الخصائص التحليلية لطريقة قياس طيف الانبعاث الذري للبلازما المقترنة حثياً. المكونات الرئيسية لأجهزة AES-ICP. تطوير طرق تحليل المواد الصلبة. اختيار المذيب للمحفز. تحديد التركيزات في المحاليل.

إرسال عملك الجيد في قاعدة المعرفة أمر بسيط. استخدم النموذج أدناه

سيكون الطلاب وطلاب الدراسات العليا والعلماء الشباب الذين يستخدمون قاعدة المعرفة في دراساتهم وعملهم ممتنين جدًا لك.

نشر على http://www.allbest.ru/

مقدمة

1. مراجعة الأدبيات

1.2 الخصائص التحليلية لطريقة قياس طيف الانبعاث الذري للبلازما المقترنة حثياً (ICP-AES)

1.4 المكونات الرئيسية لأجهزة AES-ICP

1.4.1 الرشاشات

1.4.2 غرف الرش

1.4.3 البلازما والمشاعل

1.4.4 أجهزة فصل الضوء بالأطوال الموجية

1.4.5 أجهزة الكشف

1.4.6 النطاق الديناميكي في طريقة ICP-AES

1.5 التداخل في طريقة ICP-AES

1.5.1 التداخل الطيفي

1.5.3 الحد الأدنى للكشف. الدقة والاستنساخ

1.5.4 النطاق الديناميكي للتركيزات في طريقة ICP-AES

2. مراحل تطوير منهجية تحليل المواد الصلبة باستخدام ICP-AES

3. الجزء التجريبي

3.2 البحث عن الخطوط التحليلية

3.6 التحقق من صحة تحديد تراكيز Co وFe وNi وAl وMg باستخدام الطريقة المطورة

7.3 التحقق من إمكانية تكرار تحديد تراكيز Co وFe وNi وAl وMg باستخدام الطريقة المطورة

النتائج الرئيسية والاستنتاجات من الأطروحة

فهرس

مقدمة

تشمل مهام المعمل التحليلي التابع لمعهد الحفز الكيميائي إجراء المراقبة التحليلية باستخدام الطرق المختلفة لجميع مختبرات المعهد المشاركة في إنشاء ودراسة المحفزات الجديدة. ولهذه الأغراض، أنشأ المختبر عدة مجموعات يتم توزيع طرق التحليل عليها. المجموعة التي تم فيها هذا العمل تسمى مجموعة التحليل الطيفي الكيميائي. نشأت مهمة تطوير طريقة لتحليل المحفز Fe-Co-Ni المدعوم على Al 2 O 3 وMgO لمحتوى المكونات النشطة (Fe, Co وNi) والمكونات الداعمة (Al, Mg) في المجموعة الخاصة بـ تخليق المركبات السطحية، حيث يتم العمل على استخدام المحفزات في إنتاج أنابيب الكربون النانوية متعددة الجدران (MWCNTs).

أهمية الموضوع.

محفزات Fe-Co-Ni-O عبارة عن مواد صلبة متعددة الأطوار ذات جزيئات شديدة التشتت (6 - 23 نانومتر). يتم استخدامها في تصنيع أنابيب الكربون النانوية متعددة الجدران (MWCNTs) ذات الخصائص الفيزيائية والكيميائية الفريدة (الموصلية الكهربائية والحرارية العالية، القوة الميكانيكية، الخمول الكيميائي، وما إلى ذلك). ومن المعروف أن أنابيب الكربون النانوية أصبحت مادة أساسية لتطوير تقنيات النانو، وخاصة لإنتاج المواد المركبة للأغراض العامة. يتم تصنيع الأنابيب النانوية باستخدام طرق ترسيب الكربون التحفيزي في الطور الغازي ويعتمد بشكل كبير على التركيب الكيميائي وبنية المحفزات المستخدمة. وتعتمد جودة الأنابيب النانوية الناتجة - قطرها وطولها وعدد طبقاتها - إلى حد كبير على هذه العوامل. وهذا ما يفسر دور التحليل العنصري للمواد المحفزة. يعد تطوير طريقة لتحليل المحفزات للمكونات النشطة رابطًا مهمًا في إنشاء محفزات عالية الجودة.

الهدف من العمل.

تحقيق أصغر قيم الخطأ في تحديد التركيزات الكبيرة للعناصر (1-50 وزنًا يوميًا، %) باستخدام مطياف الانبعاث الذري للبلازما المقترنة حثيًا (ICP-AES).

مشكلة علمية

تطوير طريقة موحدة لتحليل محفزات Fe-Co-Ni-O للعناصر Fe, Co, Ni, Al, Mg باستخدام ICP-AES مع طرق تحسين الخطأ في تحديد التراكيز من 1-50 وزناً يومياً.

مراحل حل المشكلة:

1. دراسة مشاكل تحليل محفزات Fe-Co-Ni-O للعناصر الرئيسية Fe, Co, Ni, Al, Mg بتراكيز من 1 إلى 50 وزن يومي%

2. دراسة الأسس النظرية لأسلوب ICP-AES.

3. تطوير منهجية لإجراء التحليل باستخدام ICP-AES.

4. إجراء التحليل لسلسلة من عينات محفزات Fe-Co-Ni-O

الجدة العلمية.

1. تم تطوير طريقة لكشف العناصر الرئيسية في محفزات Fe-Co-Ni-O المدعمة على Al 2 O 3 وMgO. هذه التقنية موحدة: فهي تسمح لك بالكشف بسرعة، من عينة واحدة، عن العناصر الرئيسية التالية: Co وNi وFe وAl وMg بتركيزات من 1 إلى 50%.

2. تتيح هذه التقنية تحقيق قيمة خطأ ضمن القيم المسموح بها في طرق قياس طيف الامتصاص الذري: يجب أن تضمن دقة التحليل الحصول على مجموع عناصر العينة في حدود 99.5-100.5%.

الأهمية العملية للأطروحة.

لحل المشاكل العملية للكشف عن العناصر الرئيسية في محفزات Fe-Co-Ni-O، تم تطوير الجزء المنهجي من طريقة تحليل ICP-AES الحديثة متعددة العناصر والحساسة للغاية. وقد أظهرت التجارب أن الطريقة المطورة تقلل بشكل كبير من الخطأ في تحديد العناصر الرئيسية.

الموافقة على العمل.

تم نقل نتائج دراسة تكوين عناصر الشوائب وطريقة اكتشافها إلى مجموعة تصنيع المركبات السطحية التابعة لمعهد الحفز SB RAS واستخدمت في التقارير العلمية.

تم إجراء جميع الدراسات النظرية والتجريبية من قبل المؤلف شخصيا. تم إجراء تحليل لبيانات الأدبيات حول موضوع العمل، وتم التخطيط للتجربة، وهي: اختيار مذيب لأشياء التحليل، وحسابات معاملات التخفيف، واختيار الخطوط التحليلية. تم قياس الإشارات التحليلية على جهاز ORTIMA 4300DV وتم إجراء حسابات التركيز. وقد شارك المؤلف بفعالية في اختبار المنهجية المطورة على عينات أخرى، ومناقشة النتائج التي تم الحصول عليها، وإعداد شرائح للتقرير مع المشرف العلمي.

محفز حل الطيف

1 . عرض الادب

1.1 المعلومات المعروفة حول كائنات التحليل

1.2 الخصائص التحليلية لطريقة قياس طيف الانبعاث الذري للبلازما المقترنة حثياً

يعد التحليل الطيفي للانبعاث الذري باستخدام البلازما المقترنة حثيًا (ICP AES) طريقة لتحليل العناصر استنادًا إلى أطياف الانبعاث البصري لذرات العينة التي تم تحليلها في مصدر الإثارة - في البلازما.

تحليل برنامج المقارنات الدولية هو في المقام الأول تحليل الحلول. وتناقش الخصائص التحليلية للطريقة في هذا الجانب من تطبيقها. ومن خلال إذابة العينات الصلبة قبل التحليل، يتم التخلص من العديد من التداخلات المرتبطة بالحالة الصلبة للمادة. يحقق ICP-AES حدود اكتشاف منخفضة بشكل غير عادي. نطاق الكشف 1-100 ميكروجرام/لتر. جميع العناصر لها حدود كشف مختلفة: بعض العناصر لها حدود كشف منخفضة للغاية؛ مجموعة واسعة من العناصر لها حدود كشف "جيدة". وقد وفرت المعدات الحديثة إمكانية تكرار نتائج جيدة، مماثلة لطرق اللهب (وخاصة تحليل الامتصاص الذري). تعد إمكانية التكاثر أضعف إلى حد ما من بعض الطرق التحليلية الأخرى، ولكنها مقبولة بالنسبة لمعظم التطبيقات التحليلية. يمكن أن تعطي الطريقة نتائج دقيقة للغاية، خاصة عند الكشف عن تركيزات منخفضة (تصل إلى 1٪). من المزايا المهمة لطريقة ICP-AES هو الحجم الصغير لمحلول الاختبار المطلوب للتحليل.

تنشأ مشاكل عند تحديد بعض العناصر بمحتوى عالي جداً (30% فما فوق)، إذا كان من الضروري الحصول على نتائج دقيقة جداً.

تجدر الإشارة إلى عيوب أخرى لهذه الطريقة: صعوبات في تحديد العناصر التي تحتوي ذراتها على طاقات إثارة عالية جدًا (P، Pb، Pt، Re، S، Se، Sn، Ta، Te، Cl، Br، J)، أو طاقات تأين عالية. (المعادن القلوية)، وكذلك الخطوط التحليلية الضعيفة (Pb، Pt، Os، Nb، Ge، P، S، Se، Sn، Ta، Th، U)، مما يؤدي إلى انخفاض الحساسية؛ ليس من الممكن تحديد H و N و O و C بسبب وجودها في البيئة أو المذيبات؛ لا يمكن تحديد العناصر المشعة بسبب عدم القدرة على توفير الحماية للمشغل وبسبب الصعوبات المرتبطة بالمواد القياسية؛ ليس من الممكن تحديد أشكال التكافؤ المختلفة لعنصر من نفس الحل؛ مطلوب استهلاك الغاز الناقل عالية؛ هناك بعض الصعوبة في تطوير تقنية إذابة العينة التي تسمح بالحفاظ على جميع عناصر العينة الصلبة في المحلول بشكل متزامن وثابت. على الرغم من كل عيوب هذه الطريقة، إلا أنها تستخدم على نطاق واسع للكشف عن ما يصل إلى 72 عنصرًا من عناصر الجدول الدوري في نطاق تركيز يتراوح من 0.001 إلى 100%. إحدى المزايا الأساسية لبرنامج المقارنات الدولية هي القدرة على تحديد 20 إلى 40 عنصرًا في الوقت نفسه في نفس الوقت الذي يستغرقه إجراء تحليل عنصر واحد. للحصول على نتائج دقيقة مع أخطاء منخفضة، هناك عدد من التقنيات: التخفيف الكبير للحلول قيد الدراسة، وقياس الإشارة على عدة خطوط، وعدم استخدام الخطوط التحليلية ذات التداخل الطيفي، وإعداد العينة بعدة عينات.

