के लिए, किसी भी विधि का उपयोग करते समय, सह का चयन किया जाता है, इसकी संरचना में विश्लेषक के लिए सबसे अधिक निकटता होती है। 42 2.2। विश्लेषणात्मक संकेत। सांद्रता रासायनिक विश्लेषण की गणना के लिए तरीके, यानी क्रियाओं का एक सेट जो विश्लेषण की विधि (शास्त्रीय रासायनिक या वाद्ययंत्र विधियों) की परवाह किए बिना विश्लेषण की वस्तु की रासायनिक संरचना पर जानकारी प्राप्त करने का इरादा रखते हैं, जिसमें तीन मुख्य चरण शामिल हैं: - नमूनाकरण; - विश्लेषण के लिए नमूना की तैयारी; - एक घटक का पता लगाने या इसकी मात्रा निर्धारित करने के लिए रासायनिक विश्लेषण। अंतिम विश्लेषण चरण में विश्लेषण करते समय, एक विश्लेषणात्मक सिग्नल मापा जाता है, जो एस के भौतिक मूल्य के माप का औसत होता है, जो अनुपात एस \u003d एफ (सी) द्वारा निर्धारित घटक से सामग्री से जुड़ा होता है। विश्लेषण के प्रकार के आधार पर विश्लेषणात्मक संकेत, यह गुरुत्वाकर्षण में अवक्षेपण, अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी में एक ऑप्टिकल घनत्व, स्पेक्ट्रम लाइन की विकिरण तीव्रता, जड़ की डिग्री या उत्सर्जन स्पेक्ट्रोस्कोपी में विश्लेषणात्मक रेखा की चमक का द्रव्यमान हो सकता है, एम्मेट्रोमेट्री में फैलाने की शक्ति, ईएमएफ प्रणाली और प्रणाली आदि का मूल्य जब घटक का पता चला है, तो विश्लेषणात्मक सिग्नल की उपस्थिति दर्ज की जाती है, उदाहरण के लिए, रंग की उपस्थिति, समाधान में वर्षा, स्पेक्ट्रम में रेखाएं आदि। घटकों की संख्या निर्धारित करने में, विश्लेषणात्मक सिग्नल के मूल्य का मूल्य मापा जाता है, उदाहरण के लिए, प्रक्षेपण का द्रव्यमान, स्पेक्ट्रम लाइन की तीव्रता, वर्तमान बल का मूल्य, आदि। फ़ंक्शन एस \u003d एफ (सी) गणना या प्रयोगात्मक तरीके से स्थापित किया गया है और सूत्र सूत्र, तालिका या ग्राफिक्स में प्रस्तुत किया जा सकता है, जबकि घटक की सामग्री को एमओएल या एकाग्रता के माध्यम से द्रव्यमान की इकाइयों में व्यक्त किया जा सकता है। 43 चूंकि प्रत्येक विश्लेषणात्मक परिभाषा जटिल प्रक्रियाओं की एक पूरी प्रणाली है, जब एक विश्लेषणात्मक सिग्नल को मापते समय, निर्धारित घटक की सामग्री का कार्य होता है, साथ ही पृष्ठभूमि के विश्लेषणात्मक संकेत, साथ ही साथ के साथ कार्यात्मक रूप से जुड़ा हुआ है मापने वाले उपकरणों में उत्पन्न होने वाले घटकों के साथ-साथ "शोर" के साथ। एक उपयोगी विश्लेषणात्मक संकेत वास्तव में विश्लेषण घटक की सामग्री का एक कार्य है, यह मापा विश्लेषणात्मक संकेत और पृष्ठभूमि के विश्लेषणात्मक संकेत के बीच एक अंतर प्रदान करता है। एक ही समय में प्रत्येक कई कलाकारों के विश्लेषण के परिणाम पर प्रभाव को ध्यान में रखना असंभव है। इन प्रभावों के प्रयोगात्मक लेखांकन के लिए और एक उपयोगी विश्लेषणात्मक संकेत आवंटित करने के लिए, कुछ तकनीकों का उपयोग करते हैं, विशेष रूप से, मानकों का उपयोग किया जाता है। मानकों के रूप में, मानक नमूने (सीओ) का उपयोग वर्तमान उत्पादों से या कृत्रिम रासायनिक मिश्रणों के रूप में औद्योगिक मानक नमूने के प्रकार या अधिक बार प्रयोगशाला etals का उपयोग किया जाता है। सभी घटकों में उनकी रचना सटीक रूप से विश्लेषण नमूने की संरचना से मेल खाती है। उपयोग किए गए वाद्य विश्लेषण विधि के बावजूद माप तकनीक तीन संभावित तरीकों में से एक पर आधारित है: - तुलनात्मक विधि (मानक विधि); - स्नातक (अंशांकन) ग्राफिक्स की विधि; - additives की विधि। स्टालोन सेट के भौतिक सिग्नल के मूल्य के मूल्यों को मापने के आधार पर सांद्रता की गणना के दृष्टिकोण और विश्लेषण नमूना SAN भी विश्लेषण की विशिष्ट विधि से शामिल नहीं हैं। इन तरीकों से अधिक गणना पर विचार करें। तुलना विधि अक्सर एक बार की परिभाषा में उपयोग की जाती है। ऐसा करने के लिए, सेट के 44 घटक की एक ज्ञात एकाग्रता के साथ सेट तुलनात्मक नमूना (संदर्भ नमूना में) में विश्लेषणात्मक सिग्नल के मान को मापें, और फिर अध्ययन एसएक्स नमूने में विश्लेषणात्मक सिग्नल के मूल्य को मापें। मापा पैरामीटर एस निर्भरता सेट \u003d के · सेट और एसएक्स \u003d के · सीएक्स के लिए सीधे आनुपातिक की एकाग्रता से जुड़ा हुआ है। चूंकि आनुपातिकता के अनुपात एक स्थायी मूल्य है, फिर सेट / सेट \u003d एसएक्स / सीएक्स और एक विश्लेषण नमूना सीएक्स में घटक के घटक की एकाग्रता की गणना सीएक्स \u003d (एसएक्स) / के अनुसार किया जा सकता है सूत्र सेट करें, स्नातक ग्राफ का उपयोग सीरियल परिभाषा में किया जाता है। इस मामले में, 5 -8 मानकों (समाधान या ठोस नमूने) की एक श्रृंखला घटक के घटक की विभिन्न सामग्री के साथ निर्मित की जाती है। पूरी श्रृंखला के लिए, एक ही परिस्थितियों में, विश्लेषणात्मक संकेत के मानों के मूल्यों को मापा जाता है, जिसके बाद अंशांकन ग्राफ का निर्माण एस-सी, और मूल्यों के मूल्यों में बनाया जाता है स्वतंत्र चर (सी) को Abscissa अक्ष के साथ जमा किया जाता है, और उनके कार्यों (ओं) को ordinate अक्ष के साथ जमा किया जाता है। अज्ञात सीएक्स एकाग्रता को मापा गया एसएक्स सिग्नल के मूल्य से ग्राफिकल रूप से हल किया जाता है। यदि परिणामी निर्भरता एस - सी में एक नॉनलाइनर वर्ण है, तो ग्राफ अर्ध-वोल्टेज या लॉगरिदमिक निर्देशांक में बनाया गया है: एलजीएस - सी, एस - एलजीएस या एलजीएस - एलजीएस। ग्राफ का निर्माण आमतौर पर कम से कम वर्ग विधि (एमएनसी) विधि का उपयोग करके उत्पादित किया जाता है। रेखा की ढलान विधि की संवेदनशीलता निर्धारित करती है। परिभाषा त्रुटि Abscissa धुरी के वक्र के झुकाव के कोण से कम है। अंशांकन अनुसूची को रैखिक समीकरण एस \u003d ए + बी सी के रूप में भी दर्शाया जा सकता है। योजक विधि का उपयोग विधि की सीमा संवेदनशीलता पर घटकों की छोटी सामग्री निर्धारित करने के साथ-साथ घटक के लिए हार्ड-प्रजननशील पृष्ठभूमि के मामले में भी निर्धारित किया जाता है। Additives की गणना विधि में, सीएक्स घटक की अज्ञात एकाग्रता के साथ मेरे एसएक्स नमूने के विश्लेषणात्मक सिग्नल का विश्लेषण -45 पहले मापा जाता है। इसके अलावा, एक मानक योज्य एक ही नमूने में पेश किया जाता है, और विश्लेषणात्मक