لذلك، فإن الخصائص التحليلية لطريقة ICP-AES تجعل من الممكن استخدام هذه الطريقة لتحقيق الهدف المحدد في الأطروحة - للحصول على نتائج بتركيزات كبيرة (1-50٪) مع أصغر الأخطاء لهذه الطريقة. ولكن لهذا من الضروري استخدام جميع الطرق الممكنة لزيادة الدقة.

1.3 الأساس النظري لطريقة ICP-AES

بدأ تطوير التحليل الطيفي للانبعاث الذري في أوائل القرن العشرين. بحلول منتصف القرن، أصبح قياس طيف القوس والشرارة أفضل الأدوات للمحللين لدراسة التركيزات النزرة لمجموعة واسعة من العناصر. في الوقت نفسه، تم بالفعل استخدام القياس الضوئي للهب على نطاق واسع لتحديد العناصر المثارة بسهولة. كان الدافع الجديد لتطوير هذه الطريقة هو سلسلة من المنشورات حول استخدام البلازما المقترنة حثيًا كمصدر عالي الحرارة لإثارة ذرات العينة. يتم إنشاء البلازما عن طريق تمرير تدفق الأرجون من خلال دوامة مغو يمر من خلالها تيار عالي التردد. يسخن الأرجون إلى درجة حرارة عالية جداً، وتظهر فيه شرارة تفريغ كهربائي تنزع الإلكترونات من ذرات الأرجون. تبدأ الشرارة تفاعلًا متسلسلًا لطرد الإلكترونات من ذرات الأرجون، أي. يطلق عملية تأين الأرجون وتكوين البلازما. تسمى هذه البلازما بالبلازما المقترنة حثيًا. يحدث تكوين البلازما في موقد مصمم خصيصًا. يدخل محلول العينة إلى تدفق الأرجون من خلال البخاخات. وفي البلازما، يتم تعريض محلول العينة لدرجات حرارة عالية تكفي لتفكيك المادة إلى ذرات وإثارة الذرات نتيجة تصادمها. وبامتصاص طاقة البلازما، تصبح الذرات مثارة، وتنتقل إلكتروناتها إلى مدارات ذات طاقة أعلى. تطير الذرات المثارة بعيدًا إلى جزء أكثر برودة من البلازما، وتعود إلى حالتها الطبيعية مع انبعاث ضوء متعدد الألوان (انبعاث)، يحتوي على إشعاع مميز فريد لكل عنصر من عناصر المحلول المحقون بطول موجي محدد بدقة. تسمى هذه الأطوال الموجية الخطوط التحليلية. قد يكون هناك العديد منهم، في أجزاء مختلفة من الطيف. لقد كانت معروفة منذ زمن طويل، ومُقاسة جيدًا وموجودة في الكتب المرجعية للخطوط الطيفية. كقاعدة عامة، فهي ذات كثافة كبيرة. يتم التقاط الإشعاع متعدد الألوان المنبعث المتولد في البلازما مع المحلول بواسطة بصريات التركيز الخاصة بمقياس الطيف، ثم يتم تقسيمه إلى أقسام منفصلة من الطيف بواسطة جهاز تشتيت. استخدمت أجهزة قياس الطيف المبكرة شبكات الحيود، بينما استخدمت الأجهزة الحديثة شبكات إيشيل. إنهم قادرون على عزل مناطق ضيقة جدًا من الطيف، تساوي تقريبًا طول الخط التحليلي، مما حول طريقة التحليل الطيفي للانبعاث إلى طريقة انتقائية متعددة العناصر. من خلال معرفة أطوال الخطوط التحليلية للعناصر الفردية من الكتب المرجعية، يمكنك تكوين الجهاز لإخراج إشارة بطول موجة معين بعد فصل الضوء متعدد الألوان. ثم تدخل الإشارة الضوئية التي يتم الحصول عليها بهذه الطريقة من جزء ضيق من الطيف إلى أنبوب مضاعف ضوئي، وبعد تحويلها إلى إشارة كهربائية وتضخيمها، يتم عرضها على شاشة الجهاز على شكل قيمة رقمية للإشارة الكهربائية وبشكل على شكل منحنى موجة ضوئية في جزء صغير من الطيف، يشبه منحنى الدالة الغوسية.

تظهر طريقة ICP-AES بشكل تخطيطي في المخطط 1.

المخطط 1. التمثيل التخطيطي لطريقة ICP-AES

1.4 المكونات الرئيسية لأجهزة ICP-AES

أدوات طريقة ICP-AES هي أجهزة حديثة معقدة تتطلب تدريبًا نظريًا خاصًا لتشغيلها. ولذلك، فيما يلي وصف للمكونات الرئيسية لهذه الأجهزة.

1.4.1 الرشاشات

الخطوة الأولى في تحليل أي عينة باستخدام طريقة ICP-AES هي إدخالها في الناسخ. يمكن أن تكون العينة صلبة أو سائلة أو غازية. بالنسبة للعينات الصلبة والسائلة، هناك حاجة إلى معدات خاصة. وسوف ننظر كذلك في إدخال عينة سائلة. عادة ما يتم رش السوائل. البخاخات هي أجهزة لإدخال عينات سائلة إلى مطياف على شكل رذاذ رقيق. البخاخات المستخدمة مع برنامج المقارنات الدولية لتفريق السوائل في الهباء الجوي هي البخاخات الهوائية (الأكثر ملاءمة، ولكنها ليست الأكثر فعالية) والموجات فوق الصوتية.

1.4.2 غرف الرش

بمجرد أن ينتج الرذاذ الهباء الجوي، يجب نقله إلى الشعلة بحيث يمكن حقنه في البلازما. للحصول على ظروف حقن أكثر استقرارًا، يتم وضع غرفة رش بين الرذاذ والموقد. تتمثل الوظيفة الرئيسية لغرفة الرش في إزالة القطرات الكبيرة من الهباء الجوي وتنعيم النبض الذي يحدث أثناء الرش.

1.4.3 البلازما والمشاعل

والبلازما التي يُحقن فيها المحلول الذي تم تحليله هي غاز تكون ذراته في حالة متأينة. يحدث ذلك في الشعلات الموضوعة في مغو مولد عالي التردد. عندما تتدفق تيارات عالية التردد عبر ملف الحث، يظهر مجال مغناطيسي متناوب (نابض) داخل الملف، مما يؤثر على الأرجون المتأين الذي يمر عبر الموقد، مما يؤدي إلى تسخينه. يسمى هذا التفاعل بين الأرجون المتأين والمجال المغناطيسي النابض بالاقتران الحثي، وتسمى البلازما الساخنة "لهب" ICP بدرجة حرارة تتراوح بين 6000-10000 كلفن.

الشكل 2. مخطط الموقد

المناطق الموجودة في عمود البلازما: 1 - تحليلية. 2 - الإشعاع الأولي. 3 - التفريغ (طبقة الجلد)؛ 4- القناة المركزية (منطقة التسخين). أجزاء شعلة البلازما: 5 - مغو؛ 6 - أنبوب وقائي يمنع انهيار المحث (مثبت فقط على الشعلات القصيرة) ؛ 7 - الأنبوب الخارجي. 8 - أنبوب وسيط. 9- الأنبوب المركزي. تدفقات الغاز: 10 - خارجي؛ 11 - متوسط. 12- النقل .

1.4.4 أجهزة فصل الضوء بالأطوال الموجية

عندما يدخل المحلول الذي تم تحليله إلى منطقة البلازما، والتي تسمى المنطقة التحليلية الطبيعية، تتفكك جزيئات المادة التي تم تحليلها إلى ذرات، وإثارةها وانبعاث ضوء متعدد الألوان من ذرات المادة التي تم تحليلها. ويحمل هذا الانبعاث للضوء الخصائص النوعية والكمية لذرات العناصر، لذلك يتم اختياره للقياس الطيفي. أولاً، يتم جمعها عن طريق تركيز البصريات، ثم يتم تغذيتها إلى فتحة مدخل جهاز التشتيت (أو المطياف). تتمثل الخطوة التالية في ICP-AES في التمييز بين انبعاثات عنصر واحد وانبعاثات العناصر الأخرى. ويمكن تنفيذها بطرق مختلفة. غالبًا ما يكون هذا هو التشتت المادي لأطوال موجية مختلفة بواسطة محزوزات الحيود. ويمكن استخدام المنشورات والمرشحات ومقاييس التداخل لهذه الأغراض. في الأدوات الحديثة، غالبًا ما تُستخدم شبكات إيشيلير لفصل الضوء متعدد الألوان حسب الطول الموجي.

1.4.5 أجهزة الكشف

بعد أن يقوم المطياف بعزل خط الانبعاث التحليلي، يتم استخدام كاشف لقياس شدته. إلى حد بعيد، الكاشف الأكثر استخدامًا في ICP AES هو الأنبوب المضاعف الضوئي (PMT)، وهو أنبوب مفرغ يحتوي على مادة حساسة للضوء تطلق إلكترونات عندما تصطدم بفوتونات الضوء. يتم تسريع هذه الإلكترونات المعطلة نحو الدينود، مما يؤدي إلى التخلص من اثنين إلى خمسة إلكترونات ثانوية لكل إلكترون يضرب سطحه. تتناسب كمية الكهرباء المولدة مع كمية الضوء الساقط عليها. يعتمد التحليل الكمي في طريقة ICP-AES على قانون الفيزياء هذا.

1.5 التدخل في طريقة ICP-AES

بالنسبة للكيميائي التحليلي، التداخل هو أي شيء يتسبب في اختلاف إشارة الانبعاث من الحليلة (العنصر) في العينة عن الإشارة الصادرة من الحليلة بنفس التركيز في محلول المعايرة. إن وجود التداخل يمكن أن ينفي دقة التحديد، لذلك تم تصميم الأدوات الحديثة لتقليل هذا التداخل. يمكن أن يكون التداخل ذو أصل طيفي ومصفوفي. تحدث تأثيرات خطيرة، ولكن في جميع الحالات تقريبًا يمكن التخلص منها بسهولة. ويجب الكشف على وجه التحديد عن التأثيرات في محطات الطاقة النووية في برنامج المقارنات الدولية. أسباب التدخلات المختلفة معقدة.

1.5.1 التداخل الطيفي

التداخل الطيفي- التراكبات (بما في ذلك الإشعاع المستمر والخلفية). من الأفضل فهم هذه التدخلات. غالبًا ما يتم التخلص منها ببساطة عن طريق زيادة دقة مقياس الطيف أو تغيير الخط الطيفي. الإشارة المسجلة بواسطة إلكترونيات القياس هي شدة الإشعاع الإجمالية للحليلة والعنصر المتداخل. وفيما يلي أمثلة على التراكبات الطيفية.

الشكل 3. أنواع التداخلات الطيفية المكتشفة في القياس الطيفي لبرنامج المقارنات الدولية.

أ - التداخل المباشر بين الخطوط التحليلية (1) والخطوط المتداخلة (2). الأطوال الموجية قريبة جدًا بحيث لا يمكن حلها. تحتاج إلى إجراء تخفيف قوي أو العثور على سطر آخر بدون مثل هذا التراكب؛

ب - تداخل الأجنحة أو التداخل الجزئي للخطوط التحليلية والتداخلية. يمكنك تقليل التداخل عن طريق زيادة الدقة؛

ج - الاستمرارية أو تراكب الخلفية. وترد ثلاثة مستويات من التداخل تتوافق مع التركيزات المتزايدة للعنصر المسبب للتداخل. هنا تحتاج إلى البحث عن خط في منطقة مختلفة من الطيف.

هناك أطالس لأطياف الإثارة في برنامج المقارنات الدولية. أنها تحتوي على معلومات كاملة تقريبًا حول الخطوط الأكثر ملاءمة لبرنامج المقارنات الدولية والبيانات التجريبية حول العديد من التداخلات المحتملة. تنشأ الصعوبات عندما يكون للعنصر عدد قليل من الخطوط التحليلية. وينبغي إيلاء اهتمام خاص للعينات التي تحتوي على نسبة عالية من الألومنيوم، لأن في منطقة 190-220 نانومتر تنبعث منها سلسلة إعادة التركيب (الشكل 3 ج).

1.5.2 تداخل المصفوفة والضوء الشارد

غالبًا ما ينتج تداخل المصفوفة والضوء المتناثر عن تركيزات عالية من عناصر أو مركبات معينة في مصفوفة العينة. ويرتبط تأثير الضوء المتناثر بتصميم المطياف، ويرتبط تداخل المصفوفة بطريقة إدخال العينة إلى البلازما وتشغيل مصدر الإثارة، أي. بلازما. في تصميمات المطياف الحديثة، يتم تقليل مستوى الضوء الشارد بشكل كبير.

يمكن دائمًا اكتشاف تداخل المصفوفة. وبالتالي، عندما يتغير تركيز الحمض، تتغير كفاءة الرش، ونتيجة لذلك، تتغير الحساسية. فيما يلي أمثلة على هذا التأثير على حساسية الأحماض المعدنية المختلفة المستخدمة في تحضير العينات.

الشكل 4. انخفاض في كثافة الإشارة (% من الإشارة الأولية) مع إضافة أحماض مختلفة.

لتمكين تطبيق هذه المعلومات في الممارسة التحليلية الروتينية، يتم التعبير عن تركيزات الأحماض المضافة كنسب مئوية حسب حجم الأحماض المركزة شائعة الاستخدام، وهي 37% حمض الهيدروكلوريك، 60% حمض الهيدروكلوريك، 85% H3PO4، 70% HNO3، 96% H 2 SO 4 (بالنسبة للكتلة). يتضح من الأشكال المذكورة أعلاه أن جميع الأحماض تقمع إشارة الألومنيوم (على طول خط 308.2 نانومتر) والمنغنيز (على طول خط 257.61 نانومتر)، كما أن تأثير حمض الهيدروكلوريك وحمض الهيدروكلوريك 4 أضعف بكثير من تأثير H2SO4. . كما يتضح من الأرقام أن جميع الأحماض وجميع العناصر لها تأثيرها الخاص على الحساسية، لذلك عند تطوير طرق ذات تركيزات حمضية مختلفة، من الضروري إجراء مثل هذه الدراسة وأخذ النتائج في الاعتبار. الطريقة الفعالة للتخلص من هذا التداخل من الأحماض هي الحفاظ على مستويات كافية في المعيار. زيادة درجة حرارة سائل الرش يمكن أن تقلل من تأثير المصفوفة للأحماض.

ويرتبط نوع آخر من تداخل المصفوفة بالبلازما، أي. مع عملية الإثارة. وبالتالي، فمن الممكن الكشف عن تأثير التركيز المتغير لعنصر المصفوفة (K، Na، Mg، Ca) على عملية الإثارة، مما يؤدي إلى انخفاض في إشارة الخرج. ومع زيادة تركيزات هذه العناصر في المحلول، تقل الإشارة التحليلية وتزداد الخلفية. ويمكن الافتراض أنه يمكن تجديد قائمة هذه العناصر بعناصر جديدة، أي. عند تطوير المنهجية، يجب التحقق من وجود مثل هذا التأثير للمصفوفة. ومن الضروري أيضًا أن نأخذ في الاعتبار تداخل التأين من وجود فائض كبير من العناصر المتأينة بسهولة (القلوية). تتمثل إحدى الطرق العالمية لتجنب تداخل المصفوفة في تخفيف المحاليل قيد الدراسة إلى مستوى خلفية ثابت (لم يعد يتغير مع مزيد من التخفيف). وهنا تكمن المشكلة فقط في تحديد التراكيز المنخفضة للعناصر، حيث يؤدي التخفيف إلى الخروج عن حد الكشف الأدنى.

1.5.3 الحد الأدنى من الكشف. الدقة والاستنساخ

يعد الحد الأدنى للكشف (LOD) مؤشرًا مهمًا عند تقييم الأداة والطريقة. وهذا هو أدنى تركيز يمكن تحديده بشكل موثوق على أنه أعلى من مستوى الإشعاع الصفري ويمكن قياسه بسهولة. مستوى الصفر يتوافق مع القيمة 3؟، أين؟ هو الانحراف المعياري لمتوسط الانجراف (الضوضاء) للخلفية، والذي يتكون من انبعاث (ضوضاء) البلازما والماء المقطر والمضاعفات الضوئية والإلكترونيات. للحصول على الحد الأدنى للكشف (ميكروجرام/سم3)، يتم ضرب الإشارة المقابلة للقيمة بـ 3، ومن خلال رسم بياني للمعايرة للعنصر، يتم تحويلها إلى تركيز هذا العنصر. يتم اعتبار μg/cm3 لعنصر يتوافق مع إشارة 3° حدًا للكشف عن العنصر. في الأجهزة الحديثة المزودة ببرامج الكمبيوتر التركيز المطابق للإشارة 3؟ يتم حسابها تلقائيا. في OPTIMA 4300DV من PERKINELMER تظهر كقيمة SD بوحدة ميكروجرام/سم 3 عند رش محلول الخلفية الفارغ (الماء المقطر عادة).يمكن أن تكون قياسات التركيز القريبة من حد الكشف شبه كمي فقط. بالنسبة للقياسات الكمية مع وجود خطأ نسبي بنسبة ± 10%، هناك حاجة إلى n.p.o. زيادة 5 مرات، مع وجود خطأ قدره ±2% بالنسبة إلى n.p. من الضروري زيادة 100 مرة. من الناحية العملية، هذا يعني أنه إذا أخذت عينة و/أو تخفيفًا وحددت تركيزًا فيها قريبًا من قيمة SD، فأنت بحاجة إلى إعادة التحليل، وتقليل التخفيف بمقدار 5-100 مرة أو زيادة العينة بمقدار 5- 100 مرة. قد تنشأ صعوبات في حالة عدم وجود كمية كافية من المحلول الذي تم تحليله أو المادة الجافة. في مثل هذه الحالات، تحتاج إلى إيجاد حل وسط بشأن الدقة مع العميل.

تعتبر طريقة ICP-AES طريقة ذات إمكانية تكرار نتائج جيدة. يمكن حساب قابلية التكرار ببساطة عن طريق تكرار قياسات نفس المحلول خلال فترة زمنية قصيرة، أو عن طريق تكرار الاختبارات على مدى فترة طويلة من الزمن، بما في ذلك أخذ العينات وإذابة العينة. عند الاقتراب من n.p.o. يتم تقليل إمكانية التكاثر إلى حد كبير. تتأثر قابلية التكاثر بالتغيرات في ظروف الرش (انسداد الفوهة، ودرجة الحرارة، وما إلى ذلك) بسبب ذلك يغيرون مخرجات الانبعاثات بشكل كبير. تعمل تقلبات الضغط الطفيفة في غرفة الرش أيضًا على تغيير الانبعاثات، لذلك تحتاج إلى التأكد من عدم دخول الغاز من محلول الاختبار ومن خزان الصرف (كبريتيد الهيدروجين، وأكاسيد النيتروجين، وSiF4، وما إلى ذلك) إلى الغرفة. يمكن استخدام معيار داخلي لتحسين إمكانية التكرار عن طريق مطابقة العنصر القياسي الداخلي مع العنصر الذي يتم تحليله. لكن هذه الطريقة ليست مناسبة جدًا للتحليل الروتيني بسبب تعقيدها.