एसएक्स + ईटी के मूल्य का मूल्य फिर से मापा जाता है। सीएक्स की अज्ञात एकाग्रता की गणना गणना पथ द्वारा की जाती है: एसएक्स \u003d के सीएक्स, एसएक्स + ईटी \u003d के (सीएक्स + सेट), जहां से cx \u003d sk · sh / (sx + et - sh) केवल तभी मान्य है जब परिचय समग्र additives समाधान की मात्रा व्यावहारिक रूप से नहीं बदला है, यानी, जो additives के रूप में, घटक के घटक की उच्च एकाग्रता के साथ समाधान का उपयोग किया जाता है। अनुमानित के अलावा, additives की ग्राफिक विधि का भी उपयोग किया जाता है। टाइट्रेशन विधियां टाइट्रेशन के दौरान विश्लेषणात्मक संकेतों के कई मापों पर आधारित हैं (धारा 1.4 देखें) यदि एकाग्रता में परिवर्तन किसी भी भौतिक संपत्ति (संभावित, वर्तमान, अवशोषण, ऑप्टिकल घनत्व) में परिवर्तन के साथ होता है। यह परिवर्तन ग्राफिक रूप से चित्रित किया गया है: Abscissa अक्ष को अतिरिक्त शीर्षक की मात्रा के मानों को स्थगित कर दिया गया है, और ordinate अक्ष के साथ - एकाग्रता (या इसके लॉगरिदम) कार्यात्मक निर्भरता से जुड़े मान। परिणामी निर्भरता को टाइट्रेशन वक्र कहा जाता है। इस वक्र पर, एक निश्चित पदार्थ के समकक्ष अनुपात के अनुरूप एक बिंदु और टाइट्रांट निर्धारित किया जाता है, यानी, एक समानता बिंदु या शीर्षक की समतुल्य मात्रा है। वक्र में लॉगरिदमिक चरित्र (पोटेंटियोमेट्रिक टाइट्रेशन) या रैखिक (फोटोमेट्री, एम्परोमेट्रिक टाइट्रेशन) हो सकता है। एकाग्रता की गणना उसी तरह की जाती है जैसे सामान्य टाइट्रेशन (धारा 1.4 देखें)। 46 2.3। ऑप्टिकल विश्लेषण विधियों लागू स्पेक्ट्रोस्कोपी (वर्णक्रमीय विधियों) के तरीके अध्ययन किए गए पदार्थ के परमाणु या अणुओं (आयनों) के साथ विद्युत चुम्बकीय विकिरण की बातचीत के अध्ययन पर आधारित होते हैं। बातचीत के परिणामस्वरूप, एक विश्लेषणात्मक सिग्नल में अध्ययन किए गए पदार्थ के गुणों पर जानकारी होती है। सिग्नल की आवृत्ति (तरंग दैर्ध्य) विश्लेषण यौगिक के विशिष्ट गुणों पर निर्भर करती है, यानी, यह गुणवत्ता विश्लेषण करने का आधार है, और सिग्नल तीव्रता विकल्प की मात्रा के आनुपातिक है और मात्रात्मक परिभाषाओं का आधार है। विश्लेषणात्मक उद्देश्यों के लिए, स्पेक्ट्रम की सीमा 106 से 1020 हर्ट्ज तक है। इस क्षेत्र में रेडियो तरंगें, माइक्रोवेव, इन्फ्रारेड (थर्मल), दृश्यमान, पराबैंगनी और एक्स-रे विकिरण शामिल हैं। ऑप्टिकल क्षेत्र में इन्फ्रारेड (आईआर), दृश्यमान (बी-) और अल्ट्रा-रैपिड (यूवी) विकिरण शामिल है। विश्लेषण विधियों परमाणुओं और पदार्थ के परमाणुओं और अणुओं के साथ इस क्षेत्र के विद्युत चुम्बकीय विकिरण की बातचीत के आधार पर ऑप्टिकल स्पेक्ट्रल विधियों कहा जाता है। स्पेक्ट्रम (लैट से। स्पेक्ट्रम - प्रतिनिधित्व) विभिन्न मूल्यों का एक सेट है जो यह भौतिक मूल्य ले सकता है। ऑप्टिकल स्पेक्ट्रल विश्लेषण में अणुओं (आयनों) और बी-, यूवी और आईआर-क्षेत्रों में परमाणुओं के अवशोषण स्पेक्ट्रा, और उत्सर्जन विधियों का उपयोग करके अवशोषण विधियां शामिल हैं जो यूवी और क्षेत्रों में परमाणुओं और आयनों के उत्सर्जन स्पेक्ट्रा (उत्सर्जन) का उपयोग करते हैं। यूवी और बी-क्षेत्रों में विश्लेषण के अवशोषण और उत्सर्जन विधियों का उपयोग करके, नमूना की मौलिक संरचना की स्थापना पर कार्यों को हल किया जाता है। अणुओं या आयनों के स्पेक्ट्रा के अध्ययन के आधार पर अवशोषण विधियों को आणविक अवशोषण कहा जाता है, और परमाणु स्पेक्ट्रा - परमाणु अवशोषण के अध्ययन पर। 