يتم تحديد صلاحية الطريقة جزئيًا من خلال إمكانية تكرار نتائجها. ولكن إلى حد كبير بسبب تأثيراتها المنهجية (تأثير المصفوفات والتداخلات الأخرى). ويختلف المستوى الإجمالي للتداخل في طريقة ICP-AES في كل حالة محددة، ولكن في معظم الحالات يمكن التخلص من التداخل المنهجي ومن ثم تكون صحة (دقة) التحليل محدودة فقط بقابلية التكرار. وبالتالي، إذا كان من الممكن القضاء على تداخل المصفوفة عن طريق التخفيف، فمن الممكن تحديد الحليلة في عينات مختلفة (حسب المصفوفة) باستخدام نفس الرسوم البيانية للمعايرة، وإجراء عدة قياسات إشارة متوازية لتقييم إمكانية التكاثر. كما تقوم أجهزتها الحديثة أيضًا بحساب قيمة RSD تلقائيًا، والتي تصاحب كل نتيجة يتم الحصول عليها على الجهاز. يتم حسابه باستخدام نفس الصيغ مثل SD.

2. مراحل تطوير طرق تحليل المواد الصلبة باستخدام ICP-AES.

في هذا الفصل، نقدم رسمًا تخطيطيًا لتطوير تقنية إجراء تحليل العناصر في المواد الصلبة باستخدام ICP-AES. لقد حددنا 17 مرحلة رئيسية في تطوير المنهجية.

الشكل 5. مخطط المراحل الرئيسية لتطوير الأسلوب.

شرح لبعض مراحل المخطط.

المرحلة 1. يجب سحق العينة جيدًا (100%) في ملاط العقيق، وغربلة الجزيئات الكبيرة وطحنها مرة أخرى.

الخطوة 4. من المهم معرفة حد الكشف الأدنى (LOL) لمهام تحديد التركيزات التي تقل عن 1% من أجل حساب العينة بشكل صحيح وتحديد ما إذا كان التركيز ضروريًا.

المرحلة 5. يتم حساب الوزن حسب الصيغة

الوزن (جم) = ميكروجرام/سم 3 *V/10 4 *C، حيث

ميكروجرام/سم3 - نطاق تركيز المحاليل القياسية العاملة. تستخدم الصيغة تركيز المحلول القياسي الأول والأخير، والذي سيتم استخدامه لبناء منحنى المعايرة؛

V هو حجم الدورق الحجمي الذي يتم نقل محلول العينة إليه، مل؛

C هو التركيز المتوقع للعنصر، في الكسر الكتلي،٪. إذا كان هذا التركيز غير معروف، فأنت بحاجة إلى أخذ أكبر عينة ممكنة لطريقة ICP-AES. هذا هو 1 جرام لكل 100 مل من المحلول الأصلي. يمكن أن تتسبب الأجزاء الكبيرة في تأثيرات المصفوفة، ولكن ليس دائمًا، لذلك تحتاج إلى التحقق من الحصة وزيادتها إذا لزم الأمر. ويمكن القيام بذلك عندما تكون هناك حاجة للكشف عن تركيزات منخفضة للغاية (أقل من الحد الأدنى للكشف). وتسمى هذه التقنية تركيز التحليل.

المرحلة 6. يمكن أن تكون طريقة نقل عينة صلبة إلى محلول معروفة في الممارسة التحليلية. نظرًا لوجود العديد من الطرق، تحتاج إلى اختيار الأسرع والأنظف (بمعنى إدخال عناصر كيميائية أقل إضافية أثناء تحضير العينة) والأكثر تكلفة. عادة ما يكون هذا محلولًا حمضيًا. لأغراض التحليل باستخدام ICP-AES، يعد الذوبان الحمضي هو الحل الأفضل بالنسبة لنا. يعتمد نوع الحمض الذي يجب تناوله على خصائص عناصر العينة. هنا تحتاج إلى العمل مع الأدبيات واستخدامها لاختيار مذيب يضمن عملية الذوبان دون فقدان العناصر المحددة في شكل مركبات متطايرة أو في شكل رواسب ثانوية. هناك العديد من الأدلة المتاحة لأغراض إعداد العينات.

يتم اختيار المذيب وفقا لخصائص عناصر المادة التي يتم تحليلها، حتى لو لم يتم تحديد بعض العناصر من تركيب المادة. من أجل العثور على مذيب للمحفز، عليك أن تعرف من العميل ما أحضره لك للتحليل. كقاعدة عامة، يعرف العميل هذا. يمكنك أيضًا السؤال عن قابلية ذوبان هذه المادة. وفقط بعد ذلك يجب أن تبدأ في البحث عن مذيب.

الخطوة 13: التخفيف هو إجراء مهم لتقليل التداخل الطيفي والمصفوفي في تقنية ICP-AES. القاعدة العامة هنا هي النصيحة بإجراء عدة تخفيفات ومقارنة النتائج الضوئية التي تم الحصول عليها. إذا تبين أنها هي نفسها (من حيث الحل الأصلي) للتخفيفين الأخيرين على الأقل، فهذا يشير إلى عدم وجود أي تداخل في هذين الحلين. إذا لم تكن هناك مثل هذه النتائج المتطابقة، فأنت بحاجة إلى الاستمرار في تقليل التركيز في المحلول المقيس ضوئيًا، أي. الاستمرار في زيادة معدل التخفيف. إذا تم استنفاد إمكانيات التخفيف (تجاوزت حد الكشف عن العنصر)، فأنت بحاجة إلى البحث عن خط طيف آخر أكثر حساسية أو إجراء قياسات على الجهاز باستخدام الطريقة المضافة. في معظم الحالات، في طريقة ICP-AES، من الممكن تجنب أي تداخل عن طريق التخفيف.

المرحلة 14. يتم تنفيذ الذوبان الإضافي للراسب في ظل ظروف أكثر صرامة مقارنة بتلك المحددة وفقًا للنقطة 6. هنا يمكنك استخدام تسخين الميكروويف تحت الضغط والانصهار.

المرحلة 12، 15، 16. يتم إجراء القياس الضوئي للحلول قيد الدراسة وفقًا لخطوط تحليلية مختارة مسبقًا، والتي يجب أن تكون انتقائية قدر الإمكان، دون تداخل طيفي. كقاعدة عامة، هناك العديد من الخطوط التحليلية، فهي تقع في أجزاء مختلفة من الطيف المرئي، مما يسمح لك بتحديد خط انتقائي. عند استبدال الخط تظهر مشكلة في حساسيته فقد لا تكون عالية ولن تكون مناسبة للكشف عن تركيزات منخفضة من العناصر. يمكنك زيادة تركيز عنصر ما والقضاء على التداخل الطيفي باستخدام طرق تركيز مختلفة (زيادة العينة، التبخر، الاستخلاص، التبادل الأيوني، تقطير المركبات المتطايرة للمصفوفة، إلخ.)

3. الجزء التجريبي

في الفصل الثاني، حددنا المراحل الرئيسية لتطوير تقنية تحليل ICP-AES. في هذا الفصل، قمنا بتطبيق هذا المبدأ التوجيهي لتطوير منهجية محددة لإجراء تحليل لمحتوى العناصر الرئيسية في محفز Fe-Co-Ni المدعوم على Al 2 O 3. ولتحسين جودة النتائج عند التركيزات العالية، قمنا لقد استخدمنا جميع التقنيات الممكنة التي تسمح لنا بزيادة دقة النتائج، وتشمل هذه التقنيات ما يلي:

1) زيادة عدد الروابط المتوازية؛

2) التخفيف الإلزامي لحلول الاختبار الأصلية مع إضافة كمية كافية من الحمض لقمع التحلل المائي للأملاح؛

3) تحضير المحاليل القياسية في دورق واحد لجميع العناصر بنفس كمية الحمض الموجودة في المحاليل قيد الدراسة.

4) تحديد التركيزات باستخدام عدة خطوط انتقائية؛

الجدول 1. التركيزات المطلوبة للعناصر الرئيسية للعينة ومدى قبول قراراتها

لقد اعتمدنا حدود الأخطاء المسموح بها (الدقة القابلة للتحقيق) وفقًا لتوصيات معهد عموم الاتحاد للبحث العلمي للمواد الخام المعدنية (VIMS). وتشير تعليمات المجلس العلمي للكيمياء التحليلية للطرق الطيفية إلى أن دقة التحليل يجب أن تضمن أن يكون مجموع عناصر العينة في حدود 99.5-100.5 جزء كتلي%. بالنسبة للتركيزات المتبقية، قمنا بحساب تفاوتات الخطأ هذه استنادًا إلى المنطق التالي - كلما انخفضت النسبة المطلقة، زاد الخطأ النسبي.

كانت المهمة التحليلية كما يلي: اختيار مذيب للمحفز، والعثور على خطوط تحليلية للFe وCo وNi وAl وMg، واختيار الظروف الضوئية على جهاز OPTIMA 4300DV، والحصول على بيانات حول تركيزات التحاليل، والتحقق من صحة التحديد من هذه التركيزات، تقييم إمكانية تكرار النتائج باستخدام الانحراف المعياري، وحساب وكتابة نص المنهجية وفقًا لقواعد GOST

3.1 اختيار المذيب للمحفز

بعد دراسة الأدبيات المتعلقة بطرق الذوبان لأنظمة مثل محفز Fe-Co-Ni-O المدعم على Al 2 O 3 وMgO، اخترنا المذيب المطلوب - H 2 SO 4 (1: 1) والتسخين حتى تنضج العينة تمامًا. حل.