47 2.3.1। आणविक अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी (फोटोइलेक्ट्रोक्लोरिमेट्री) मात्रात्मक अवशोषण विश्लेषण दृश्यमान, अल्ट्रा-बैंगनी और इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रम क्षेत्रों में किया जाता है। स्पेक्ट्रम के इन क्षेत्रों में मात्रात्मक सार विश्लेषण का आधार बूगो-लैम्बर्ट-बेरा के कानून का उपयोग है। यदि प्रकाश-अवशोषण समाधान के माध्यम से घटना मोनोक्रोमैटिक विकिरण की तीव्रता, आई 0 को नामित करती है, आउटगोइंग विकिरण की तीव्रता, फिर - एलजी (आई / आई 0) \u003d ए \u003d ε एल के साथ, जहां ए - अवशोषण (पुराना पदनाम - ऑप्टिकल घनत्व डी); सी - दाढ़ी एकाग्रता; एल अवशोषित परत की मोटाई है, देखें; ε एक दाढ़ी अवशोषण गुणांक है, जो समाधान सी \u003d 1 एमओएल / एल और अवशोषण परत एल \u003d 1 सेमी की मोटाई की एकाग्रता पर समाधान की ऑप्टिकल घनत्व के बराबर है। अवशोषण (ऑप्टिकल घनत्व) का मापन फोटोइलेक्ट्रुलोरोमीटर नामक उपकरणों पर किया जाता है। इसलिए, विधि को फोटोइलेक्ट्रुलोरिमेट्री या बस फोटोमेट्री कहा जाता है। विभिन्न प्रकार की वस्तुओं का विश्लेषण करते समय सभी तत्वों को निर्धारित करने के लिए फोटोमेट्रिक विधियों को व्यावहारिक रूप से विकसित करने के लिए डिज़ाइन किया गया है। लगभग हमेशा, प्रकाश अवशोषण का संचरण घटक के घटक के दूसरे रासायनिक रूप में एक नए रासायनिक रूप में होता है, जो मजबूत अवशोषण से प्रतिष्ठित होता है, यानी, दाढ़ी अवशोषण गुणांक का उच्च मूल्य होता है। अक्सर इन्हें अकार्बनिक या कार्बनिक लिगैंड्स के साथ चित्रित जटिल यौगिक होते हैं। चूंकि अवशोषण मूल्य (ऑप्टिकल घनत्व) और एकाग्रता के बीच एक रैखिक निर्भरता है, फिर ऑप्टिकल घनत्व मूल्य को मापने के बाद, विश्लेषण समाधान की एकाग्रता की गणना की जा सकती है। इसके लिए, आप अंशांकन ग्राफ, additive विधि की विधि द्वारा तुलना विधि का उपयोग कर सकते हैं। 48 आणविक अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी में मौलिक विश्लेषण करने की विधि में शामिल हैं: - मध्य नमूने का चयन; - एक नमूना पदार्थ नमूना लेना या तरल नमूने के लिए समाधान की मात्रा को मापना; - नमूना का विघटन (पानी में, खनिज एसिड या उसके मिश्रण में, क्षार में) या समाधान में बाद के संचरण के साथ संलयन द्वारा नमूनाकरण का अपघटन; - हस्तक्षेप घटकों या उनके मास्किंग का पृथक्करण; - एक विश्लेषणात्मक प्रतिक्रिया का संचालन; - विश्लेषणात्मक संकेत का माप; - निर्धारित घटक की सामग्री की गणना। Prokom संख्या 3 में, अंशांकन (वर्गीकृत) ग्राफिक्स की विधि का उपयोग माना जाता है, जिसका