3.2 البحث عن الخطوط التحليلية

لقد وجدنا خطوط تحليلية للعناصر المحددة Fe و Co و Ni و Al و Mg. يحتوي كل عنصر من العناصر المدرجة على خط تحليلي واحد على الأقل في الجزء المرئي من الطيف، وفي أغلب الأحيان يكون هناك العديد منها. هذه الخطوط مشرقة وملحوظة، وهي خالية من إشعاع العناصر الأخرى من هذه القائمة، ويمكن قياس إشعاعها بشكل جيد. يتم البحث عن مثل هذه الخطوط في جهاز OPTIMA حسب التعليمات الخاصة بالجهاز. يحتوي برنامج الجهاز على 5-7 خطوط من أكثر الخطوط انتقائية وحساسية لـ 70 عنصراً من عناصر الجدول الدوري، مما يجعل من السهل جداً العثور على الخط المطلوب. يحتوي نفس البرنامج على معلومات حول البيئة المباشرة للخط التحليلي من قائمة عناصر العينة. ويساعد هذا أيضًا في التعرف سريعًا على العنصر، وبأي تركيز، سوف يتداخل مع تشغيل الخط التحليلي المحدد. غالبًا ما يتجلى التأثير المتداخل للعناصر المصاحبة عند تحديد التركيزات المنخفضة على خلفية العناصر المصاحبة العالية. في عينتنا، جميع التركيزات عالية ولا يوجد خطر خاص للتأثير المرتبط إذا تم اختيار خط انتقائي. يمكنك أيضًا التحقق من ذلك باستخدام برنامج الجهاز الذي يرسم الأطياف إما على شكل جرس منفصل أو متراكبة فوق بعضها البعض، وبالعمل وفقًا للمبدأ الموصوف، اخترنا ثلاثة خطوط تحليلية من تلك المدرجة في البرنامج لـ العناصر التي يتم تحديدها. (الجدول 2)

الجدول 2. الخطوط التحليلية للعناصر المحددة (المدرجة في البرنامج).


285.213; 279.077; 280.271; 279.553	396.153; 308.215; 394.401; 237.313; 309.271;167.022	238.204; 239.562; 259.939; 234.349; 234.830; 238.863; 273.955	228.616; 238.892; 230.786; 236.380; 231.160	231.604; 221.648; 232.003 341.476 227.022

3.3 اختيار الظروف الضوئية المثلى لجهاز OPTIMA 4300 DV

يمكن تحديد شروط إجراء القياسات على مطياف OPTIMA 4300DV لكل عينة، ولكن إذا تم استخدام تقنية موحدة، فيجب تحديد المعلمات المتوسطة التي توفر نتائج جيدة لجميع العناصر. لقد اخترنا هذه الشروط.

3.4 تحضير المحاليل القياسية

لقياس التركيزات في المحاليل قيد الدراسة، من الضروري معايرة الجهاز باستخدام المحاليل القياسية. يتم تحضير المحاليل القياسية إما من عينات التركيب القياسية الحكومية المشتراة (تركيبة GSO) أو من مواد مناسبة للمعايير.

3.5 معايرة المطياف وتحديد التركيزات في محاليل الاختبار

ويتم تحضير المطياف وتشغيل محاليل الرش طبقاً لتعليمات التشغيل الخاصة بالجهاز. أولاً، يتم رش محلول قياسي للعمل المشترك بتركيز كتلة من العناصر Fe وCo وNi وMg وAl بمقدار 10 ميكروجرام/سم 3. يقوم الكمبيوتر بحساب اعتمادات المعايرة لكثافة الإشعاع لكل عنصر (Fe، Co، Ni، Mg و Al) بالوحدات التقليدية على التركيز الكتلي للعنصر (Fe، Co، Ni، Mg و Al). وتبين أن هناك خمسة رسوم بيانية للمعايرة لخمسة عناصر.

رش محلول الاختبار. كانت المحاليل المختبرة هي العينة رقم 1 من التركيبة (Fe-Co-O/Al 2 O 3) والعينة رقم 2 من التركيبة Fe-Ni-Co-O/Al 2 O 3 + MgO. يقوم الكمبيوتر بحساب التركيز الكتلي للعناصر (Fe، Co، Ni، Mg، و Al) بوحدة μg/cm 3 . وتظهر النتائج في الجدول 3.

الجدول 3. نتائج تحديد تركيزات Fe وCo وAl على طول ثلاثة خطوط في العينات. رقم 1.

	الوزن (جرام	وجدت في العينة رقم 1 (Fe-Co-O/ Al2O3)، ميكروجرام/سم3

تم استخدام بيانات الجدول لحساب نتائج التحليل بالكسور الكتلية، %. تم تحديد العناصر على طول ثلاثة خطوط تحليلية. وتظهر النتائج في الجدول.

الجدول 4. النتائج بالنسبة المئوية للعينة رقم 1 (Fe-Co-O/Al 2 O 3)

رقم العينة رقم 1	جزء الشامل ()، ٪

الجدول 5. النتائج بالنسبة المئوية للعينة رقم 2 (Ni-Co-O /Al 2 O 3 +MgO)

رقم العينة رقم 2	جزء الشامل ()، ٪

3.6 التحقق من التحديد الصحيح لتركيزات Fe وCo وNi وAl وMg

ولإثبات صحة نتائجنا يمكننا استخدام ثلاث طرق:

1) التحقق من الدقة باستخدام طريقة تحليل أخرى؛

2) التحقق من صحة تكوين المحفز باستخدام عينة قياسية؛

3) استخدام طريقة "وجدت".

استخدمنا طريقة "تم الإدخال - العثور عليه". وهذا مريح للغاية، لأنه... يعد هذا بديلاً للمعايير باهظة الثمن التي لا تكون في متناول اليد دائمًا. النقطة المهمة هي أننا نقوم بإدخال مادة مضافة من المحلول القياسي للعنصر إلى المحلول قيد الدراسة، ثم نقيس تركيز العنصر على الجهاز في محلولين - بدون المادة المضافة ومع المادة المضافة. يتم طرح النتيجة بدون المادة المضافة من النتيجة مع المادة المضافة. يجب أن يكون الفرق هو تركيز المادة المضافة. ويبين الجدول 6 نتائج هذا الاختبار مع العينة رقم 1.

الجدول 6. نتائج فحص نتائج العينات رقم 1 ورقم 2 باستخدام طريقة "وجد وجدت".

لأن يجب أن تكون التقنية مزودة بأخطاء في تحديد التركيزات المطلوبة لكل عنصر، وقمنا بحساب هذا الخطأ باستخدام خوارزمية الحساب الواردة في GOST 8.207. وترد جميع نتائج هذه الحسابات في الجدول 7.

الجدول 7. جمع مكونات الخطأ: الدقة وإمكانية تكرار نتائج العينة رقم 1 ورقم 2.

عدد التعريفات الموازية (ن)	الانحراف المعياري لنتيجة واحدة (S)، %	الانحراف المعياري لمتوسط النتيجة،٪	مكون منهجي أو صحة،٪	نسبة المكون المنهجي إلى العنصر العشوائي	خطأ

يتم الحصول على النتائج في الجدول باستخدام الصيغ التالية:

أين هو الانحراف المعياري لنتيجة واحدة؟

xi هي نتيجة واحدة للتحليل؛

n هو عدد التعريفات المتوازية (لدينا 6).

حيث x av - متوسط نتيجة التحليل؛

الانحراف المعياري للنتيجة المتوسطة.

أين دقة نتيجة التحليل أو الخطأ المنهجي الإجمالي ميكروجرام/سم3 أو بالوزن اليومي %

حيث r هي نسبة المكون النظامي إلى المكون العشوائي. معيار لمقارنة الأخطاء العشوائية والمنهجية.

إذا ص؟ 0.8 فالخطأ =±2 * باحتمال 95% أي. الخطأ يرجع فقط إلى المكون العشوائي.

إذا ص ؟8، ثم =، أي. الخطأ يرجع إلى المكون العشوائي

إذا كانت قيمة r من 0.8 إلى 8، فإن =، أي أن الخطأ عبارة عن مكون من مكونين.

لذلك، قمنا بتطوير طريقة لتحديد التركيزات العالية للعناصر (1-50%) في المحفز Fe-Co-Ni-O /Al 2 O 3 + MgO باستخدام ICP-AES مع وجود أخطاء مقبولة. تم تجميع نص المنهجية وفقًا لـ GOST R8.563-96.

4. الحساب والجزء الاقتصادي

4.1 حساب تكلفة تحديد Fe، Co، Al، Ni، Mg بواسطة ICP-AES

تعتبر تكلفة التحليل أهم مؤشر على الكفاءة الاقتصادية لإنتاجها. إنه يعكس جميع جوانب النشاط الاقتصادي ويجمع نتائج استخدام جميع موارد الإنتاج.

حساب تكلفة الأصول الثابتة لتحليل وإنشاء الاعتماد على المعايرة

اعتماد المعايرة لتقدير الحديد والكوبالت والألومنيوم والنيكل والمغنيسيوم في ICP AES.

حساب تكلفة أدوات القياس ومعدات المختبرات

الجدول 9. معدات التحليل

الجدول 10. المعدات اللازمة لإنشاء الاعتماد على المعايرة

حساب تكلفة المختبر

تبلغ مساحة المختبر المشارك في التحليل 35 م2.

يتم تحديد حساب تكلفة المختبر بالصيغة:

ج = ج 1 م 2 * س، (5)

حيث C هي تكلفة المبنى، روبل؛

من 1 م 2 - تكلفة 1 م 2 من مساحة الغرفة بالروبل ؛

ق - المساحة المحتلة م2.

لحسابنا، تكلفة المختبر هي:

40.000 فرك / م 2 * 24 م 2 = 96.0000 فرك.

استهلاك الأصول الثابتة

الاستهلاك هو التحويل التدريجي لتكلفة الأصول الثابتة إلى تكلفة المنتجات النهائية.

تم حساب الاستهلاك المتضمن في تكلفة التحليل باستخدام الصيغ التالية:

ن أ = (1/ ن)*100%، (6)

حيث N a هو معدل الإهلاك، %؛

ن - عمر الخدمة القياسي، سنوات.

سنة = ف ن * ن أ / 100%، (7)

حيث Fn هي التكلفة الأولية للأصول الثابتة، بالروبل؛

ن أ - معدل الاستهلاك،٪؛

والسنة - رسوم الاستهلاك السنوية، روبل.

الشهر = سنة / م، (8)

حيث السنة هي الإهلاك السنوي بالروبل؛

م - عدد أشهر السنة؛

والشهر هو الاستهلاك شهريا، روبل.

الساعة = شهر / ر الشهر (9)

حيث شهر هو الاستهلاك شهريا، روبل؛

والساعة هي الاستهلاك في الساعة.

أ للتحليل = ساعة * تحليل ر، (10)

حيث الساعة هي الإهلاك في الساعة؛

وللتحليل - يتم تضمين الاستهلاك في تكلفة التحليل.

الجدول 11. حساب استهلاك الأصول الثابتة للتحليل

الجدول 12. حساب استهلاك الأصول الثابتة لإقامة علاقة المعايرة

حساب تكاليف الكاشف

الجدول 13. حساب تكاليف الكواشف للتحليل

اسم الكاشف	الوحدات	السعر، فرك. لكل كيلوغرام	التكلفة، فرك.
حمض الكبريتيك





ماء مقطرة

الجدول 14. حساب تكاليف الكاشف لإقامة علاقة المعايرة

اسم الكاشف	الوحدات	السعر، فرك. لكل كيلوغرام	التكلفة، فرك.
حمض الكبريتيك





ماء مقطرة

حساب الوقت المستغرق في التحليل

من أجل تحديد محتوى الحديد والكوبالت والألومنيوم والنيكل والمغنيسيوم باستخدام مطياف الانبعاث الذري للبلازما المقترنة حثياً، يجب إجراء العمليات التالية:

إجراء التجربة - 1 ساعة؛

معالجة وإصدار النتائج - 0.5 ساعة.

التحليل يحتاج ساعتين وقت تشغيل المعدات هو 1 ساعة.

من أجل معايرة المحلل، يجب عليك إجراء العمليات التالية:

التحضير للتجربة - 0.5 ساعة؛

تحضير محاليل المعايرة - 0.5 ساعة؛

إنشاء الاعتماد على المعايرة - 0.5 ساعة؛

معالجة نتائج القياس - 0.5 ساعة.

لإنشاء علاقة المعايرة، تحتاج إلى قضاء ساعتين. وقت تشغيل الجهاز هو 1 ساعة.

حساب تكاليف الأواني الزجاجية المختبرية للتحليل

تم حساب تكلفة الأدوات الزجاجية المختبرية، المدرجة في تكلفة التحليل، باستخدام الصيغ التالية:

حيث C هي تكلفة الأواني الزجاجية المختبرية؛

م - عدد أشهر السنة؛

3 أشهر - تكاليف الأواني الزجاجية المختبرية شهريًا بالروبل.

حيث 3 أشهر هي تكلفة الأواني الزجاجية المختبرية شهريًا بالروبل؛

ر الشهر - عدد ساعات العمل في الشهر؛

3 ساعات - تكاليف الأواني الزجاجية المختبرية في الساعة بالروبل.

حيث 3 ساعات هي تكلفة الأواني الزجاجية المختبرية في الساعة، بالروبل؛

تحليل ر - وقت التحليل، ساعات؛

3 للتحليل - تكلفة الأدوات الزجاجية المخبرية لكل تحليل.

الجدول 15. تكاليف الأواني الزجاجية المختبرية للتحليل

لتحليل واحد، تحتاج إلى إنفاق 0.5 روبل على الأواني الزجاجية المختبرية.

الجدول 16. تكاليف الأواني الزجاجية المختبرية لإنشاء علاقة معايرة

لإنشاء علاقة معايرة، تحتاج إلى إنفاق 0.5 روبل على الأواني الزجاجية المختبرية.

حساب تكاليف الطاقة

يتم حساب تكاليف الطاقة على أساس استهلاك الطاقة للمعدات المعنية، ووقت تشغيل المعدات وسعر كيلووات ساعة من الطاقة.

الجدول 17. حساب تكاليف الطاقة للتحليل

الجدول 18. حساب تكاليف الطاقة لإقامة علاقة المعايرة

اسم المعدات	استهلاك الطاقة، كيلوواط	وقت تشغيل المعدات، ساعة	السعر، فرك.	التكلفة، فرك.
مطياف أوبتيما 4300 DV
حاسوب

حساب راتب مساعد مختبر

الجدول 19. حساب أجور مساعد المختبر للتحليل

الجدول 20. حساب راتب مساعد المختبر لإقامة علاقة معايرة

المساهمات في الاحتياجات الاجتماعية

المساهمة في الاحتياجات الاجتماعية بنسبة 30% منها:

نحن نحصل:

المبلغ الإجمالي * معدل التعريفة

المجموع: 200*0.3 = 60 فرك. - المساهمات الاجتماعية للتحليل

المجموع: 200*0.3 = 60 فرك. - الاستقطاعات للاحتياجات الاجتماعية لإقامة علاقة المعايرة

حساب النفقات العامة

في المشروع، من المفترض أن تبلغ التكاليف العامة 32% من راتب مساعد المختبر:

المبلغ الإجمالي * 0.32

200*0.32 = 64 فرك. - التكاليف العامة للتحليل

200*0.32 = 64 فرك. - التكاليف العامة لإنشاء الاعتماد على المعايرة

حساب التكاليف الأخرى

مصاريف أخرى مقبولة بمبلغ 7% من مبلغ المصاريف المذكورة أعلاه:

أطباق + كواشف + طاقة + رواتب + اشتراكات الضمان الاجتماعي. الاحتياجات + امتصاص الصدمات. الأصول الثابتة + النفقات العامة = النفقات

0.5+4.14+28.52+200+60+51.4+64 = 408.56 - النفقات التي أنفقت على التحليل

0.5+4.14+28.05+200+60+47.2+64 = 403.89 - النفقات التي تم إنفاقها لإنشاء علاقة المعايرة

المصاريف * 0.07 = مصاريف أخرى.

408.56 * 0.07 = 28.60 فرك. - تكاليف أخرى لكل تحليل

403.89*0.07= 28.27 فرك. - التكاليف الأخرى المتكبدة لإنشاء علاقة المعايرة

الجدول 21. هيكل التكلفة المئوية للتحليل، مع الأخذ بعين الاعتبار إنشاء علاقة معايرة

تسمية النفقات	المبلغ، فرك.	هيكل التكاليف، ٪

الكواشف

راتب مساعد مختبر
خصم للاحتياجات الاجتماعية
الاستهلاك
النفقات العامة
نفقات أخرى
تكلفة التحليل مع الأخذ في الاعتبار الاعتماد على المعايرة
تكاليف شبه ثابتة التكاليف شبه المتغيرة

المخطط 2. هيكل التكلفة.

الخلاصة: بلغت تكلفة التحليل، مع الأخذ في الاعتبار تكاليف الاعتماد على المعايرة، 861.72 روبل.

وتشغل تكلفة أجور مساعدي المختبرات الحصة الأكبر في هيكل التكاليف (46.41%)، واستهلاك الأصول الثابتة (10.55)؛ وحصة التكاليف الأخرى ضئيلة.

الاستنتاجات الرئيسية

1. تمت دراسة القضايا النظرية لطريقة قياس طيف الانبعاث الذري بالبلازما المقترنة حثياً.

2. تمت دراسة تصميم مطياف OPTIMA 4300DV.

3. تم تطوير طريقة موحدة لتحليل العامل الحفاز Fe-Co-Ni-O المدعم على Al 2 O 3 وMgO للعناصر Fe وCo وNi وAl وMg بتراكيز من 1 إلى 50% بواسطة ICP- AES باستخدام مطياف OPTIMA 4300DV.

4. تم استخدام تقنيات التحليل التي تمكن من تحديد التركيزات الكبيرة للعناصر بطريقة شديدة الحساسية وهي:

- زيادة عدد الوصلات المتوازية؛

- التخفيف الإلزامي لمحاليل الاختبار الأولية مع إضافة كمية كافية من الحمض لقمع التحلل المائي للأملاح؛

- تحضير المحاليل القياسية في دورق واحد لجميع العناصر بنفس كمية الحمض الموجودة في المحاليل قيد الدراسة؛

– تحديد التركيزات على عدة خطوط انتقائية.

- تم إجراء تقييم مترولوجي للنتائج التي تم الحصول عليها: تم تحديد خصائص الدقة - الصحة والتكرار. تم حساب الخطأ في تحديد تركيزات مختلفة من التحاليل (1-50٪). لقد تبين أن مكون الخطأ في الطريقة المطورة هو مجرد مكون عشوائي.

وثائق مماثلة

يعد قياس الطيف الكتلي باستخدام البلازما المقترنة حثيًا الطريقة الأكثر شيوعًا لتحليل التركيب العنصري للمادة. نظام إدخال العينة على شكل محلول. العمليات التي تحدث في البلازما المقترنة حثيا. الترشيح والكشف عن الأيونات.

تمت إضافة العرض بتاريخ 06/07/2015

الغطاء النباتي للمستنقعات وتصنيف الخث في المحمية. طريقة لتحديد المواد العضوية oxythermography. الكواشف والمعدات المساعدة. منهجية تحديد محتوى الرطوبة والرماد، والتركيب العنصري للجفت، والكربون العضوي للطحالب.

تمت إضافة الدورة التدريبية في 25/05/2016

التحليل الطيفي للانبعاث الذري للبلازما المقترنة حثيًا كطريقة بسيطة ودقيقة للتحليل النوعي والكمي. الإثارة والتأين تليها الانتقال إلى حالة مستقرة. شدة انبعاث موجة ذات طول موجي معين.

تمت إضافة الاختبار في 12/03/2010

دراسة اعتماد الكفاءة الحالية على قدرة أيونات البروميد وتركيزها في المحاليل عند تواجدها معًا. تحليل طريقة الأكسدة الكهروكيميائية لأيونات اليوديد أثناء المعايرة. أوصاف الكواشف والمحاليل وأدوات القياس.

أطروحة، أضيفت في 25/06/2011

تطوير طريقة لتحديد محتوى المكونات في المواد المركبة ذات البنية النانوية لصناعة الطيران باستخدام مثال تطوير طريقة مرجعية لعينة النحاس (طريقة قياس طيف الامتصاص الذري).

أطروحة، أضيفت في 21/09/2016

أساسيات التحليل الطيفي للانبعاث الذري وجوهره ونطاق تطبيقه. اللهب والشرارة والبلازما المقترنة حثيًا عالية التردد كمصادر لإثارة الطيف. جوهر التحليل الطيفي والطيفي والبصري.

تمت إضافة الدورة التدريبية في 11/09/2010

خصائص طرق ومجالات تطبيق مطياف الامتصاص الذري. الطريقة الضوئية لتقدير الألومنيوم والتيتانيوم والحديد في المنغنيز المعدني والمنغنيز المعدني المنترد. إتقان أساليب معالجة البيانات الإحصائية.