आमतौर पर एकाधिक सीरियल परिभाषाओं में उपयोग किया जाता है। बढ़ती एकाग्रता के साथ संदर्भ समाधानों की एक श्रृंखला प्राप्त करने के लिए, इसका उपयोग शुद्ध धातुओं, लवण, ऑक्साइड, मानक नमूने से तैयार प्रारंभिक प्राथमिक संदर्भ समाधान को कम करके किया जाता है। पके हुए समाधान फोटोमेट्रिक रूप से (उनके ऑप्टिकल घनत्व) को मापा जाता है) और निर्देशांक का एक कैलिब्रस ग्राफ फोटोमेट्री के आधार पर बनाए जाते हैं, ऑप्टिकल घनत्व की मात्रा बनाई जाती है - मानक समाधान की मात्रा, सामान्य रूप से एकाग्रता के लिए मात्रा के पुनर्मूल्यांकन के बाद से मानक समाधान की मात्रा होती है शेड्यूल बनाने के दौरान डेटा को गोल करने की आवश्यकता का कारण बनता है, और इसलिए, परिभाषा की सटीकता को कम कर देता है। तैयार ग्राफिक्स पर, विश्लेषण समाधान में तत्व की सामग्री इसकी ऑप्टिकल घनत्व को मापने के बाद निर्धारित की जाती है। और एक अंशांकन अनुसूची बनाने के लिए संदर्भ समाधान, और अध्ययन समाधान एक ही क्षमता के आयामी फ्लास्क में एक ही विधि पर तैयार किया जाना चाहिए और सभी घटकों पर कुछ समान संरचना है, जो केवल घटक की सामग्री से भिन्न है। 49 निर्मित अंशांकन ग्राफ का उपयोग उसी प्रकार के नमूने में तत्व की सामग्री के एकाधिक निर्धारण के लिए किया जा सकता है। उदाहरण। इस्पात में सिलिकॉन सामग्री का फोटोइलेक्ट्रोकोरिमेट्रिक निर्धारण अंशांकन अनुसूची की विधि का उपयोग करके नीले सिलिकॉन-मुकाबला परिसर के गठन के आधार पर किया गया था। स्टील 0.2530 जी का वजन एसिड में भंग कर दिया गया था और अध्ययन के तहत समाधान के 100 मिलीलीटर द्वारा उचित उपचार के बाद प्राप्त किया गया था। 10 मिलीलीटर की मात्रा के साथ इस समाधान का अलगाव (समानता) हिस्सा 100 मिलीलीटर की क्षमता वाले मापने वाले फ्लास्क में रखा गया था, सभी आवश्यक अभिकर्मकों को जोड़ा गया था और नीले सिलिकॉन-कॉम्बी कॉम्प्लेक्स के चित्रित समाधान के 100 मिलीलीटर प्राप्त किए गए थे। इस समाधान का ऑप्टिकल घनत्व (अवशोषण) आह \u003d 0.192 है। एक ग्राफ बनाने के लिए, एक मानक (संदर्भ) समाधान 7.2 μg / मिलीलीटर (टी (एसआई) \u003d 7.2 μg / एमएल) की एक सिलिकॉन सामग्री के साथ तैयार किया गया था। एक ग्राफ बनाने के लिए लिया गया एक मानक समाधान की वॉल्यूम वी, 1.0 हैं; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0 मिलीलीटर। इन समाधानों के एटीई की ऑप्टिकल घनत्व के मापा मूल्य निम्न मानों के अनुरूप हैं: 0.060; 0.105; 0,150; 0.195; 0.244; 0,290। अध्ययन स्टील नमूने में क्रीम के सामग्री (द्रव्यमान अंश) का निर्धारण करें। समाधान समस्या निवारण में निम्नलिखित कदम शामिल हैं: 1. अंशांकन अनुसूची का निर्माण। 2. परीक्षण समाधान की ऑप्टिकल घनत्व के मापा मूल्य के अनुरूप सिलिकॉन सामग्री के अंशांकन ग्राफ की परिभाषा। 3. विश्लेषण किए गए सैंपल स्टील में सिलिकॉन के सामग्री (द्रव्यमान अंश) की गणना, विश्लेषण समाधान के कमजोर पड़ने को ध्यान में रखते हुए। पचास
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