تمت إضافة الدورة التدريبية في 28/05/2010

جوهر طريقة تحليل مضان الأشعة السينية. المشاكل الناشئة عند تحديد التركيزات باستخدام تحليل مضان الأشعة السينية. تأثير حالة السطح على كثافة مضان. الوحدات الرئيسية ومبدأ التشغيل للمطياف.

أطروحة، أضيفت في 15/06/2012

تحديد محتوى المعادن الثقيلة في النفايات الصناعية. مبادئ قياس طيف الامتصاص الذري. متطلبات إعداد العينة. هيكل المطياف وإجراءات تركيبه. إعداد المحاليل للمعايرة وإجراء البحوث.

تمت إضافة أعمال الدورة في 03/09/2016

تطوير واختبار طريقة معايرة سهلة الاستخدام لتحديد أيونات الكلورات في المياه الطبيعية، مما يجعل من الممكن تحديد تركيزها عند مستوى التركيزات القصوى المسموح بها. انتقائيتها وخصائصها المترولوجية.

أصبحت اللوائح الخاصة بمحتوى العناصر الخطرة أكثر صرامة، بحيث تتزايد متطلبات سلامة الأغذية. بالإضافة إلى ذلك، وفقًا للمعايير الحديثة، يجب أن يتم وضع ملصق على عبوات المواد الغذائية بمحتوى المكونات الفردية. تتضمن هذه العلامات عادةً معلومات حول المعادن والمكونات الأخرى التي تدعم النظام الغذائي المتوازن وصحة الإنسان.

عند استخدام المعدات التحليلية لتحليل الأغذية، أصبح من المهم بشكل متزايد الحصول على بيانات موثوقة للغاية عن تكوين العناصر عبر نطاق واسع من التركيزات، سواء كانت عناصر خطرة بكميات ضئيلة أو مكونات معدنية بتركيزات عالية.

يتم إجراء القياسات على نطاق ديناميكي واسع من جزء في المليون إلى النسبة المئوية بفضل مناظر البلازما الشعاعية والمحورية المزدوجة. وهذا يسمح بإجراء تحليل شامل في وقت واحد على نطاق واسع من التركيزات.
يتيح لك التسجيل المتزامن لجميع الأطوال الموجية مراعاة تأثير المصفوفة وتحديد الأطوال الموجية المثالية تلقائيًا. يمكن الحصول على بيانات التحليل الدقيقة في وقت قصير.
يمكن للسمات المميزة المميزة للمطياف (الوضع الاقتصادي، الموقد الصغير، مقياس الطيف المفرغ) أن تقلل بشكل كبير من الاستهلاك الحالي للأرجون.

التحليل المتزامن متعدد العناصر لمياه الشرب والمحلول المحتوي على منتجات التحلل المعدنية للجبن:

عنصر		الرصاص	قرص مضغوط	الحديد	من	ك	ملغ	نا	كاليفورنيا
الحل مع منتجات تحلل الجبن	ملغم/لتر	< 0,001	< 0,0003	0,04	0,007	23,0	11,7	469	337
مراجعة البلازما		محوري	محوري	محوري	محوري	شعاعي	شعاعي	شعاعي	شعاعي
يشرب الماء	ملغم/لتر	< 0,001	< 0,0003	0,06	0,005	0,70	2,95	4,48	12,5
مراجعة البلازما		محوري	محوري	محوري	محوري	محوري	محوري	شعاعي	شعاعي

تتطلب المراقبة البيئية تحليلاً موثوقًا وحساسًا للغاية، ويتم إجراؤه دائمًا وفقًا للمعايير التنظيمية المصممة لضمان سلامة إمدادات المياه وحماية البيئة. بالإضافة إلى ذلك، في المختبرات التي تقوم بتحليل أكثر من 100 عينة يوميًا، تمثل زيادة الإنتاجية وخفض تكاليف التشغيل تحديات ملحة.

في سلسلة ICPE-9800 من مقاييس الطيف البلازمي المقترنة حثيًا:

يوفر نظام حقن عينة الشعلة العمودي المصمم لتقليل انسداد الشعلة وتقليل تأثيرات الذاكرة مستوى عالٍ من الموثوقية. حتى عند قياس البورون، الذي له تأثير ذاكرة قوي، يكون وقت الغسيل بين القياسات قصيرًا، مما يسمح بتقليل وقت التحليل الإجمالي.
تم تحسين عرض البلازما المحورية لتحقيق أقصى قدر من الحساسية.
وقد تم تحقيق مستوى أعلى من الحساسية من خلال استخدام البخاخات الإضافية بالموجات فوق الصوتية ومولد الهيدريد.

نتائج قياس العينة الفارغة بعد
تحليل عينة بتركيز البورون 100 ملغم/لتر لمدة دقيقتين

تتم حاليًا الموافقة على نسخة محدثة من الوثيقة التوجيهية للمؤتمر الدولي لتنسيق ICH Q3D بشأن تحليل الشوائب المعدنية في المنتجات الطبية. يجب أن تتوافق حدود الكشف بشكل صارم مع معايير الجرعة اليومية المقبولة. يتم أيضًا إيلاء اهتمام كبير للتحقق من صحة الطريقة لضمان موثوقية البيانات التحليلية التي تم الحصول عليها. وبالإضافة إلى ذلك، فإن تحليل المذيبات العضوية المتبقية، مثل ثنائي ميثيل فورماميد، والذي غالبا ما يستخدم لإذابة العينات، يجب أن يكون بسيطا ونتائجه متسقة. من المهم أيضًا دعم المستخدمين بإدارة البيانات الإلكترونية بموجب عنوان FDACFR 21 الجزء 11.

في سلسلة ICPE-9800 من مقاييس الطيف البلازمي المقترنة حثيًا:

يوفر كاشف CCD ذو الحساسية العالية مقاس بوصة واحدة حدود الكشف المطلوبة. بالإضافة إلى حساسيته العالية، فإن المطياف قادر على اكتشاف جميع الأطوال الموجية في وقت واحد. وهذا يجعل من الممكن مراعاة التأثيرات الطيفية بسرعة وسهولة عند تحليل الأقراص والكبسولات باستخدام مصفوفة تعتمد، على سبيل المثال، على ثاني أكسيد التيتانيوم.
تم تصميم شعلة البلازما لمنع التصاق الكربون، مما يسمح بقياس العينات العضوية.
المذيبات دون استخدام الأكسجين. وهذا يسمح بإجراء تحليل مستقر دون تكاليف ووقت إضافيين.
يجري تنفيذ دعم المستخدم لإدارة البيانات الإلكترونية وفقًا للجزء 11 من الفصل 21 من FDACFR
عبر برنامج ICPEsolution *

تحليل الشوائب العنصرية في الأدوية وفقًا لوثيقة ICH Q3D باستخدام مطياف ICP

عنصر	البدل اليومي المسموح به جرعة عن طريق الفم التطبيق (بي دي إي)	مقبول تركيز	تركيز بعد المعالجة	تركيز الشوائب	قياس القيم (في الكمبيوتر اللوحي)	معدل الاستخراج الشوائب	حدود الكشف من ناحية لكل قرص (3σ)
عنصر	ميكروغرام / يوم	ميكروغرام / غرام	ميكروغرام/مل	ميكروغرام/مل	ميكروغرام / غرام	%	ميكروغرام / غرام
مثل	15	75	1.5	0.5	< DL	107	0.5
قرص مضغوط	5	25	0.5	0.1	< DL	100	0.007
زئبق	30	150	3	1	< DL	101	0.1
الرصاص	5	25	0.5	0.1	< DL	98	0.07

PDE (المدخول اليومي المسموح به) من إصدار وثيقة مسودة ICH Q3D step4
يتم عرض نتائج التحليل مع البيانات المتعلقة بـ 24 عنصرًا في المواد المنهجية حول استخدام ICP-OES (أخبار التطبيق رقم J99).

* يدعم عمل شبكة مختبرية من المعدات التحليلية باستخدام برنامج ICPEsolution وفقًا لمتطلبات الجزء 11 من الفصل 21CFR

يتم ضمان الامتثال الكامل لمتطلبات السجلات الإلكترونية والتوقيعات الإلكترونية، المنصوص عليها في الجزء 11 من العنوان 21 من قانون FDACFR، بالإضافة إلى المتطلبات المنصوص عليها من قبل وزارة الصحة والعمل والرعاية الاجتماعية في اليابان، باستخدام الإصدار المناسب. من برنامج ICPESolution (الجزء 11، النسخة الكاملة، اختياري). بالإضافة إلى ذلك، نظرًا لأن البرنامج يدعم شبكة المختبر، يمكن استخدام الخادم الرئيسي لإدارة نتائج القياس التي تم الحصول عليها بشكل متكامل
من مجموعة متنوعة من الأدوات التحليلية بما في ذلك HPLC، وGC، وGCMS، وLCMS، والأشعة فوق البنفسجية، وFTIR، والموازين، وTOC، والمحللات الحرارية، ومحللات حجم الجسيمات، ومعدات الطرف الثالث.

تُستخدم مقاييس الطيف ICP على نطاق واسع في الصناعات الكيميائية والبتروكيماوية لمراقبة المعادن الخطرة في الإنتاج، والتحكم في الإضافات للمكونات التي تعتبر أساسية لوظيفة المنتجات، ومراقبة البيئة في جميع أنحاء المصنع. ولهذا الغرض، من المستحسن أن يكون لديك معدات موثوقة ومستقرة للغاية قادرة على تحليل مجموعة متنوعة من العينات، بغض النظر عن نوع المذيب (المائي/العضوي) أو في وجود مصفوفة. ومن المهم أيضًا تبسيط عملية التحليل وتقليل تكلفتها، مما سيؤدي إلى زيادة إنتاجية أعمال مراقبة الجودة اليومية.

في سلسلة ICPE-9800 من مقاييس الطيف البلازمي المقترنة حثيًا:

ويضمن الاتجاه الرأسي للشعلة، والذي يقلل من تأثيرات الذاكرة، نتائج تحليلية مستقرة حتى عند دراسة العينات ذات التركيزات العالية من الأحماض والأملاح، وكذلك المذيبات العضوية.
أحدث إصدار من برنامج ICPEsolution القوي يجعل التحليل اليومي مهمة بسيطة وسهلة.
يمكن للميزات المميزة للمطياف (الوضع الاقتصادي، الموقد الصغير، مقياس الطيف المفرغ) أن تقلل بشكل كبير من الاستهلاك الحالي للأرجون.

في صناعات المعادن والتعدين والإلكترونيات، تُستخدم مقاييس الطيف ICP بشكل أساسي لمراقبة جودة المواد. ولذلك، فإن الطلب الرئيسي هو التحليل عالي الدقة والاستقرار على المدى الطويل. بالإضافة إلى ذلك، فإن بعض المعادن والنفايات الناتجة عن صناعة الإلكترونيات عبارة عن عينات مصفوفة معقدة. وفي هذه الحالات، من المهم تجنب التأثيرات الطيفية للمصفوفة للحصول على نتائج موثوقة.

في سلسلة ICPE-9800 من مقاييس الطيف البلازمي المقترنة حثيًا:

احصل على بيانات دقيقة حتى عند تحليل المواد المعقدة. ويتم تحقيق ذلك عن طريق تسجيل جميع الأطوال الموجية من العينة وقاعدة بيانات واسعة النطاق للأطوال الموجية بما في ذلك جميع معلومات التداخل الطيفي.
يتم تحقيق مستويات عالية من إمكانية التكرار والاستقرار على المدى الطويل بفضل مولد عالي التردد خاص، ونظام حقن البلازما الذي يزيل تأثيرات الذاكرة، ونظام بصري موثوق.
يمكن إزالة وحدة العرض المحورية ويمكن استخدام النظام حصريًا مع العرض الشعاعي.

طريقة جديدة بشكل أساسي تجمع بين مزايا ICP-OES (الإنتاجية العالية ومجموعة واسعة من الخطية للتركيزات المحددة) وFlame AAS (البساطة والانتقائية العالية والتكلفة المنخفضة للمعدات).

اليوم، شركة Agilent هي الوحيدة التي تمتلك طريقة التحليل الحاصلة على براءة اختراع ومقياس الطيف الذي تم إنتاجه بكميات كبيرة لأكثر من عامين ونصف.

تعمل على الهواء، ولا تحتاج إلى أسطوانات أو خطوط غاز.

MP-AES اجيلنت 4200- حل فريد للتحليل الروتيني للمختبرات البعيدة وكأداة جديدة لمراكز الأبحاث.

في مارس 2014، قدمت شركة Agilent الجيل التالي من أجهزة قياس طيف البلازما بالموجات الدقيقة
– MP-AES اجيلنت 4200.
المزايا الرئيسية MP-AES اجيلنت MP-AES 4200:

تكاليف تشغيل منخفضة.

تحليل العناصر الآمنة والاقتصادية.

بدون غازات باهظة الثمن وقابلة للاحتراق - يعمل في الهواء!

تكاليف تشغيل منخفضة- جهاز المطياف لا يستهلك غازات غالية الثمن. تعمل بلازما النيتروجين على النيتروجين الذي يتم الحصول عليه تلقائيًا من هواء المختبر.

تحسين سلامة المختبرات- لا يستهلك جهاز Agilent 4200 MP-AES الغازات القابلة للاشتعال والمؤكسدة، لذا لا يلزم توصيل الغاز لهذه الغازات أو العمل مع الأسطوانات.

سهل الاستخدام- يحتوي البرنامج باللغة الروسية على طرق جاهزة للعمل مع أنواع مختلفة من العينات (على سبيل المثال، الغذاء والتربة والكيمياء الجيولوجية وما إلى ذلك)

الخصائص التقنية اللائقة- تجمع هذه الطريقة الجديدة بشكل أساسي بين مزايا ICP-OES (الإنتاجية العالية ومجموعة واسعة من الخطية للتركيزات المحددة) وFlame AAS (البساطة والانتقائية العالية والتكلفة المنخفضة للمعدات).

كفاءة عالية- مصدر البلازما مع الإثارة المغناطيسية، والتصميم الجديد لأنظمة إدخال العينات، ومسار الإشارة الأمثل في التصميم البصري يوفر حدود الكشف على مستوى ICP-OES الشعاعي.

الابتكارات الرئيسية في طراز MP-AES 4200 مقارنة بالجيل السابق من مطياف MP-AES 4100:

تحسين مولد الميكروويف من الجيل الثاني والموقد الجديد:تحسين الخصائص التحليلية، وعمر خدمة الموقد ومقاومته للعينات عالية الملوحة، وقدرات موسعة لتحليل عينات المصفوفة المعقدة، وتحسين إمكانية التكاثر.

وحدة تحكم تدفق غاز البخاخات الجديدة ونظام إدخال العينة الفعال- إمكانية تكرار نتائج أفضل واستقرار طويل الأمد للعينات "الثقيلة".

النائب الخبراء v1.2:- برنامج بديهي، مع ميزات إضافية في الحزمة "PRO"، على سبيل المثال، نقل البيانات إلى Excel، والقدرة على التخلص من التداخل الطيفي للعناصر المستهدفة، والتصحيح التلقائي في الوضع القياسي الداخلي

تصميم الدليل الموجي الأمثل– الآن تتشكل البلازما بعيدًا عن الحاقن، وتصبح البلازما أكثر تناسقًا، ويكون التقاط الهباء الجوي في البلازما أفضل. أدى هذا إلى زيادة أداء وعمر الشعلة، خاصة عند العمل مع عينات المصفوفة المعقدة.

محرك أحادي اللون جديد- إمكانية تكرار نتائج الطول الموجي بشكل أفضل، مما يحسن نمذجة الخلفية ويزيد من الاستقرار على المدى الطويل

بالنسبة لجميع أجهزة قياس الطيف MP-AES 4100 الموجودة في الاتحاد الروسي، نقوم بتوفير مجموعة ترقية للعمل مع الشعلات الجديدة والملوحة العالية للعينة التي تم تحليلها.

تحديد تراكيز 75 عنصر (معادن / غير معادن) في المحاليل بسرعة 10 ثانية / عنصر
يتراوح نطاق التركيزات المقاسة من أعشار جزء في البليون (ميكروجرام/لتر) إلى عشرات النسبة المئوية
الانحراف المعياري النسبي (RSD) 1-3%
النطاق الخطي للتركيزات القابلة للاكتشاف يصل إلى 5 أوامر من حيث الحجم
استقرار ممتاز على المدى الطويل
لا توجد غازات قابلة للاشتعال أو الأرجون مطلوبة للتشغيل: انخفاض تكاليف التشغيل والسلامة
تكلفة مجموعة المعدات على مستوى AAS، مما يوفر وفورات كبيرة في تكاليف التشغيل
سهل التشغيل والتنظيف وتغيير نظام إدخال العينة
البرمجيات باللغة الروسية
لتحليل العينات السائلة الصلبة وغير المتجانسة، يلزم إعداد العينة، ويعتبر الإعداد السريع للميكروويف هو الأمثل. الأوتوكلاف

ميزات تقنية أخرى

يعمل مصدر البلازما القوي المثار مغناطيسيًا على تبسيط تحليل المصفوفات المعقدة (التربة والتكوينات الجيولوجية والسبائك والوقود والمخاليط العضوية)
توفر درجة الحرارة المنخفضة نسبيًا لبلازما النيتروجين Agilent MP-AES 4200 (6000 درجة مئوية مقابل 8000 درجة مئوية لـ ICP-OES) طيف انبعاث أبسط، مما سمح للشركة المصنعة بتقديم حلول جاهزة في برنامج مقياس الطيف لتحليل عينات الطعام والمعادن/السبائك والصخور الجيولوجية والمنتجات البترولية والأشياء البيئية. هذا الأخير مناسب بشكل خاص للمستخدمين المبتدئين ويجعل تشغيل مقياس الطيف أسهل من AAS. وفي الوقت نفسه، يتفوق Agilent MP-AES 4200 على Flame AAS في الحساسية والمدى الخطي وحدود الكشف والسرعة.

برنامج MP Expert (باللغة الروسية)

يعمل البرنامج تحت نظام التشغيل Windows 7 (8)
واجهة مريحة وبديهية لإدارة ومعالجة البيانات
تعليمات النظام والنصائح المنبثقة
أنظمة التحسين والقضاء على التداخل الآلي
طرق محددة مسبقًا لأنواع العينات المختلفة
وظيفة MultiCal - القدرة على تحليل العناصر ذات المحتوى العالي والمنخفض في وقت واحد في عينة واحدة.
القدرة على العمل عبر خطوط طيفية متعددة لكل عنصر لتوسيع النطاق الديناميكي.

الصناعات الغذائية	العناصر الكبرى في المنتجات الغذائية والمواد الخام والمشروبات
زراعة	العناصر الكبرى في المنتجات الزراعية الكاتيونات في التربة العناصر الغذائية في التربة المعادن في مستخلصات التربة المعادن في عينات التربة الزراعية تحليل الأسمدة المعدنية تحليل محتوى P وS
الجيوكيمياء	تتبع العناصر في العينات الجيولوجية بعد إذابتها في الماء الملكي تتبع الذهب في محاليل السيانيد تحليل شريط الذهب تحليل معادن مجموعة البلاتين في الخامات التركيب العنصري للكهارل والطلاءات الكهربائية
علم المعادن	Au، Pd، Pt في الحبة بعد ذوبان الفحص
البتروكيماويات والطاقة	السيطرة على المواد المضافة في زيوت التشحيم تحليل المعادن في الزيوت المستعملة تحليل وقود الديزل والديزل الحيوي العناصر الأساسية في البوليمرات إمكانية تحديد الكبريت عن طريق تطهير البصريات بالنيتروجين. تحديد المعادن الثقيلة في الكحول الإيثيلي كوقود
علم البيئة	التحكم في الزئبق والرصاص والكادميوم والكروم في اللوحات الإلكترونية والمواد البلاستيكية وفقًا لتوجيهات WEEE/RoHs المعادن الثقيلة في التربة كما، Sb وSe في مياه الصرف الصحي والرواسب تحليل العناصر الكاملة لمياه الصرف الصحي والرواسب والتربة
المستحضرات الصيدلانية	تعريف 15 من العناصر الكلية والصغرى، بما في ذلك. Fe، Cr، Zn، Nin، Pb في المستحضرات العشبية تقدير الكروم في كبسولات الجيلاتين

يمكنك أيضًا مشاهدة العرض التقديمي لبخاخات Agilent OneNeb